JP2010264416A - ハイブリッド微粒子及びその製造方法 - Google Patents
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- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Abstract
【解決手段】微粒子の内殻が有機物で、微粒子の外殻がシリカ層である、シリカおよび有機物からなる微粒子であって、珪素以外の金属分及びハロゲン元素の合計量が100ppm以下であることを特徴とする、ハイブリッド微粒子。
【選択図】なし
Description
即ち、本発明は、微粒子の内殻が有機物で、微粒子の外殻がシリカ層である、シリカおよび有機物からなる微粒子であって、珪素以外の金属分及びハロゲン元素の合計量が100ppm以下であることを特徴とするハイブリッド微粒子である。
アクリレート系エマルションとしては、例えば、(メタ)アクリル酸(エステル)単独、(メタ)アクリル酸(エステル)/スチレン、(メタ)アクリル酸(エステル)/酢酸ビニル、(メタ)アクリル酸(エステル)/アクリロニトリル、(メタ)アクリル酸(エステル)/ブタジエン、(メタ)アクリル酸(エステル)/塩化ビニリデン、(メタ)アクリル酸(エステル)/アリルアミン、(メタ)アクリル酸(エステル)/ビニルピリジン、(メタ)アクリル酸(エステル)/アルキロールアミド、(メタ)アクリル酸(エステル)/N,N―ジメチルアミノエチルエステル、(メタ)アクリル酸(エステル)/N,N−ジエチルアミノエチルビニルエーテル、シクロヘキシルメタクリレート系、エポキシ変性系、ウレタン変性系等の重合物が挙げられる。
上記に挙げたエマルションの中でも、容易に望みの粒径を得ることができることから、アクリレート系エマルジョン及びスチレン系エマルジョンが好ましい。
両性界面活性剤としては、例えば、カルボキシベタイン、スルホベタイン、ホスホベタイン、アミドアミノ酸、イミダゾリニウムベタイン系界面活性剤等が挙げられる。
上記の界面活性剤の中では、アニオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤およびカチオン界面活性剤が好ましい。
RnSi(OR')4−n (1)
(式中、Rは炭素数1〜18のアミノ基を含有してもよいアルキル基、アルケニル基、アリール基、または炭化水素基を含有してもよいフルオロアルキル基を表し、R'は炭素数1〜8のアルキル基、アルケニル基、アリール基を表し、nは1〜3の数を表す。)
温度計、窒素導入管及び攪拌機付きの1000mlの4つ口フラスコに、スチレンモノマー50g、蒸留水500g、乳化剤としてドデシルトリメチルアンモニウムクロライド4gを入れて窒素置換し、攪拌しながら70℃まで昇温させた。昇温後、開始剤として水溶性アゾ系重合開始剤V−50(和光純薬工業株式会社製)を0.7g添加し、70℃で3時間反応させて、乳白色液状のポリスチレン乳化物を得た。得られたポリスチレン乳化物100gを、温度計、窒素導入管及び攪拌機付きの2000mlの4つ口フラスコに入れ、更に蒸留水を886.9g添加して窒素置換をおこなった。系内の温度を25℃に調整した後、系内を攪拌しながらテトラメトキシシラン13.2g(珪素原子換算で2.4g)添加し、25℃のまま24時間反応させ、その後70℃に昇温して更に6時間反応させて本発明のハイブリッド微粒子1の2.3%水溶液を得た。
実施例1の製造方法において、スチレンモノマー50gをスチレンモノマー40gとビニルピリジン10gに変更し、ドデシルトリメチルアンモニウムクロライド4gをドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム4gに変更した以外は、実施例1と同様の方法で製造し、本発明のハイブリッド微粒子2の2.3%水溶液を得た。
実施例1で得たハイブリッド微粒子1の2.3%水溶液950gを、温度計、窒素導入管及び攪拌機付きの2000mlの4つ口フラスコに入れ、系内を攪拌しながらジメチルジメトキシシラン1.6g(珪素原子換算で0.37g)添加し、25℃のまま24時間反応させ、その後70℃に昇温して更に6時間反応させて本発明のハイブリッド微粒子3の2.5%水溶液を得た。
実施例2で得たハイブリッド微粒子1の2.3%水溶液950gを、温度計、窒素導入管及び攪拌機付きの2000mlの4つ口フラスコに入れ、系内を攪拌しながらアミノプロピルトリエトキシシラン5.3g(珪素換算で0.83g)添加し、25℃のまま24時間反応させ、その後70℃に昇温して更に6時間反応させて本発明のハイブリッド微粒子4の2.8%水溶液を得た。
実施例1の製造方法において、テトラメトキシシラン13.2gをテトラエトキシシラン18.1g(珪素原子換算で2.4g)に変更、及び25℃での反応時間を150時間に変更した以外は、実施例1と同じ方法で製造し、本発明のハイブリッド微粒子5の2.2%水溶液を得た。
平均粒径5nm、SiO2濃度20%のシリカゾル10gと純水190gの混合物を80℃に加温した。この反応液のpHは10.5であり、同反応液にSiO2として1.17%の珪酸ナトリウム水溶液900gとAl2O3として0.83%のアルミン酸ナトリウム水溶液900gとを同時に添加した。その間、反応液の温度を80℃に保持した。添加終了後、反応液を室温まで冷却し、限外ろ過膜で洗浄して固形分濃度20%のSiO2・Al2O3粒子の分散液を調製した。この粒子の分散液50gに純水170gを加えて98℃に加温し、この温度を保持しながら、珪酸ナトリウム水溶液を陽イオン交換樹脂で脱アルカリして得られた珪酸液(SiO2濃度3.5%)300gを添加して粒子表面にシリカ膜を形成し、比較微粒子1の3.9%水溶液を得た。
温度計、窒素導入管及び攪拌機付きの1000mlの4つ口フラスコに、スチレンモノマー50g、蒸留水500g、乳化剤としてドデシルトリメチルアンモニウムクロライド4gを入れて窒素置換し、攪拌しながら70℃まで昇温させた。昇温後、開始剤として水溶性アゾ系重合開始剤V−50(和光純薬工業株式会社製)を0.7g添加し、70℃で3時間反応させて、乳白色液状のポリスチレン乳化物を得た。得られたポリスチレン乳化物100gを、温度計、窒素導入管及び攪拌機付きの2000mlの4つ口フラスコに入れ、更に蒸留水を886.9g添加して窒素置換をおこなった。系内の温度を25℃に調整した後、触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を10g添加し、系内を攪拌しながらテトラメトキシシラン13.2g(珪素原子換算で2.4g)添加し、25℃のまま10時間反応させた。反応終了後、水酸化ナトリウム水溶液を使って系内のpHが7になるように中和し、限外ろ過にて微粒子を取り出し、自然乾燥することにより比較微粒子2を得た。なお、比較微粒子2は、比較のため純水を加えて2.3%水溶液にしてから下記の試験に用いた。
コロイダルシリカ(湿式シリカ):(アデライトAT−20Q:株式会社ADEKA製)
なお、上記コロイダルシリカはイオン交換樹脂で2回精製を行っている。
(i)金属分分析
得られた微粒子水溶液を、いずれも2%になるように純水で希釈した後、塩酸で溶解後、フッ化水素酸を加えて更に溶解し、蒸発乾燥させた残分に塩酸と水を加えて試料とした。得られた試料は、ICP発光分析装置(ICPS−8100:島津製作所製)でAl、Ti、Zr、Mg、Fe、Ni、Cu、Na、K、Snを分析し、微粒子水溶液中の濃度を測定した。
(ii)ハロゲン元素分析
微量塩素分析装置(TS−300:株式会社ダイヤインスツルメンツ社製)を使用して微粒子水溶液中のハロゲン元素分を測定した。
粒度分布計(MICROTRAC UPA:日機装株式会社製)を使用して、動的光散乱法にて得られた微粒子の粒度分布を測定した。粒度分布の中央値を粒子径とし、更に、得られたデータを使用し、下記の計算方法で粒度分布の標準偏差(sd)を算出した。
標準偏差(sd)=(d84%−d16%)/2
d84%:累積カーブで84%の点の粒子径
d16%:累積カーブで16%の点の粒子径
JIS−R7212に準拠して比重を測定した。空の比重瓶1の秤量(M1)、比重瓶1に乾燥させた微粒子を入れて秤量(M2)、サンプルを入れた比重瓶1(M2と同量のサンプル)に溶媒(ブタノール)を入れて脱泡し、30℃にしてから秤量(M3)、比重瓶1に溶媒(ブタノール)のみを入れて秤量(M4)。以上、4つの測定結果を使用し、下記の式より微粒子の比重を算出した。
比重=(M1−M2)ρ/{(M4−M1)−(M3−M2)}
ρは30℃の溶媒(THF)の比重
ハイブリッド微粒子1〜4、及び比較微粒子1〜3を2%水溶液になるように純水で希釈し、均一化後、40℃の恒温槽に7日間放置し、7日後の状態を観察した。状態は下記の通りに判断した。
○:分離、沈殿が確認されない。
×:分離、または沈殿が確認される。
Claims (8)
- 微粒子の内殻が有機物で、微粒子の外殻がシリカ層である、シリカおよび有機物からなる微粒子であって、珪素以外の金属分及びハロゲン元素の合計量が100ppm以下であることを特徴とする、ハイブリッド微粒子。
- 有機物が乳化重合で得られる樹脂であることを特徴とする、請求項1に記載のハイブリッド微粒子。
- 外殻のシリカ層が、テトラメトキシシランの反応物で形成されることを特徴とする、請求項1または2に記載のハイブリッド微粒子。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のハイブリッド微粒子の周りに、第2外殻層として変性シリカ層を有することを特徴とするハイブリッド微粒子。
- 変性シリカ層が、下記の一般式(1)
RnSi(OR')4−n (1)
(式中、Rは炭素数1〜18のアミノ基を含有してもよいアルキル基、アルケニル基、アリール基、または炭化水素基を含有してもよいフルオロアルキル基を表し、R'は炭素数1〜8のアルキル基、アルケニル基、アリール基を表し、nは1〜3の数を表す。)
で表される変性珪素化合物から選択される1種又は2種以上の反応物で形成されることを特徴とする請求項4に記載のハイブリッド微粒子。 - 平均粒径が10〜350nmであることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のハイブリッド微粒子。
- 水または有機溶媒に、請求項1〜6のいずれか一項に記載のハイブリッド微粒子が0.1〜50質量%含有することを特徴とする、ハイブリッド微粒子溶液。
- 有機物の微粒子に、有機珪素化合物を無触媒下で反応させることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のハイブリッド微粒子の製造方法。
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