JP2010537818A - 磁性粒子による高品位鉱の選鉱 - Google Patents
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- B03C2201/18—Magnetic separation whereby the particles are suspended in a liquid
Abstract
(A) 少なくとも1つの第一の材料と少なくとも1つの第二の材料とを含有する混合物を少なくとも1つの界面活性物質と随意に少なくとも1つの分散媒の存在下で接触させて、前記の界面活性物質を少なくとも1つの第一の材料上に結合させる工程、
(B) 随意に、工程(A)で得られた混合物に少なくとも1つの分散媒を添加して、分散液を得る工程、
(C) 工程(A)または(B)による分散液を少なくとも1つの疎水性の磁性粒子で処理して、少なくとも1つの界面活性物質が上に結合している少なくとも1つの第一の材料と、少なくとも1つの磁性粒子とを付着させる工程、
(D) 磁場を印加することによって、工程(C)による付着物を前記の混合物から分離する工程、
(E) 工程(D)によって分離された付着物を分割し、少なくとも1つの第一の材料と少なくとも1つの磁性粒子とを別々に得る工程
を含む方法に関する。
Description
(A) 少なくとも1つの第一の材料と少なくとも1つの第二の材料とを含有する混合物を少なくとも1つの界面活性物質と随意に少なくとも1つの分散媒の存在下で接触させて、前記の界面活性物質を少なくとも1つの第一の材料上に結合させる工程、
(B) 随意に、工程(A)で得られた混合物に少なくとも1つの分散媒を添加して、適した濃度を有する分散液を得る工程、
(C) 工程(A)または(B)による分散液を少なくとも1つの疎水性の磁性粒子で処理して、少なくとも1つの界面活性物質が上に結合している少なくとも1つの第一の材料と、少なくとも1つの磁性粒子とを付着させる工程、
(D) 磁場を印加することによって、工程(C)による付着物を前記の混合物から分離する工程、
(E) 工程(D)によって分離された付着物を分割し、少なくとも1つの第一の材料と少なくとも1つの磁性粒子とを別々に得る工程
を含む方法によって解決される。
約30質量%のSiO2、約10質量%のNa(Si3Al)O8、約3質量%のCu2S、約1質量%のMoS2、残りがクロム酸化物、鉄酸化物、チタン酸化物、およびマグネシウム酸化物。
工程(A):
本発明による方法の工程(A)は、少なくとも1つの第一の材料と少なくとも1つの第二の材料とを含有する混合物を少なくとも1つの界面活性物質と、随意に少なくとも1つの分散媒の存在下で接触させて、前記の界面活性物質を少なくとも1つの第一の材料上に選択的に結合させることを含む。適しており、且つ好ましい第一および第二の材料は上記のものである。
A−Z (I)
[式中、
Aは直鎖または分岐鎖のC3〜C30−アルキル、C3〜C30−ヘテロアルキル、随意に置換されたC6〜C30−アリール、随意に置換されたC6〜C30−ヘテロアルキル、C6〜C30−アラルキルから選択され、且つ、
Zは一般式(I)の化合物を少なくとも1つの疎水性材料上に結合させる基である]
の界面活性物質が使用され、それが少なくとも1つの第一の材料に結合する。
本発明による方法の選択的な工程(B)は、少なくとも1つの分散媒を工程(A)で得られた混合物に添加し、分散液を得ることを含む。
本発明による方法の工程(C)は、工程(A)または(B)による分散液を少なくとも1つの疎水性の磁性粒子で処理して、少なくとも1つの界面活性物質が上に結合した少なくとも1つの工程(A)における疎水性の第一の材料と、少なくとも1つの磁性粒子とを付着させることを含む。
M2+ xFe2+ 1-xFe3+ 2O4 (II)
[式中、
MはCo、Ni、Mn、Znおよびそれらの混合物から選択され、且つ
x≦1である]
の立方晶フェライト、六方晶フェライト、例えばバリウムフェライトまたはストロンチウムフェライト MFe6O19 (前記M=Ca、Sr、Ba)およびそれらの混合物からなる群から選択される。磁性粒子は追加的な外層、例えばSiO2層を有することができる。
B−Y (III)
[式中、
Bは直鎖または分岐鎖のC3〜C30−アルキル、C3〜C30−ヘテロアルキル、随意に置換されたC6〜C30−アリール、随意に置換されたC6〜C30−ヘテロアルキル、C6〜C30−アラルキルから選択され、且つ
Yは一般式(III)の化合物を少なくとも1つの磁性粒子上に結合させる基である]
の化合物から選択される。
本発明による方法の工程(D)は、工程(C)による付着物を混合物から、磁場を印加することによって分離することを含む。
本発明による方法の工程(E)は、工程(D)で分離された付着物を分割し、少なくとも1つの第一の材料と少なくとも1つの磁性粒子とを別々に得ることを含む。本発明による方法の好ましい実施態様において、工程(E)における分割を非破壊で実施する、即ち、分散液中に存在する個々の成分の化学的性質は変化しない。例えば、本発明による分割は疎水化剤の酸化によって、例えば疎水化剤の酸化物または分解物を得つつ引き起こされるのではない。
実施例1:
10.0gの海砂(Bernd Kraft GmbH;塩酸を用いて精製;チャージ1046306)と、2.02gのCu2S(粉末、325メッシュ;Aldrich ロット01516LD−416)と、1.7質量%の1−オクタンチオール(98%濃度、合成用、Merck製、チャージS20709716)との混合物を、遊星型ボールミル(50個のめのう球(Φ=10mm)を有する500mLのめのう容器)内で30分間、200回転/分で共に粉砕する。その後、前記の混合物を真空乾燥キャビネット(圧力<100mbar)内で16時間、50℃で乾燥させる。
実施例1と同様の砂−Cu2S−混合物を製造する。しかしながら、1−オクタンチオールの代わりにカリウムブチルザンテートを使用する。さらなる実験手順を実施例1と同様に実施する。底にある砂の量は9.64gであり、磁石上の残留物の量は1.61g(Cu2Sの80.0%)である。アセトン中で攪拌することによる、磁性粒子と高品位鉱との分離工程の後、1.44gのCu2S(71%)が得られる。
1.00gのCu2S(Fluka、99%)と28.00gの石英(Euroquarz、Microsil S8型)との混合物を、30mlの水中の0.03gのオクチルホスホン酸(Rhodia;80%)と共に1時間、粉砕する。同時に、3.00gのマグネタイト(Magnetpigment S0045、BASF、d50=2μm)を1時間、0.015gのオクチルホスホン酸と15mLの水との懸濁液と共に攪拌する。両方の懸濁液を、500mLの水中で共に混合し、1時間攪拌して、そして磁性分離する。磁石上の石英含有量は≦0.5質量%である。引き続き、前記の装置を0.1MのNaOH溶液で満たし、穏やかに振盪し、その後、液体を排出する。乾燥後、Cu2Sの60%が再度得られる。
0.5gのPd被覆ZnOを10mLの脱イオン水中に分散させ、その際、溶液は灰色に着色する。その後、0.5gのチオール変性されたFe3O4を添加し、そして強く攪拌する。1時間後、Co−Sm磁石を容器の外壁に固定し、その際、前記の溶液を最大限に清浄化する。その上澄み液を傾瀉して磁性成分から除き、そして揮発成分を真空中で除去する。0.1gのPd被覆ZnOが回収される、即ち、ZnOの残りは混合物から磁性分離される。
1.00gのパラジウム粉末を1.7質量%のオクタンチオールとボールミル内で混合し、そして50mLの脱イオン水中に添加する。その後、4.00gの疎水化されたFe3O4を添加し、そしてその系を3回、15分間振盪する。その後、Co/Sm磁石を反応容器の側面上に固定する。水を傾瀉して除き、その際、磁石は固体成分をガラス壁上に保持している。その上澄み溶液から、0.11gのパラジウムを単離する。その残り(0.89g、89%に相応)を、相応して溶液から磁性分離し、磁石上に集める。
1gのCu2S(−325メッシュ、Aldrich社)を0.065gのカリウムオクチルザンテートと共に、50mLの水中で30分間攪拌する。その後、オクチルホスホン酸で変性されたマグネタイト3g(Magnetic Black345)と、さらに100mLの水とを添加する。1時間後、水を排出し、そして1分間、圧縮空気を残留物上に導く。その後、500mLのディーゼル("スーパーディーゼル燃料")を添加し、そして反応混合物を20分間、強く混合し、その後、さらに10分間、超音波槽内で処理する。その後、ディーゼル相を磁石上に傾瀉して、磁性成分を捕らえる。非磁性成分を有するディーゼル相を濾過に供し、その後、固体の残留物を乾燥させる。固形物0.98gを回収し、それは98%までがCu2Sからなる。Fe3O4の部分は0.01g未満である。
分離される鉱石の初期の含有率:Cu 0.54質量%、Mo 0.029質量%。
分離実験の前に、鉱岩石をハンマーミル内で、鉱石の90質量%が125μm未満の大きさの塊になるまで乾式粉砕する。
Magnetpigment 345(BASF SE)を水溶液中0.5質量%のオクチルホスホン酸で、30分間、室温(RT)にて処理する。固形物を濾別して、導電率が約50μSになるまで温水(50℃)で洗浄し、そして真空中、80℃で乾燥させる。
固定された永久磁石の列の上に1Lの被分離物を送りこむ。その流出物をフラクションA1として集める。磁石上に保持される部分を、磁石を動かして1Lの水を用いて洗浄し、そこで排出される固形物をフラクションA2として集める。磁石上で引き続き保持されているフラクションR、並びにフラクションA1およびフラクションA2を、Cu、Fe、およびMoの含有率について分析する。
100gの鉱石を、スイングミル(160mL ZrO2球、Φ1.7〜2.7mm)内で、60mLの水、0.065gのカリウム−n−オクチルザンテート、および0.04gのShellsol D40を用いて5分間、調製する。その後、イソプロパノール3g中の疎水化マグネタイト3gの懸濁液を粉砕容器に添加し、そしてさらに5分間調製する。粉砕懸濁液を粉砕媒体から分離し、1Lに希釈し、そして前記の分離手順(上記参照)に供する。フラクションR(6.4g)は使用されたマグネタイトの全て、並びに92.4%の銅、および86.1%のモリブデンを含有する。
プロペラ攪拌機を装備した攪拌容器内で100gの鉱石を900mLの水で懸濁させる。0.065gのカリウム−ジ−n−オクチルジチオホスフィネートを100mLの水、並びに0.04mLのShellsol中に溶かした溶液を攪拌しながら添加し、そして前記の鉱石を1時間、攪拌することによって調製する。その後、イソプロパノール3g中の疎水化マグネタイト3gの懸濁液を添加し、そしてさらに30分間攪拌する。その後、それを上記の分離工程に供する。フラクションR(8.97g)は使用されたマグネタイトの全て、並びに85.8%の銅、および82.3%のモリブデンを含有する。
スイングミル(160mL ZrO2球、Φ1.7〜2.7mm)内で100gの鉱石を60mLの水、0.065gのカリウム−ジ−n−オクチルジチオホスフィネート、および0.04gのShellsol D40を用いて5分間、調製する。その後、イソプロパノール3g中の疎水化マグネタイト3gの懸濁液を粉砕容器内に添加し、そしてもう一度、5分間、調製する。粉砕懸濁液を粉砕媒体から分離し、1Lに希釈し、そして前記の分離手順(上記参照)に供する。フラクションR(6.9g)は使用されたマグネタイトの全て、並びに94.7%の銅、および83.2%のモリブデンを含有する。前記のフラクションは35%までが黄鉱銅からなる(XRDデータより)。
Claims (9)
- 少なくとも1つの第一の材料を、その少なくとも1つの第一の材料と少なくとも1つの第二の材料とを含有する混合物から分離する方法において、以下の工程
(A) 少なくとも1つの第一の材料と少なくとも1つの第二の材料とを含有する混合物を少なくとも1つの界面活性物質と随意に少なくとも1つの分散媒の存在下で接触させて、前記の界面活性物質を少なくとも1つの第一の材料上に結合させる工程、
(B) 随意に、工程(A)で得られた混合物に少なくとも1つの分散媒を添加して、分散液を得る工程、
(C) 工程(A)または(B)による分散液を少なくとも1つの疎水性の磁性粒子で処理して、少なくとも1つの界面活性物質が上に結合している少なくとも1つの第一の材料と、少なくとも1つの磁性粒子とを付着させる工程、
(D) 磁場を印加することによって、工程(C)による付着物を前記の混合物から分離する工程、
(E) 工程(D)によって分離された付着物を分割し、少なくとも1つの第一の材料と少なくとも1つの磁性粒子とを別々に得る工程
を含む方法。 - 第一の材料が疎水性の金属化合物または石炭であり、且つ、第二の材料が親水性の金属化合物であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 界面活性物質が一般式(I)
A−Z (I)
[式中、
Aは直鎖または分岐鎖のC3〜C30−アルキル、C3〜C30−ヘテロアルキル、随意に置換されたC6〜C30−アリール、随意に置換されたC6〜C30−ヘテロアルキル、C6〜C30−アラルキルから選択され、且つ、
Zは一般式(I)の化合物を少なくとも1つの疎水性材料上に結合させる基である]
の物質であることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。 - Zはアニオン基 −(X)n−PO3 2-、−(X)n−PO2 2-、−(X)n−POS2 2-、−(X)n−PS3 2-、−(X)n−PS2 -、−(X)n−POS-、−(X)n−PO2 -、−(X)n−PO3 2-、−(X)n−CO2 -、−(X)n−CS2 -、−(X)n−COS-、−(X)n−C(S)NHOH、−(X)n−S- からなる群から選択され、前記XはO、S、NH、CH2からなる群から選択され、且つn=0、1または2であり、随意に水素、NR4 +(前記Rは互いに独立して水素および/またはC1〜C8−アルキルである)、アルカリ金属またはアルカリ土類金属からなる群から選択されるカチオンを有することを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 少なくとも1つの疎水性の金属化合物が、硫化物型鉱石、酸化物型および/または炭素含有鉱石の群から選択されることを特徴とする、請求項2から4までのいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1つの親水性の金属化合物が、酸化物型または水酸化物型金属化合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項2から5までのいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1つの磁性粒子が、磁性金属、およびそれらの混合物、磁性金属による強磁性合金、およびそれらの混合物、磁性酸化鉄、一般式(II)
M2+ xFe2+ 1-xFe3+ 2O4 (II)
[式中、
MはCo、Ni、Mn、Znおよびそれらの混合物から選択され、且つ
x≦1である]
の立方晶フェライト、六方晶フェライト、およびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか一項に記載の方法。 - 分散媒が水であることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1つの第一の材料と少なくとも1つの第二の材料とを含有する混合物を、工程(A)の前または間に、100nm〜100μmの大きさを有する粒子へと粉砕することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか一項に記載の方法。
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