JP2011027427A

JP2011027427A - 単結晶の欠陥密度測定方法および装置

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Publication number: JP2011027427A
Application number: JP2009170280A
Authority: JP
Inventors: Tomokazu Ishii; 伴和石井; Kazuyoshi Suzuki; 一嘉鈴木
Original assignee: Toray Engineering Co Ltd; Toyota Motor Corp
Current assignee: Toray Engineering Co Ltd; Toyota Motor Corp
Priority date: 2009-07-21
Filing date: 2009-07-21
Publication date: 2011-02-10
Anticipated expiration: 2029-07-21
Also published as: JP5167208B2

Abstract

【課題】本発明は、単結晶の複数個の欠陥を重複せずに分離してカウントし、かつ、同一の欠陥の複数回カウントを回避することにより高精度に欠陥密度を測定する方法を提供することを目的とする。
【解決手段】単結晶の観察面をエッチングして個々の欠陥にエッチピットを形成し、エッチピットの立体形状に関する数値データを用いて欠陥密度を測定する方法であって、
観察面からの深さのしきい値で２値化することによりエッチピットを分離する操作を、該しきい値を段階的に増加させながら複数回繰り返すことを特徴とし、かつ、エッチピットの深さとエッチピット間の距離との比によりエッチピットを統合する処理を付加し、更にその際に、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去して、各エッチピットの２値化処理データを寄せ集めることを特徴とする単結晶の欠陥密度測定方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、単結晶の欠陥密度を高精度で測定する方法および装置に関する。

半導体基板あるいはその上のエピタキシャル膜の格子欠陥は、半導体装置等の電子デバイスの特性に影響を及ぼすため、欠陥の種類と密度は基板の品質評価にとって極めて重要である。

単結晶の欠陥密度を測定する方法は、特許文献１〜６に種々開示されている。

特許文献１には、ＳｉＣ基板あるいはエピタキシャル膜の検査面に対して光（フォトルミネッセンス光、エレクトロルミネッセンス光等）を照射し、検査面全体に存在する結晶欠陥（転位（刃状転位、らせん転位、基底面転位（刃状・らせん））、積層欠陥）の種類と密度をマッピングすることが提案されている。

特許文献２には、アルカリエッチングおよび異方性ドライエッチングを併用し、基板の表面および内部転位を検出する基板評価方法が提示され、特許文献３には、白色光源からの白色光を測定対象面と参照面とに照射しながら、これら２つの面の相対距離を変動させて干渉縞の変化を生じさせ、測定対象面の表面形状を測定する方法が提示されている。特許文献４には、エッチング処理された結晶面の拡大フルカラー画像を色分解してＲＧＢ（赤・緑・青）の色分解画像を生成し、この色分解画像の画素の濃度を基準濃度と比較することでエッチピット部（結晶欠陥部）の密度を測定する方法が、特許文献５には、フォトルミネッセンス法により、非破壊・非接触で半導体試料の結晶構造欠陥の２次元分布評価を行なうことが、特許文献６には、結晶面を複数の単位面積に区切り、この単位面積毎の結晶転位数をカウントした分布マップが、それぞれ開示されている。

特開２００７−３１８０３１号公報特開２００８−２８１７８号公報特開２００１−６６１２２号公報特開２００１−６８５１９号公報特開２００６−１４７８４８号公報特開平８−８３１５号公報

しかし、これら従来の手法では、深さ情報を使用しないので、深いピットでも２次元的には小さく見えるピットは無視されてしまう可能性や、ピットとしてカウントしてもその後の分類がうまく出来ないという問題があった。したがって、欠陥密度の測定精度に限界があった。

本発明は、単結晶の複数個の欠陥を分離してカウントし、かつ、同一の欠陥の複数回カウントを回避することにより高精度に欠陥密度を測定する方法および装置を提供することを目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明によれば、単結晶の観察面をエッチングして個々の欠陥にエッチピットを形成し、エッチピットの立体形状に関する数値データを用いて欠陥密度を測定する方法であって、
観察面からの深さのしきい値で２値化することによりエッチピットを分離する操作を、該しきい値を段階的に増加させながら複数回繰り返すことを特徴とし、かつ、エッチピットの深さとエッチピット間の距離との比によりエッチピットを統合する処理を付加し、更にその際に、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去して、各エッチピットの２値化処理データを寄せ集めることを特徴とする単結晶の欠陥密度測定方法が提供される。

本発明によれば、しきい値を段階的に増加させながら複数回の２値化によりエッチピットを分離するので複数個の欠陥（エッチピット）を確実に分離でき、かつ、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去し、かつエッチピットの深さとエッチピット間の距離との比によりエッチピットを統合する処理を付加することにより、同一欠陥（同一エッチピット）の複数回カウントを回避できる。

図１は、本発明の階層型２値化法におけるエッチピット分離の概念図である。図２は、本発明の階層型２値化処理のフローチャートである。図３は、本発明の階層型２値化処理によるエッチピットの段階的な分離を示す模式図である。図４は、本発明の一実施例におけるＳｉＣ単結晶のエッチピットの（１）干渉顕微鏡像および（２）階層型２値化処理後の画像である。図５は、本発明の他の実施例におけるＳｉＣ単結晶のエッチピットの（１）干渉顕微鏡像および（２）階層型２値化処理後の画像である。図６は、ＳｉＣ単結晶の同一視野について（Ａ）従来法および（Ｂ）本発明法によるエッチピットの分離状態をそれぞれ示す。図７は、図６のエッチピット分離画像について、（ａ）従来法Ａによる処理結果と（ｂ）本発明法Ｂによる処理結果の相違を具体的に説明する図である。

図１に本発明の階層的２値化処理によるエッチピットの分離処理の概念図を示す。

図１（ａ）に複数のエッチピットが現れている観察面の白色干渉法による深さ測定結果を示す図である。深さ測定結果はエッチピットの深さに対応した濃淡画像として観察される。エッチピットの深い部位ほど画像濃度は濃くなる。

図１（ｂ）は、図１（ａ）のラインＬに沿った濃度の分布を示しており、これはラインＬに沿った断面における深さ分布と対応する。

最初のしきい値Ｔｈ１は外部入力する。一般に、観察対象であるエピタキシャルとそれ以外の背景領域の比率が大きく変わるので、画像が安定しないため外部入力する。単純な画像であれば、判別分析等により自動で求めることもできる。Ｔｈ１の値は、検出すべきピットが全て検出できるような値である。

初回のしきい値Ｔｈ１で２値化された画像は、（ｃ）の最上段に示したように、欠陥Ｂ１（１）とＢ１（２）として検出される。これら欠陥の領域を処理範囲に見立てて、２値化する前の濃淡画像を用い、最小濃度値（最小深さ値）Ｄmin１と初回のしきい値Ｔｈ１から式（１）により２回目のしきい値Ｔｈ２を求め、Ｔｈ２を用いて２回目の２値化を行なう。

Ｔｈ２＝λ１×Ｔｈ１＋（１−λ１）×Ｄmin１・・・（１）
λ１は、Ｔｈ１とＤmin１の重みを調整する係数であり、大きくすればＤmin１よりＴｈ１を大きく影響させることになり、小さくすれば逆になる。同じ視野の中でも領域によってしきい値Ｔｈは異なり、仮にエッチピットＢ１（１）も深い場合は、しきい値で３段階の２値化処理を行なう。Ｂ１（１）が浅い場合は、Ｂ１（１）の領域については、２値化処理は図１の例のように１回のみになる。

図１（ｃ）の中段に示すように、Ｔｈ２での２回目の２値化処理によりエッチピットＢ１（２）はＢ２（２，１）とＢ２（２，２）に分離される。

次に、式（２）により３回目のしきい値Ｔｈ３を求める。

Ｔｈ３＝λ２×Ｔｈ２＋（１−λ２）×Ｄmin２・・・（２）
図１（ｃ）の下段に示すように、Ｔｈ３での３回目の２値化処理によりエッチピットＢ２（２，１）はＢ３（２，１，１）とＢ３（２，１，２）に、エッチピットＢ２（２，２）はＢ３（２，２，１）とＢ３（２，２，１）に、それぞれ分離される。

なお、図１（ｂ）に示したＴｈ１、Ｔｈ２、Ｔｈ３以外のしきい値は必ずしも常に必要ではなく、必要に応じて下記のように用いる。

すなわち、Ｔｈ１’は、浅いエッチピットがあるのが明らかである場合、または、浅いエッチピットを無視してカウントしない場合に、浅いと判定するためのしきい値であり、Ｔｈ１’はＴｈ１に包括され、Ｔｈ１が可変の値をとることを意味する。

また、Ｔｈ３’は、主として図１（ｂ）の右側にある２個のエッチピットを分離するのに用いる。この例の場合、しきい値Ｔｈ３ではこれらを分離できない。Ｔｈ３’はＴｈ３と同様に、３回目の２値化処理をする際のしきい値である。

なお、より厳密に表現すれば、１回目で分離された「ピット」は２回目で更に分離され、２回目で分離された「ピット」は３回目で更に分離されているのだから、それぞれ「ピット」でなく「ピット群」とでも表現すべきであろうし、３回目で分離された「ピット」も「ピット群」を「ピット」と見做したと表現すべきであろう。

図２に階層的２値化処理のフローチャートを示す。２値化処理を３回行う場合を想定しているが、もちろん３回以上、例えば４回、５回、６回、７回、８回・・・というように、必要な回数行なうことができる。

左端のフローで、「浅いピット検出・分類」および「深いピット検出・分類」において「分類」とは個々のエッチピットが対応する欠陥の種類で分類することである。中央および右端のフローにおける「分類」も同様である。エッチピットが設定値に対して浅い場合は中央のフローに進み、深い場合は右端のフローに進む。

中央および右端のフローで、「特徴量計算」は、立体である個々のエッチピットをしきい値Ｔｈで切断した立体図形について特徴量を計算する。特徴量とは、Ｔｈ切断面での平面図形について円形度、面積、楕円の長軸と座標軸との傾き、楕円の長径・短径、Ｔｈ切断面より深い部分の立体図形について最大深さ、平均深さ、曲率、最深部と重心の距離、平均深さと径のアスペクト比、最大深さと径のアスペクト比、ピット入口傾斜角などである。

右端のフローで「親子判定（上段での検出ピットの情報を無くす）」とは、その段階のしきい値Ｔｈ（Ｎ）で切断してピットが検出された場合、前回のしきい値Ｔｈ（Ｎ−１）で切断して得た情報を削除することである。これにより、同一のピットの複数回カウントを回避できる。

右端のフローで、「３段目２値化終わり？」で判定して、設定した回数（この例では３回）の２値化処理が終了していなければ、このフローのトップに戻って処理を繰り返す。

図３に、上記のように複数回（図の例では３回）の２値化処理により、エッチピットが段階的に分離されていく状態を模式的に示す。図示したように各回において、２値化処理前のデータは削除し、２値化処理後のデータを記憶させる。最終的にはエッチピットの位置を含めた必要な前記の特徴量のデータを記憶させておき、その後、各データを寄せ集めて最終的なエッチピット分布図を作成する。

〔実施例１〕
本発明の方法により、ＳｉＣ単結晶のエッチピットを画像処理して、エッチピット分布図を作成した。サンプルのＳｉＣ単結晶は下記のようにして作製した。

＜ＳｉＣ単結晶の作製方法＞
溶媒としてＳｉを用い、添加物としてＣｒ、Ｎｉ、Ｃｅを用い、Ｃ源は黒鉛るつぼである。高周波コイルでるつぼを加熱し、Ｃを溶解し、種結晶上にＳｉＣを成長させて作製する。
サンプルに溶融ＫＯＨエッチング（４１０℃×６０分）を施し、白色干渉法による深さ測定を実施した。

３回の２値化処理を下記の条件で行った。

浅いエッチピットのしきい値（Ｔｈ１’）＝０μｍ
深いエッチピットの１回目のしきい値（Ｔｈ１）＝０．０５μｍ
前記の式（１）（２）におけるλ１、λ２の値：λ１＝０．８５、λ２＝０．４
図４（イ）（ロ）（ハ）に、それぞれ異なる視野における（１）干渉顕微鏡像および（２）２値化処理３回による分離後のエッチピット分布図を示す。図４（ロ）の例に見られるように、エッチピット以外の像は除去されている。

しきい値を段階的に増加させながら３回の２値化処理により複数個の欠陥（エッチピット）を確実に分離できた。同時に、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去したことにより、同一欠陥（同一エッチピット）の複数回カウントを回避できた。

〔実施例２〕
本発明の方法により、ＳｉＣ単結晶のエッチピットを画像処理して、エッチピット分布図を作成した。サンプルのＳｉＣ単結晶は下記のようにして作製した。

＜ＳｉＣ単結晶の作製方法＞
Ｃｒｅｅ社が昇華法にて作製。
サンプルに溶融ＫＯＨエッチング（５００℃×１０分）を施し、白色干渉法による深さ測定を実施した。

３回の２値化処理を下記の条件で行った。

浅いエッチピットのしきい値（Ｔｈ１’）＝０．２３５μｍ
深いエッチピットの１回目のしきい値（Ｔｈ１）＝０．８９４μｍ
前記の式（１）（２）におけるλ１、λ２の値：λ１＝０．６、λ２＝０．３
図５（イ）（ロ）に、それぞれ異なる視野における（１）干渉顕微鏡像および（２）２値化処理３回による分離後のエッチピット分布図を示す。

しきい値を段階的に増加させながら３回の２値化処理により複数個の欠陥（エッチピット）を確実に分離できた。同時に、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去し、かつ、エッチピットの深さとエッチピット間の距離との比によりエッチピットを統合する処理を付加することにより、同一欠陥（同一エッチピット）の複数回カウントを回避できた。

〔実施例３〕
図６に、実施例１のサンプルの同一視野（１）について、（Ａ）従来法で用いた旧ソフトと（Ｂ）本発明を適用した新ソフトにより得られたエッチピット分布図（２）を示す。

従来法の旧ソフトに対して本発明の新ソフトでは、「深さの１．２７５倍の距離よりも近いエッチピットは１個のエッチピットとしてカウントする（統合する）」処理を付加し、その結果、階層２値化処理の自由度が増えたので、しきい値の設定が最適化された点が相違する。

図７に、図６のエッチピット分布図について、従来法（旧ソフト）に対する本発明法（新ソフト）の改良された結果の説明を示す。

すなわち、図の下に右向きの矢印でつないで（ａ）と（ｂ）で示したように、左側の２例は、従来法（旧ソフト）では同一エッチピットを２重カウントされたエッチピットが本発明法（新ソフト）では２重カウントが回避されており、また、右側の２例は、従来法（旧ソフト）では２個のピットに分離されなかったエッチピットが本発明法（新ソフト）では２個に分離してカウントされている。

これにより、従来は頻繁に起きていた同一エッチピットの複数回カウントを回避できる。また、階層的２値化処理の自由度が増えたので、しきい値の設定が最適化され、多数のエッチピットを１個としてカウントすることも防止される。

このようにして得られたエッチピット分布に基づき、高精度で欠陥密度を算出することができる。

本発明によれば、しきい値を段階的に増加させながら複数回の２値化によりエッチピットを分離するので複数個の欠陥（エッチピット）を確実に分離でき、かつ、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去し、かつ、エッチピットの深さとエッチピット間の距離との比によりエッチピットを統合する処理を付加することにより同一欠陥（同一エッチピット）の複数回カウントを回避できる。

これにより従来に比べて極めて高い精度で単結晶の欠陥密度を測定することができる。

Claims

単結晶の観察面をエッチングして個々の欠陥にエッチピットを形成し、エッチピットの立体形状に関する数値データを用いて欠陥密度を測定する方法であって、
観察面からの深さのしきい値で２値化することによりエッチピットを分離する操作を、該しきい値を段階的に増加させながら複数回繰り返すことを特徴とし、かつ、エッチピットの深さとエッチピット間の距離との比によりエッチピットを統合する処理を付加し、更にその際に、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去して、各エッチピットの２値化処理データを寄せ集めることを特徴とする単結晶の欠陥密度測定方法。
単結晶の観察面をエッチングして個々の欠陥にエッチピットを形成し、エッチピットの立体形状に関する数値データを用いて欠陥密度を測定する装置あって、
観察面からの深さのしきい値で２値化することによりエッチピットを分離する操作を、該しきい値を段階的に増加させながら複数回繰り返すことを特徴とし、かつ、エッチピットの深さとエッチピット間の距離との比によりエッチピットを統合する処理を付加し、更にその際に、各エッチピットについてそのエッチピットの最終回のデータのみを残しそれ以前のデータは消去して、各エッチピットの２値化処理データを寄せ集めることを特徴とする単結晶の欠陥密度測定装置。