JP2010525956A - 高温用の積重ね研磨パッド - Google Patents
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Abstract
本発明は研磨層、下層、及びホットメルト接着剤を含み、ホットメルト接着剤は研磨層及び下層を共に接合する化学-機械研磨向け研磨パッドを提供する。ホットメルト接着剤は2〜18 wt.％のEVAを含み、研磨層が40℃の温度に到達すれば実質的に耐離層性である。この発明はまた基板を前記研磨パッドで研磨する方法、加えてそのような研磨パッドを調製する方法も提供する。
【選択図】図１
【選択図】図１
Description
化学-機械研磨（“CMP”）作業は超小型電子装置の製造において使用され、半導体ウェーハー、電界放出表示装置、及び多くの他の超小型電子加工物で平坦面を形成する。例えば、半導体装置の製造には一般に半導体ウェーハーを形成するために異なった加工層の形成、それらの層の一部の選択除去またはパターン化、及び半導体加工物の上でさらに追加加工層の付着が必要である。加工層は例として、絶縁層、ゲート酸化物層、導電層、及び金属またはガラス層、等を含むことができる。一般にウェーハー加工処理の一定の工程において加工層の最も上の表面が続く層の付着に平面、すなわち平坦であることは好ましい。CMPは加工層を平面化するのに使用され、導体または絶縁材のような堆積物質は研磨され、続く加工工程のためにウェーハーを平坦化する。
典型的なCMP作業においてウェーハーは転倒して支持体にCMP工具で取り付けられる。力は支持体とウェーハーを下方に研磨パッドに向けて押す。支持体とウェーハーはCMP工具の研磨台で回転する研磨パッドの上に回転される。磨き組成物（磨きスラリーとも称される）は一般に研磨作業中に回転するウェーハー及び回転する研磨パッドの間に導入される。磨き組成物は典型的に最も上のウェーハー層の部分と相互作用するかそれを溶解する化学物質及び物理的に層の一部を除去する研磨材を含有する。ウェーハー及び研磨パッドは同方向または反対方向に回転されることができ、どちらでも実施される特定の研磨作業に好ましい。支持体はまた研磨台で研磨パッドにわたって振動することができる。作業はウェーハーから望ましい量の物質を除去し、理想的に平面の表面を達成する。
CMP研磨パッドは大抵二以上の層、例えば研磨層と下部（例えば下パッド）層を含む。多層研磨パッドは典型的に異なる物質の二以上の層を貼り合せることで形成される。例えば、慣用二層研磨パッドは硬質研磨層ともっと圧縮可能で柔軟な下パッド層を含み、研磨したウェーハーの平面度及び一様性を改良する。研磨パッド層間の結合は層を接着剤で貼り合せることにより生成されることができる。そのような多層研磨パッドは例えば、米国特許第5257478号明細書に開示される。
慣例は研磨パッドの多数層は感圧接着剤（PSA）またはホットメルト接着剤（HMA）で一緒に結合される。感圧接着剤は比較的不良の耐薬品性を有し、研磨の間に高pHスラリーで容易に弱められる。接着剤の破壊が研磨の間に研磨パッドの層を剥離、すなわち離層させ、研磨パッドを研磨に役に立たなくすることはある。ホットメルト接着剤は典型的に良好な耐薬品性を有するけれどもホットメルト接着剤は大抵耐熱性が低く、高い研磨温度で離層に結果としてなる。多くのCMP研磨用途は70℃ほど高温を含み、それで研磨パッドに使用される接着剤の比較的高い耐熱性が重要である。
ホットメルト接着材料は典型的にポリオレフィン、エチレン酢酸ビニル、ポリアミド、ポリエステル、ポリウレタン及び塩化ポリビニルからなる群から選択される熱可塑性または熱硬化性材料を含む（例えば、米国特許第6422921号明細書及び米国特許第6905402号明細書を参照する）。
ホットメルト接着剤の接着強度は「T字形剥離」強さの点から特性を決定されることができる（例えば、米国特許第4788798号明細書を参照する）。T型剥離試験は米国試験材料協会（ASTM）で述べられる試験により実行されることができ、ASTM D1876（2001）である。この試験は接着剤の剥離接着力を測定する。剥離接着力は試験試料を標準試験画板から規定角度及び速度で取り除くために要求される単位幅当たりの力である。界面の破損は非可逆エントロピー生成過程であり、相当量のエネルギー分散を含む。標準T型剥離試験は定速で試料に加えられる力を試料が試験画板から取り除かれるまで増加し、それによって試料を剥離するために必要とされる力を決定する。
ローム・アンド・ハース・エレクトロニック・マテリアルズ・シーエムピー・ホールディングズ・インク（Rohm & Haas Electronic Materials CMP Holdings, Inc., of Wilmington, Delaware）に与えられた米国特許第7101275号明細書（以後「‘275特許」）は305 mm/minの磨き速度で少なくとも40ニュートン（N）超過であるT型剥離強さを示す多数の知られたホットメルト接着剤のどのものでも利用する研磨パッドを請求する（6段、1〜3行）。‘275特許は開示された研磨パッドはホットメルト接着剤の特性の結果として「先行技術のパッドよりもっと弾性の研磨パッド」である（4段、12〜13行）と主張するところが、‘275特許により参照されるホットメルト接着剤は先行技術で使用される同じ一般等級であり、先行技術で使用されるもの以上の利点を少しも提供せず、それ故に改良した耐離層性を有する研磨パッドを提供しない。例えば、米国特許第6422921号明細書（以後「‘921特許」）は研磨パッドに使用するために適当である同じ一般等級のホットメルト接着剤を開示する（‘921特許、3段、22〜24行を、‘275特許、3段、33〜36行と比較する）。そのようなホットメルト接着剤は研磨パッドに適用され、‘275特許の開示により試験されるならば‘275特許で示される最小T型剥離強さをよく超える平均T型剥離強さを示すところが、そのような接着剤を利用する研磨パッドが使用の間に特に高温研磨用途で離層することはある。
研磨適用の間にパッド離層に寄与する非常に多くの変数がある。例えば、接着層を破断するために必要とされる力は接着剤の種類、研磨手順の加工処理条件、及び研磨手順が実施される温度に依存する。具体的に言うと剪断及び摩擦応力は研磨の間に研磨するウェーハー上の圧力加えて研磨の間に使用される化学薬品でも誘発される。剪断応力はホットメルト接着剤の性能に有害作用を及ぼすことができ、そのような接着剤を利用する多くの研磨パッドは研磨の間に剪断離層を受ける。T型剥離試験は剪断応力を説明せず、それ自体はホットメルト接着剤の接着強さの厳密な予測を提供するとは限らない。
本発明は化学-機械研磨向け研磨パッドであって（a）研磨層、（b）下層（下層は実質的に研磨層と同延であり）、及び（c）ホットメルト接着剤を含み、ホットメルト接着剤は研磨層と下層を共に接合し、ホットメルト接着剤は2〜18 wt.％のエチレン酢酸ビニルまたはエチルビニルアクリル酸（集合的に「EVA」）を含み、研磨層が40℃の温度に到達すれば実質的に耐離層性である、研磨パッドを提供する。
この発明はまた基板を研磨する方法であって（i）（a）研磨層、（b）下層（下層は研磨層と実質的に同延であり）、および（c）ホットメルト接着剤を含み、ホットメルト接着剤は研磨層と下層を共に接合し、ホットメルト接着剤は2〜18 wt.％のEVAを含み、研磨層が40℃に到達すれば実質的に耐離層性である化学-機械研磨向け研磨パッドを用意し；（ii）基板を研磨パッド及び研磨組成物と接触させ；及び（iii）研磨パッドならびに研磨組成物を基板に対して動かして研磨パッドで基板の表面の少なくとも一部分をすり減らし、基板を研磨することを含む、方法を提供する。
この発明はさらに基板の化学-機械研磨向け研磨パッドを調製する方法であって（i）（a）研磨層、及び（b）下層（下層は研磨層と実質的に同延である）、を含む化学-機械研磨向け研磨パッドを用意し、及び（ii）研磨層及び下層の少なくとも一つをホットメルト接着剤と貼り合わせること、（ホットメルト接着剤は研磨層と下層を共に接合し、ホットメルト接着剤は2〜18 wt.％のEVAを含み、研磨層が40℃の温度に到達すれば実質的に耐離層性である）、を含む方法を提供する。
本発明は基板を研磨する化学-機械研磨パッドを提供する。研磨パッドは研磨層；下層、下層は研磨層と実質的に同延であり、及びホットメルト接着剤を含む。ホットメルト接着剤は研磨層と下層を共に接合する。ホットメルト接着剤は2〜18 wt.％でエチレン酢酸ビニルまたはエチルビニルアクリル酸（集合的に「EVA」）を含み、研磨層が40℃の温度に到達すれば実質的に耐離層性である。
研磨パッドの研磨層は任意の適当な研磨層であることができる。望ましくは研磨層は下層と実質的に同延である。研磨パッドの研磨層は選択的に溝、流路、及び／又は孔あけを含む。そのような特徴は磨き組成物の横方向輸送を研磨層の表面にわたって促進することができる。溝、流路、及び／又は孔あけはどの適当な原型であることができ、どの適当な深さ及び幅を有することができる。研磨層は二以上の異なる溝図形、例えば米国特許第5489233号明細書に記述されるような大溝及び小溝の組合せを有することができる。溝は線形溝、傾斜溝、同心溝、螺旋または円形溝、X-Y斜行平行線模様の形態であることができ、接続性が連続または不連続であることができる。
研磨パッドの下層、すなわち下パッドは任意の適当な下層であることができる。望ましくは下層は実質的に研磨層と同延である。
研磨層は選択的にさらに研磨層と下層の間に配置される一以上の中心層を含む。所望により研磨パッドは研磨層及び下層の間に配置される3以上（例えば、4以上、6以上、または8以上）の層を含む。典型的に研磨層は研磨層及び下層の間に配置される10以下（例えば、8以下、または6以下）の層を含む。
研磨層の中心層または中層は任意の適当な層であることができる。望ましくは各中心層または中層は実質的に研磨層及び下層と同延である。各々の研磨層、下層、及び中心層または中層は好ましくはホットメルト接着剤で共に接合される。
そのような多層研磨パッドの利点は各層が異なる物理的または化学的性質を有することができることである。例えば、いくらかの適用で各層が同化学組成を有するが硬度、密度、多孔率、圧縮性、剛性、引張弾性率、体積弾性率、流動性、クリープ、ガラス転移温度、溶融温度、粘度、または透明度のような異なる物理的性質を有することは望ましいかもしれない。他の適用で研磨パッド層が同様の物理的性質を有するが異なる化学的性質（例えば、異なる化学組成物）を有することは望ましいかもしれない。勿論研磨パッド層は異なる化学的性質加えて異なる物理的性質も有することができる。
研磨パッドの層は任意の適当な層であることができる。研磨パッドの各層は親水性、疎水性、またはそれらの組合せであることができる。研磨パッドの各層は所望により粒子、例えば層に組み込まれた粒子を含有する。粒子は研磨粒子、ポリマー粒子、複合材粒子（例えば、封入粒子）、有機粒子、無機粒子、清澄粒子、水溶性粒子、及びそれらの混合物であることができる。適当な粒子は、例えば米国特許第6884156号明細書及び米国特許第7059936号明細書に記述される。
研磨パッドの各層はどの適当な硬度でも有することができる（例えば、30〜50ショアーAまたは25〜80ショアーD）。同様に層の各々はどの適当な密度及び／又は多孔度を有することができる。例えば、層の各々は非孔質（例えば、固体）、殆ど固体（例えば、10％未満の気孔率を有する）、または多孔質であることができ、および／または0.3 g/cm3以上（例えば、0.5 g/cm3以上、または0.7 g/cm3以上）または0.9 g/cm3以上（例えば、1.1 g/cm3以上、または物質の理論密度の最大99％まで）の密度を有することができる。いくらかの適用としては研磨パッド物質の一以上の層（例えば、研磨層）が堅固で高密度であり、および／または低多孔度を有することは望ましいかもしれず、ところが一方で一以上の他の層は柔軟で、高度多孔質であり、および／または低密度を有する。
研磨パッドの各層はどの適当な厚さを有することができる。好ましくは各層は研磨パッドの全厚さの少なくとも10％以上（例えば、20％以上、または30％以上）である厚さを有する。各層の厚さは研磨パッド層の全数に部分的に依存するであろう。さらに二以上（例えば全ての）研磨パッド層は同厚さを有することができるか層は各自異なる厚さを有することができる。
研磨パッドの各層は所望によりさらに光学的端点検出口を含む。望ましくは多層研磨摩擦材の各々の層は光学的端点検出口を含み、光学的端点検出口は大体整列される。光学的端点検出口は一以上の開口、透明領域、光を透過させる領域、例えば米国特許第5893796号明細書に記述されるような窓であることができる。そのような開口または光を透過させる領域、すなわち光学的透過領域の包含は研磨パッドが現場CMP過程監視手法に関連して使用されるときに望ましい。研磨過程を加工物の表面から反射される光線または他の輻射線を分析することで検査して監視する手法は当該分野で知られている。そのような方法は、例えば米国特許第5196353号明細書、米国特許第5433651号明細書、米国特許第5609511号明細書、米国特許第5643046号明細書、米国特許第5658183号明細書、米国特許第5730642号明細書、米国特許第5838447号明細書、米国特許第5893796号明細書、米国特許第5949927号明細書、及び米国特許第5964643号明細書に記述される。望ましくは研磨されている加工物に関して研磨過程の進行の検査または監視は研磨終点の決定、すなわち特定の加工物に関して研磨過程を終結する時の決定を可能にする。
開口は任意の適当な形状を有することができ、研磨面で余剰磨き組成物を最小にまたは排除する排水路と組み合わせて使用されることができる。光学的透過領域または窓はその多くが当該分野で知られるどの適当な窓であることができる。例えば、光学的透過領域は研磨パッドの開口に挿入されるガラスまたはポリマー基材のプラグを含むことができ、または研磨パッドの残部に使用される同じポリマー材料を含むことができる。典型的には光学的透過領域は10％以上、例えば20％以上、または30％以上の光透過率を190 nm〜10000 nm、例えば190 nm〜3500 nm、200 nm〜1000 nm、または200 nm〜780 nmの間の一以上の波長で有する。
光学的透過領域は任意の適当な構造、例えば結晶度、密度、及び多孔度を有することができる。例えば、光学的透過領域は固体または多孔質、例えば微孔質または微小孔質であることができる。好ましくは光学的透過領域は固体であるか殆ど固体であり、例えば3％以下の気孔率を有することができる。光学的透過領域は所望によりさらにポリマー粒子、無機粒子、及びそれらの組合せから選択される粒子を含む。光学的透過領域は所望により気孔を含有する。
光学的透過領域は所望によりさらに色素を含み、研磨パッド支持材料が選択的に特定波長の光を透過することを可能にする。色素は望まれない波長の光、バックグラウンド光を分離するように作用し、かくして検出の信号対ノイズ比を改良する。光学的透過領域はどの適当な色素でも含むことができるか色素の組合せを含むことが可能である。適当な色素はポリメチン色素、ジ-及びトリ-アリールアミン色素、ジアリールメチン色素のアザ類似物、アザ(18)アニュレン色素、天然色素、ニトロ色素、ニトロソ色素、アゾ色素、アントラキノン色素、硫酸色素、等を含む。望ましくは色素の透過スペクトルは現場終点検出に使用される光の波長に一致するか重複する。例えば、終点検出（EPD）系統の光源がHeNeレーザーであり、633 nmの波長を有する可視光を生成するならば色素は好ましくは赤色色素であり、633 nmの波長を有する光を透過できる。
ホットメルト接着剤はどの適当なホットメルト接着剤であることができる。ホットメルト接着剤は2〜18 wt.％の間でエチレン酢酸ビニルまたはエチレンビニルアクリル酸（集合的に「EVA」）を含む。特にEVAはホットメルト接着剤に18 wt.％以下、例えば16 wt.％以下、15 wt.％以下、12 wt.％以下、11 wt.％以下、10 wt.％以下、8 wt.％以下、5 wt.％以下、または3 wt.％以下の量で存在することができる。代替的にまたは加えてEVAはホットメルト接着剤に2 wt.％以上、3 wt.％以上、5 wt.％以上、8 wt.％以上、10 wt.％以上、12 wt.％以上、または15 wt.％以上の量で存在することができる。例えば、EVAはホットメルト接着剤に3〜15 wt.％、5〜11 wt.％、8〜10 wt.％、または12〜16 wt.％の量で存在することができる。
意外に2〜18 wt.％でEVAを含むホットメルト接着剤はCMPの間に耐薬品性並びに耐熱性を示すことがわかった。望ましくはホットメルト接着剤層は研磨層が40℃、例えば45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、または100℃の温度に到達すれば実質的に離層抵抗性である。
この発明によるホットメルト接着剤の耐熱性は剪断接着または定着力試験により測定されることができる。定着力は高温で及び剪断条件の下で接着強さの厳密な予測を提供する。ここで使用されるときは定着力は規定試験条件の下で標準平坦面で試料の標準面積をその面に平行方向に滑動するために要する時間である。定着力は規定荷重で規定量の時間後に移動された試料のミリメートル（mm）を測定する定荷重クリープ試験である。
本発明に関連して利用される比較的高い定着力のホットメルト接着剤は100℃ほど高い研磨温度で接着剤の耐熱性を証明する。40℃で1 kg荷重の応力下に1時間、たとえばホットメルト接着剤は0.2 mm以下、例えば0.15 mm以下、0.1 mm以下、0.05 mm以下、もしくは0 mm動く。24時間後に同温度で同応力の下にホットメルト接着剤は0.5 mm以下、例えば0.4 mm以下、0.3 mm以下、0.2 mm以下、0.1 mm以下、もしくは0 mm動く。60℃で1 kg荷重の応力下に1時間、たとえばホットメルト接着剤は、例えば0.2 mm以下、例えば0.15 mm以下、0.1 mm以下、0.05 mm以下、もしくは0 mm動く。24時間後に同温度で同応力の下にホットメルト接着剤は0.5 mm以下、例えば0.4 mm以下、0.3 mm以下、0.2 mm以下、0.1 mm以下、もしくは0 mm動く。80℃で1 kg荷重の応力下に1時間、たとえばホットメルト接着剤は0.5 mm以下、例えば0.4 mm以下、0.3 mm以下、0.2 mm以下、0.1 mm以下、もしくは0 mm動く。24時間後に同温度で同応力の下にホットメルト接着剤は1.0 mm以下、例えば0.8 mm以下、0.5 mm以下、0.3 mm以下、0.1 mm以下、もしくは0 mm動く。100℃で1 kg荷重の応力下に1時間、たとえばホットメルト接着剤は0.5 mm以下、例えば0.4 mm以下、0.3 mm以下、0.2 mm以下、0.1 mm以下、もしくは0 mm動く。24時間後に同温度で同応力の下にホットメルト接着剤は1.5 mm以下、例えば1.2 mm以下、1.0 mm以下、0.8 mm以下、0.5 mm以下、0.3 mm以下0.1 mm以下、もしくは0 mm動く。
ホットメルト接着剤のメルトフローインデックスはASTM D1238（2004）に記述される試験により決定されることができる。メルトフローインデックスは規定温度及び荷重でオリフィスを通した熱可塑性プラスチックの押出量を測定する。その材料の品種を区別するために使用されることができる溶けた材料の流れを測定する方法を提供する。具体的に言うと研磨パッド適用に関連してメルトフローインデックスは接着剤が層の表面に接着剤と接触して存在するかもしれないどの切り取りまたはピンホールにも充填する速度の特性を決定する。
ホットメルト接着剤のメルトフローインデックスはどの適当な値であることができる。たとえば、メルトフローインデックスは400 g/10 min以下、例えば200 g/10 min以下、100 g/10 min以下、75 g/10 min以下、65 g/10 min以下、50 g/10 min以下、35 g/10 min以下、25 g/10 min以下、15 g/10 min以下、10 g/10 min以下、または5 g/10 min以下であることができる。代替的にまたは加えてメルトフローインデックスは4 g/10 min以上、例えば10 g/10 min以上、25 g/10 min以上、50 g/10 min以上、75 g/10 min以上、100 g/10 min以上、200 g/10 min以上、または300 g/10 min以上であることができる。ホットメルト接着剤のメルトフローインデックスは望ましくは4 g/10 min〜400 g/10 minの間である。
ホットメルト接着剤のビカー軟化温度はASTM D1525（2006）に記述される試験により決定されることができる。ビカー軟化温度は1 mm2平先針が試料に1 mm深さに規定荷重の下に規定加熱速度で侵入する温度である。ビカー軟化温度は接着剤が研磨パッドに適用されるか高温用途に使用されたら軟化するであろう点を予測する。
この発明はまた（i）化学-機械研磨向け前述研磨パッドを供給し、（ii）基板を研磨パッド及び磨き組成物と接触し、及び（iii）研磨パッド及び磨き組成物を基板に対して動かして研磨パッドで基板の表面の少なくとも一部分をすり減らし、基板を研磨することを含む、基板を研磨する方法を提供する。
特にこの発明は（i）（a）研磨層、（b）下層、下層は研磨層と実質的に同延であり、及び（c）ホットメルト接着剤を含み、ホットメルト接着剤は研磨層と下層を共に接合し、ホットメルト接着剤は2〜18 wt.％でEVAを含み、研磨層が40℃の温度に到達すれば実質的に耐離層性である化学-機械研磨向け研磨パッドを用意し；（ii）基板を研磨パッド及び研磨組成物と接触させ；及び（iii）研磨パッドならびに研磨組成物を基板に対して動かして研磨パッドで基板の表面の少なくとも一部分をすり減らし、基板を研磨することを含む、基板を研磨する方法を提供する。
磨き組成物はどの適当な研磨組成物であることもできる。磨き組成物は典型的に水性支持体、pH調整剤、および選択的に研磨剤を含む。研磨される加工物の種類に依存して磨き組成物は所望によりさらに酸化剤、有機酸、錯生成剤、pH緩衝剤、界面活性剤、腐蝕抑制剤、消泡剤、等を含む。
この発明はさらに（i）（a）研磨層、及び（b）下層、下層は研磨層と実質的に同延である、を含む化学-機械研磨向け研磨パッドを用意し；及び（ii）研磨層及び下層の少なくとも一つをホットメルト接着と貼り合わせること、ホットメルト接着剤は研磨層と下層を共に接合し、ホットメルト接着剤は2〜18 wt.％のEVAを含み、研磨層が40℃の温度に到達すれば実質的に耐離層性である、を含む基板の化学-機械研磨向け研磨パッドを調製する方法を提供する。
貼合せはどの適当な貼合せ方法により達成されることができる。典型的に貼合せは接着剤を研磨パッドの層に塗布するために標準貼合せ機ロールの使用により達成される。研磨層及び下層を含む研磨パッドにおいて例えば、ホットメルト接着剤は研磨層及び下層の少なくとも一つに塗布され、次に相接触される。所望によりホットメルト接着剤は研磨層及び下層の両方に塗布され、次に相接触される。研磨層と下層の間に配置される一以上の中心層を含む研磨パッドにおいてホットメルト接着剤は少なくとも一の中心層ほかにまたは代替として研磨層および／または下層に塗布されることができ、次に同時にまたは異なる時間で相接触される。望ましくはホットメルト接着剤は各層を接合し、それ故に各組の層の少なくとも一の側に接着剤が組の層の間にあるように相互が接触して塗布される。
貼合せはどの適当な貼合せ温度及び圧力で実施されることができる。望ましくは貼合せはホットメルト接着剤の活性化温度に等しいか越える温度に層を加熱するために十分な温度で実施される。接着剤活性化温度以上で貼り合わせられた層は定着力を維持し、比較的高い研磨温度でも耐離層性がある。EVA基材のホットメルト接着剤の活性化温度は典型的に80℃〜120℃、例えば80℃〜110℃、80℃〜100℃、80℃〜90℃、90℃〜120℃、90℃〜110℃、90℃〜100℃、100℃〜120℃、100℃〜110℃、または110℃〜120℃である。望ましくは貼合せは層を110℃〜120℃、例えば112℃、115℃、または118℃の温度に加熱するために十分な温度で実施される。
各層で実際に達せられる温度が典型貼合せ装置で設定される貼合せ温度よりかなり低いことはある。具体的に言うと層で達せられる温度が設定貼合せ温度より50℃〜70℃低いことはある。貼合せ温度は層の望ましい温度を達成するために貼合せ装置でどの適当な温度にも設定されることができる。たとえば、貼合せ温度は150℃〜200℃、例えば150℃〜190℃、150℃〜180℃、150℃〜170℃、150℃〜160℃、160℃〜200℃、160℃〜190℃、160℃〜180℃、160℃〜170℃、170℃〜200℃、170℃〜190℃、170℃〜180℃、180℃〜200℃、180℃〜190℃、または190℃〜200℃の範囲の温度に設定されることができる。典型的に貼合せ温度は170℃〜190℃の範囲の温度、例えば175℃、180℃、または185℃に設定される。
貼合せはどの適当な速度でも実施されることができる。例えば、層はどの適当な速度でも貼合せ機ロールを通されることができ、どんな適当な滞留時間でも貼合せ機にかけられることができる。望ましくは貼合せ機ロール速度は層の滞留時間を増加するために減少され、それによって層の表面温度を貼合せ装置で設定された貼合せ温度にもっと密接に接近させる。
意外にホットメルト接着剤でパッドの表面をホットメルト接着剤の活性化温度に等しいかそれを越える温度に加熱する十分な温度で貼り合わされた研磨パッドは高温研磨用途で改良された耐離層性を示すことがわかった。具体的に言うと2〜18 wt.％でEVAを150℃〜200℃の範囲の温度において含むホットメルト接着剤で貼り合わされた研磨パッドはCMPの間に高い耐薬品性ならびに耐熱性、したがって耐離層性を示す。具体的に言うとホットメルト接着剤は研磨層が40℃以上の温度、例えば40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、または100℃に到達すれば実質的に耐離層性である。
以下の実施例はさらにこの発明を例証する、しかし当然どのようにもその範囲を限定するものと解釈されないだろう。
実施例1
この実施例はEVAを基剤としたホットメルト接着剤の熱安定性及びメルトフローをEVA含有量の関数として実証する。
この実施例はEVAを基剤としたホットメルト接着剤の熱安定性及びメルトフローをEVA含有量の関数として実証する。
融点、ビカー軟化点、及びメルトフローインデックスは12の異なるホットメルト接着剤、すなわち変化量のEVAを含有する接着剤1A〜1Lについて決定された。メルトフローインデックスはASTM D1238（2004）により測定され、異なったホットメルト接着剤の流量を決定した。ビカー軟化点はASTM D1525（2006）により測定され、ホットメルト接着剤の熱安定性を決定した。
これらの結果は2〜18 wt.％でEVAを含むホットメルト接着剤はほかの量のEVAを含むかEVAを含まないホットメルト接着剤と比べて比較的低いメルトフローインデックスを有することを証明する。
実施例2
この実施例は高温でこの発明によりホットメルト接着剤の定着力を実証する。
この実施例は高温でこの発明によりホットメルト接着剤の定着力を実証する。
3つの異なる接着剤、すなわち接着剤2A〜2Cの定着力は異なった温度で決定された。接着剤2A（比較）はホットメルト接着剤である。接着剤2B（比較）は感圧接着剤である。接着剤2C（発明の）は2〜18 wt.％でEVAを含むEVA基剤のホットメルト接着剤である。接着剤2B及び2Cは二度試験された。
貼り合わせ試料は試験のために調製された。貼り合わせ試料はほぼ4インチ長さであった。各々貼り合わせ試料は剥離層、接着剤層（通常パッド集成体を研磨するための定盤に付加するのに使用される）、下パッド、下パッドを上部パッドに付加する接着剤、及び上部パッドを含有した。剥離裏当ては試料から取り除かれ、試料はほぼ10.16 cm（4インチ）長さ、2.54 cm（1インチ）幅、及び0.64 cm（0.25インチ）厚さであるアルミニウム板に付加された。貼り合わせ試料は15〜30分アルミニウム板に完全に付着することを許容された。
各々のアルミニウム板は直径がほぼ0.64 cm（0.25インチ）である孔を各々の板がオーブンのフックから垂らされることができるほど含んだ。さらにまた孔は各々貼り合わせ試料に1 kg重りが試料から下げられることができるように押し抜かれた。定着力試験は異なる温度（ほぼ40℃、60℃、80℃、及び100℃）に加熱された温度調節オーブンで行なわれた。貼り合わせ試料及び吊下げ重りを含むアルミニウム板は加熱したオーブンに配置された。測時計は一度試料及びオーブン温度が安定になると開始された。接着剤とパッド層の間の離層の程度は1時間及び24時間後に記録された。「下落」は試料が完全に離層した、すなわち接着剤がパッド層から完全に剥離されたことを示唆する。結果は表２に要約される。
これらの結果は使用された接着剤の種類、すなわち感圧接着剤またはホットメルト接着剤の種類、同じく接着剤の特定の化学構成、すなわちEVAの重量百分率は接着剤の定着力に異なった温度で相当の影響力があることを証明する。この発明によるホットメルト接着剤は80℃または100℃ほどに高い温度でも大きい定着力、すなわち少ない離層の程度を示す。
実施例3
この実施例はこの発明によるホットメルト接着剤の定着力で貼合せ温度の効果を実証する。
この実施例はこの発明によるホットメルト接着剤の定着力で貼合せ温度の効果を実証する。
27の研磨パッド、すなわち研磨パッド3AA〜3BAはこの発明によるEVA基剤のホットメルト接着剤で異なった貼合せ温度で貼り合わせられた。貼り合わせパッドの試料は実施例2によって調製され、定着力試験は70℃及び80℃で行なわれた。研磨パッドは最大16時間（960分）までの間観測され、どの観測された離層までの時間が記録された。結果は表３に要約される。
これらの結果はこの発明に従ってホットメルト接着剤でホットメルト接着剤の活性化温度またはそれを越える温度で貼り合わされた研磨パッドは増加された定着力を示し、高温で耐離層性であることを証明する。
実施例4
この実施例は本発明に従ってホットメルト接着剤で調製される研磨パッドの特性を米国特許第6422921号明細書に論じられたホットメルト接着剤および米国特許第7101275号明細書に列挙された同じ一般等級の特性を比較する。
この実施例は本発明に従ってホットメルト接着剤で調製される研磨パッドの特性を米国特許第6422921号明細書に論じられたホットメルト接着剤および米国特許第7101275号明細書に列挙された同じ一般等級の特性を比較する。
UAF-420ホットメルト接着剤はアドヒーシブ・フィルムズ、パイン・ブルック（Adhesive Films of Pine Brook, New Jersey）から入手された。4つのEPIC（登録商標）D100パッド（キャボット・マイクロエレクトロニクス(Cabot Microelectronics, Aurora, Illinois)）、すなわち研磨パッド4A〜4DはUAF-420ホットメルト接着剤で90℃〜95℃の間の貼合せ温度において1分の滞留時間に貼り合わされた。貼合せ機ロール圧力は8.6 kPa（1.25 psi）に設定され、パッドに加えられる実際圧力は550 kPa（80 psi）であった。各貼り合わせパッドのT型剥離強さは305 mm/minの速度で測定された。
これらの試験パラメーターは米国特許第7101275号明細書と一致した。具体的に言うと‘275特許によれば貼合せ温度が50℃〜150℃であることはあり（5段、4〜5行）、及びT型剥離強さは305 mm/minの速度で測定されることになっている（例えば、3段、62〜63行を参照する）。‘275特許はポリウレタンホットメルト接着剤は「発明」内で含まれることを開示し、米国特許第6422921号明細書はUAF-420は同様のポリウレタンホットメルト接着剤であることを開示する（3段、25〜27行）。UAF-420ホットメルト接着剤のT型剥離結果は表4Aに要約される。
これらの結果は一般等級の先行技術に開示されるホットメルト接着剤で調製された研磨パッドは‘275特許で後に主張される研磨パッドの同じT型剥離強さを示すことを証明する。
5つの追加のEPIC（登録商標）D100パッド、すなわち4E〜4IはUAF-420ホットメルト接着剤で170℃の貼合せ温度で貼り合わされた。貼合せ機ロール圧力は8.6 kPa（1.25 psi）に設定され、パッドに加えられる実際圧力は550 kPa（80 psi）であった。貼り合わせパッドの試料は実施例2によって調製され、定着力試験は80℃で行なわれた。研磨パッドは観測され、どの観測された離層までの時間が記録された。各々の離層は完全離層であるかまたは「下落」、すなわち接着剤はパッド層から完全に剥離された。結果は表4Bに要約される。
これらの結果はUAF-420先行技術ホットメルト接着剤は米国特許第7101275号明細書の請求項に応ずるのに十分なT型剥離強さを示したところが、本発明に関連して高温で利用されるEVA基剤のホットメルト接着剤により示されるものと比較できる定着力を示さなかったことを証明する。特に研磨パッドはほぼ170℃においてこの発明によるEVA基剤のホットメルト接着剤で貼り合わせられ、定着力試験に80℃のオーブン温度でかけられれば離層は960分後でも観測されなかった（実施例3、貼り合わせ研磨パッド3AW、3AX、3AY、3AZ、及び3BAを参照する）。対照のためにUAF-420接着剤の完全離層は平均の12.4分だけの後に同試験条件の下で観測された。
これらの結果はさらにT型剥離試験が高温で剪断条件の下で接着強さの不十分な指標であることを証明する。UAF-420先行技術ホットメルト接着剤は米国特許第7101275号明細書に応ずるのに十分なT型剥離強さを示したところが定着力試験の結果は剪断力に高温で耐えなかったことを証明する。接着剤のT型剥離強さはその接着剤で貼り合わせられた研磨パッドは高温研磨適用の間に耐離層性があるだろうことを示唆する。ここで開示された定着力試験は高温で剪断条件の下で接着強さのもっと厳密な提示を提供する。
Claims (43)
- 化学-機械研磨向け研磨パッドであって、
研磨層、
下層（該下層は該研磨層と実質的に同延であり）、
ホットメルト接着剤を含み、該ホットメルト接着剤は該研磨層と該下層を共に接合し、及び該ホットメルト接着剤は2〜18 wt.％のEVAを含み、該研磨層が40℃の温度に到達すれば実質的に耐離層性である、研磨パッド。 - 該ホットメルト接着剤は該研磨層が60℃の温度に到達すれば実質的に耐離層性である、請求項１に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤は該研磨層が80℃の温度に到達すれば実質的に耐離層性である、請求項２に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤は該研磨層が100℃の温度に到達すれば実質的に耐離層性である、請求項３に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤は12〜16 wt.％のEVAを含む、請求項１に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤は5〜11 wt.％のEVAを含む、請求項１に記載の研磨パッド。
- 該研磨層及び該下層の各々は光学的端点検出口を含み、該光学的端点検出口は大体整列される、請求項１に記載の研磨パッド。
- 該研磨パッドはさらに該研磨層と該下層の間に配置される一以上の中心層を含み、各々の該研磨層、該下層、及び該中心層は実質的に同延であり、ホットメルト接着剤で共に接合される、請求項１に記載の研磨パッド。
- 該研磨パッドの各層は光学的端点検出口を含み、該光学的端点検出口は大体整列される、請求項８に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤の定着力は、1 kg荷重の応力下に該ホットメルト接着剤が40℃で1時間後に0.2 mm以下動くほどである、請求項１に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤の定着力は、1 kg荷重の応力下に該ホットメルト接着剤が40℃で24時間後に0.5 mm以下動くほどである、請求項１０に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤の定着力は、1 kg荷重の応力下に該ホットメルト接着剤が40℃で24時間後に0.3 mm以下動くほどである、請求項１１に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤の定着力は、1 kg荷重の応力下に該ホットメルト接着剤が60℃で1時間後に0.2 mm以下動くほどである、請求項１に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤の定着力は、1 kg荷重の応力下に該ホットメルト接着剤が60℃で24時間後に0.5 mm以下動くほどである、請求項１３に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤の定着力は、1 kg荷重の応力下に該ホットメルト接着剤が80℃で1時間後に0.5 mm以下動くほどである、請求項１に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤の定着力は、1 kg荷重の応力下に該ホットメルト接着剤が80℃で24時間後に1 mm以下動くほどである、請求項１５に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤の定着力は、1 kg荷重の応力下に該ホットメルト接着剤が80℃で24時間後に0.8 mm以下動くほどである、請求項１６に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤の定着力は、1 kg荷重の応力下に該ホットメルト接着剤が100℃で1時間後に0.5 mm以下動くほどである、請求項１に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤の定着力は、1 kg荷重の応力下に該ホットメルト接着剤が100℃で24時間後に1.5 mm以下動くほどである、請求項１８に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤の定着力は、1 kg荷重の応力下に該ホットメルト接着剤が100℃で24時間後に1.2 mm以下動くほどである、請求項１９に記載の研磨パッド。
- 該ホットメルト接着剤のメルトインデックスは4 g/10 min〜400 g/10 minの間である、請求項１に記載の研磨パッド。
- 基板を研磨する方法であって、
（i）研磨層、
下層（該下層は該研磨層と実質的に同延であり）、および
ホットメルト接着剤を含み、該ホットメルト接着剤は該研磨層及び該下層を共に接合し、及び該ホットメルト接着剤は2〜18 wt.％のEVAを含み、該研磨層が40℃の温度に到達すれば実質的に耐離層性である化学-機械研磨向け研磨パッドを用意し、
（ii）該基板を該研磨パッド及び研磨組成物と接触させ、及び
（iii）該研磨パッドならびに該研磨組成物を該基板に対して動かして該基板の表面の少なくとも一部分をすり減らし、該基板を研磨することを含む、方法。 - 該方法は該研磨パッドの該研磨層を40℃〜100℃の間の温度に加熱するために十分な温度で実施される、請求項２２に記載の方法。
- 該ホットメルト接着剤の定着力は、1 kg荷重の応力下に該ホットメルト接着剤が40℃で1時間後に0.2 mm以下動くほどである、請求項２２に記載の方法。
- 該ホットメルト接着剤の定着力は、1 kg荷重の応力下に該ホットメルト接着剤が40℃で24時間後に0.5 mm以下動くほどである、請求項２４に記載の方法。
- 該ホットメルト接着剤の定着力は、1 kg荷重の応力下に該ホットメルト接着剤が80℃で1時間後に0.5 mm以下動くほどである、請求項２２に記載の方法。
- 該ホットメルト接着剤の定着力は、1 kg荷重の応力下に該ホットメルト接着剤が80℃で24時間後に1 mm以下動くほどである、請求項２６に記載の方法。
- 該ホットメルト接着剤のメルトインデックスは4 g/10 min〜400 g/10 minの間である、請求項２２に記載の方法。
- 該研磨層及び該下層の各々は光学的端点検出口を含み、該光学的端点検出口は大体整列され、該基板と該研磨パッドの接触の間に大体整列されており、該方法はさらに研磨終点を現場検出することを含む、請求項２２に記載の方法。
- 該方法は該研磨パッドの該研磨層を40℃〜100℃の間の温度に加熱するために十分な温度で実施される、請求項２９に記載の方法。
- 該研磨パッドは該研磨層と該下層の間に配置される一以上の中心層を含み、該研磨層、該下層、及び該中心層の各々は実質的に同延であり、該ホットメルト接着剤で共に接合され、該研磨パッドの各層は光学的端点検出口を含み、該光学的端点検出口は大体整列され、該基板と該研磨パッドの接触の間に大体整列されており、該方法はさらに研磨終点を現場検出することを含む、請求項２２に記載の方法。
- 該方法は該研磨パッドの該研磨層を40℃〜100℃の間の温度に加熱するために十分な温度で実施される、請求項３１に記載の方法。
- 基板の化学-機械研磨向け研磨パッドを調製する方法であって、
（i）研磨層及び
下層（該下層は該研磨層と実質的に同延である）を含む化学-機械研磨向け研磨パッドを用意し、及び
（ii）該研磨層及び該下層の少なくとも一つをホットメルト接着剤と貼り合わせること、（該ホットメルト接着剤は該研磨層及び該下層を共に接合し、及び該ホットメルト接着剤は2〜18 wt.％にEVAを含み、該研磨層が40℃の温度に到達すれば実質的に耐離層性である）を含む、方法。 - 該貼合せは各貼り合わせ層を該ホットメルト接着剤の活性化温度以上である温度に加熱するために十分な温度で実施される、請求項３３に記載の方法。
- 該貼合せは150℃〜200℃の範囲の温度で実施される、請求項３４に記載の方法。
- 該貼合せは170℃〜190℃の範囲の温度で実施される、請求項３５に記載の方法。
- 各貼り合わせ層は貼合せの間に80℃〜120℃の範囲の温度に達する、請求項３４に記載の方法。
- 各貼り合わせ層は貼合せの間に110℃〜120℃の範囲の温度に達する、請求項３７に記載の方法。
- 該ホットメルト接着剤は該研磨層が60℃の温度に到達すれば実質的に耐離層性である、請求項３３に記載の方法。
- 該ホットメルト接着剤は該研磨層が80℃の温度に到達すれば実質的に耐離層性である、請求項３３に記載の方法。
- 該ホットメルト接着剤は該研磨層が100℃の温度に到達すれば実質的に耐離層性である、請求項３３に記載の方法。
- 該研磨層及び該下層の各々は光学的端点検出口を含み、該光学的端点検出口は大体整列される、請求項３３に記載の方法。
- 該研磨パッドはさらに該研磨層と該下層の間に配置される一以上の中心層を含み、該研磨層、該下層、及び該中心層の各々は実質的に同延であって該ホットメルト接着剤で共に接合され、該研磨パッドの各層は光学的端点検出口を含み、該光学的端点検出口は大体整列される、請求項３３に記載の方法。
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