JP2010209363A - アルミニウム酸化物膜を有する積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、アルミニウム源を含有し、かつ、分極率の値の差が5以下である状態の溶媒を含有するアルミニウム酸化物膜形成用溶液を、アルミニウム酸化物膜形成温度以上の温度まで加熱した基材に接触させることにより、上記基材上にアルミニウム酸化物膜を形成することを特徴とする積層体の製造方法を提供することにより、上記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
以下、本発明の積層体の製造方法について、構成ごとに説明する。
まず、本発明に用いられるアルミニウム酸化物膜形成用溶液について説明する。本発明に用いられるアルミニウム酸化物膜形成用溶液は、アルミニウム源および特定の溶媒を含有する。さらに、必要に応じて、ドーピング金属源および添加剤等を含有していても良い。
ここで、アルミニウム酸化物膜形成用溶液に用いられる溶媒について説明する。本発明に用いられる溶媒は、分極率の値の差が5以下である状態の溶媒を用いる。本発明における「分極率」は、分子がある電場Eにおかれたときの分子内の電子の変位しやすさを表しており、それによって生じる誘起双極子モーメントに対する比例係数として定義される。つまり、分極率は原子や分子の電子雲などがもつ電荷分布の相対的な偏りを表す物理量であり、分極率は体積の次元を持っており、高周期元素を含む分子や共役π電子系を有する分子は分極率が大きいので、分散力も大きくなる。なお、本発明においては、アルミニウム酸化物膜形成用溶液が1種類の溶媒のみを含有する場合であっても、「分極率の値の差が5以下である状態」に包含されるものとする。また、アルミニウム酸化物膜形成用溶液が3種類以上の溶媒を含有する場合は、近接する分極率の値の差のうち、最も差が大きいものが、上記の範囲以内であることが好ましい。
本発明に用いられるアルミニウム源は、アルミニウム元素を含有するものであれば特に限定されるものではないが、例えば無機アルミニウム化合物および有機アルミニウム錯体等を挙げることができる。上記無機アルミニウム化合物としては、例えば塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、臭化アルミニウム、シュウ酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、乳酸アルミニウム、ほう酸アルミニウム、三フッ化アルミニウム、よう化アルミニウム、硫酸アルミニウム、リン酸アルミニウム等を挙げることができる。一方、上記有機アルミニウム錯体としては、例えばアルミニウムトリスアセチルアセトナート、アルミニウムトリエトキシド、アルミニウムブトキシド、アルミニウムプロポキシド、ジエチルアルミニウムエトキシド等を挙げることができ、中でもアルミニウムトリスアセチルアセトナートが好ましい。
本発明に用いられるアルミニウム酸化物膜形成用溶液は、界面活性剤等の添加剤を含有していても良い。
次に、本発明に用いられる基材について説明する。本発明に用いられる基材の材料としては、所望の耐熱性を有するものであれば、特に限定されるものではないが、例えばガラス、SUS等の金属板、セラミック基材、耐熱性プラスチック等を挙げることができ、中でもガラス、SUS等の金属板、セラミック基材が好ましく、特にSUS等の金属板が好ましい。加工性に優れており、充分な耐熱性を有しているからである。
次に、本発明における基材とアルミニウム酸化物膜形成用溶液との接触方法について説明する。上記接触方法としては、上述した基材と上述したアルミニウム酸化物膜形成用溶液とを接触させる方法であれば特に限定されるものではないが、基材およびアルミニウム酸化物膜形成用溶液を接触させた際に、基材の温度を低下させない方法であることが好ましい。基材の温度が低下すると成膜反応が起こらず、所望のアルミニウム酸化物膜を得ることができない可能性があるからである。このような基材の温度を低下させない方法としては、例えば、アルミニウム酸化物膜形成用溶液を液滴として基材に接触させる方法等が挙げられ、中でも上記液滴の径が小さいことが好ましい。上記液滴の径が小さければ、アルミニウム酸化物膜形成用溶液の溶媒が瞬時に蒸発し、基材温度の低下をより抑制することができ、さらに液滴の径が小さいことで、均一な膜厚のアルミニウム酸化物膜を得ることができるからである。
また、本発明の積層体の製造方法においては、上述した接触方法等により得られたアルミニウム酸化物膜の洗浄を行っても良い。上記アルミニウム酸化物膜の洗浄は、アルミニウム酸化物膜の表面等に存在する不純物を取り除くために行われるものであって、例えば、アルミニウム酸化物膜形成用溶液に使用した溶媒を用いて洗浄する方法等を挙げることができる。また、本発明においては、アルミニウム酸化物膜の作製中または作製後に、紫外線の照射を行っても良い。紫外線を照射することにより、例えばアルミニウム酸化物膜の結晶性を向上させることができる。
本発明により得られる積層体は、基材と、上記基材上に形成されたアルミニウム酸化物膜とを有するものである。アルミニウム酸化物膜の表面粗さRaは、例えば50nm以下、中でも0.1nm〜25nmの範囲内、中でも0.1nm〜10nmの範囲内であることが好ましい。なお、表面粗さRaは、アルミニウム酸化物膜の表面(40μm角)を原子間力顕微鏡(AFM、例えばナノピクス(SII製))により観察し、得られた画像の面平均表面粗さを用いることができる。
本実施例においては、アルミニウム源としてアルミニウムトリスアセチルアセトナートを用い、溶媒としてトルエンを用いて、酸化アルミニウム膜を作製した。
まず、基材として、シリコンウェハを用意した。次に、アルミニウムトリスアセチルアセトナート(川研ファインケミカル社製)64.862gを、トルエン(関東化学社製)2000mLに溶解させて、アルミニウム酸化物膜形成用溶液を得た。
エアレススプレーを300回走査しながらスプレーしたこと以外は、実施例1−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た。
エアレススプレーを500回走査しながらスプレーしたこと以外は、実施例1−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た。
溶媒として、トルエンの代わりに、メタノール(関東化学社製)を用いたこと以外は、実施例1−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た(実施例2−1)。また、エアレススプレーを300回走査しながらスプレーしたこと以外は、実施例2−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た(実施例2−2)。また、エアレススプレーを500回走査しながらスプレーしたこと以外は、実施例2−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た(実施例2−3)。
溶媒として、トルエンの代わりに、メタノール(関東化学社製)85重量部およびエタノール(関東化学社製)15重量部の混合溶媒を用いたこと以外は、実施例1−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た(実施例3−1)。なお、メタノールの分極率の値は3.26であり、エタノールの分極率の値は5.13であり、両者の差は1.87であった。また、エアレススプレーを300回走査しながらスプレーしたこと以外は、実施例3−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た(実施例3−2)。また、エアレススプレーを500回走査しながらスプレーしたこと以外は、実施例3−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た(実施例3−3)。
溶媒として、トルエンの代わりに、トルエン(関東化学社製)85重量部およびキシレン(関東化学社製)15重量部の混合溶媒を用いたこと以外は、実施例1−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た(実施例4−1)。なお、トルエンの分極率の値は12.3であり、キシレンの分極率の値は14.9であり、両者の差は2.6であった。また、エアレススプレーを300回走査しながらスプレーしたこと以外は、実施例4−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た(実施例4−2)。また、エアレススプレーを500回走査しながらスプレーしたこと以外は、実施例4−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た(実施例4−3)。
溶媒として、トルエンの代わりに、トルエン(関東化学社製)85重量部およびメタノール(関東化学社製)15重量部の混合溶媒を用いたこと以外は、実施例1−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た(比較例1−1)。なお、トルエンの分極率の値は12.3であり、メタノールの分極率の値は3.26であり、両者の差は9.04であった。また、エアレススプレーを300回走査しながらスプレーしたこと以外は、比較例1−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た(比較例1−2)。また、エアレススプレーを500回走査しながらスプレーしたこと以外は、比較例1−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た(比較例1−3)。
溶媒として、トルエンの代わりに、トルエン(関東化学社製)85重量部およびエタノール(関東化学社製)15重量部の混合溶媒を用いたこと以外は、実施例1−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た(比較例2−1)。なお、トルエンの分極率の値は12.3であり、エタノールの分極率の値は5.13であり、両者の差は7.17であった。また、エアレススプレーを300回走査しながらスプレーしたこと以外は、比較例2−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た(比較例2−2)。また、エアレススプレーを500回走査しながらスプレーしたこと以外は、比較例2−1と同様にして、酸化アルミニウム膜を得た(比較例2−3)。
実施例および比較例で得られた酸化アルミニウム膜に対して、表面粗さRaおよび膜厚の測定を行った。酸化アルミニウム膜の表面粗さRaは、酸化アルミニウム膜の表面(40μm角)を原子間力顕微鏡(AFM、ナノピクス(SII製))により観察し、得られた画像の面平均表面粗さを用いた。また、酸化アルミニウム膜の膜厚は、酸化アルミニウム膜の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により測定し、得られた画像から算出した。また、アルミニウム酸化物膜形成用溶液の溶媒に対する、アルミニウム源の溶解度を求めた。これらの結果を、表1に示す。
2 … アルミニウム酸化物膜形成用溶液
3 … スプレー装置
4、5、6 … ローラー
Claims (8)
- アルミニウム源を含有し、かつ、分極率の値の差が5以下である状態の溶媒を含有するアルミニウム酸化物膜形成用溶液を、アルミニウム酸化物膜形成温度以上の温度まで加熱した基材に接触させることにより、前記基材上にアルミニウム酸化物膜を形成することを特徴とする積層体の製造方法。
- 前記アルミニウム酸化物膜形成用溶液が、トルエンのみを溶媒として含有することを特徴とする請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 前記アルミニウム酸化物膜形成用溶液が、メタノールのみを溶媒として含有することを特徴とする請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 前記アルミニウム酸化物膜形成用溶液が、2種類以上の溶媒を含有することを特徴とする請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 前記アルミニウム酸化物膜形成用溶液の溶媒が、メタノールおよびエタノールの混合溶媒であることを特徴とする請求項4に記載の積層体の製造方法。
- 前記アルミニウム酸化物膜形成用溶液の溶媒が、トルエンおよびキシレンの混合溶媒であることを特徴とする請求項4に記載の積層体の製造方法。
- 前記アルミニウム源が、有機アルミニウム錯体であることを特徴とする請求項1から請求項6までのいずれかの請求項に記載の積層体の製造方法。
- 前記有機アルミニウム錯体が、アルミニウムトリスアセチルアセトナートであることを特徴とする請求項7に記載の積層体の製造方法。
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