JP2010236014A

JP2010236014A - 加工熱処理方法及びマグネシウム合金板

Info

Publication number: JP2010236014A
Application number: JP2009084959A
Authority: JP
Inventors: Kotaro Hanada; 幸太郎花田; Masahito Kato; 正仁加藤; Tokitsune Saigo; 宗玄西郷; Kunio Matsuzaki; 邦男松崎
Original assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 2009-03-31
Filing date: 2009-03-31
Publication date: 2010-10-21

Abstract

【課題】冷間加工性に優れたマグネシウム合金板を効率よく得ることが可能な加工熱処理方法を提供する。
【解決手段】本発明に係る加工熱処理方法は、マグネシウム合金からなる板材に対する加工熱処理方法であって、前記板材が通る程度の間隔を有し、該板材の断面方向から見て略くの字形状を有する隙間部を備えた治具を用い、前記板材の一面側を前記隙間部の劣角側として、前記板材を引っ張りながら前記隙間部を連続的に通過させる工程Ａと、前記板材の他面側を前記隙間部の劣角側として、前記板材を引っ張りながら前記隙間部を連続的に通過させる工程Ｂと、前記板材に対して熱処理を行う工程Ｃと、を含むことを特徴とする。
【選択図】図７

Description

本発明は、マグネシウム合金からなる板材に対する加工熱処理方法及びマグネシウム合金板に関する。

エネルギー・環境問題に対する世界各国における取り組みの中で、構造用金属材料の中で最も軽量であるマグネシウム合金は、軽量化によって燃費向上を図れる「環境にやさしい材料」として、大量使用が見込める航空機や自動車等へ適用する試みが近年本格化しつつある。欧米の自動車メーカーは積極的に自動車のマグネ化に取り組み、自動車１台あたり６ｋｇ（日本は２ｋｇ/台）のマグネシウム合金を使用している。フォード社による「P2000 Mondeo/Countour」プロジェクトでは最大１０３ｋｇ/台のマグネシウム合金が使用可能であるとしており、自動車のマグネ化は今後更に進むと考えられる。

日本でも、近年、マグネシウム合金の利用拡大のために展伸材の機械的性質の向上、加工性の改善に関する研究開発が盛んに行われている。マグネシウム合金押出し材などにおいては新合金の開発や組織制御により機械的特性が著しく改善しており、今後マグネシウム合金押出し・鍛造部材の自動車、航空機等への適用が進むものと期待される。

一方、マグネシウム合金板材は、主に押出し、圧延により製造されており、組織微細化などによって機械的特性は向上しているものの、依然、板材（特に圧延材）特有の（００２)集合組織により加工性が悪く、２００℃以上の加工温度が必要である。最近では、温間・熱間プレス成形を導入して加工する例が見受けられるが、生産性、設備及び作業環境の観点から自動車、航空機への適用はさほど進まないと考えられる。

しかしながら、自動車、航空機のマグネ化による大幅な軽量化を達成するには、マグネシウム合金板材のボディや構造部材への適用は必要不可欠であり、高張力鋼板やアルミニウム合金圧延材のように冷間プレス成形が可能なマグネシウム合金板材の開発が切望されている。さらに、自動車、航空機への応用には板材の難燃化が必要不可欠であるが、難燃化するためにはカルシウムを添加するため延性が著しく低下してしまう問題もある。

レベラーなどを用いて繰り返し曲げ変形を与え熱処理を施したり（例えば、特許文献１参照）、レアアースを添加することによって（例えば、非特許文献１参照）、ｈｃｐ構造のＣ軸が圧延方向に対し４０〜９０°傾いたマグネシウム合金板材の製造が可能となっている。これによって板材の冷間加工性は著しく向上している。

しかしながら、繰り返し曲げ変形を与える方法は９０回以上も変形させなければならず、プロセス効率が極めて低い上、たくさんのレベラーが必要となり大掛かりな設備が必要となる。また、レアアースを添加する方法は少量とはいえ希少金属元素が必要であり、大量に使用すれば将来的には資源が少なくなり安定的な供給は期待できない。さらに、価格は高騰し最終製品の価格が高くなってしまう。上記の従来技術の問題点を解決するには、レアアースなど使わず、従来合金を効率的なプロセスでｈｃｐ構造のＣ軸を所定の方向・角度に傾ける技術が必要不可欠である。

特開２００５-２９８８８５号公報

http://www.aist.go.jp/aist_j/press_release/pr2008/pr20080916/pr20080916.html

本発明は、このような従来の実情に鑑みて考案されたものであり、冷間加工性に優れたマグネシウム合金板を効率よく得ることが可能な加工熱処理方法を提供することを第一の目的とする。
また、本発明は、本発明の加工熱処理方法により加工熱処理されることで、冷間加工性に優れたマグネシウム合金板を提供することを第二の目的とする。

本発明の請求項１に記載の加工熱処理方法は、マグネシウム合金からなる板材に対する加工熱処理方法であって、前記板材が通る程度の間隔を有し、該板材の断面方向から見て略くの字形状を有する隙間部を備えた治具を用い、前記板材の一面側を前記隙間部の劣角側として、前記板材を引っ張りながら前記隙間部を連続的に通過させる工程Ａと、前記板材の他面側を前記隙間部の劣角側として、前記板材を引っ張りながら前記隙間部を連続的に通過させる工程Ｂと、前記板材に対して熱処理を行う工程Ｃと、を含むことを特徴とする。
本発明の請求項２に記載の加工熱処理方法は、請求項１において、前記工程Ａ及び工程Ｂを、複数回繰り返すことを特徴とする。
本発明の請求項３に記載の加工熱処理方法は、請求項２において、前記工程Ａ及び工程Ｂにおいて、前記隙間部を通過させる前記板材の向きを、面内で１８０°回転させて行うことを特徴とする。
本発明の請求項４に記載の加工熱処理方法は、請求項２において、前記工程Ａ及び工程Ｂにおいて、前記隙間部を通過させる前記板材の向きを、面内で９０°回転させて行うことを特徴とする。
本発明の請求項５に記載の加工熱処理方法は、請求項１乃至請求項４のいずれかにおいて、前記工程Ｃの後に、前記板材に対して焼きなましを行う工程Ｄを、さらに備えたことを特徴とする。
本発明の請求項６に記載のマグネシウム合金板は、前記請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の加工熱処理方法により加工熱処理されたことを特徴とする。

本発明では、断面略くの字形状の隙間を有する治具を用いて、板材に連続的な引張り曲げを行うことによって、板材に曲げ外面から内面まで引張りをともなう曲げ変形を与えることができる。このとき引張り曲げ変形によって（００２）面が板材平面方向に強く配向した結晶組織は破壊され、熱処理を施すとｈｃｐ構造のＣ軸が所定の方向に傾いた組織が得られる。また、本発明では、数回程度の加工熱処理で所定の組織が得られ極めて効率的である。その結果、本発明では、冷間加工性に優れたマグネシウム合金板を効率よく得ることが可能な加工熱処理方法を提供することができる。
また、本発明のマグネシウム合金板は、本発明の加工熱処理方法により加工熱処理されているので、ｈｃｐ構造のＣ軸が所定の方向に傾いた組織を有するものとなる。これにより本発明では冷間加工性に優れたマグネシウム合金板を提供することができる。

マグネシウム合金の製造方法の一例を示すフローチャートである。多方向鍛造の一例を示す複式図である。マグネシウム合金の製造方法における他の一例を示すフローチャートである。本発明の加工熱処理方法における一例を示すフローチャートである。連続曲げ引っ張り処理の一例を示す断面図である。連続曲げ引っ張り処理の一例を示す断面図である。本発明の加工熱処理方法における他の一例を示すフローチャートである。実施例及び比較例で得られたマグネシウム合金板についての、Ｘ線回折結果である。比較例で得られたマグネシウム合金板についての極点図である。実施例１で得られたマグネシウム合金板についての極点図である。実施例３で得られたマグネシウム合金板についての極点図である。実施例４で得られたマグネシウム合金板についての極点図である。実施例５で得られたマグネシウム合金板についての極点図である。

以下、本発明の加工熱処理方法及びマグネシウム合金板について、図面を参照しながら詳細に説明する。

（マグネシウム合金の製造方法）
まず、本発明の加工熱処理方法において用いられる板材は、以下に示すような製造方法により製造されたマグネシウム合金から構成されたものであることが好ましい。
図１は、マグネシウム合金の製造方法の一例を示すフローチャートである。マグネシウム合金を製造する際には、まず、原料を所定の温度まで加熱して溶融し、融液を形成する（工程１）。ここで言う原料は、Ｍｇを主体として、少なくともＺｎ，Ａｌ，Ｃａを含むものである。なお、これらの元素を含む化合物や、Ｍｎなどを更に含んでいても良い。原料の溶融にあたっては、例えば、グラファイトるつぼに原料を入れ、高周波溶融炉を用いて、不活性ガス雰囲気中で７５０℃以上になるように加熱すれば良い。

次に、工程１によって形成された融液を鋳型に流し込み、冷却して上記原料の合金であるインゴットを形成する（工程２）。鋳型としては、例えば、円筒状の銅製容器を用いることができる。

続いて、工程２で得たインゴットを所定の温度にして組成を均質化する（工程３）。合金において、一般に温度が高くなるほど主金属に加える合金元素は溶け込みやすくなる。したがって、合金固有の温度に加熟して急冷すると、低温では析出するはずの合金元素が固溶（溶け込み）したままとなる。工程３は原料の構成物が低温で析出することを防止するための、いわゆる溶体化処理工程である。工程３でのインゴットの処理は、例えば、３１５℃で２４時間保持すればよい。

こうして溶体化処理を施したインゴットを多方向からそれぞれ順に押圧し鍛造する（多方向鍛造法：工程４）。この多方向鍛造法は、図２（ａ）に示すように、工程３を経たインゴット２０を例えば立方体とした時に、インゴット２０に対して互いに直角を成すＸ軸，Ｙ軸，Ｚ軸の各軸方向から、それぞれ２回以上インゴットを押圧して鍛造する方法である。

例えば、図２（ｂ）に示すように、最初にインゴット２０のＸ軸方向に沿ってインゴット２０を押圧する。この時、押圧前におけるインゴット２０のＸ軸方向の長さをＷ１、押圧後のＸ軸方向の長さをＷ２としたときに、Ｗ２がＷ１よりも３０〜５０％程度小さくなるような押圧力でインゴット２０を押圧すれば良い。同様に、Ｙ軸方向に沿ってインゴット２０を押圧し（図２（ｃ）参照）、更にＺ軸方向に沿ってインゴット２０を押圧する（図２（ｄ）参照）。

インゴット２０に対する押圧は、Ｘ軸，Ｙ軸，Ｚ軸の各軸方向から、少なくともそれぞれ２回以上、合計６回行えばよい。更に好ましくは、Ｘ軸，Ｙ軸，Ｚ軸の各軸方向からそれぞれ３回以上、加えて任意の２方向から１回づつ、合計１１回押圧するのが好ましい。なお、インゴット２０に対する押圧方向は、上述したような互いに直角を成すＸ軸，Ｙ軸，Ｚ軸の各軸方向に限定されるものではなく、例えば、互いに任意の角度で交差する複数の軸方向に沿って、それぞれ任意の回数だけ押圧してもよい。

工程３における多方向鍛造時のインゴットの温度Ｔ（℃）は、１９０≦Ｔ≦３００の範囲であればよく、より好ましくは２２０≦Ｔ≦２８０の範囲であればよい。多方向鍛造時のインゴットの温度Ｔが１９０℃よりも低いと、インゴットの硬度が高いために押圧した際にインゴットにヒピや割れが生じる懸念がある。一方、インゴットの温度Ｔが３００℃よりも高いと、インゴットの一部が軟化したり溶融したりする懸念がある。

以上のような工程１〜４を経て、第一のマグネシウム合金を形成する事ができる。このような製造方法によれば、例えば、室温での延性が２０％以上であり、比強度も１５０（ＵＴＳ／ｐ（ＭＰａ／Ｍｇ／ｍ^３））以上あるなど、冷間プレス加工が可能で、かつ、比強度にも優れたマグネシウム合金を得ることが可能になる。

なお、ここでいう延性とは、ＪＩＳ１４Ｂ号試験片を用いて、ＪＩＳに規定されている室温での引張り試験方法により得られた破断伸びを指す。

次に、マグネシウム合金の製造方法の別な実施形態を説明する。図３は、マグネシウム合金の製造方法の別な一例を示すフローチヤートである。この実施形態では、上述した実施形態における工程１〜４を経て得られた第一のマグネシウム合金に更に圧延工程と熱処理工程とを施すものである。本実施形態において、図３の工程１〜４は、既に説明した通りである。

工程４の多方向鍛造法によって得られた第一のマグネシウム合金は圧延装置で圧延され、圧延材が形成される（工程５）。圧延にあたっては、例えば、第一のマグネシウム合金を厚み１０ｍｍ程度に切り出し、圧延ロールに複数回通して、厚み１ｍｍ程度の圧延材を形成する。この圧延時の圧延温度は、例えば、２４０℃程度であればよい。

次に、工程５を経て得られた圧延材を、所定の温度で熱処理し、第二のマグネシウム合金を得る（工程６）。この熱処理工程では、例えば、圧延材を大気中で３００〜４００℃まで加熱し、０．５〜２４時間程度保持すればよい。これにより、圧延によって生じた応力を開放し、圧延材の歪を無くした均質な強度の第二のマグネシウム合金を得る事ができる。

以上のように、工程１〜４に加えて、更に工程５，６を経て、第二のマグネシウム合金を形成する事ができる。この製造方法によれば、例えば、室温での延性が２０％以上、比強度が１５０（ＵＴＳ／ｐ（ＭＰａ／Ｍｇ／ｍ^３））以上であり、かつ加工が容易な板状の第二のマグネシウム合金を得ることができる。

次に、上述したマグネシウム合金の製造方法によって得られるマグネシウム合金について説明する。第一のマグネシウム合金は、上述した工程１〜４を経て形成され、その組成は重量％単位（以下、「ｗｔ％」とも呼ぶ）において、５．０＜Ｚｎ≦８．０、０＜Ａｌ≦３．０、０．１≦Ｃａ≦１．０、残部Ｍｇから構成されている。Ｚｎ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇは、例えば、それぞれ９９．９９％純度の金属を用いれば良い。代表的な合金組成として、例えば、Ｍｇ−６ｗｔ％Ｚｎ−１ｗｔ％Ａｌ−０．５ｗｔ％Ｃａからなるマグネシウム合金が挙げられる。

上述したような組成範囲で、かつ多方向鍛造法（工程４）を経て得られた第一のマグネシウム合金は、例えば、室温での延性が２０％以上であり、比強度も１５０（ＵＴＳ／ｐ（ＭＰａ／Ｍｇ／ｍ^３））以上あるなど、冷間プレス加工が可能で、かつ、比強度にも優れたものとなる。

また、第一のマグネシウム合金は、重量％単位において、０．１≦Ｃａ≦１．０の範囲のＣａを含んでいるため、難燃性を備えている。ここで、難燃性とは、対象物を加熱して発火する温度を測定し、従来知られているものの発火点よりも高い温度で発火する性質のことをいう。なお、一般的な難燃性の具体例に関しては、ウェブサイト（http://www. aist.go.jp/aist_j/research/patent/2002/08_2/index.html）（産業技術総合研究所）の図１が挙げられる。

第二のマグネシウム合金は、上述した工程１〜４および工程５，６を経て形成され、その組成は重量％単位において、５．０＜Ｚｎ≦８．０、０＜Ａｌ≦３．０、０．１≦Ｃａ≦１．０、残部Ｍｇから構成され、少なくとも２０％以上の延性を備えている。

このような第二のマグネシウム合金は、産業上用途の広い板材であり、２０％以上の延性を備えているので、冷間プレス成形でも割れやヒビが生じることが無い。このため、自動車や航空機のボディに適用すれば、従来の高張力鋼板やアルミニウム合金圧延材等と比較して、大幅に軽量化でき、燃料の消費を大幅に抑制して環境保護に寄与することが可能になる。しかも、Ｃａを含んでいるため難燃性を備えており、自動車や航空機のボディなど、難燃性を必要とされる構成材として利用する事ができる。

（加工熱処理方法）
そして、このようなマグネシウム合金からなる板材に対する、本発明の加工熱処理方法について説明する。
図４は、本発明の加工熱処理方法の一例を示すフローチャートである。
本発明の加工熱処理方法は、前記板材１が通る程度の間隔を有し、該板材１の断面方向から見て略くの字形状を有する隙間部１１を備えた治具１０を用い、前記板材１の一面１ａ側を前記隙間部１１の劣角側として、前記板材１を引っ張りながら前記隙間部１１を連続的に通過させる工程Ａと、前記板材１の他面１ｂ側を前記隙間部１１の劣角側として、前記板材１を引っ張りながら前記隙間部１１を連続的に通過させる工程Ｂと、前記板材１に対して熱処理を行う工程Ｃと、を少なくとも備えたことを特徴とする。

本発明では、従来のレベラーなどによる変形状態の異なる連続的な曲げ変形（曲げ内面は圧縮変形、曲げ外面は引張り変形）の代わりに、断面略くの字形状の隙間を有する治具１０を用いて、板材１に連続的な引張り曲げを行っている。これにより、板材１に曲げ外面から内面まで引張りをともなう曲げ変形を与えることができる。このとき引張り曲げ変形によって（００２）面が板材平面方向に強く配向した結晶組織は破壊され、熱処理を施すとｈｃｐ構造のＣ軸が板の垂直面に対して４０〜９０°傾いた組織が得られる。これにより本発明の加工熱処理方法では、冷間加工性に優れたマグネシウム合金板を効率よく得ることが可能である。

また、従来のレベラー法では、９０回以上の加工が必要であったが、本発明では数回程度の加工熱処理で所定の組織が得られ極めて効率的である。
また、従来のレベラー法で得られる配向組織はすべて対称となるが、本発明ではｈｃｐ構造のＣ軸が１０〜９０°の傾きで一方向へ極端に配向した組織やランダム方向に配向した組織を任意に作製可能となる。
以下、工程順に説明する。

（１）隙間部１１を備えた治具１０を用い、板材１の一面１ａ側を隙間部１１の劣角側として、板材１を引っ張りながら隙間部１１を連続的に通過させる（工程Ａ）。
図５は、本発明において用いる治具１０の一例を模式的に示す断面図である。
この治具は、前記板材１が通る程度の間隔を有し、該板材１の断面方向から見て略くの字形状を有する隙間部１１を備えている。この次具は、例えばＳＫＤ１１冷間工具鋼等から構成される。
図５中θで示す曲げ角は、特に限定されるものではないが、例えば４５°とする。

そして、図５に示すように、このような治具１０を用いて、板材１の一面１ａ側を隙間部１１の劣角側として、板材１を引っ張りながら隙間部１１を連続的に通過させ、板材１に連続的な引張り曲げを行う。これにより、板材１に曲げ外面から内面まで引張りをともなう曲げ変形を与えることができる。このとき引張り曲げ変形によって（００２）面が強く配向した結晶組織は破壊される。
前記板材１の引っ張り速度としては、特に限定されるものではないが、例えば１００ｍｍ／分とする。

（２）板材１に対して熱処理を行う（工程Ｃ）
連続的な引張り曲げを行った板材１に対して熱処理を施すことにより、ｈｃｐ構造のＣ軸が４０〜９０°傾いた組織が得られる。
熱処理の条件としては特に限定されるものではないが、例えば、２５０℃で１時間とする。
なお、板材１に対する前処理が適切になされていれば、この（２）における工程Ｃを省略することも可能である。

（３）板材１の他面１ｂ側を隙間部１１の劣角側として、板材１を引っ張りながら隙間部１１を連続的に通過させる（工程Ｂ）。
図６に示すように、治具１０を用いて、板材１の他面１ｂ側を隙間部１１の劣角側として、板材１を引っ張りながら隙間部１１を連続的に通過させ、板材１に連続的な引張り曲げを行う。これにより、板材１に曲げ外面から内面まで引張りをともなう曲げ変形を与えることができる。このとき引張り曲げ変形を与えられた（００２)に配向した結晶組織は破壊される。
前記板材１の引っ張り速度としては、特に限定されるものではないが、例えば１００ｍｍ／分とする。

（４）板材１に対して熱処理を行う（工程Ｃ）
連続的な引張り曲げを行った板材１に対して熱処理を施すことにより、ｈｃｐ構造のＣ軸が４０〜９０°傾いた組織が得られる。
熱処理の条件としては特に限定されるものではないが、例えば、２４０℃で１時間とする。

（５）最後に、前記工程Ｃの後に、板材１に対して焼きなましを行うことが好ましい（工程Ｄ）。焼きなましを行うことにより、
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を消滅させ、軟らかい状態とすることができる。また、この操作によって組織は等方的な結晶の集合体となり、ひずみのないマグネシウム合金板を得ることができる。
焼きなましの条件としては特に限定されるものではないが、例えば、３００℃で２６時間とする。
以上の工程により、加工熱処理されたマグネシウム合金板が得られる。

次に、本発明の加工熱処理方法の別な実施形態を説明する。図７は、熱処理方法の別な一例を示すフローチヤートである。この実施形態では、上述した実施形態における工程Ａ及び工程Ｂを、複数回（例えば２回）繰り返すものである。この場合、前記（１）〜（４）の工程を１サイクルとして、これを複数回繰り返す。本実施形態において、図７の工程Ａ〜Ｄは、既に説明した通りである。
これにより、圧延方向に向かって傾いた方向に強く配向し（すなわち、圧延方向に対してＭｇのｃ軸が所定の角度に傾き）、より冷間加工性に優れたマグネシウム合金板を得ることができる。

このとき、前記工程Ａ及び工程Ｂにおいて、前記隙間部１１を通過させる前記板材１の向きを、１回目と２回目とで面内で１８０°回転させて行うことが好ましい。これにより、例えば後掲する図１２の極点図に示されるように、圧延方向とその反対方向へ対照的に配向したマグネシウム合金板が得られる。

また、前記工程Ａ及び工程Ｂにおいて、前記隙間部１１を通過させる前記板材１の向きを、１回目と２回目とで面内で９０°回転させて行ってもよい。これにより、例えば後掲する図１３の極点図に示されるように、よりランダムに配向したマグネシウム合金板が得られる。

以上の工程により、加工熱処理されたマグネシウム合金板が得られる。
このようにして得られた本発明のマグネシウム合金板は、上述したような本発明の加工熱処理方法により加工熱処理されているので、所定の組織を有するものとなる。具体的には、引張り曲げ変形を与えられた（００２)に配向した結晶組織は破壊され、熱処理を施すとｈｃｐ構造のＣ軸が４０〜９０°傾いた組織が得られる。これにより本発明では冷間加工性に優れたマグネシウム合金板を提供することができる。
本発明により得られたマグネシウム合金板は、例えばランクフォード値が０．８〜１．２、エリクセン値が５．０以上を示し、冷間加工性に優れたものとなる。

例えば前述した方法により、Ｚｎ，Ａｌ,Ｃａ，Ｍｇを含むマグネシウム合金を作製し、厚さ１ｍｍ程度の板材とした。
このマグネシウム合金からなる板材に対し、図５に示したような治具を用いて加工熱処理を行った。なお、図中θで示す曲げ角は４５°とした。

（実施例１）・・・「加工処理：１回／焼きなまし：無」
（１）まず、室温条件下において、前記治具を用いて、板材の一面側を前記隙間部の劣角側として、板材を引っ張りながら隙間部を連続的に通過させ、板材に連続的な引張り曲げを行った。板材の引っ張り速度は、１００ｍｍ／分とした。
（２）次に、板材に対して、２４０℃で１時間の熱処理を行った。
（３）板材の他面側を前記隙間部の劣角側として、板材を引っ張りながら隙間部を連続的に通過させ、板材に連続的な引張り曲げを行った。
（４）次に、板材に対して、２４０℃で１時間の熱処理を行った。
以上のようにして得られたマグネシウム合金板を、実施例１とした。

（実施例２）・・・「加工処理：２回／同方向／焼きなまし：無」
前記（１）〜（４）の工程を１サイクルとして、２サイクル行った。
以上のようにして得られたマグネシウム合金板を、実施例２とした。

（実施例３）・・・「加工処理：２回／同方向／焼きなまし：有」
前記（１）〜（４）の工程を１サイクルとして、２サイクル行った。
その後、前記板材に対して、３００℃で２６時間の焼きなましを行った。
以上のようにして得られたマグネシウム合金板を、実施例３とした。

（実施例４）・・・「加工処理：２回／逆方向／焼きなまし：有」
前記（１）〜（４）の工程を１サイクルとして、２サイクル行った。このとき、前記工程Ａ及び工程Ｂにおいて、１回目と２回目とで、前記隙間部を通過させる前記板材の向きを、面内で１８０°回転させて行った。
その後、前記板材に対して、３００℃で２６時間の焼きなましを行った。
以上のようにして得られたマグネシウム合金板を、実施例４とした。

（実施例５）・・・「加工処理：２回／９０°クロス／焼きなまし：有」
前記（１）〜（４）の工程を１サイクルとして、２サイクル行った。このとき、前記工程Ａ及び工程Ｂにおいて、１回目と２回目とで、前記隙間部を通過させる前記板材の向きを、面内で９０°回転させて行った。
その後、前記板材に対して、３００℃で２６時間の焼きなましを行った。
以上のようにして得られたマグネシウム合金板を、実施例５とした。

（比較例）
加熱処理を施さないマグネシウム合金板を、比較例とした。

（評価）
実施例１、実施例３及び比較例で得られたマグネシウム合金板について、Ｘ線回折を行った。その結果を図８に示す。
図８から明らかなように、比較例では（００２）のピークが大きく現れているのに対し、加工熱処理を行った実施例１及び実施例３では、（００２）のピークが大幅に小さくなっていることがわかる。これは、加工熱処理を行うことにより、引張り曲げ変形を与えられた（００２）に配向した結晶組織が破壊されていることを表している。
また、加工熱処理を１回行った実施例１よりも、加工熱処理を２回行った実施例３のほうが、（００２）のピークが小さくなっており、加工熱処理を複数回行うことで、より効果的であることがわかる。

また、各実施例及び比較例のマグネシウム合金板についてエリクセン試験を行い、エリクセン値を評価した。その結果を表１に示す。
なお、エリクセン試験は、「ＪＩＳＺ２２４７」に規定する方法で行った。

表１から明らかなように、加工熱処理を行った実施例１〜５では、加工熱処理を行わなかった比較例に比べていずれも高い値が得られており、加工熱処理を行うことで、冷間加工性に優れたマグネシウム合金板が得られることがわかる。
また、加工熱処理を１回のみ行った実施例１と、加工熱処理を２回行った実施例２とを比較すると、実施例２で高い値が得られており、加工熱処理を複数回行うことで、より冷間加工性に優れたマグネシウム合金板が得られることがわかる。
さらに、焼きなましを行わなかった実施例２と、焼きなましを行った実施例３とを比較すると、実施例３で高い値が得られたことから、焼きなましを行うことで、結晶組織を等方的にすることができ、ひずみのない、より冷間加工性に優れたマグネシウム合金板が得られることがわかる。

また、実施例１、実施例２及び比較例のマグネシウム合金板について、０．２％耐力、引っ張り強度、伸び率、及びランクフォード値（ｒ値）を評価した。その結果を表１に示す。なお、ランクフォード値（ｒ値）は、板の厚み方向と、板幅方向のどちらの方向に変形しやすいかという、塑性ひずみ値（すなわち、板幅方向と板厚方向の対数ひずみ比）を表す。

表２から明らかなように、実施例１，２では比較例に比べてｒ値が小さく、特に加工熱処理を２回行った実施例２では、０．９５という低い値が得られており、ひずみの小さい（すなわち、板厚方向に変形しやすい）合金板が得られていることがわかる。また、０．２％耐力、引っ張り強度、伸び率においても、実施例１，２ではいずれも低い値が得られており、冷間加工性に優れた合金板が得られていることがわかる。

また、比較例、実施例１、実施例３、実施例４及び実施例５で得られたマグネシウム合金板について、極点図をそれぞれ図９〜図１３に示す。
図９は、板材に対する加工熱処理を行わなかった場合（比較例）の極点図であるが、この場合、板平面方向に強く（すなわち、対称的で（００２）は圧延方向に強く）配向している。

これに対し、図１０は、板材に対する加工熱処理を１回行った場合（実施例１）の極点図であるが、この場合、（００２）が圧延方向とその面内９０°方向に向かって傾斜した配向（すなわち、圧延方向に対して（００２）がランダムに傾斜）していることがわかる。
また、図１１は、板材に対する加工熱処理を２回行った場合（実施例３）の極点図であるが、この場合、（００２）が圧延方向に向かって傾斜した方向に強く配向（すなわち、圧延方向に対して（００２）が４３°付近に傾斜）していることがわかる。
また、図１２は、隙間部を通過させる前記板材の向きを、面内で１８０°回転させて行った場合（実施例４）の極点図であるが、この場合、（００２）が圧延方向とその反対方向へ対称的に配向（すなわち、（００２）は圧延方向とその反対方向において４３°付近に傾斜）していることがわかる。
また、図１３は、隙間部を通過させる前記板材の向きを、面内で９０°回転させて行った場合（実施例５）の極点図であるが、この場合、（００２）がよりランダムに配向していることがわかる。

以上の結果より、板材に連続的な引張り曲げを行うことにより、引張り曲げ変形が与えられた（００２)が板平面方向に平行に配向した結晶組織は破壊され、さらに、熱処理を施すことによりｈｃｐ構造のＣ軸が４０〜９０°傾いた組織が得られることがわかった。その結果、本発明では、冷間加工性に優れたマグネシウム合金板を効率よく得ることが可能であることが確認された。

以上、本発明の加工熱処理方法及びマグネシウム合金板について説明してきたが、本発明は上述した例に限定されるものではなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、上述した説明では、本発明の加工熱処理方法において用いられる板材は、前述した製造方法により製造され、Ｚｎ，Ａｌ,Ｃａ，Ｍｇを含むマグネシウム合金から構成されたものを例として挙げて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、それ以外の製造方法により製造されたマグネシウム合金や、異なる組成を有するマグネシウム合金に対する加工熱処理方法についても適用可能である。
また、上述した説明では、本発明の加工熱処理方法が、「板材を引っ張りながら隙間部を連続的に通過させる工程Ａ、Ｂ（「曲げ引っ張り」とも呼ぶ）」の他に、「板材に対して熱処理を行う工程Ｃ」が必須として詳述したが、板材をなすマグネシウム合金の組成によっては工程Ｃが不要とされる場合があってもよい。

本発明は、マグネシウム合金からなる板材に対する加工熱処理方法、及び該加工熱処理方法により得られたマグネシウム合金板について広く適用可能である。

１板材、１０治具、１１隙間部。

Claims

マグネシウム合金からなる板材に対する加工熱処理方法であって、
前記板材が通る程度の間隔を有し、該板材の断面方向から見て略くの字形状を有する隙間部を備えた治具を用い、
前記板材の一面側を前記隙間部の劣角側として、前記板材を引っ張りながら前記隙間部を連続的に通過させる工程Ａと、
前記板材の他面側を前記隙間部の劣角側として、前記板材を引っ張りながら前記隙間部を連続的に通過させる工程Ｂと、
前記板材に対して熱処理を行う工程Ｃと、を含むことを特徴とする加工熱処理方法。
前記工程Ａ及び工程Ｂを、複数回繰り返すことを特徴とする請求項１に記載の加工熱処理方法。
前記工程Ａ及び工程Ｂにおいて、前記隙間部を通過させる前記板材の向きを、面内で１８０°回転させて行うことを特徴とする請求項２に記載の加工熱処理方法。
前記工程Ａ及び工程Ｂにおいて、前記隙間部を通過させる前記板材の向きを、面内で９０°回転させて行うことを特徴とする請求項２に記載の加工熱処理方法。
前記工程Ｃの後に、前記板材に対して焼きなましを行う工程Ｄを、さらに備えたことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の加工熱処理方法。
前記請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の加工熱処理方法により加工熱処理されたことを特徴とするマグネシウム合金板。