JP2010228219A

JP2010228219A - ハニカム成形体の乾燥方法

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Publication number: JP2010228219A
Application number: JP2009077035A
Authority: JP
Inventors: Shuichi Takagi; 周一高木
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2009-03-26
Filing date: 2009-03-26
Publication date: 2010-10-14
Anticipated expiration: 2029-03-26
Also published as: JP5345437B2

Abstract

【課題】全体を均一な速度で乾燥することが可能であり、乾燥キレ（クラック）が生じ難い、ハニカム成形体の乾燥手段を提供する。
【解決手段】セラミックス材料、分散媒、成形助剤、及び添加剤を含む原料を混練し、坏土とした後、成形して得られるハニカム成形体に、周波数が３００ＭＨｚ以上、１５００ＭＨｚ以下のマイクロ波を照射して、ハニカム成形体を乾燥させる。前記マイクロ波を照射して乾燥を行った後に、更に熱風で乾燥を行う。前記セラミックス材料は、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミニウムチタネート、リチウムアルミニウムチタネート、及びＡｌ４ＳｉＣ４からなる材料群から選ばれる何れか１又は２以上の混合物であり、前記成形助剤として有機バインダが、１質量部以上、１０質量部以下含まれ、前記添加剤として吸水性樹脂が、０．１質量部以上、１０質量部以下含まれ、かつ含水率が、２０質量％以上、６０質量％以下である。
【選択図】なし

Description

本発明は、マイクロ波を利用して、ハニカム成形体を、均一に、クラックを発生させずに、乾燥する方法に関する。

セラミックス製のハニカム構造体は、触媒担体や各種フィルタ等に広く用いられている。近時では、ディーゼルエンジンから排出される粒子状物質（パティキュレートマター（ＰＭ））を捕捉するためのディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）として、特に注目を集めている。

このようなハニカム構造体は、一般に、セラミックス材料と水等の分散媒に成形助剤等の各種添加剤を加えて得られた原料を混練し、坏土とした後、押出成形して、ハニカム形状の成形体（ハニカム成形体）を作製し、このハニカム成形体を乾燥した後に、焼成して、得ることが出来る。

ハニカム成形体を乾燥する手段としては、単に室温条件下に放置する自然乾燥方法、ガスバーナで発生させた熱風によって乾燥を行う熱風乾燥方法、ハニカム成形体の上方と下方とに設けた電極間に電流を流すことによって発生させた高周波エネルギーを利用して乾燥を行う誘電乾燥方法が知られているが、近時は、これらの乾燥方法に代わって、あるいはこれらの乾燥方法と併用して、マイクロ波を利用したマイクロ波乾燥方法が行われるようになっている。

このマイクロ波乾燥は、例えば、乾燥炉内の電界分布を均一にし、そこへ被乾燥体であるハニカム成形体を設置して行われる。電界分布を均一化するための手段としては、マイクロ波を放射するアンテナの形状や配置を調整する方法や、スターラーファンを使用する方法等が知られている。マイクロ波乾燥方法の先行技術文献としては、特許文献１〜３を挙げることが出来る。

特許第４１３１１０３号公報特許第４１３３２５２号公報国際公開第２００５／０２３５０３号パンフレット

しかしながら、マイクロ波乾燥方法で乾燥を行なうと、ハニカム成形体全体を均一な速度で乾燥することが困難であるという問題に直面する。即ち、例えば中央部の乾燥が、他の部分より遅れてしまうことがある。ハニカム成形体は、水分の蒸発によって収縮するので、成形体内部の乾燥速度の差（水分量の差）が生じると、変形を誘発し、歩留まりを低下させる。又、マイクロ波乾燥方法で乾燥を行なうと、ハニカム成形体に乾燥キレ（クラック）が発生する場合がある。これらの問題は、特に、ハニカム成形体が、乾燥前の含水率が高いもの、大型のもの、隔壁が厚いもの（厚さが大きいもの）、端面の開口面積が小さいもの、誘電損失の大きな材料で形成されたもの等である場合に、起こり易い。

本発明は、上記した事情に鑑みてなされたものであり、その課題は、全体を均一な速度で乾燥することが可能であり、乾燥キレ（クラック）が生じ難い、ハニカム成形体の乾燥手段を提供することである。研究が重ねられた結果、以下に示す手段により、上記課題を解決し得ることが見出された。

即ち、先ず、本発明によれば、セラミックス材料、分散媒、成形助剤、及び添加剤を含む原料を混練し、坏土とした後、成形して得られるハニカム成形体に、周波数が３００ＭＨｚ以上、１５００ＭＨｚ以下のマイクロ波を照射して、ハニカム成形体を乾燥させるハニカム成形体の乾燥方法が提供される。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法（単に、本発明に係る乾燥方法、又は本発明に係るマイクロ波乾燥方法ともいう）においては、上記マイクロ波の周波数が、３００ＭＨｚ以上、１０００ＭＨｚ未満であることが好ましい。特に好ましいマイクロ波の周波数は、工業用加熱炉として安価に利用可能な、８９６ＭＨｚ、９１５ＭＨｚである。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法において、乾燥対象である（被乾燥体である）ハニカム成形体は、隔壁によって区画された、流体の流路となる複数のセルを有する、ハニカム形状の成形体である。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法は、乾燥前のハニカム成形体の含水率が、２０質量％以上、６０質量％以下、である場合に好適に使用される。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法は、乾燥前のハニカム成形体の含水率が、２５質量％以上、４０質量％以下、である場合に特に好適に使用される。

乾燥前のハニカム成形体の含水率は、ハニカム成形体の原料組成物全体の質量に占める水（通常、上記分散媒が水である）の質量の割合である。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法は、セラミックス材料が、コージェライト化原料、アルミナ、ムライト、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミニウムチタネート、リチウムアルミニウムチタネート、及びＡｌ_４ＳｉＣ_４からなる材料群から選ばれる何れか１又は２以上の混合物である場合に好適に使用される。この場合において、本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法は、セラミックス材料が、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミニウムチタネート、リチウムアルミニウムチタネート、及びＡｌ_４ＳｉＣ_４からなる材料群から選ばれる何れか１又は２以上の混合物である場合に、更に好適に使用される。

コージェライト化原料とは、シリカが４２〜５６質量％、アルミナが３０〜４５質量％、マグネシアが１２〜１６質量％の範囲に入る化学組成となるように配合されたセラミックス原料であって、焼成されてコージェライトになるものである。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法は、原料に、成形助剤として有機バインダが、１質量部以上、１０質量部以下、含まれる場合に好適に使用される。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法は、原料に、添加剤として吸水性樹脂が、０．１質量部以上、１０質量部以下、含まれる場合に好適に使用される。

本明細書にいう吸水性樹脂は、造孔材として機能する樹脂であり、粒子状で、吸水後の平均粒径が２〜２００μｍであるものをいう。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法は、ハニカム成形体が、隔壁によって区画された、流体の流路となる複数のセルを有する、ハニカム形状の成形体であり、その外形が、円柱状を呈し、その大きさは、軸方向に垂直な断面に現れる円の直径が、φ１５０ｍｍ以上、φ６００ｍｍ以下である場合に好適に使用される。外形が、正円柱形でない場合には、その直径は、断面積を正円に換算したときの直径とする。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法は、ハニカム成形体が、隔壁によって区画された、流体の流路となる複数のセルを有する、ハニカム形状の成形体であり、その外形が、円柱状を呈し、端面の開口面積が、端面全体の面積の６０％以上、８５％以下である場合に好適に使用される。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法は、ハニカム成形体が、隔壁によって区画された、流体の流路となる複数のセルを有する、ハニカム形状の成形体であり、隔壁の厚さが、０．１２５ｍｍ以上、０．５ｍｍ以下である場合に好適に使用される。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法は、ハニカム成形体の上記円の直径が、φ１９１ｍｍ以上、φ６００ｍｍ以下である場合に、そうでない場合より好適に使用される。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法においては、マイクロ波を照射して乾燥を行った後に（マイクロ波乾燥を行なった後に）、更に熱風で乾燥を行う（熱風乾燥を施す）ことが好ましい。この場合において、熱風は、その温度が１００℃以上、１５０℃以下であり、その相対湿度が２％以上、３０％以下であることが好ましい。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法は、周波数が３００ＭＨｚ以上、１５００ＭＨｚ以下、より好ましくは周波数が３００ＭＨｚ以上、１０００ＭＨｚ未満、特に好ましくは周波数が、８９６ＭＨｚ、９１５ＭＨｚ、というような低い周波数のマイクロ波を照射して、ハニカム成形体を乾燥させるので、マイクロ波が内部まで浸透し易く、マイクロ波の浸透深さが深くなって、全体を均一な速度で乾燥することが可能であり、ハニカム成形体に乾燥キレ（クラック）が生じ難い。例えば、外形が円柱状のハニカム成形体において、その中央部の乾燥が、外周部の乾燥より遅れてしまう、といった問題は起こり難く、ハニカム成形体の変形を防止することが出来、歩留まりが向上する。

乾燥前のハニカム成形体の含水率が高い場合（２０質量％以上６０質量％以下）、である場合には、全体を均一な速度で乾燥することが困難であり、ハニカム成形体に乾燥キレ（クラック）が生じ易いが、本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法によれば、このような問題を回避出来る。又、ハニカム成形体の原料に、添加剤として吸水性樹脂が（例えば０．１質量部以上１０質量部以下）含まれていると、含水率が増すが、このような場合でも、全体を均一な速度で乾燥することが可能であり、ハニカム成形体に乾燥キレは生じ難い。

又、ハニカム成形体のセラミックス材料が、大きな誘電損失を招来するものである場合（例えば、セラミックス材料がコージェライト化原料、アルミナ、ムライト、及びジルコニアからなる材料群から選ばれる何れか１又は２以上の混合物である場合、あるいは、セラミックス材料が、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミニウムチタネート、リチウムアルミニウムチタネート、及びＡｌ_４ＳｉＣ_４からなる材料群から選ばれる何れか１又は２以上の混合物である場合）には、全体を均一な速度で乾燥することが困難であり、ハニカム成形体に乾燥キレ（クラック）が生じ易いが、本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法によれば、このような問題を回避出来る。

更に、ハニカム成形体が大きい場合（例えば円柱状を呈し軸方向に垂直な断面に現れる円の直径がφ１５０ｍｍ以上φ６００ｍｍ以下）、又は、隔壁が厚い場合（例えば厚さが０．１２５ｍｍ以上０．５ｍｍ以下）、若しくは、密度が高い場合（例えば端面の開口面積が端面全体の面積の６０％以上８５％以下）には、全体を均一な速度で乾燥することが困難であり、ハニカム成形体に乾燥キレ（クラック）が生じ易いが、本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法によれば、このような問題を回避出来る。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法は、その好ましい態様において、マイクロ波を照射して乾燥を行った後に、更に熱風で乾燥を行うので、マイクロ波乾燥によって完全に（含水率が０質量％になるまで）乾燥させる場合に比して、乾燥にかかるコストを下げることが出来る。又、マイクロ波乾燥方法で完全に乾燥させようとすると、上記コストの問題の他、ハニカム成形体の部分過昇温燃焼、使用するマイクロ波乾燥装置の焼損、マイクロ波の放電等の問題が起きるおそれがあるが、これを防止することが出来る。

又、熱風で乾燥を行う場合に、その熱風は、相対湿度が２％以上、３０％以下であるので、熱風乾燥方法においても、ハニカム成形体に乾燥キレ（クラック）が生じ難い。マイクロ波乾燥方法を施した後でハニカム成形体に局所的に水分が残りその水分が偏在した場合に、熱風で乾燥を行なうと、乾燥キレ（クラック）が起こる場合があるが、相対湿度を２％以上、３０％以下とすることによって、これを抑制することが出来る。又、熱風の温度が１００℃以上、１５０℃以下であるので、乾燥時間の短縮が図れる。１００℃未満であると、ハニカム成形体１の乾燥における最後の仕上げで時間がかかってしまい、１５０℃超であると、ハニカム成形体１に含まれる有機バインダ等が蒸発し、ハニカム成形体１が変形したり、有機バインダ等が燃焼するおそれが高まるが、熱風の温度を１００℃以上、１５０℃以下とすることによって、このような問題を回避出来る。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法の乾燥対象であるハニカム成形体の一例を示す正面図であり、端面を見た図である。図１ＡにおけるＡ−Ａ断面を示す断面図である。実施例における実施例１の結果を示す図であり、時間経過によるハニカム成形体の各部分における温度の変化を表すグラフである。実施例における比較例１の結果を示す図であり、時間経過によるハニカム成形体の各部分における温度の変化を表すグラフである。実施例における実施例２の結果を示す図であり、時間経過によるハニカム成形体の各部分における温度の変化を表すグラフである。図５との比較のために、図４Ａの一部のデータを取り出して表したグラフである。実施例における比較例２の結果を示す図であり、時間経過によるハニカム成形体の各部分における温度の変化を表すグラフである。実施例で使用されたマイクロ波乾燥装置を示す構成図である。実施例のうち実施例１及び比較例１における温度測定位置を示す図であり、ハニカム成形体の断面を表す模式図である。実施例のうち実施例２及び比較例２における温度測定位置を示す図であり、ハニカム成形体の断面を表す模式図である。

以下、本発明について、適宜、図面を参酌しながら、実施形態を説明するが、本発明はこれらに限定されて解釈されるべきものではない。本発明に係る要旨を損なわない範囲で、当業者の知識に基づいて、種々の変更、修正、改良、置換を加え得るものである。例えば、図面は、好適な本発明に係る実施形態を表すものであるが、本発明は図面に表される態様や図面に示される情報により制限されない。本発明を実施し又は検証する上では、本明細書中に記述されたものと同様の手段若しくは均等な手段が適用され得るが、好適な手段は、以下に記述される手段である。

先ず、本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法が乾燥する対象である、ハニカム成形体について説明する。図１Ａ及び図１Ｂに示されるハニカム成形体１は、ハニカム成形体の一例であり、隔壁２によって区画された流体の流路となる複数のセル３を有するハニカム形状の成形体（ハニカム成形体）である。このハニカム成形体１では、複数のセル３を囲繞するように、外周に、外壁４が配設され、外形の形状は円柱状である。ハニカム成形体１の、セル３の軸方向（流路方向）と直行する断面形状は、四角形である。

ハニカム成形体１は、例えば、セラミックス材料に対して、分散媒としての水、成形助剤、及び添加剤を加えた原料を、混練して坏土とした後、例えば押出成形して、得られるものである。

（乾燥前の）ハニカム成形体１は、好ましくは２０質量％以上、６０質量％以下の未焼成のもの（未焼成体という）である。未焼成体とは、使用したセラミックス材料の粒子が、成形時の粒子形状を維持したままでの状態で存在しており、且つ、セラミックス材料が焼結していない状態のものをいう。

セラミックス材料としては、例えば、コージェライト化原料、アルミナ、ムライト、及びジルコニア等の酸化物系セラミックス、あるいは、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミニウムチタネート、リチウムアルミニウムチタネート、及びＡｌ_４ＳｉＣ_４等の非酸化物系セラミックス等を挙げることが出来る。又、炭化珪素／金属珪素複合材や炭化珪素／グラファイト複合材等を用いることも可能である。

成形助剤（バインダ）としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、澱粉、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ポリエチレンオキシド、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリルアミド、ポリビニルブチラール、エチルセルロース、酢酸セルロース、ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリプロピレン、ポリスチレン、アクリル系樹脂、ポリアミド樹脂、グリセリン、ポリエチレングリコール、ジブチルフタレート等を挙げることが出来る。

ハニカム成形体１において外周に配設される外壁４を構成するセラミックス材料の具体例としては、上記したセラミックス材料と同様のものを挙げることが出来る。

尚、ハニカム成形体を乾燥した後に焼成して得られるハニカム構造体の製造方法には、隔壁及びそれを取り囲む外壁が一体で成形されたハニカム構造体を製造する方法と、隔壁を成形した後にその外周を加工しその加工された外周の面に新たにセラミック材料を骨材としたセメント質のコート層を被覆することによって外壁を有するハニカム構造体を製造する方法があるが、図１Ａ及び図１Ｂに示されるハニカム成形体１は、前者の製造方法における中間体であるハニカム成形体である。後者の製造方法の場合には、乾燥対象であるハニカム成形体には、外壁は存在しない。

次に、本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法について、上記したハニカム成形体１を乾燥させる場合を例にとって説明する。本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法においては、マイクロ波乾燥を行い、その後、好ましくは熱風乾燥を行う。例えば、ハニカム成形体１を、マイクロ波乾燥装置、熱風乾燥装置へ、順次、連続的に、搬入、搬出させればよい。又、マイクロ波乾燥及び熱風乾燥のバッチ処理を行なってもよい。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法では、周波数が３００ＭＨｚ以上、１５００ＭＨｚ以下のマイクロ波をハニカム成形体１に照射し、マイクロ波の電磁エネルギーによってハニカム成形体１を加熱し乾燥する。ここで、マイクロ波（電磁波）の浸透深さＬ_１／２（電力半減深度）は、次の（１）式で示される。

上記（１）式において、ｆは周波数であり、ε_ｒは誘電率であり、ｔａｎδは誘電損失である。浸透深さＬ_１／２は、周波数ｆに反比例するので、周波数が高くなると、マイクロ波が、ハニカム成形体１の内部（中心側）にまで届き難くなり中心側が乾燥せず、他方、マイクロ波が届く外周側では乾燥して、含水率に大きな差が生じ得て、均一な乾燥が困難であるが、本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法では、３００ＭＨｚ以上、１５００ＭＨｚ以下という低い周波数のマイクロ波を使用するので、マイクロ波が、ハニカム成形体１の内部（中心側）に届き、中心側も外周側も等しく乾燥する。含水率に大きな差は生じず、均一な（速度の）乾燥を行うことが出来る。

又、セラミックス材料を主原料とするハニカム成形体１のマイクロ波誘電特性は、√ε_ｒ（＝（ε_ｒ）^１／２）とｔａｎδとの積と、含水率とが、比例関係にあることが知られている。一方、上記（１）式に示されるように、マイクロ波の浸透深さＬ_１／２は、√ε_ｒとｔａｎδの積に反比例する。従って、含水率が大きくなると、マイクロ波が、ハニカム成形体１の内部（中心側）にまで届き難くなり中心側が乾燥せず、他方、マイクロ波が届く外周側では乾燥して、含水率に大きな差が生じ得て、均一な乾燥が困難であるが、本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法では、３００ＭＨｚ以上、１５００ＭＨｚ以下という低い周波数のマイクロ波を使用するので、マイクロ波が、ハニカム成形体１の内部（中心側）に届き易くなり、中心側も外周側も等しく乾燥し、均一な（速度の）乾燥を行うことが出来る。

以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

（実施例１）［ハニカム成形体］セラミック原料としてアルミナ、カオリン及びタルクを混合したコージェライト原料を用い、メチルセルロース（有機バインダ）を含む成形助剤、吸水性樹脂（造孔材）を含む添加剤、分散媒として水、を混合し、混練して坏土を得た。この際、メチルセルロースは４質量部、吸水性樹脂は２質量部となるようにした。そして、得られた坏土を押出成形し、直径３６０ｍｍ、長さ（軸長）３８０ｍｍであり、外形が円柱状であり、中心軸に直交するセルの断面形状が正方形である、ハニカム成形体を得た。得られたハニカム成形体のセル密度は３００セル／ｉｎ^２（ｉｎはインチでありＳＩ単位系で２．５４ｃｍ）であり、端面の開口面積は端面全体の面積の７０％である（開口面積比０．７）。又、隔壁の厚さは０．３１ｍｍである。

［乾燥方法］得られたハニカム成形体に対して、図６に示されるマイクロ波乾燥装置を使用して、周波数９１５ＭＨｚ、出力２０ｋＷとして、バッチでマイクロ波乾燥を行った。図６に示されるマイクロ波乾燥装置は、マイクロ波乾燥炉９１、マイクロ波発振器９２、ターンテーブル９３、乾燥パレット９４、ＵＶセンサ９５、熱風発生装置９６、及び排気ファン９７で構成されるものである。ターンテーブル９３の回転速度は２．７ｒｐｍとした。

［評価］マイクロ波乾燥を行なっている最中のハニカム成形体における内部温度（の変化）を、ファイバー温度計（安立計器社製のＦＸ８０００）で測定した。温度を測定した箇所は、外形が円柱状であるハニカム成形体において、中心軸の中央部分ＣＨ１、外周の中央部分ＣＨ４、中心軸と外周の中間の中央部分ＣＨ２（ＣＨ１とＣＨ４の中間）、中心軸と外周の間であって外周側に１／４寄ったところの中央部分ＣＨ３（ＣＨ２とＣＨ４の中間）の４箇所である。結果（温度変化）を図２に示す。尚、温度測定位置は、図７に示される位置である。又、目視によるマイクロ波乾燥後のハニカム成形体におけるキレ発生の有無、バインダ燃焼の有無を確認した。結果を、ハニカム成形体の素地（組成等）、寸法（直径等）とともに、表１に示す。

（比較例１）乾燥方法において、周波数を２４５０ＭＨｚとしたこと以外は、実施例１と同様にして、ハニカム成形体を作製し、乾燥を行うとともに、内部温度（の変化）を測定した。結果（温度変化）を図３に示す。又、目視によるマイクロ波乾燥後のハニカム成形体におけるキレ発生の有無、バインダ燃焼の有無を確認した。結果を、ハニカム成形体の素地（組成等）、寸法（直径等）とともに、表１に示す。

（実施例２）［ハニカム成形体］セラミック原料として炭化珪素を用い、ヒドロキシエチルセルロース（有機バインダ）を含む成形助剤、吸水性樹脂（造孔材）を含む添加剤、分散媒として水、を混合し、混練して坏土を得た。この際、ヒドロキシエチルセルロースは８質量部、吸水性樹脂は４質量部となるようにした。そして、得られた坏土を押出成形し、直径１４５ｍｍ、長さ（軸長）２２０ｍｍであり、外形が円柱状であり、中心軸に直交するセルの断面形状が正方形である、ハニカム成形体を得た。得られたハニカム成形体のセル密度は３００セル／ｉｎ^２（ｉｎはインチでありＳＩ単位系で２．５４ｃｍ）であり、端面の開口面積は端面全体の面積の７０％である（開口面積比０．７）。又、隔壁の厚さは０．１５ｍｍである。

［乾燥方法］得られたハニカム成形体に対して、図６に示されるマイクロ波乾燥装置を使用して、周波数９１５ＭＨｚ、出力４ｋＷとして、バッチでマイクロ波乾燥を行った。ターンテーブル９３の回転速度は２．７ｒｐｍとした。

［評価］マイクロ波乾燥を行なっている最中のハニカム成形体における内部温度（の変化）を、ファイバー温度計（安立計器社製のＦＸ８０００）で測定した。温度を測定した箇所は、外形が円柱状であるハニカム成形体において、中心軸の中央部分ＣＨ１、中心軸の端面近傍部分ＣＨ２、外周の端面近傍部分ＣＨ３、中心軸と外周の中間の中央部分ＣＨ４、外周の端面近傍部分であってＣＨ３と反対側の端面近傍部分ＣＨ５の５箇所である。結果（温度変化）を図４Ａに示す。又、そのうちの中心軸の中央部分ＣＨ１及び外周の端面近傍部分ＣＨ３のみを図４Ｂに示す。尚、温度測定位置は、図８に示される位置である。又、目視によるマイクロ波乾燥後のハニカム成形体におけるキレ発生の有無、バインダ燃焼の有無を確認した。結果を、ハニカム成形体の素地（組成等）、寸法（直径等）とともに、表１に示す。

（比較例２）乾燥方法において、周波数を２４５０ＭＨｚとしたこと以外は、実施例２と同様にして、ハニカム成形体を作製し、乾燥を行うとともに、内部温度（の変化）を測定した。結果のうち、中心軸の中央部分ＣＨ１及び外周の端面近傍部分ＣＨ３（の温度変化）を図５に示す。又、目視によるマイクロ波乾燥後のハニカム成形体におけるキレ発生の有無、バインダ燃焼の有無を確認した。結果を、ハニカム成形体の素地（組成等）、寸法（直径等）とともに、表１に示す。

（実施例３）［ハニカム成形体］セラミック原料としてアルミナ、カオリン及びタルクを混合したコージェライト原料を用い、メチルセルロース（有機バインダ）を含む成形助剤、吸水性樹脂（造孔材）を含む添加剤、分散媒として水、を混合し、混練して坏土を得た。この際、メチルセルロースは４質量部、吸水性樹脂は３．５質量部となるようにした。そして、得られた坏土を押出成形し、直径２８５ｍｍ、長さ（軸長）３８０ｍｍであり、外形が円柱状であり、中心軸に直交するセルの断面形状が正方形である、ハニカム成形体を得た。得られたハニカム成形体のセル密度は３００セル／ｉｎ^２（ｉｎはインチでありＳＩ単位系で２．５４ｃｍ）であり、端面の開口面積は端面全体の面積の７０％である（開口面積比０．７）。又、隔壁の厚さは０．３１ｍｍである。

［乾燥方法］得られたハニカム成形体に対して、図６に示されるマイクロ波乾燥装置を使用して、周波数９１５ＭＨｚ、出力２０ｋＷとして、バッチでマイクロ波乾燥を行った。ターンテーブル９３の回転速度は２．７ｒｐｍとした。マイクロ波乾燥を終えた後、図示しない熱風乾燥装置内にハニカム成形体を設置し、乾球温度１２０℃、相対湿度１０％に調湿した熱風をハニカム成形体のセルに通過させて、熱風乾燥を行った。

［評価］目視によるマイクロ波乾燥後のハニカム成形体におけるキレ発生の有無、バインダ燃焼の有無、歩留まりを確認した。結果を、ハニカム成形体の素地（組成等）、寸法（直径等）とともに、表１に示す。

（比較例３）乾燥方法のうち熱風乾燥において、相対湿度１％に調湿した熱風を用いた。それ以外は、実施例３と同様にして、ハニカム成形体を作製し、乾燥を行うとともに、目視によるマイクロ波乾燥後のハニカム成形体におけるキレ発生の有無、バインダ燃焼の有無、歩留まりを確認した。結果を、ハニカム成形体の素地（組成等）、寸法（直径等）とともに、表１に示す。

（考察）図２〜図５に示される結果（温度変化）より、周波数が９１５ＭＨｚのマイクロ波を照射してハニカム成形体を乾燥させると、周波数が２４５０ＭＨｚのマイクロ波を照射する場合と比べて、ハニカム成形体全体を、より均一な速度で乾燥可能なことが推定される。

本発明に係るセラミックス成形体の乾燥方法は、ＤＰＦをはじめとする各種フィルタ等や触媒担体に広く用いられる高品質なハニカム構造体を製造する工程における、ハニカム成形体（未焼成体）の乾燥手段として、好適に利用することが出来る。

１ハニカム成形体
２隔壁
３セル
４外壁
９１マイクロ波乾燥炉
９２マイクロ波発振器
９３ターンテーブル
９４乾燥パレット
９５ＵＶセンサ
９６熱風発生装置
９７排気ファン

Claims

セラミックス材料、分散媒、成形助剤、及び添加剤を含む原料を混練し、坏土とした後、成形して得られるハニカム成形体に、周波数が３００ＭＨｚ以上、１５００ＭＨｚ以下のマイクロ波を照射して、ハニカム成形体を乾燥させるハニカム成形体の乾燥方法。
前記マイクロ波の周波数が、３００ＭＨｚ以上、１０００ＭＨｚ未満である請求項１に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
乾燥前のハニカム成形体の含水率が、２０質量％以上、６０質量％以下、である請求項１又は２に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
前記セラミックス材料が、コージェライト化原料、アルミナ、ムライト、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミニウムチタネート、リチウムアルミニウムチタネート、及びＡｌ_４ＳｉＣ_４からなる材料群から選ばれる何れか１又は２以上の混合物である請求項１〜３の何れか一項に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
前記セラミックス材料が、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミニウムチタネート、リチウムアルミニウムチタネート、及びＡｌ_４ＳｉＣ_４からなる材料群から選ばれる何れか１又は２以上の混合物である請求項４に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
前記原料に、前記成形助剤として有機バインダが、１質量部以上、１０質量部以下、含まれる請求項１〜５の何れか一項に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
前記原料に、前記添加剤として吸水性樹脂が、０．１質量部以上、１０質量部以下、含まれる請求項１〜６の何れか一項に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
前記ハニカム成形体が、隔壁によって区画された、流体の流路となる複数のセルを有する、ハニカム形状の成形体であり、
その外形が、円柱状を呈し、
その大きさは、軸方向に垂直な断面に現れる円の直径が、φ１５０ｍｍ以上、φ６００ｍｍ以下である請求項１〜７の何れか一項に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
前記ハニカム成形体が、隔壁によって区画された、流体の流路となる複数のセルを有する、ハニカム形状の成形体であり、
その外形が、円柱状を呈し、
端面の開口面積が、端面全体の面積の６０％以上、８５％以下である請求項１〜８の何れか一項に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
前記ハニカム成形体が、隔壁によって区画された、流体の流路となる複数のセルを有する、ハニカム形状の成形体であり、
前記隔壁の厚さは、０．１２５ｍｍ以上、０．５ｍｍ以下である請求項１〜９の何れか一項に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
前記マイクロ波を照射して乾燥を行った後に、更に熱風で乾燥を行う請求項１〜１０の何れか一項に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
前記熱風は、その温度が１００℃以上、１５０℃以下であり、その相対湿度が２％以上、３０％以下である請求項１１に記載のハニカム成形体の乾燥方法。