JP2010526198A - 水性複合粒子分散液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)該少なくとも1種の無機固体の安定した水性分散液(該分散液は、該少なくとも1種の無機固体の水性分散液に基づいて0.1質量%以上の初期固体濃度で、その製造後1時間は分散形態で当初の分散固体の90質量%超を含み、その分散固体微粒子が100nm以下の直径を有するという特徴的な特性を有する)(固体の水性分散液)を使用するステップ、
b)ケイ素含有官能基を有する0.01質量%以上10質量%以下の少なくとも1種のエチレン性不飽和単量体A(シラン単量体)と、単量体Aとは異なる90質量%以上99.99質量%以下の少なくとも1種の更なるエチレン性不飽和単量体Bとを(単量体A及びBの量の合計が100質量%(総単量体量))、エチレン性不飽和単量体として使用するステップ、
c)100質量部のエチレン性不飽和単量体につき1〜1000質量部の無機固体を使用するステップ、及び
d)固体の水性分散液の形態の水性重合媒質における初充填において無機固体の少なくとも一部を含むこと、次いで、
e)5分間以上240分間以内の期間にわたり水性重合媒質中に単量体Aの少なくとも一部を計量するステップ、及び続いて、
f)重合条件下で水性重合媒質中に、無機固体の任意の残部、単量体Aの任意の残部、及び単量体Bの総量を計量するステップ、を含む。
1/Tg=x1/Tg 1+x2/Tg 2+....xn/Tg n
[式中、x1、x2、....xnは、単量体1、2、....nの質量分率であり、Tg 1、Tg 2、....Tg nは、各場合における単量体1、2....nの内の1つのみから合成される重合体の、ケルビン温度でのガラス転移温度である]にほとんど近似している場合である。大部分の単量体の単独重合体についてのTg値は既知であり、例えば、Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry,5th ed.,Vol.A21,page169,Verlag Chemie,Weinheim,1992に記載されており;単独重合体のガラス転移温度についての更なる資料には、例えば、J.Brandrup,E.H.Immergut,Polymer Handbook,1stEd.,J.Wiley,New York,1966;2ndEd.J.Wiley,New York,1975及び3rdEd.J.Wiley,New York,1989がある。
a)水性複合粒子分散液の製造
実施例1
還流冷却器、温度計、機械的撹拌器、及び、計量装置を備えた2L四ツ口フラスコに、20〜25℃(室温)及び1atm(絶対)で、窒素雰囲気下で、撹拌しながら(200回転数/分)、5分間にわたり、脱イオン水489gと、粉末形態のLaponite(登録商標)RDS層状ケイ酸塩(Rockwood Holdings,Inc.の商標;離層分散状態の平均直径:20〜50nm)20gとを投入した。完全に層状ケイ酸塩を離層するため、更に15分間撹拌し(200回転数/分)、次いで82℃に加熱した。続いて(3−メタクリロイルオキシプロピル)トリメトキシシラン1.2gを、フィードラインを介して1時間にわたり連続的に計量した。次いで、脱イオン水40gと、10質量%強度の水酸化ナトリウム水溶液2.1gと、ペルオキソ二硫酸ナトリウム0.6gとから成る溶液を、更に別個のフィードラインを介して2分間にわたって添加し、5分間放置した。続いて、反応混合物を85℃に加熱した。これと平行して、フィード1として、脱イオン水401gと、Dowfax(登録商標)2A1の45質量%強度水溶液8.9gと、10質量%強度の水酸化ナトリウム水溶液18.4gと、メタクリル酸4gと、n−ブチルアクリレート118gと、メチルメタクリレート60gと、エチルアクリレート16gと、(3−メタクリロイルオキシプロピル)トリメトキシシラン1.7gとから成るもの、及び、フィード2として、脱イオン水161gと、10質量%強度の水酸化ナトリウム水溶液8.5gと、ペルオキソ二硫酸ナトリウム2.4gとの混合物で、均質のエマルジョンを製造した。加熱操作後、前記2つのフィードを、以下のように別個のフィードラインを介して同時に開始して計量した。フィード1を、最初の40分間は3.14g/分の計量速度で、その後は6.28g/分で、2時間にわたり連続的に計量した。平行して、フィード2を、連続的な体積流量で2時間計量した。最後に、反応混合物を、反応温度で30分間撹拌し、最終的に室温に冷却した。
(3−メタクリロイルオキシプロピル)トリメトキシシラン0.2gを初充填に含め、単量体エマルジョンの一部として2.7gの(3−メタクリロイルオキシプロピル)トリメトキシシランを計量したこと以外は、実施例1と同様にして実施例2を製造した。
(3−メタクリロイルオキシプロピル)トリメトキシシラン0.1gを初充填に含め、単量体エマルジョンの一部として(3−メタクリロイルオキシプロピル)トリメトキシシラン1.4gを計量したこと以外は、実施例1と同様にして実施例3を製造した。
単量体エマルジョンの一部としてフィード1において(3−メタクリロイルオキシプロピル)トリメトキシシランの総量を計量したこと以外は、実施例1と同様にして比較例1を製造した。
フィード1として、脱イオン水401gと、Dowfax(登録商標)2A1の45質量%強度水溶液8.9gと、水酸化ナトリウム溶液の10質量%強度溶液18.4gと、メタクリル酸4gと、n−ブチルアクリレート118gと、メチルメタクリレート76gと、(3−メタクリロイルオキシプロピル)トリメトキシシラン1.7gとから成るエマルジョンを使用したこと以外は、実施例1と同様にして実施例4を製造した。
フィード1として、脱イオン水401gと、Dowfax(登録商標)2A1の45質量%強度水溶液8.9gと、水酸化ナトリウム溶液の10質量%強度溶液18.4gと、メチルアクリレート31gと、スチレン25gと、メタクリル酸4.5gと、n−ブチルアクリレート62gと、2−エチルヘキシルアクリレート31gと、(3−メタクリロイルオキシプロピル)トリメトキシシラン1.7gとから成るエマルジョンを使用したこと以外は、実施例1と同様にして実施例5を製造した。フィード速度は、最初の40分間は2.92g/分、その後は5.84g/分だった。
Laponite(登録商標)RDSの代わりに層状ケイ酸塩としてOptigel(登録商標)SH(Suedchemie AGの商標)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして実施例6を製造した。
Laponite(登録商標)RDSの代わりに層状ケイ酸塩としてOptigel(登録商標)EX0482(Suedchemie AGの商標)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして実施例7を製造した。
破壊強度及び破断伸び
実施例1、2及び3、更に比較例1の水性複合粒子分散液から膜を作製し、その膜の破壊強度及び破断伸びを確認した。
Claims (15)
- 重合体及び微粉化無機固体無機固体から構成される粒子の水性分散液(水性複合粒子分散液)を製造するための方法であって、エチレン性不飽和単量体を、水性媒質に分散して分布させ、且つ、少なくとも1種の分散し分布した微粉化無機固体と少なくとも1種の分散剤との存在下で少なくとも1種の遊離ラジカル重合開始剤によって遊離ラジカル水性エマルジョン重合の方法によって重合する製造方法において、
a)少なくとも1種の無機固体の安定した水性分散液(固体の水性分散液)を使用し、該分散液は、該少なくとも1種の無機固体の水性分散液に基づいて0.1質量%以上の初期固体濃度で、その製造後1時間は当初の分散固体の90質量%超を分散形態で含み、その分散固体微粒子が100nm以下の直径を有することを特徴とし、
b)ケイ素含有官能基を有する0.01質量%以上10質量%以下の少なくとも1種のエチレン性不飽和単量体A(シラン単量体)と、単量体Aとは異なる90質量%以上99.99質量%以下の少なくとも1種の更なるエチレン性不飽和単量体Bとを(単量体A及びBの量の合計が100質量%(総単量体量))、エチレン性不飽和単量体として使用し、
c)100質量部のエチレン性不飽和単量体につき1〜1000質量部の無機固体を使用し、その際、
d)無機固体の少なくとも一部を、水性重合媒質中で固体の水性分散液の形態で初充填し、次いで、
e)単量体Aの少なくとも一部を、5分間以上240分間以下の期間にわたり水性重合媒質に計量し、続いて、
f)無機固体の任意の残部、単量体Aの任意の残部、及び単量体Bの総量を重合条件下で水性重合媒質に計量することを特徴とする製造方法。 - ステップd)において、50質量%以上の無機固体が初充填される、請求項1に記載の方法。
- ステップd)において、無機固体の総量が初充填される、請求項1又は2に記載の方法。
- ステップe)が、50℃以上100℃以下の温度で行われる、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- ステップe)において、単量体Aの総量の5質量%以上70質量%以下が計量される、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 無機固体がケイ素を含有する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 無機固体として、熱分解法シリカ(ヒュームドシリカ)、コロイダルシリカ及び/又は層状ケイ酸塩が使用される、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- ステップe)の終了時、水性重合媒質が、水の全量に基づいて10質量%以下の有機溶媒を含有する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 単量体Aとして、(3−メタクリロイルオキシプロピル)トリメトキシシラン、(3−メタクリロイルオキシプロピル)トリエトキシシラン、(メタクリロイルオキシメチル)メチルジエトキシシラン及び/又は(3−メタクリロイルオキシプロピル)メチルジエチルオキシシランが使用される、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 分散剤として、アニオン性乳化剤及び/又は非イオン性乳化剤が使用される、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 単量体Aの総量が、総単量体量に基づいて0.5質量%以上3質量%以下であり、方法のステップe)において、単量体Aの総量の10質量%以上50質量%以下が計量される、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 単量体Bの組成が、単量体Bの重合のみにより、60℃以下のガラス転移温度を有する重合体となるように選択される、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法により得られる、複合粒子の水性分散液。
- 結合剤としての、保護膜を製造するための、接着剤としての、セメント配合物又はモルタル配合物を改良するための、あるいは医療診断における、請求項13に記載の複合粒子の水性分散液の使用。
- 請求項13に記載の複合粒子の水性分散液を乾燥させることによって得られる複合粒子粉末。
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