JP2010191144A - Antireflection film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、後加工性が良く、透明性が高い反射防止フィルムに関する。 The present invention relates to an antireflection film having good post-processability and high transparency.
LCDやCRT、プラズマデイスプレイパネル等の光学表示装置においては、太陽光や蛍光灯等の外光の写り込みを防止する反射防止フィルムが使用されることが多い。特に、外光の写り込みが大きい屋外の使用においては、限りなくゼロに近い反射率を有する反射防止フィルムすなわちAR(Anti−Reflection)フィルムが求められている(以下ARフィルムと呼称する)。 In an optical display device such as an LCD, CRT, or plasma display panel, an antireflection film that prevents reflection of external light such as sunlight or a fluorescent lamp is often used. In particular, for outdoor use where the reflection of outside light is large, there is a demand for an antireflection film having a reflectance close to zero, that is, an AR (Anti-Reflection) film (hereinafter referred to as an AR film).
一般的に、ARフィルムの作製には、数nmレベルの薄膜の多層成膜が可能なドライコーティング技術が用いられる。中でも、スパッタリング法は、蒸着法やイオンプレーティング法、CVD(化学基相成長法)等の他のドライコーティング方法に比べて、膜厚均一性が高く、ピンホール等の欠陥が少ないため、より視認性に優れた薄膜の形成が可能である。また、緻密な膜の形成が可能であることから、機械特性に非常に優れた薄膜の形成が可能である。 In general, the AR film is produced by a dry coating technique capable of forming a thin film having a thickness of several nanometers. Among them, the sputtering method has higher film thickness uniformity and fewer defects such as pinholes than other dry coating methods such as vapor deposition, ion plating, and CVD (chemical phase growth method). A thin film with excellent visibility can be formed. In addition, since a dense film can be formed, it is possible to form a thin film with extremely excellent mechanical properties.
反射防止フィルムは、液晶表示装置(LCD)用途で使用されることが多く、偏光板の保護フィルムに積層した構成の反射防止層構成が、一般的である。トリアセチルセルロース(TAC)フィルムは、吸湿性の良さおよび非常に透明性が高く複屈折が無いことから、この偏光板の保護フィルムすなわち反射防止フィルムの基材として使用されている。しかし、このTACフィルムを、LCD用途以外で使用する場合、透明性の高さという大きな利点はあるものの、材料成分に依存する、加水分解などによる、変色、腐食等の外観不良が発生しやすく、環境耐久性が悪い問題がある。また、TACフィルムは、鏡面のエンドレスベルトに溶剤ドープを流延成膜し、乾燥後に剥離して巻き取り作製される。そのため、フィルムの両側端には、ブロッキング防止のためのナール加工による厚膜部があり、後工程での加工性が悪い問題がある。さらに、前記した方法で作製されるため、押し出し成形等で作成されるフィルム基材に比較して生産性が低く、LCD用途以外での供給が難しいと言う問題がある。そのため、LCD用途で使用する場合において、TAC以外の基材を使用した、透明性を持ち、更に、後加工性の良い反射防止フィルムの開発が望まれている。 Antireflection films are often used in liquid crystal display (LCD) applications, and an antireflection layer structure in which the antireflection film is laminated on a protective film of a polarizing plate is common. A triacetyl cellulose (TAC) film is used as a protective film for this polarizing plate, that is, a base material for an antireflection film, because of its good hygroscopicity and high transparency and no birefringence. However, when this TAC film is used for purposes other than LCD applications, although it has a great advantage of high transparency, appearance defects such as discoloration and corrosion due to hydrolysis, etc. depending on the material components are likely to occur. There is a problem with poor environmental durability. The TAC film is prepared by casting a solvent dope on a mirror-like endless belt, peeling it off after drying, and winding it. For this reason, there are thick film portions by knurl processing for preventing blocking at both side ends of the film, and there is a problem that workability in a subsequent process is poor. Furthermore, since it is produced by the above-described method, there is a problem that productivity is low as compared with a film substrate produced by extrusion molding or the like, and supply for purposes other than LCD applications is difficult. Therefore, in the case of use in LCD applications, development of an antireflection film having transparency and good post-processability using a substrate other than TAC is desired.
TAC以外の基材、特にポリエチレンテレフタレート(PET)を用いた反射防止フィルムは以前より提案されている。例えば、特許文献1には、PETフィルム基材の片面に反射防止膜が形成され、他方の面に易接着層が形成されたフィルムが開示されており、また、特許文献2には、特許文献1のフィルムの前記易接着層の上に剥離可能な保護フィルムが設けられたフィルムが提案されている。しかしながら、PETフィルムを用いても、優れた反射防止性能を付与させるためには、スパッタリング法を用いる必要がある。スパッタリング法では、前記したように、膜厚の均一性が高いため、複数の層を重ねたち密な光学設計に基づいた極めて低い反射率の性能を持った反射防止フィルムを作ることができる。その代償に、プロセスコストが高くなるという欠点がある。そのため、ウェット法で作成した反射防止膜よりも、高性能ではあるが高額な価格設定になる。そのため、TAC等に比べ光学性能で劣るPETフィルム等を基材に使用しても、需要がないのが現状である。 An antireflection film using a substrate other than TAC, particularly polyethylene terephthalate (PET) has been proposed. For example, Patent Document 1 discloses a film in which an antireflection film is formed on one surface of a PET film substrate and an easy adhesion layer is formed on the other surface, and Patent Document 2 discloses Patent Document A film is proposed in which a peelable protective film is provided on the easy-adhesion layer of one film. However, even when a PET film is used, it is necessary to use a sputtering method in order to impart excellent antireflection performance. As described above, in the sputtering method, since the uniformity of the film thickness is high, it is possible to make an antireflection film having extremely low reflectivity based on a dense optical design by stacking a plurality of layers. The price is that the process cost is high. For this reason, the price is higher but higher than the anti-reflection film prepared by the wet method. Therefore, even if a PET film or the like that is inferior in optical performance as compared with TAC or the like is used as a base material, there is no demand at present.
本発明は上記した事情を鑑みてなされたもので、基材にポリエチレンテレフタレートフィルムを用いても、極めて高い透明性を有し、かつ機械特性に優れ、後加工性の良い高付加価値な性能を有した反射防止フィルムを提供することを課題としている。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and even when a polyethylene terephthalate film is used as a base material, it has extremely high transparency, excellent mechanical properties, and high post-processability and high added value performance. An object of the present invention is to provide an antireflection film.
本発明の請求項1に係る発明は、透明基材フィルムの一方の面上に、少なくともハードコート層と反射防止層とを順次積層してなる反射防止フィルムにおいて、前記反射防止層が、高屈折材料層の薄膜と低屈折率層の薄膜とを交互に積層させた4層以上の積層体からなり、前記積層体の最外層の薄膜が低屈折率層の薄膜であり、以下の(1)から(4)の条件を全て満たすことを特徴とする反射防止フィルムである。
(1)透明基材フィルムが、ヘイズが0.5%以下のポリエチレンテレフタレートフィルムである。(2)ハードコート層が光硬化性樹脂を含有し、その厚みが1.5μm以上4μm以下である。(3)反射防止層の総厚が100〜300nmである。(4)反射防止フィルムとしてのヘイズが0.3%以下、全光線透過率が92%以上であり、視感反射率が0.9%以下である。
The invention according to claim 1 of the present invention is the antireflective film in which at least a hard coat layer and an antireflective layer are sequentially laminated on one surface of the transparent substrate film, wherein the antireflective layer has a high refractive index. It consists of a laminate of four or more layers in which a thin film of a material layer and a thin film of a low refractive index layer are alternately laminated, and the thin film of the outermost layer of the laminate is a thin film of a low refractive index layer. To (4) all of the conditions are satisfied.
(1) The transparent substrate film is a polyethylene terephthalate film having a haze of 0.5% or less. (2) The hard coat layer contains a photocurable resin, and the thickness thereof is 1.5 μm or more and 4 μm or less. (3) The total thickness of the antireflection layer is 100 to 300 nm. (4) The haze as an antireflection film is 0.3% or less, the total light transmittance is 92% or more, and the luminous reflectance is 0.9% or less.
また、本発明の請求項2に係る発明は、前記反射防止層の、前記低屈折率層の薄膜が酸化珪素であり、前記高屈折率層の薄膜が酸化ニオブであり、それぞれスパッタリング法を用いたドライコーティング法により積層されていることを特徴とする請求項1に記載する反射防止フィルムである。 In the invention according to claim 2 of the present invention, in the antireflection layer, the thin film of the low refractive index layer is silicon oxide, and the thin film of the high refractive index layer is niobium oxide. The antireflection film according to claim 1, wherein the antireflection film is laminated by a dry coating method.
また、本発明の請求項3に係る発明は、前記スパッタリング法による前記反射防止層の前記薄膜が、圧力が0.1〜0.6Paで積層された薄膜であることを特徴とする請求項2に記載する反射防止フィルムである。 In the invention according to claim 3 of the present invention, the thin film of the antireflection layer formed by the sputtering method is a thin film laminated at a pressure of 0.1 to 0.6 Pa. It is an antireflection film described in.
また、本発明の請求項4に係る発明は、前記ハードコート層と前記反射防止層との間に、金属単体、2種類以上の金属からなる合金、金属化合物、または、それらの混合物からなる1層以上のプライマー層が設けられていることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載する反射防止フィルムである。 Further, the invention according to claim 4 of the present invention is the invention consisting of a single metal, an alloy composed of two or more metals, a metal compound, or a mixture thereof between the hard coat layer and the antireflection layer. The antireflection film according to any one of claims 1 to 3, wherein a primer layer of at least one layer is provided.
また、本発明の請求項5に係る発明は、前記反射防止層の上に、防汚層が設けられていることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載する反射防止フィルムである。 In the invention according to claim 5 of the present invention, an antifouling layer is provided on the antireflection layer, and the antireflection film according to any one of claims 1 to 4 It is.
また、本発明の請求項6に係る発明は、前記防汚層が、真空蒸着法により成膜されたフッ素化合物であることを特徴とする請求項5に記載する反射防止フィルムである。 The invention according to claim 6 of the present invention is the antireflection film according to claim 5, wherein the antifouling layer is a fluorine compound formed by a vacuum deposition method.
また、本発明の請求項7に係る発明は、前記反射防止層の上に設けられた前記防汚層表面の純水に対する接触角が100°以上であり、反射防止フィルムとしてのヘイズが0.3%以下であることを特徴とする請求項5または6記載の反射防止フィルムである。 In the invention according to claim 7 of the present invention, the antifouling layer surface provided on the antireflection layer has a contact angle with respect to pure water of 100 ° or more, and the haze as an antireflection film is 0.00. It is 3% or less, It is an antireflection film of Claim 5 or 6 characterized by the above-mentioned.
また、本発明の請求項8に係る発明は、前記反射防止層の上に設けられた前記防汚層が、該防汚層表面に対してスチールウール#0000を使用し、荷重1.0kg/cm2、温度25℃、湿度55%R.H.の環境下で10往復擦っても傷が付かないことを特徴とする請求項5から7のいずれか1項に記載する反射防止フィルムである。 In the invention according to claim 8 of the present invention, the antifouling layer provided on the antireflection layer uses steel wool # 0000 on the antifouling layer surface, and a load of 1.0 kg / cm 2 , temperature 25 ° C., humidity 55% R.C. H. The antireflection film according to any one of claims 5 to 7, wherein the film is not damaged even if it is rubbed 10 times in the environment of
また、本発明の請求項9に係る発明は、前記ハードコート層が、鉛筆硬度試験において、2Hの鉛筆にて、500g荷重で、5回試験を行った時に、2本以上傷がつかないことを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載する反射防止フィルムである。 Further, the invention according to claim 9 of the present invention is such that the hard coat layer is not damaged by two or more scratches when a pencil hardness test is performed 5 times with a 2H pencil at a load of 500 g. The antireflection film according to any one of claims 1 to 8, wherein
また、本発明の請求項10に係る発明は、前記反射防止フィルムが、直径12mmの丸棒に、前記反射防止層面を外側にして、荷重をかけずに、巻きつけた場合に、目視で確認できるハードコート層のクラックが発生しないことを特徴とする請求項1から9のいずれか1項に記載する反射防止フィルムである。
In addition, the invention according to
本発明の反射防止フィルムは、上記した構成であるため、基材にポリエチレンテレフタレートフィルムを用いても、極めて高い透明性を有し、耐擦傷性試験、鉛筆硬度試験などの機械特性に優れ、更に、断裁などの後工程において、クラックが入りにくい、後加工性に優れた反射防止フィルムの作製が可能である。 Since the antireflection film of the present invention has the above-described configuration, even if a polyethylene terephthalate film is used as the base material, it has extremely high transparency and is excellent in mechanical properties such as a scratch resistance test and a pencil hardness test. In the subsequent process such as cutting, it is possible to produce an antireflection film that is less prone to cracking and has excellent post-workability.
本発明の反射防止フィルムを一実施形態に基づいて以下に説明する。 The antireflection film of the present invention will be described below based on one embodiment.
図1は、本発明の反射防止フィルムの一実施形態の構成を断面で示す模式図である。図1において、本発明の反射防止フィルム100は、透明基材フィルム10上に、ハードコート層20、プライマー層30、反射防止層40が順次積層されている。さらに反射防止層40上に防汚層50が積層されている。
FIG. 1 is a schematic view showing the structure of one embodiment of the antireflection film of the present invention in cross section. In FIG. 1, in the
透明基材フィルム10としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用いる。透明基材フィルム10の厚さは、目的の用途に応じて、適宜選択すればよいが、通常70μm以上200μm以下のものを使用する。
As the
また、透明基材フィルム10であるPETフィルムには、可塑剤や紫外線吸収剤、劣化防止剤の添加物が含まれてもいてもよいが、高透明なフィルムを選択する必要があるため、粒子形状をした添加物等は光の透過性および光の直進性を低くしてしまい、透明性を下げる原因となるため、あまり好ましくない。できる限り、内部への粒子状の添加物は避ける必要がある。ハンドリング上、易接着層などは、必要となるが、PETの外側に、なるべく表面粗さを抑えた状態で、コーティングする必要がある。また、フィルムの透明度に関しては、ヘイズや光線透過率の値で、決めることが出来る。本発明の反射防止フィルムでは、ヘイズが0.5%以下、全光線透過率が88%以上のPETフィルムを使用する。
In addition, the PET film that is the
透明基材フィルム10上に、反射防止層40の機械強度を十分に発揮させるためのハードコート層20を設ける。ハードコート層20としては、電離線や紫外線硬化型の樹脂が使用され、紫外線硬化型のアクリル酸エステル類、アクリルアミド類、メタクリル酸エステル類、メタクリルアミド等のアクリル系樹脂や有機珪素系樹脂やポリシロキサン樹脂が最適である。これらの材料の中には、硬化性を向上させるために、重合開始剤を添加してもよい。PETフィルムの片面に易接着層を有する場合は、易接着面側にハードコート樹脂を塗工することが好ましい。ヘイズを下げ、更に、ハードコート樹脂とPETフィルムの密着性を上げる効果がある。ハードコート層20の厚みとしては、物理膜厚1.5μm
以上4μm以下とすることが好ましい。ハードコート層20の厚みが1.5μm以下の場合は、機械強度の性能が出にくく、厚みが4μm以上の場合は、フィルムの曲げや引張りなどにより、ハードコート層にクラックが発生しやすく、後加工性が悪くなる。
A
The thickness is preferably 4 μm or less. When the thickness of the
本発明の反射防止フィルムにおいては、反射防止層が極めて薄い薄膜の積層体であるため、反射防止フィルム全体の固さは、下地層であるハードコート層の固さの影響を受けやすい。そのため、できるだけ機械強度が高いハードコート層を選択する必要がある。鉛筆硬度試験において、2H、500g過重で、5回試験を行った時に、2本以上傷がつかないハードコート層を使用する。 In the antireflection film of the present invention, since the antireflection layer is an extremely thin thin film laminate, the hardness of the entire antireflection film is easily affected by the hardness of the hard coat layer as the base layer. Therefore, it is necessary to select a hard coat layer having as high mechanical strength as possible. In the pencil hardness test, use a hard coat layer that is not damaged by two or more scratches when the test is performed 5 times with 2H and 500 g excess weight.
透明基材フィルム10と接する面とは反対側のハードコート層20の表面に表面処理を施しても良い。このとき、表面処理方法としては、コロナ放電処理や電子ビーム処理、火炎処理、グロー放電処理、大気圧プラズマ処理等の処理が挙げられる。本発明の反射防止フィルムでは、低温プラズマ表面処理を施すのが特に好ましい。低温プラズマ処理を行うことで、親水性の向上や、適度に表面を荒らすことにより、その後に積層する薄膜との密着性を向上させることができる。
A surface treatment may be applied to the surface of the
この後、ハードコート層20に、プライマー層30を設けてもよい。プライマー層30の材料としては、例えば、シリコン、ニッケル、クロム、錫、金、銀、白金、亜鉛、チタン、タングステン、アルミニウム、ジルコニウム、パラジウム等の金属単体、または、これら金属の2種類以上からなる合金、または、これらの酸化物、弗化物、硫化物、窒化物などが挙げられ、これは混合物であってもよい。また、プライマー層30は2層以上の構成であってもよい。
Thereafter, the
プライマー層30は、密着性を向上させるために用いる。その厚みは、透明基材フィルム1の透明性を損なわない程度あればよく、好ましくは、物理膜厚で、1nm以上10nm以下程度である。これらのプライマー層は、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、蒸着法、イオンプレーティング法、化学蒸着(CVD)法などのドライコーティング方法を用いることが好ましい。特に、スパッタリング法が好ましい。
The
反射防止層40としては、波長550nmにおける光の屈折率が1.6未満でかつ波長550nmにおける光の消衰係数が0.5以下の低屈折率透明薄膜層単層からなるものや、波長550nmにおける光の屈折率が1.9以上の高屈折率透明薄膜層、光の屈折率1.6未満の低屈折率透明薄膜層、光の屈折率1.6〜1.9程度の中屈折率透明薄膜層などの屈折率の異なる光学薄膜を積層した複数層からなるものなどが挙げられる。複数層からなる反射防止層は反射率がきわめて低く、反射防止性能が高いため、特に好ましい。複数層からなる反射防止層40としては、基材側より順番に、高屈折率透明薄膜層、低屈折率透明薄膜層、高屈折率透明薄膜層、低屈折率透明薄膜層とを積層した構成のものが挙げられ、積層体の最外層は低屈折率透明薄膜とする。
The
これらの光学薄膜層からなる反射防止層40は、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、蒸着法、イオンプレーティング法、化学蒸着(CVD)法などのドライコーティング方法で形成できる。膜厚均一性が高く、ピンホール等の欠陥が少ないため、視認性に優れ、緻密であり、耐擦傷性などの機械特性に優れた薄膜の形成が可能であるスパッタリング法を用いることが好ましい。中でも、より高い成膜速度と高い放電安定性により高生産性を得ることができることから、中周波領域の電圧印加により成膜を行うデュアル・マグネトロン・スパッタリング(DMS)法が最適である。
The
高屈折率透明薄膜層の材料としては、インジウム、錫、チタン、シリコン、亜鉛、ジルコニウム、ニオブ、マグネシウム、ビスマス、セリウム、タンタル、アルミニウム、ゲル
マニウム、カリウム、アンチモン、ネオジウム、ランタン、トリウム、ハフニウム等の金属、あるいは、これら金属の2種類以上からなる合金、これらの酸化物、弗化物、硫化物、窒化物などが挙げられる。具体的には、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化ジルコニウム、酸化タンタル、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化セリウム等が挙げられるがこれに限られるものではない。また、複数積層する場合、必ずしも同じ材料を選択する必要はなく、目的にあわせて、適宜選択すればよい。中でも、スパッタリング法を用いる場合は、作成した薄膜のピンホールの少なさから、酸化ニオブが適している。
As the material for the high refractive index transparent thin film layer, indium, tin, titanium, silicon, zinc, zirconium, niobium, magnesium, bismuth, cerium, tantalum, aluminum, germanium, potassium, antimony, neodymium, lanthanum, thorium, hafnium, etc. Examples thereof include metals or alloys composed of two or more of these metals, oxides thereof, fluorides, sulfides, and nitrides. Specific examples include titanium oxide, niobium oxide, zirconium oxide, tantalum oxide, zinc oxide, indium oxide, and cerium oxide, but are not limited thereto. In addition, when a plurality of layers are stacked, it is not always necessary to select the same material, and the material may be appropriately selected according to the purpose. In particular, when sputtering is used, niobium oxide is suitable because of the small number of pinholes in the thin film produced.
低屈折率透明薄膜層の材料としては、例えば、酸化シリコン、窒化チタン、弗化マグネシウム、弗化バリウム、弗化カルシウム、弗化ハフニウム、弗化ランタン等の材料が、挙げられるがこれに限られるものでなく、更に、複数積層する場合、必ずしも同じ材料を選択する必要なく、目的にあわせて、適宜選択すればよい。特に、光学特性、機械強度、コスト、成膜適正などの面などから、酸化シリコンが最適な材料である。 Examples of the material for the low refractive index transparent thin film layer include, but are not limited to, materials such as silicon oxide, titanium nitride, magnesium fluoride, barium fluoride, calcium fluoride, hafnium fluoride, and lanthanum fluoride. In addition, when a plurality of layers are stacked, it is not always necessary to select the same material, and it may be appropriately selected according to the purpose. In particular, silicon oxide is an optimal material in terms of optical characteristics, mechanical strength, cost, film formation appropriateness, and the like.
必要に応じて、反射防止層40の上、最表面層に防汚層50を設けても良い。防汚層50は、反応性官能基と結合している珪素原子を2つ以上有するフッ素含有珪素化合物から得られた層である。ここで、反応性官能基とは、反射防止層40の最上層と反応し、結合しうる基を意味する。また防汚層50は、フッ素含有珪素化合物の反応性官能基同士を反応させることにより形成される層である。これにより、表面に汚れが付きにくく、更に、汚れが付いた場合でも拭き取り性能を上げることができる。ここで、防汚層の成膜方法は特に限定されないが、真空蒸着法による成膜方法が好適である。この方法によれば、連続的に成膜した場合、膜厚の均一性良く成膜することが可能である。
If necessary, an
この際、十分な防汚性能を有するためには、少なくとも、純水に対する接触角が100度以上必要である。これにより、表面の汚れのふき取り性が上がる。更に、摩擦係数も下がるため、より耐擦傷性能も向上することもできる。 At this time, in order to have sufficient antifouling performance, at least a contact angle with pure water needs to be 100 degrees or more. Thereby, the wiping property of the dirt on the surface is improved. Further, since the friction coefficient is lowered, the scratch resistance can be further improved.
以下に、本発明の具体的実施例および比較例について説明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるものではない。 Specific examples and comparative examples of the present invention will be described below. In addition, this invention is not limited to the following Example.
<実施例1>
透明基材フィルムとして、ヘイズ0.34%、全光線透過率93.4%、厚さ100μmのPETフィルムを用い、紫外線硬化型アクリル系樹脂を塗布し、乾燥・紫外線硬化させて厚み2μmのハードコート層を設けた。ハードコート層の鉛筆硬度は、2H、500g過重で、5/5であった。次に、ハードコート層表面にグロープラズマ処理を施し、さらに、プライマー層として、スパッタリング法にて、SiO層を、膜厚3nmで成膜した。その後、スパッタリング法にて、0.3Paの成膜圧力条件にて反射防止層の成膜を実施した。層構成は、ハードコート層側からNb2O5/SiO2/Nb2O5/SiO2、各層の膜厚は、それぞれ15nm/25nm/105nm/85nmとなるように成膜を実施した。
<Example 1>
As a transparent substrate film, a PET film having a haze of 0.34%, a total light transmittance of 93.4%, and a thickness of 100 μm is used. A UV curable acrylic resin is applied, dried and UV cured, and a hard 2 μm thickness. A coat layer was provided. The pencil hardness of the hard coat layer was 5/5 at 2H and 500 g excess weight. Next, the surface of the hard coat layer was subjected to glow plasma treatment, and an SiO layer was formed as a primer layer with a film thickness of 3 nm by sputtering. Thereafter, an antireflection layer was formed by sputtering under a film forming pressure condition of 0.3 Pa. The layers were formed from Nb 2 O 5 / SiO 2 / Nb 2 O 5 / SiO 2 from the hard coat layer side, and the film thickness of each layer was 15 nm / 25 nm / 105 nm / 85 nm, respectively.
<実施例2>
透明基材フィルムとして、ヘイズ0.27%、全光線透過率90.4%、厚さ100μmのPETフィルムを用い、紫外線硬化型アクリル系樹脂を塗布し、乾燥・紫外線硬化させて厚み3μmのハードコート層を設けた。ハードコート層の鉛筆硬度は、2H、500g過重で、4/5であった。次に、ハードコート層表面にグロープラズマ処理を施し、さらに、プライマー層として、スパッタリング法にて、SiO層を、膜厚3nmで成膜した。その後、スパッタリング法にて、0.3Paの成膜圧力条件にて反射防止層の成膜を実施した。層構成および各層の膜厚は、実施例1と同様にした。
<Example 2>
As a transparent substrate film, a PET film having a haze of 0.27%, a total light transmittance of 90.4%, and a thickness of 100 μm is applied, an ultraviolet curable acrylic resin is applied, dried and UV cured, and a hard film having a thickness of 3 μm. A coat layer was provided. The pencil hardness of the hard coat layer was 4/5 at 2H and 500 g excess weight. Next, the surface of the hard coat layer was subjected to glow plasma treatment, and an SiO layer was formed as a primer layer with a film thickness of 3 nm by sputtering. Thereafter, an antireflection layer was formed by sputtering under a film forming pressure condition of 0.3 Pa. The layer configuration and the film thickness of each layer were the same as in Example 1.
<実施例3>
透明基材フィルムとして、ヘイズ0.34%、全光線透過率93.4%、厚さ100μmのPETフィルムを用い、紫外線硬化型アクリル系樹脂を塗布し、乾燥・紫外線硬化させて厚み2μmのハードコート層を設けた。ハードコート層の鉛筆硬度は、2H、500g過重で、5/5であった。次に、ハードコート層表面にグロープラズマ処理を施し、さらに、プライマー層として、スパッタリング法にて、SiO層を、膜厚3nmで成膜した。その後、スパッタリング法にて、1.0Paの成膜圧力条件にて反射防止層の成膜を実施した。層構成および各層の膜厚は、実施例1と同様にした。
<Example 3>
As a transparent substrate film, a PET film having a haze of 0.34%, a total light transmittance of 93.4%, and a thickness of 100 μm is used. A UV curable acrylic resin is applied, dried and UV cured, and a hard 2 μm thickness. A coat layer was provided. The pencil hardness of the hard coat layer was 5/5 at 2H and 500 g excess weight. Next, the surface of the hard coat layer was subjected to glow plasma treatment, and an SiO layer was formed as a primer layer with a film thickness of 3 nm by sputtering. Thereafter, an antireflection layer was formed by a sputtering method under a film forming pressure condition of 1.0 Pa. The layer configuration and the film thickness of each layer were the same as in Example 1.
<比較例1>
透明基材フィルムとして、ヘイズ1.0%、全光線透過率89%、厚さ100μmのPETフィルムを用い、紫外線硬化型アクリル系樹脂を塗布し、乾燥・紫外線硬化させて厚み5μmのハードコート層を設けた。ハードコート層の鉛筆硬度は、2H、500g過重で、5/5であった。次に、ハードコート層表面にグロープラズマ処理を施し、さらに、プライマー層として、スパッタリング法にて、SiO層を、膜厚3nmで成膜した。その後、スパッタリング法にて、0.3Paの成膜圧力条件にて反射防止層の成膜を実施した。層構成および各層の膜厚は、実施例1と同様にした。
<Comparative Example 1>
As a transparent substrate film, a PET film having a haze of 1.0%, a total light transmittance of 89%, and a thickness of 100 μm is used. A hard coat layer having a thickness of 5 μm is applied by applying an ultraviolet curable acrylic resin, drying and ultraviolet curing. Was provided. The pencil hardness of the hard coat layer was 5/5 at 2H and 500 g excess weight. Next, the surface of the hard coat layer was subjected to glow plasma treatment, and an SiO layer was formed as a primer layer with a film thickness of 3 nm by sputtering. Thereafter, an antireflection layer was formed by sputtering under a film forming pressure condition of 0.3 Pa. The layer configuration and the film thickness of each layer were the same as in Example 1.
<比較例2>
透明基材フィルムとして、ヘイズ0.34%、全光線透過率93.4%、厚さ100μmのPETフィルムを用い、紫外線硬化型アクリル系樹脂を塗布し、乾燥・紫外線硬化させて厚み6μmのハードコート層を設けた。ハードコート層の鉛筆硬度は、2H、500g過重で、5/5であった。次に、ハードコート層表面にグロープラズマ処理を施し、さらに、プライマー層として、スパッタリング法にて、SiO層を、膜厚3nmで成膜した。その後、スパッタリング法にて、0.3Paの成膜圧力条件にて反射防止層の成膜を実施した。層構成および各層の膜厚は、実施例1と同様にした。
<Comparative example 2>
As a transparent substrate film, a PET film having a haze of 0.34%, a total light transmittance of 93.4%, and a thickness of 100 μm is used. A UV curable acrylic resin is applied, dried and UV cured, and a hard film having a thickness of 6 μm. A coat layer was provided. The pencil hardness of the hard coat layer was 5/5 at 2H and 500 g excess weight. Next, the surface of the hard coat layer was subjected to glow plasma treatment, and an SiO layer was formed as a primer layer with a film thickness of 3 nm by sputtering. Thereafter, an antireflection layer was formed by sputtering under a film forming pressure condition of 0.3 Pa. The layer configuration and the film thickness of each layer were the same as in Example 1.
<比較例3>
透明基材フィルムとして、ヘイズ0.27%、全光線透過率90.4%、厚さ100μmのPETフィルムを用い、紫外線硬化型アクリル系樹脂を塗布し、乾燥・紫外線硬化させて厚み1μmのハードコート層を設けた。ハードコート層の鉛筆硬度は、2H、500g過重で、2/5であった。次に、ハードコート層表面にグロープラズマ処理を施し、さらに、プライマー層として、スパッタリング法にて、SiO層を、膜厚3nmで成膜した。その後、スパッタリング法にて、0.3Paの成膜圧力条件にて反射防止層の成膜を実施した。層構成および各層の膜厚は、実施例1と同様にした。
<Comparative Example 3>
As a transparent substrate film, a PET film having a haze of 0.27%, a total light transmittance of 90.4%, and a thickness of 100 μm is applied, and an ultraviolet curable acrylic resin is applied, dried and UV cured, and hardened with a thickness of 1 μm. A coat layer was provided. The pencil hardness of the hard coat layer was 2/5 at 2H and 500 g excess weight. Next, the surface of the hard coat layer was subjected to glow plasma treatment, and an SiO layer was formed as a primer layer with a film thickness of 3 nm by sputtering. Thereafter, an antireflection layer was formed by sputtering under a film forming pressure condition of 0.3 Pa. The layer configuration and the film thickness of each layer were the same as in Example 1.
その後、上記した実施例1〜3、比較例1〜3の反射防止層上に、フルオロアルコキシシランを真空蒸着にて反応成膜し、防汚層の成膜を行った。得られた実施例1〜3、比較例1〜3の反射防止フィルムの、防汚層表面の純水に対する接触角は108°であった。 Thereafter, fluoroalkoxysilane was formed by reactive vapor deposition on the antireflection layers of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 to form an antifouling layer. The contact angle with respect to the pure water of the antifouling layer surface of the obtained antireflection films of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 was 108 °.
上記した実施例1〜3、比較例1〜3で得られたサンプルを、以下の方法で評価した。その結果を表1に示す。
[視感反射率測定]
日立製作所製U4000型の分光光度計を用いて、測定を実施した。サンプルの裏面側は艶消し黒塗りスプレーにより裏面からの反射をカットする処理を施し、測定の際には、正反射5°ユニットを使用した。
[Measurement of luminous reflectance]
Measurement was carried out using a U4000 spectrophotometer manufactured by Hitachi. The back side of the sample was subjected to a treatment for cutting off reflection from the back side with a matte black paint spray, and a specular reflection 5 ° unit was used for the measurement.
(2)ヘイズおよび全光線透過率測定
ヘイズメーターを用いて、全光線透過率測定を実施した。この際、入射光は、防汚層(反射防止層)側より入射させた。ヘイズ測定に関しては、JIS−K7105に則して、行った。
ここで、ヘイズ(%)=Td /Tt ×100(Tt:全光線透過率、Td:拡散透過率)
(2) Haze and total light transmittance measurement Total light transmittance measurement was performed using a haze meter. At this time, incident light was incident from the antifouling layer (antireflection layer) side. Haze measurement was performed according to JIS-K7105.
Here, haze (%) = Td / Tt * 100 ( Tt : total light transmittance, Td : diffuse transmittance)
[耐擦傷性試験]
スチールウール#0000を擦傷試験機に固定し、4.9Nおよび9.8Nの荷重をかけて、10往復の擦傷試験を各サンプルの反射防止層に対して行い、サンプルの磨耗状態(傷本数)を目視で観測した。判定基準を以下に示す。
◎:傷無し
○:傷10本未満
×:傷10本以上
[Abrasion resistance test]
Steel wool # 0000 was fixed to an abrasion tester, and a load of 4.9 N and 9.8 N was applied to perform 10 reciprocal abrasion tests on the antireflection layer of each sample. Was visually observed. Judgment criteria are shown below.
◎: No scratch ○: Less than 10 scratches ×: 10 or more scratches
[鉛筆硬度試験]
鉛筆は2Hを使用し、それぞれの鉛筆に4.9Nの荷重をかけて、5回フィルム上をなぞり、サンプルの磨耗状態(傷本数)を目視で観測した。5回線を引き、傷のない場合は5/5、傷が5本入っている場合は、0/5と表記する。判定基準を以下に示す。
◎:5/5、4/5
○:3/5
△:2/5
×:1/5、0/5
[Pencil hardness test]
The pencil was 2H, a load of 4.9 N was applied to each pencil, the film was traced five times, and the abrasion state (number of scratches) of the sample was visually observed. If 5 lines are drawn and there are no flaws, 5/5 is indicated. If there are 5 flaws, 0/5 is indicated. Judgment criteria are shown below.
A: 5/5, 4/5
○: 3/5
Δ: 2/5
X: 1/5, 0/5
[曲げ試験]
直径12mmの丸棒に、サンプルに荷重をかけずに、反射防止層面を外側にして巻きつける。サンプルを棒よりはずした後、目視でクラックの発生を確認した。1サンプルにつき5回行う。判定基準を以下に示す。
◎:5回中5回、クラックが発生しない
○:5回中3〜4回、クラックが発生しない
△:5回中3回以上クラックは発生するが、クラックの本数が10本以内
×:5回中5回クラックが無数に発生
[Bending test]
A round bar having a diameter of 12 mm is wound with the antireflection layer surface facing outward without applying a load to the sample. After removing the sample from the bar, the occurrence of cracks was visually confirmed. Repeat 5 times per sample. Judgment criteria are shown below.
◎: No cracks occurred 5 times out of 5 times ○: No cracks occurred 3-4 times out of 5 times △: Cracks occurred 3 times or more out of 5 times, but the number of cracks is less than 10 ×: 5 Unlimited number of 5 cracks
<比較結果>
表1に示したように、実施例1、2で作成した反射防止フィルムを用いると、光学特性、機械特性、曲げ特性、全ての性能において、良い結果を得ることができた。これに対し、比較例1〜3で作成した反射防止フィルムに関しては、スパッタリング法による成膜のため、視感反射率はいずれも0.9%以下で、十分な反射防止性能を得ることができたが、しかし、それぞれ何かしらの評価項目において劣る結果となった。ハードコート層が厚い場合(比較例1では5μm、比較例2では6μm)は、曲げ試験でハードコート層にクラックが発生し、ハードコート層が薄い場合(比較例3では1μm)は、耐擦傷性試験および鉛筆硬度試験で表面が傷つく結果となった。また、基材フィルムとしてヘイズが1%のPETフィルムを用いた比較例1では反射防止フィルムとしてのヘイズを0.3%以下にすることが出来なかった。また、1.0Paとやや高い成膜圧力条件にて反射防止層の成膜を実施した実施例3では、耐擦傷性試験の結果が実施例1,2と比べて、やや劣る結果となった。以上のことにより、本発明の反射防止フィルムは、優れた反射防止機能、優れた機械特性、優れた環境耐久性、優れた加工特性を有していることが確認できた。
<Comparison result>
As shown in Table 1, when the antireflection film prepared in Examples 1 and 2 was used, good results could be obtained in all properties such as optical properties, mechanical properties, bending properties. On the other hand, for the antireflection films prepared in Comparative Examples 1 to 3, the luminous reflectance is 0.9% or less for film formation by sputtering, and sufficient antireflection performance can be obtained. However, the results were inferior in some evaluation items. When the hard coat layer is thick (5 μm in Comparative Example 1 and 6 μm in Comparative Example 2), cracks occur in the hard coat layer in the bending test, and when the hard coat layer is thin (1 μm in Comparative Example 3), scratch resistance In the property test and the pencil hardness test, the surface was damaged. In Comparative Example 1 using a PET film having a haze of 1% as the base film, the haze as the antireflection film could not be reduced to 0.3% or less. Further, in Example 3 in which the antireflection layer was formed under a slightly high film forming pressure condition of 1.0 Pa, the results of the scratch resistance test were slightly inferior to those in Examples 1 and 2. . From the above, it was confirmed that the antireflection film of the present invention has an excellent antireflection function, excellent mechanical properties, excellent environmental durability, and excellent processing properties.
10・・・透明基材フィルム 20・・・ハードコート層 30・・・プライマー層
40・・・反射防止層 50・・・防汚層 100・・・本発明の反射防止フィルム
DESCRIPTION OF
Claims (10)
前記反射防止層が、高屈折材料層の薄膜と低屈折率層の薄膜とを交互に積層させた4層以上の積層体からなり、前記積層体の最外層の薄膜が低屈折率層の薄膜であり、以下の(1)から(4)の条件を全て満たすことを特徴とする反射防止フィルム。
(1)透明基材フィルムが、ヘイズが0.5%以下のポリエチレンテレフタレートフィルムである。
(2)ハードコート層が光硬化性樹脂を含有し、その厚みが1.5μm以上4μm以下である。
(3)反射防止層の総厚が100〜300nmである。
(4)反射防止フィルムとしてのヘイズが0.3%以下、全光線透過率が92%以上であり、視感反射率が0.9%以下である。 In the antireflection film formed by sequentially laminating at least a hard coat layer and an antireflection layer on one surface of the transparent substrate film,
The antireflection layer comprises a laminate of four or more layers in which a thin film of a high refractive material layer and a thin film of a low refractive index layer are alternately laminated, and the thin film of the outermost layer of the laminated body is a thin film of a low refractive index layer An antireflection film characterized by satisfying all the following conditions (1) to (4):
(1) The transparent substrate film is a polyethylene terephthalate film having a haze of 0.5% or less.
(2) The hard coat layer contains a photocurable resin, and the thickness thereof is 1.5 μm or more and 4 μm or less.
(3) The total thickness of the antireflection layer is 100 to 300 nm.
(4) The haze as an antireflection film is 0.3% or less, the total light transmittance is 92% or more, and the luminous reflectance is 0.9% or less.
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