JP2010535255A5 - - Google Patents
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Description
アルキルリン酸エステルまたはアルケニルリン酸エステルは、通常、脂肪族アルコールと五酸化二リンまたはオルトリン酸との縮合によって製造され、その際にモノエステルおよびジエステルを主成分とするモノエステル／ジエステル／トリエステルから成る混合物が得られる。
製造例、一般的な作業手順
本発明によるリン酸エステルの製造の場合、リン酸（８５％濃度）と、エトキシ化脂肪族アルコールを所定のモル比で使用する。そのために、全ての反応物（Ｅｄｕｋｔｅ）を加熱マントル（Ｈｅｉｚｐｉｌｚ）、冷縮器付き分離器（Ａｕｓｋｒｅｉｓｅｒ）および真空接続部を備えた撹拌装置に装填する。混合物を１００℃に加熱し、１００ミリバールまで３回排出し、続いて窒素を通気して元通りにする。１００℃でさらに４時間、不活性化処理（２０リットル／時の窒素導入）した後に、バッチ（Ａｎｓａｔｚ）を窒素導入下で２３０℃に加熱してエステル化する（水の排出）。反応時間は２４〜４２時間（２３０℃のエステル化温度から計算）、特に４０時間である。そのときの残りの酸価は＜３ｍｇＫＯＨ／ｇである。これは、約９３〜９６％の転化率（開始時の酸価に関する）に相当する。反応終了後に、生成物を８０℃に冷却し、シャーレに注ぎ出し、そして凝固した溶融物を細かく砕く。
本発明によるリン酸エステルの製造の場合、リン酸（８５％濃度）と、エトキシ化脂肪族アルコールを所定のモル比で使用する。そのために、全ての反応物（Ｅｄｕｋｔｅ）を加熱マントル（Ｈｅｉｚｐｉｌｚ）、冷縮器付き分離器（Ａｕｓｋｒｅｉｓｅｒ）および真空接続部を備えた撹拌装置に装填する。混合物を１００℃に加熱し、１００ミリバールまで３回排出し、続いて窒素を通気して元通りにする。１００℃でさらに４時間、不活性化処理（２０リットル／時の窒素導入）した後に、バッチ（Ａｎｓａｔｚ）を窒素導入下で２３０℃に加熱してエステル化する（水の排出）。反応時間は２４〜４２時間（２３０℃のエステル化温度から計算）、特に４０時間である。そのときの残りの酸価は＜３ｍｇＫＯＨ／ｇである。これは、約９３〜９６％の転化率（開始時の酸価に関する）に相当する。反応終了後に、生成物を８０℃に冷却し、シャーレに注ぎ出し、そして凝固した溶融物を細かく砕く。
例１
リン酸１１．４ｇとセテアレス（Ｃｅｔｅａｒｅｔｈ）−８０（Ｃ１６／１８の脂肪族アルコール＋エチレンオキシド８０モル）９３５．１ｇ（モル比１：３）からなるエステル、残りの酸価：０．８ｍｇＫＯＨ／ｇ（転化率９６％）、３１Ｐ−ＮＭＲ：ジエステル／トリエステル＝１５／８５モル％。これは、融点約４０℃の白ろうである。
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