JP2010209455A - 金属ナノ粒子の製造方法及び金属ナノ粒子分散溶液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の金属ナノ粒子の製造方法は、nが2〜2000の直鎖状ポリエチレンイミンと、1種または2種以上の金属イオンとを混合して混合溶液を調製する第1工程と、第1工程で調製された前記混合溶液を還元し、直鎖状ポリエチレンイミンに覆われた金属ナノ粒子が分散された金属ナノ粒子溶液を調製する第2工程と、金属ナノ粒子溶液を再沈殿させ、直鎖状ポリエチレンイミンに覆われた金属ナノ粒子を分離する第3工程と、を含み、pHに対する応答性に優れ、低いpHも含んだ広い範囲のpHに対応することができる。また、得られる金属ナノ粒子は、粉末状態における分散性及び保存安定性が良好であり、低いpHでも溶液中に安定して分散することができる。
【選択図】図4
Description
本発明の金属ナノ粒子の製造方法の第1工程は、下記式(I)で表される、nが1〜2000の直鎖状ポリエチレンイミン(以下、単に「直鎖状ポリエチレンイミン」とする場合もある。)と、1種または2種以上の金属イオンとを混合して混合溶液を調製する工程である。
本発明の金属ナノ粒子の製造方法の第2工程は、第1工程で得られた混合溶液を還元し、直鎖状ポリエチレンイミンに覆われた金属ナノ粒子が分散された金属ナノ粒子溶液を調製する工程である。
本発明の金属ナノ粒子の製造方法の第3工程は、第2工程で得られた金属ナノ粒子溶液を再沈殿させ、直鎖状ポリエチレンイミンに覆われた金属ナノ粒子を分離する工程である。
直鎖状ポリエチレンイミンの合成(1):
式(II)で表されるポリエチルオキサゾリン(n=581)(シグマ・アルドリッチ製)を6mol/Lの塩酸中で90℃、10時間還流し、エタノールで洗浄した後、25%アンモニア水を加え、冷水で洗浄して乾燥することにより、式(I)に表される直鎖状ポリエチレンイミン(n=581)(MW=25000)を得た。
直鎖状ポリエチレンイミンの合成(2):
式(II)で表されるポリエチルオキサゾリン(n=50)(シグマ・アルドリッチ製)を6mol/Lの塩酸中で90℃、10時間還流し、エタノールで洗浄した後、25%アンモニア水を加え、冷水で洗浄して乾燥することにより、式(I)に表される直鎖状ポリエチレンイミン(n=50)(MW=2150)を得た。
白金ナノ粒子の製造(1):
合成例1で得られた直鎖状ポリエチレンイミン(n=581)(MW=25000)596mgを60℃の水90mLに溶解した後、塩化白金酸六水和物(H2PtCl6・6H2O)594mg(金属イオンと直鎖状ポリエチレンイミンの構造単位のモル比:金属イオン/直鎖状ポリエチレンイミン=48/1)を加えて撹拌し、室温まで放冷して、混合溶液を調製した。この混合溶液に、水素化ホウ素ナトリウム(NaBH4)594mgを10mLの水に溶解させた水素化ホウ素ナトリウム水溶液を加えて還元して、直鎖状ポリエチレンイミンに覆われた白金ナノ粒子が分散された白金ナノ粒子溶液を調製した。この白金ナノ粒子溶液を90℃で1時間還流した後、室温まで放冷してから濃縮した。濃縮した白金ナノ粒子溶液を激しく攪拌したエタノール100mLに滴下して再沈殿させ、生成した沈殿をろ過してから乾燥させて、直鎖状ポリエチレンイミンで覆われた白金ナノ粒子の粉末691mgを得た。
白金ナノ粒子の製造(2):
実施例1の第1工程において使用される90mLの水の代わりに、エタノール81mLと水9mLを混合した90mLのエタノール/水混合溶液、及び第2工程で使用される水の代わりに、エタノール9mLと水1mLを混合した10mLのエタノール/水混合溶液を使用した以外は、実施例1と同様な方法を用いて、直鎖状ポリエチレンイミンで覆われた白金ナノ粒子の粉末691mgを得た。
白金ナノ粒子の製造(3):
実施例1において、実施例1の第1工程において使用される90mLの水の代わりに、エタノール45mLと水45mLを混合した90mLのエタノール/水混合溶液、及び第2工程で使用される水の代わりに、エタノール5mLと水5mLを混合した10mLのエタノール/水混合溶液を使用した以外は、実施例1と同様な方法を用いて、直鎖状ポリエチレンイミンで覆われた白金ナノ粒子の粉末691mgを得た。
白金ナノ粒子の製造(4)
合成例2で得られた直鎖状ポリエチレンイミン(n=50)(MW=2150)255mgをエタノール90mLに溶解した後、塩化白金酸六水和物(H2PtCl6・6H2O)267mg(金属イオンと直鎖状ポリエチレンイミンの構造単位のモル比:金属イオン/直鎖状ポリエチレンイミン=1/2.4)を加えて90℃で4時間還流した後、室温まで放冷し、混合溶液を調製した。この混合溶液に、水素化ホウ素ナトリウム(NaBH4)594mgを10mLの水に溶解させた水素化ホウ素ナトリウム水溶液を速やかに加えて還元して、直鎖状ポリエチレンイミンに覆われた白金ナノ粒子が分散された白金ナノ粒子溶液を調製した。この白金ナノ粒子溶液を分画分子量10000の限外ろ過フィルターを用いてろ過し、濃縮した。濃縮した白金ナノ粒子溶液を激しく攪拌したヘキサン100mLに滴下して再沈殿させ、生成した沈殿をろ過してから乾燥させて、直鎖状ポリエチレンイミンで覆われた白金ナノ粒子の粉末85mgを得た。
合成例2で得られた直鎖状ポリエチレンイミン(n=581)(MW=2150)272mgをエタノール100mLに溶解した後、塩化白金酸六水和物(H2PtCl6・6H2O)276mg(金属イオンと直鎖状ポリエチレンイミンの構造単位のモル比:金属イオン/直鎖状ポリエチレンイミン=1/2.4)を加えて、90℃で4時間還流して溶解した後、室温まで放冷して混合溶液を調製した(第1工程)。この混合溶液に水素化ホウ素ナトリウム(NaBH4)594mgを10mLのエタノールに溶解させた水素化ホウ素ナトリウム水溶液を速やかに加えて還元して、直鎖状ポリエチレンイミンに覆われた白金ナノ粒子が分散された白金ナノ粒子溶液を調製した(第2工程)。この白金ナノ粒子溶液を90℃で1分間還流した後、室温まで放冷し、分画分子量10000の限外ろ過フィルターを用いてろ過し、濃縮した。濃縮した白金ナノ粒子溶液を激しく攪拌したヘキサン100mLに滴下して再沈殿させ(第3工程)、生成した沈殿をろ過してから乾燥させて、直鎖状ポリエチレンイミンで覆われた白金ナノ粒子の粉末26mgを得た。
Claims (6)
- 下記式(I)で表され、nが1〜2000の直鎖状ポリエチレンイミンと、1種または2種以上の金属イオンとを混合して混合溶液を調製する第1工程と、
前記第1工程で調製された前記混合溶液を還元し、前記直鎖状ポリエチレンイミンに覆われた金属ナノ粒子が分散された金属ナノ粒子溶液を調製する第2工程と、
前記金属ナノ粒子溶液を再沈殿させ、前記直鎖状ポリエチレンイミンに覆われた金属ナノ粒子を分離する第3工程と、
を含むことを特徴とする金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記再沈殿が、前記第1工程で前記混合溶液を調製する際に使用した溶媒より極性の小さい液体に、前記金属ナノ粒子溶液を滴下することにより行われることを特徴とする請求項1に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記nが50〜600であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記還元が還元剤によって行われ、当該還元剤が水素化ホウ素ナトリウムであることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記金属イオンを構成する金属が白金であることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記請求項1ないし請求項5のいずれかに記載の金属ナノ粒子の製造方法で得られた金属ナノ粒子を溶媒に投入し再分散させることを特徴とする金属ナノ粒子分散溶液の製造方法。
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