JP2010536848A - 歯科用セメントシステム - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、陶材焼付金属冠、全ての金属冠、インレーおよびオンレー、繊維強化レジン複合材料修復および高強度酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムからなる全セラミック修復の長持ちするセメント結合、および歯組織へのインプラント物質のセメント結合のための歯科用合着セメントに関する。
1.使用するアルミン酸カルシウム(CaO)(Al2O3)は、以下の記載にしたがって合成され、取り扱われた。
2.反応性、酸溶解性ストロンチウム−フルオロ−シリケートガラスはドイツ、コンスタンツのデントスプライ デトレイ社(Dentsply DeTrey)によって製造された。
3.ポリアクリル酸は、p.a.品質で、5,000以上の平均分子量を有する。
4.酒石酸は、実験室用品質である。
5.フッ化ストロンチウムは、p.a.品質で、d(99)vが<12μmの特定の粒子径分布まですりつぶされた。
6.LiClは結晶または予め準備された標準溶液のいずれかとして使用され、p.a.品質であった。
7.中和ニトリロ三酢酸(Na3−NTA)は、結晶、粉末または予め準備された標準用液のいずれかとして使用された。
8.脱イオン水。(この水はこのイオン内容物の主要部分が除去されるように取り扱われなければならない。この水は、微生物および他の不純物を除去するようにさらに取り扱われることが好ましい。)
実施例1
粉末の準備
本物質のために使用されるアルミン酸カルシウムを、高純度のAl2O3およびCaOおよびCaCO3のいずれかを用いて合成する。原料の正確な量を適切な容器で測る(1:1のモル比)。粉末を過剰イソプロパノール内で回転して親密に混合し、または乾燥粉末混合機を用いて乾燥して回転する。仮に、イソプロパノール内での混合が行われた場合は、次のステップはイソプロパノールを、たとえば、真空および熱を組み合わせたエバポレーターおよび最終的に加熱オーブンを用いて溶媒を蒸発させる。次のステップは高純度のAl2O3るつぼに粉末混合物を充填し、上記の通りのほぼ一相のアルミン酸カルシウムを得るために適切な時間で1300℃を超える温度で熱処理する。熱処理後、物質を高エネルギー粉砕機、この場合アルミナローラーを備えたローラー粉砕機、を用いて粉砕する。粉砕後、アルミン酸カルシウムを、d(99)vが<12μmの特定の粒子径分布まですりつぶす。
した。
液体の準備
物理的結合水を除去するために、LiClを初めに少なくとも2時間150℃で乾燥する。水を添加後の最終組成物が18mMのLiClおよび0.3重量%のNa3−NTAとなるように、LiClおよびNa3−NTAを測り、PEボトルに入れた。水を添加後、ボトルを全ての塩が溶解するまで振った。この液体は、これで使用可能な状態である。
試験の記述
上記の粉末および液体を、以下の試験で、粉末対液体(P:L、powder:liquid)比を3.2:1で一緒に試験した。物質を、手動でスパチュラを用いて、必要量の粉末および液体を混合パッドに運び、それらを35秒間十分に混合して混合するか、または、カプセルシステムの手段によって混合する。後者の場合は、粉末および液体は、必要なP:L比をもたらすような正確な量で、歯科用カプセルシステムに予め充填される。このようなシステムのいくつかの異なるデザインが存在し、これらのいずれも使用できる。カプセルは、粉末と液体とを一緒にすることによって、最初に活性化される。カプセルを、次にカプセル混合機に移し、十分な時間混合する。3M/ESPE Rotomizを用いると、時間は8秒であり、最後に3秒の遠心分離段階を有する。混合後、準備された物質を、そのために適切な器具を用いて、所望のサンプル型または容器内に分注する。物質が手動で混合されたか、またはカプセルシステムを用いて混合されたかによって、特性の重要な相違はなかった。
一連の試験を、キレート剤を水和液体に添加する影響を調べるために行った。試験されたキレート剤は、それぞれ、Na3−NTA、Na2−TAAおよびEDTAであった。全ての液体添加物を、上記の範囲で脱イオン水に加え、固定量のLiClを加えた。純粋な18mMのLiCl溶液を対照として用い、追加で、LiClが加えられない一つの溶液を試験した。反応として試験されたパラメーターは、被膜厚さ、正味硬化時間および圧縮強さであり、全てISO 9917:2003 第1部にしたがった。全ての液体は、実施例1に記載された組成物を用いて、P:L比が3.2:1で試験された。試験された液体の組成を表3に示す。
実施された試験は、正味硬化時間(ST:Net setting time)、被膜厚さ(Ft:Film thickness)、および圧縮強さ(CS:Compressive strength)であり、全てISO 9917:2003 第1部にしたがった。結果は表4に示され、キレート剤の添加は、明らかに硬化時間および被膜厚さの両方に影響を与えることを示す。過剰量のキレート剤が添加された場合は、硬化時間は多少長くなり、これはEDTAが添加される場合でも同様である。試験はまた、LiClの添加は、十分な圧縮強さを得るために必要であることを示す。全ての結果は、少なくとも6つのサンプルの平均値である。
一連の試験を、P:L比の基本的物理的特性に与える影響を調べるために行った。2.0:1から4.0:1までの範囲のP:L比を試験した。3.0:1−3.7:1の範囲では、0.1ステップごとに試験した。測定された特性は、ST、FtおよびCSであり、使用された粉末および液体は上記の実施例1に示されたものであった。全ての試験を、ISO 9917:2003 第1部にしたがっておこなった。試験結果を表5に示す。
Claims (13)
- (a)40−60重量%のアルミン酸カルシウムと、8−15重量%のポリアクリル酸と、0.5−5重量%の酒石酸と、25−45重量%のストロンチウム−フルオロ−アルミノ−シリケートガラスと、2.5−10重量%のフッ化ストロンチウムとを含む粉末セメント、および(b)脱イオン水を基礎とする水性水和液体を含む、セメントシステム。
- 前記水性水和液体がさらにLiCl(塩化リチウム)を、好ましくは10−200mM含む、請求項1記載のシステム。
- 粉末セメントと水性水和液体の比が、2.0:1から4.3:1、好ましくは3.0:1から3.7:1、およびより好ましくは3.0:1から3.6:1である、請求項1または2に記載のシステム。
- 40−60重量%のアルミン酸カルシウムと、8−15重量%のポリアクリル酸と、0.5−5重量%の酒石酸と、25−45重量%のストロンチウム−フルオロ−アルミノ−シリケートガラスと、2.5−10重量%のフッ化ストロンチウムとを含む、請求項1記載のシステムで使用するための粉末セメント。
- 47−68重量%のアルミン酸カルシウムと、11−12重量%のポリアクリル酸と、1.5−2.0重量%の酒石酸と、33−35重量%のストロンチウム−フルオロ−アルミノ−シリケートガラスと、4−6重量%のフッ化ストロンチウムとを含む、請求項4記載の粉末セメント。
- 前記アルミン酸カルシウムの粒径が12μm未満であり、平均粒径が1.5−4μmの範囲内である、請求項4または5に記載の粉末セメント。
- 98−100重量%の脱イオン水と、10−200mMのLiClと、0.1−2重量%のCa2+捕捉キレート剤とを含む、請求項1記載のシステムで使用するための水和液体。
- 前記Ca2+捕捉キレート剤が、一部または全部が中和された酸、好ましくは一部または全部が中和された酒石酸、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、クエン酸およびニトリロ三酢酸(NTA)、またはこれらの混合物よりなる群から選択される、請求項7記載の水和液体。
- 前記一部または全部が中和された酸は前記酸のナトリウム塩である、請求項8記載の水和液体。
- 10−200mMのLiCLと、0.2−0.4重量%のニトリロ三酢酸三ナトリウムと、脱イオン水を100%までとを含む、請求項7−9のいずれかに記載の水和液体。
- 請求項1−3のいずれかに記載のセメントシステムを含むキット。
- 請求項1−3のいずれかに記載のセメントシステムを含むカプセル混合システム。
- インプラントと他のインプラント、および/またはインプラントと歯組織または骨組織とのセメント結合のための請求項1記載のセメントシステムの使用。
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