JP2010189478A - 水性インク組成物、インクセットおよび画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水性インク組成物を、水系媒体と、顔料ならびに親水性の構成単位および下記一般式(1)で表される疎水性の構成単位を有する水不溶性ポリマー分散剤を含む着色粒子の少なくとも1種と、親水性の構成単位および脂環式(メタ)アクリレートに由来する疎水性の構成単位を有する自己分散ポリマー粒子の少なくとも1種と、を含んで構成する。
(式中、R1は水素原子、メチル基を表す。L1は−COO−、フェニレン基等を表す。L2は2価の連結基を表す。Arは、フェニル基、または、縮環型芳香環化合物、芳香環が縮環したヘテロ環化合物もしくは2以上のベンゼンが連結した化合物に由来する1価の基を表す)
【選択図】なし
Description
また、自己分散型顔料と、塩生成基含有モノマーに由来する構成単位および脂環式(メタ)アクリレートに由来する構成単位を有するポリマー粒子とを含有するインクジェット記録用水系インクが開示され(例えば、特許文献2参照)、耐マーカー性とインク吐出性が良好であるとされている。
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、インクの吐出性、形成される画像の耐ブロッキング性に優れる水性インク組成物を提供することを課題とする。
<1> 水系媒体と、顔料、ならびに、親水性の構成単位および下記一般式(1)で表される疎水性の構成単位を有する水不溶性ポリマー分散剤を含む着色粒子と、親水性の構成単位、および脂環式(メタ)アクリレートに由来する疎水性の構成単位を有する自己分散ポリマー粒子と、を含有する水性インク組成物。
<3> 前記水不溶性ポリマー分散剤は、炭素数が1〜8の鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートに由来する構成単位を、さらに含む前記<1>または<2>に記載の水性インク組成物。
<4> 前記自己分散ポリマー粒子は、スチレン系モノマーに由来する構成単位の含有率が20質量%以下である前記<1>〜<3>のいずれか1項に記載の水性インク組成物。
<5> 前記自己分散ポリマー粒子および水不溶性ポリマー分散剤は、カルボキシル基を有する構成単位を含む前記<1>〜<4>のいずれか1項に記載の水性インク組成物。
<6> インクジェット記録用インクである前記<1>〜<5>のいずれか1項に記載の水性インク組成物。
<8> 前記<1>〜<6>のいずれか1項に記載の水性インク組成物、または前記<7>に記載のインクセットを用いて、被記録媒体上に、前記水性インク組成物を付与して画像を形成するインク付与工程を含む画像形成方法。
かかる構成であることにより、形成される画像の耐ブロッキング性が良好で、さらに定着時の耐オフセット性に優れる水性インク組成物とすることができる。また本発明の水性インク組成物を、例えばインクジェット記録方法に適用する場合、インクの吐出性にも優れる。
本発明の水性インク組成物は、顔料の少なくとも1種と、親水性の構成単位および上記一般式(1)で表される疎水性の構成単位を有する水不溶性ポリマー分散剤の少なくとも1種とを含有する着色粒子を含む。
本発明における顔料としては、その種類に特に制限はなく、従来公知の有機及び無機顔料を用いることができる。例えば、アゾレーキ、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、ペリレン及びペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、ジケトピロロピロール顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフタロン顔料等の多環式顔料や、塩基性染料型レーキ、酸性染料型レーキ等の染料レーキや、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラック、昼光蛍光顔料等の有機顔料、酸化チタン、酸化鉄系、カーボンブラック系等の無機顔料が挙げられる。また、カラーインデックスに記載されていない顔料であっても水系媒体に分散可能であれば、いずれも使用できる。更に、上記顔料を界面活性剤や高分子分散剤等で表面処理したものや、グラフトカーボン等も勿論使用可能である。
本発明に用いることができる顔料として具体的には、例えば、特開2007−100071号公報の段落番号[0142]〜[0145]に記載の顔料などが挙げられる。
前記顔料は、単独で用いても複数併用してもよい。
本発明における水不溶性ポリマー分散剤(以下、単に「分散剤」、「ポリマー分散剤」ということがある)は、親水性の構成単位の少なくとも1種と、下記一般式(1)で表される疎水性の構成単位の少なくとも1種とを含んで構成される。かかる構成のポリマー分散剤を用いることで、顔料が微細に分散され、経時安定性にも優れた水性インク組成物を構成することができる。
またL1は、−COO−、−OCO−、−CONR2−、または置換基を有していてもよいフェニレン基を表し、R2は水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を表す。中でもL1は、顔料の分散安定性の観点から、−COO−、−CONH−または−CONCH3−であることが好ましく、−COO−であることがより好ましい。
炭素数1〜12のアルキレン基、炭素数2〜12のアルケニレン基、−CO−、−NR3−、−O−、−S−、−SO−、−SO2−
ここでR3は、水素原子または炭素数が1〜6のアルキル基を表す。
尚、前記アルキレン基、またはアルケニレン基は、それぞれ独立に、置換基(例えば、炭素数1〜6のアルキル基、ハロゲン原子、シアノ基、炭素数1〜6のアルコキシ基等)によって置換されていてもよい。
本発明においては、分散安定性の観点から、Arは、フェニル基、炭素数8以上の縮環型芳香環化合物、芳香環が縮環したヘテロ環化合物、または2以上のベンゼン環が連結した化合物に由来する1価の基であることが好ましく、炭素数8以上の縮環型芳香環化合物、芳香環が縮環したヘテロ環化合物、または2以上のベンゼン環が連結した化合物に由来する1価の基であることがより好ましい。
芳香環が縮環したヘテロ環化合物の具体例としては、フタルイミド、ナフタルイミド、アクリドン、カルバゾール、ベンゾオキサゾール、ベンゾチアゾールなどが挙げられる。
2以上のベンゼン環が連結された化合物の具体例としては、ビフェニル、トリフェニルメタン、ジフェニルメタン、ジフェニルエーテル、ジフェニルスルホン等が挙げられる。
これらの置換基は、他の置換基によって、置換されていても良く、この場合の好ましい置換基も上述と同義である。また、置換基を2つ以上有する場合は、それぞれの置換基は、同じでも異なってもよい。また、可能な場合には置換基同士が互いに結合して環を形成していてもよい。
以下に、一般式(2)で表されるモノマーの具体例を挙げるが、本発明は以下の具体例に制限されるものではない。
前記アニオン性基としては、例えば、カルボキシル基、スルホン酸基およびリン酸基等を挙げることができるが、本発明においては、経時安定性の観点から、カルボキシル基であることが好ましい。
また前記カチオン性基としては、例えば、アミノ基およびアンモニウム基等をあげることができる。
3級アミン含有ビニルモノマーとしては、例えば、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、ビニルピロリドン、2−ビニルピリジン、4−ビニルピリジン、2−メチル−6−ビニルピリジン、5−エチル−2−ビニルピリジン等が挙げられる。
アンモニウム塩含有モノマーとしては、例えば、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート四級化物、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート四級化物、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート四級化物等が挙げられる。
本発明において、これらの非イオン性基を有するモノマーは1種単独で、または2種以上を組合せて使用することができる。
前記アルキレンオキシド重合体のアルキレンとしては、親疎水性の観点から炭素数1〜6が好ましく、炭素数2〜6がより好ましく、炭素数2〜4が特に好ましい。
また、前記アルキレンオキシド重合体の重合度としては、1〜120が好ましく、1〜60がより好ましく、1〜30が特に好ましい。
前記親水性構成単位中の水酸基数としては特に限定されないが、前記分散剤の親疎水性、重合時の溶媒や他のモノマーとの相溶性の観点から、1〜4が好ましく、1〜3がより好ましく、1〜2が特に好ましい。
前記ポリマー分散剤の酸価を10mgKOH/g以上とすることで、解離したカルボキシル基等による分散物の荷電反発により、分散性がより向上する。また、85mgKOH/g以下とすることで、ポリマー分散剤が顔料に吸着しやすくなり水性媒体中に溶出することを抑制できる。
なお、ここでいう酸価とは、分散剤の1gを完全に中和するのに要するKOHの質量(mg)で定義され、JIS規格(JISK0070:1992)記載の方法に準拠して算出される。
その他の構成単位は、それに対応するモノマーを含むモノマー混合物を共重合することにより形成することができる。また、重合体の調製後に、疎水性官能基を導入して形成してもよい。
前記その他の構成単位を形成しうるモノマーとしては、入手性、取り扱い性、汎用性の観点から、ビニルモノマー類((メタ)アクレート類、(メタ)アクリルアミド類、スチレン類、ビニルエステル類等)が好ましい。
尚、前記鎖状アルキル基は直鎖アルキル基であっても、分岐アルキル基であってもよい。
スチレンおよびその誘導体としては、スチレン、ビニルトルエン、エチルスチレン、p−tertブチルスチレン、p−ビニル安息香酸メチル、α−メチルスチレン、p−クロロメチルスチレン、ビニルナフタレン、p−メトキシスチレン、p−ヒドロキシメチルスチレン、p−アセトキシスチレンなどが挙げられ、スチレン、α−メチルスチレンが好ましい。
ビニルエステル類としては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、イソ酪酸ビニル、安息香酸ビニル、サリチル酸ビニル、クロロ酢酸ビニル、メトキシ酢酸ビニル、フェニル酢酸ビニルなどが挙げられ、中でも、酢酸ビニルが好ましい。
また、その他のモノマーとしては、N−ビニルピロリドン、メチルビニルケトン、フェニルビニルケトン、メトキシエチルビニルケトン、2−ビニルオキサゾリン、2−イソプロペニルオキサゾリンなどが挙げられる。
これらのモノマーは、それぞれ単独で又は2種以上を組合せて用いることができる。
また、前記その他の構成単位を形成するモノマーの少なくとも1種が、炭素数1〜8の鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートであって、分散剤の全質量中の含有率が10〜50質量%であることが好ましく、炭素数1〜6の鎖状アルキルを有する(メタ)アクリレートであって、含有率が20〜40質量%であることがより好ましい。
前記分子量を上記範囲とすることにより、分散剤としての立体反発効果が良好な傾向となり、また立体効果により顔料への吸着に時間がかからなくなる傾向の観点から好ましい。
また、本発明で用いるポリマー分散剤の分子量分布(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)で表される)は、1〜6であることが好ましく、1〜4であることがより好ましい。
前記分子量分布(Mw/Mn)を上記範囲とすることにより、顔料の分散時間の短縮、及び分散物の経時安定性の観点から好ましい。ここで数平均分子量及び、重量平均分子量は、TSKgel SuperHZM−H、TSKgel SuperHZ4000、TSKgel SuperHZ200(何れも東ソー(株)製の商品名)のカラムを使用したGPC分析装置により、溶媒THF、示差屈折計により検出し、標準物質としてポリスチレンを用い換算して表した分子量である。
重合の開始方法はラジカル開始剤を用いる方法、光または放射線を照射する方法等がある。これらの重合方法、重合の開始方法は、例えば鶴田禎二「高分子合成方法」改定版(日刊工業新聞社刊、1971)や大津隆行、木下雅悦共著「高分子合成の実験法」化学同人、昭和47年刊、124〜154頁に記載されている。
上記重合方法のうち、特にラジカル開始剤を用いた溶液重合法が好ましい。溶液重合法で用いられる溶剤は、例えば酢酸エチル、酢酸ブチル、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ベンゼン、トルエン、アセトニトリル、塩化メチレン、クロロホルム、ジクロロエタン、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノールのような種々の有機溶剤の単独あるいは2種以上の混合物でも良いし、水との混合溶媒としても良い。
重合温度は生成するポリマー分散剤の分子量、開始剤の種類などと関連して設定する必要があり、通常、0℃〜100℃程度であるが、50〜100℃の範囲で重合を行うことが好ましい。
反応圧力は、適宜選定可能であるが、通常は、1〜100kg/cm2、特に、1〜30kg/cm2程度が好ましい。反応時間は、5〜30時間程度である。得られたポリマー分散剤は再沈殿などの精製を行っても良い。
水不溶性ポリマー分散剤の含有量が、上記範囲であることにより、顔料が適量のポリマー分散剤で被覆され、粒径が小さく経時安定に優れた水性インク組成物を得やすい傾向となり好ましい。
本発明においては、本発明の効果を損なわない範囲で、前記水不溶性ポリマー分散剤以外のその他の顔料分散剤を含んでいてもよい。その他の顔料分散剤の含有率は、本発明における前記水不溶性ポリマー分散剤の含有率の範囲内で用いることができる。
前記その他の顔料分散剤以外の分散剤としては、従来公知の水溶性低分子分散剤や、水溶性高分子等を用いることができる。
本発明における着色粒子には、前記顔料および水不溶性ポリマー分散剤に加えて、必要に応じて、中和剤、界面活性剤等のその他の添加剤を添加することができる。
前記水不溶性ポリマー分散剤が、アニオン性基を有する親水性構成単位を含む場合、前記中和剤としては塩基性物質が用いられる。
塩基性物質としては、通常用いられる有機塩基、無機アルカリを用いることができる。塩基性物質は、分散剤を中和する目的で、前記分散剤を含む組成物がpH7〜11となるように添加するのが好ましく、pH8〜10となるように添加するのがより好ましい。
塩基性物質の含有量としては、分散剤のイオン性基(アニオン性基)100モル%に対して、50〜150モル%であることが好ましく、70〜120モル%であることがより好ましく80〜100モル%であることが特に好ましい。
尚、塩基性物質の具体例は、後述の自己分散ポリマーにおける中和剤と同様である。
本発明における着色粒子は、例えば、着色剤としての顔料、水不溶性ポリマー分散剤、必要に応じて溶媒(好ましくは有機溶剤を含む溶媒)等を含む混合物を、分散機により分散することにより着色粒子分散物として得ることができる。
この着色粒子分散物の製造方法によれば、着色粒子が微細に分散され、保存安定性に優れた着色粒子分散物を製造することができる。
工程(2):前記混合物から、前記有機溶剤の少なくとも一部を除去する工程
前記塩基性物質の添加量(中和度)には、特に限定がない。通常、最終的に得られる着色粒子分散物の液性が中性、例えば、pHが4.5〜10であることが好ましい。また前記分散剤に応じた中和度により、pHを決めることもできる。
また、これらの有機溶剤は、単独で用いても複数併用してもよい。
なお、混練、分散についての詳細は、T.C. Patton著”Paint Flow and Pigment Dispersion”(1964年 John Wiley and Sons社刊)等に記載されている。
また、必要に応じて、縦型若しくは横型のサンドグラインダー、ピンミル、スリットミル、超音波分散機等を用いて、0.01〜1mmの粒径のガラス、ジルコニア等でできたビーズで微分散処理を行なうことにより得ることができる。
また、着色粒子の粒径分布に関しては、特に制限は無く、広い粒径分布を持つもの、又は単分散の粒径分布を持つもの、いずれでもよい。また、着色粒子を、2種以上混合して使用してもよい。
尚、着色粒子の体積平均粒径及び粒径分布は、通常の光散乱法を用いて測定することができる。
前記着色粒子は、本発明の水性インク組成物中に、1種単独または2種以上を併用して含有させることができる。
本発明における自己分散ポリマー粒子は、親水性の構成単位と疎水性の構成単位とを含み、前記疎水性の構成単位が、少なくとも脂環式(メタ)アクリレートに由来する構造を有することを特徴とする。脂環式(メタ)アクリレートに由来する構造を有することで、形成される画像の定着性、耐ブロッキング性が良好な水性インク組成物を得ることができる。また、インクジェット記録に適用する場合には、良好な吐出性が得られる。
ここで分散状態とは、水性媒体中に水不溶性ポリマーが液体状態で分散された乳化状態(エマルション)、及び、水性媒体中に水不溶性ポリマーが固体状態で分散された分散状態(サスペンション)の両方の状態を含むものである。
本発明における自己分散ポリマーにおいては、水性インク組成物に含有されたときのインク定着性の観点から、水不溶性ポリマーが固体状態で分散された分散状態となりうる自己分散ポリマーであることが好ましい。
遠心分離前の固形分濃度に対する遠心分離後の固形分濃度の比が大きければ(1に近い数値であれば)、遠心分離によるポリマー粒子の沈降が生じない、すなわち、ポリマー粒子の水性分散物がより安定であることを意味する。本発明においては、遠心分離前後での固形分濃度の比が0.8以上であることが好ましく、0.9以上であることがより好ましく、0.95以上であることが特に好ましい。
ここで水溶性成分とは、自己分散ポリマーに含有される化合物であって、自己分散ポリマーを分散状態にした場合に水に溶解する化合物をいう。前記水溶性成分は自己分散ポリマーを製造する際に、副生又は混入する水溶性の化合物である。
本発明における自己分散ポリマー粒子は、疎水性の構成単位として、脂環式(メタ)アクリレートに由来する構造の少なくとも1種を含む。
本発明における自己分散ポリマー粒子を構成するポリマーの主鎖骨格については特に制限はないが、ポリマー粒子の分散安定性の観点から、ビニルポリマーであることが好ましい。
本発明において脂環式(メタ)アクリレートとは、(メタ)アクリル酸に由来する構造部位と、アルコールに由来する構造部位とを含み、アルコールに由来する構造部位に、無置換または置換された脂環式炭化水素基を少なくとも1つ含む構造を有しているものである。尚、前記脂環式炭化水素基は、アルコールに由来する構造部位そのものであっても、連結基を介してアルコールに由来する構造部位に結合していてもよい。
また、「脂環式(メタ)アクリレート」とは、脂環式炭化水素基を有する、メタクリレートまたはアクリレートを意味する。
脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロペンチル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基や、シクロアルケニル基、ビシクロヘキシル基、ノルボルニル基、イソボルニル基、ジシクロペンタニル基、ジシクロペンテニル基、アダマンチル基、デカヒドロナフタレニル基、ペルヒドロフルオレニル基、トリシクロ[5.2.1.02,6]デカニル基、およびビシクロ[4.3.0]ノナン等を挙げることができる。
また脂環式炭化水素基は、さらに縮合環を形成していてもよい。
本発明における脂環式炭化水素基としては、粘度や溶解性の観点から、脂環式炭化水素基部分の炭素数が5〜20であることが好ましい。
単環式(メタ)アクリレートとしては、シクロプロピル(メタ)アクリレート、シクロブチル(メタ)アクリレート、シクロペンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘプチル(メタ)アクリレート、シクロオクチル(メタ)アクリレート、シクロノニル(メタ)アクリレート、シクロデシル(メタ)アクリレート等のシクロアルキル基の炭素数が3〜10のシクロアルキル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
2環式(メタ)アクリレートとしては、イソボルニル(メタ)アクリレート、ノルボルニル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
3環式(メタ)アクリレートとしては、アダマンチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
これらは、それぞれ単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
脂環式(メタ)アクリレートに由来する構成単位を20質量%以上とすることで、定着性、ブロッキング性をより良好にすることができる。一方、脂環式(メタ)アクリレートに由来する構成単位が90質量%以下であることでポリマー粒子の安定性がより向上する。
その他共重合可能なモノマーとして芳香族含有(メタ)アクリレートを含む場合、自己分散ポリマー粒子の分散安定性の観点から、芳香族含有(メタ)アクリレートに由来する構成単位は40重量%以下であることが好ましく、30重量%以下であることがより好ましく、20重量%以下であることが特に好ましい。
ここで、スチレン系モノマーとは、スチレン、置換スチレン(α-メチルスチレン、クロロスチレンなど)、および、ポリスチレン構造単位を有するスチレンマクロマーのことを指す。
自己分散ポリマー粒子が、その他の構成単位を含有する場合、その含有量は10〜80質量%であることが好ましく、より好ましくは15〜75質量%であって、特に好ましいのは20〜70質量%である。その他の構成単位を形成するモノマーを、2種以上を組み合わせて使用する場合、その総含有量が前記範囲であることが好ましい。
本発明における自己分散ポリマーは、親水性の構成単位の少なくとも1種を含む。前記親水性の構成単位は、親水性基含有モノマーに由来するものであれば特に制限はなく、1種の親水性基含有モノマーに由来するものであっても、2種以上の親水性基含有モノマーに由来するものであってもよい。前記親水性基としては、特に制限はなく、解離性基であってもノニオン性親水性基であってもよい。
本発明において前記親水性基は、自己分散促進の観点、および形成された乳化又は分散状態の安定性の観点から、少なくとも1種は解離性基であることが好ましく、アニオン性の解離性基であることがより好ましい。前記アニオン性の解離性基としては、カルボキシル基、リン酸基、スルホン酸基などが挙げられ、中でも、水性インク組成物を構成した場合の定着性の観点から、カルボキシル基が特に好ましい。
解離性基含有モノマーとしては、例えば、不飽和カルボン酸モノマー、不飽和スルホン酸モノマー、不飽和リン酸モノマー等が挙げられる。
上記解離性基含有モノマーの中でも、分散安定性、吐出安定性の観点から、不飽和カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸及びメタクリル酸の少なくとも1種がより好ましい。
また、ノニオン性親水性基を有するモノマーとしては、末端が水酸基のエチレン性不飽和モノマーよりも、末端がアルキルエーテルのエチレン性不飽和モノマーのほうが、粒子の安定性、水溶性成分の含有量の観点で好ましい。
また、アニオン性の解離性基を有する親水性単位を2種以上含有する態様や、アニオン性の解離性基を有する親水性の構成単位と、ノニオン性親水性基を有する親水性の構成単位を2種以上併用する態様であることもまた好ましい。
また2種以上の親水性の構成単位を有する場合、親水性の構成単位の総含有率が前記範囲内であることが好ましい。
また、ノニオン性親水性基を有する構成単位の含有量としては、吐出安定性と経時安定性の観点から、好ましくは0〜25質量%であって、より好ましくは0〜20質量%であって、特に好ましいのは0〜15質量%である。
本発明においては、分散安定性の観点から、炭素数が9以上の直鎖または分岐鎖のアルキル基を有する(メタ)アクリレート、および、芳香族基含有マクロモノマー等に由来する疎水性が大きい置換基を有する構成単位の含有量は、実質的に含まないことが好ましく、全く含まない態様であることがより好ましい
尚、重量平均分子量は、前記水不溶性ポリマー分散剤の場合と同様に、ゲル透過クロマトグラフ(GPC)によって測定することできる。
また、2環式または3環式以上の多環式(メタ)アクリレートに由来する構造を共重合比率として30質量%以上90質量%未満と、炭素数1〜4の鎖状アルキル基を含有する(メタ)アクリレートに由来する構造を共重合比率として10質量%以上70質量%未満と、カルボキシル基含有モノマーに由来する構造を酸価が25〜100の範囲で含み、親水性構造単位の総含有率が25質量%以下であって、重量平均分子量が10000〜20万であるビニルポリマーであることがより好ましい。
さらに、2環式または3環式以上の多環式(メタ)アクリレートに由来する構造を共重合比率として40質量%以上80質量%未満と、少なくともメチル(メタ)アクリレートまたはエチル(メタ)アクリレートに由来する構造を共重合比率として20質量%以上60質量%未満含み、アクリル酸又はメタクリル酸に由来する構造を酸価が30〜80の範囲で含み、親水性構造単位の総含有率が25質量%以下であって、重量平均分子量が30000〜15万であるビニルポリマーであることが特に好ましい。
・C−02:メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/ベンジルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(30/50/14/6)
・C−03:メチルメタクリレート/ジシクロペンタニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(40/50/10)
・C−04:メチルメタクリレート/ジシクロペンタニルメタクリレート/フェノキシエチルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(30/50/14/6)
・C−05:メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(n=2)/メタクリル酸 共重合体(30/54/10/6)
・C−06:メチルメタクリレート/ジシクロペンタニルメタクリレート/メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(n=2)/メタクリル酸 共重合体(54/35/5/6)
・C−07:メチルメタクリレート/アダマンチルメタクリレート/メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(n=23)/メタクリル酸 共重合体(30/50/15/5)
・C−08:メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/ジシクロペンタニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(20/50/22/8)
・C−09:エチルメタクリレート/シクロヘキシルメタクリレート/アクリル酸 共重合体(50/45/5)
・C−10:イソブチルメタクリレート/シクロヘキシルメタクリレート/アクリル酸 共重合体(40/50/10)
・C−11:n−ブチルメタクリレート/シクロヘキシルメタクリレート/スチレン/アクリル酸 共重合体(30/55/10/5)
・C−12:メチルメタクリレート/ジシクロペンテニルオキシエチルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(40/52/8)
・C−13:ラウリルメタクリレート/ジシクロペンテニルオキシエチルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(25/65/10)
本発明の自己分散ポリマーの製造方法においては、モノマー混合物と、必要に応じて、有機溶剤及びラジカル重合開始剤とを含んだ混合物を、不活性ガス雰囲気下で共重合反応させて前記水不溶性ポリマーを製造することができる。
工程(1):水不溶性ポリマー、有機溶剤、中和剤、及び水性媒体を含有する混合物を攪拌して分散体を得る工程。
工程(2):前記分散体から、前記有機溶剤の少なくとも一部を除去する工程。
該混合物の攪拌方法に特に制限はなく、一般に用いられる混合攪拌装置や、必要に応じて超音波分散機や高圧ホモジナイザー等の分散機を用いることができる。
アルコール系溶剤としては、イソプロピルアルコール、n−ブタノール、t−ブタノール、エタノール等が挙げられる。ケトン系溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン等が挙げられる。エーテル系溶剤としては、ジブチルエーテル、ジオキサン等が挙げられる。これらの有機溶剤の中では、メチルエチルケトン等のケトン系溶剤とイソプロピルアルコール等のアルコール系溶剤が好ましい。
また、イソプロピルアルコールとメチルエチルケトンを併用することも好ましい。該溶剤を併用することで、凝集沈降や粒子同士の融着が無く、分散安定性の高い微粒径の自己分散ポリマー粒子を得ることができる。これは、例えば、油系から水系への転相時への極性変化が穏和になるためと考えることができる。
また、自己分散ポリマー粒子の粒径分布に関しては、特に制限は無く、広い粒径分布を持つもの、又は単分散の粒径分布を持つもの、いずれでもよい。また、水不溶性粒子を、2種以上混合して使用してもよい。
尚、自己分散ポリマー粒子の平均粒径及び粒径分布は、例えば、光散乱法を用いて測定することができる。
本発明の自己分散ポリマー粒子は自己分散性に優れており、ポリマー単独で分散させたときの安定性は非常に高いものである。しかし、例えば、顔料を安定に分散させる、所謂分散剤としての機能は高くないため、本発明における自己分散ポリマーが顔料を含有する形態で水性インク組成物中に存在すると、結果として水性インク組成物全体の安定性が大きく低下する場合がある。
また本発明の水性インク組成物における自己分散ポリマー粒子の含有量としては、画像の光沢性などの観点から、水性インク組成物に対して、1〜30質量%であることが好ましく、2〜20質量%であることがより好ましく、2〜10質量%であることが特に好ましい。
また、本発明の水性インク組成物における着色粒子と自己分散ポリマー粒子の含有比率(着色粒子/自己分散ポリマー粒子)としては、画像の耐擦過性などの観点から、1/0.5〜1/10であることが好ましく、1/1〜1/4であることがより好ましい。
(水溶性溶剤)
本発明の水性インク組成物は、水系媒体を含む。水系媒体は少なくとも水を溶媒として含むが、水と水溶性溶剤とを含むことが好ましい。水溶性溶剤は乾燥防止剤、湿潤剤あるいは浸透促進剤などの目的で用いられる。
ノズルのインク噴射口において該インクジェット用インクが乾燥することによる目詰まりを防止する目的で乾燥防止剤や湿潤剤が用いられ、乾燥防止剤や湿潤剤としては、水より蒸気圧の低い水溶性有機溶剤が好ましい。
また、水性インク組成物(特に、インクジェット用インク組成物)を紙により良く浸透させる目的で、浸透促進剤として水溶性有機溶剤が好適に使用される。
尚、「SP値27.5以下の水溶性溶剤」と「構造式(1)で表される化合物」とは同一のものであっても、異なるものであってもよい。
l+m+nが、3以上であることで良好なカール抑制力を示すことができる。また15以下であることで良好な吐出性が得られる。
上記構造式(1)中、AOは、エチレンオキシ(EO)及び/又はプロピレンオキシ(PO)を表すが、中でも、プロピレンオキシ基が好ましい。また前記(AO)l、(AO)m、及び(AO)nにおける各AOはそれぞれ同一でも異なってもよい。
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(SP値21.5)
トリエチレングリコールモノブチルエーテル(SP値21.1)
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル(SP値21.3)
ジプロピレングリコール(SP値27.2)
nC4H9O(AO)10−H (AO=EO又はPOで、比率はEO:PO=1:1) (SP値18.8)
HO(A’O)40−H (A’O=EO又はPOで、比率はEO:PO=1:3) (SP値18.7)
HO(A’’O)55−H (A’’O=EO又はPOで、比率はEO:PO=5:6) (SP値18.8)
HO(PO)3−H (SP値24.7)
HO(PO)7−H (SP値21.2)
1,2−ヘキサンジオール (SP値27.4)
本発明において、EOおよびPOは、それぞれエチレンオキシ基およびプロピレンオキシ基を表す。
併用できる水溶性有機溶剤の例として、グリセリン、1,2,6−ヘキサントリオール、トリメチロールプロパン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ペンタエチレングリコール、ジプロピレングリコール、2−ブテン−1,4−ジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、1,2−オクタンジオール、1,2−ヘキサンジオール、1,2−ペンタンジオール、4−メチル−1,2−ペンタンジオール等のアルカンジオール(多価アルコール類);エタノール、メタノール、ブタノール、プロパノール、イソプロパノールなどの炭素数1〜4のアルキルアルコール類;
水溶性溶剤の含有量としては、全インク組成物中、安定性および吐出信頼性の確保の点から、1質量%以上60質量%以下が好ましく、5質量%以上40質量%以下がより好ましく、10質量%以上30質量%以下が特に好ましく使用される。
本発明におけるその他の添加剤としては、例えば、褪色防止剤、乳化安定剤、浸透促進剤、紫外線吸収剤、防腐剤、防黴剤、pH調整剤、表面張力調整剤、消泡剤、粘度調整剤、分散剤、分散安定剤、防錆剤、キレート剤、固体湿潤剤等の公知の添加剤が挙げられる。これらの各種添加剤は、水性インク組成物を調製後に直接添加してもよく、水性インク組成物の調製時に添加してもよい。
pH調整剤としては、中和剤(有機塩基、無機アルカリ)を用いることができる。pH調整剤は水性インク組成物の保存安定性を向上させる目的で、該水性インク組成物がpH6〜10となるように添加するのが好ましく、pH7〜10となるように添加するのがより好ましい。
また、表面張力調整剤の添加量は、インクジェット方式で良好に打滴するために、水性インク組成物の表面張力(25℃)を20〜60mN/mに調整する添加量が好ましく、20〜45mN/mに調整する添加量がより好ましく、25〜40mN/mに調整する添加量がさらに好ましい。一方、インクの付与をインクジェット方式以外の方法で行う場合には、20〜60mN/mの範囲が好ましく、30〜50mN/mの範囲がより好ましい。
水性インク組成物の表面張力は、例えば、プレート法を用いて測定することができる。
更に、特開昭59−157636号公報の第(37)〜(38)頁、リサーチディスクロージャーNo.308119(1989年)記載の界面活性剤として挙げたものも用いることができる。
また、特開2003−322926号、特開2004−325707号、特開2004−309806号の各公報に記載されているようなフッ素(フッ化アルキル系)系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤等を用いることにより、耐擦性を良化することもできる。
また、これら表面張力調整剤は、消泡剤としても使用することができ、フッ素系化合物、シリコーン系化合物、及びEDTAに代表されるキレート剤等、も使用することができる。
また、インクの付与をインクジェット方式以外の方法で行う場合には、1〜40mPa・sの範囲が好ましく、5〜20mPa・sの範囲がより好ましい。
水性インク組成物の粘度は、例えば、ブルックフィールド粘度計を用いて測定することができる。
本発明のインクセットは、前記水性インク組成物の少なくとも1種を含んで構成される。インクセットを構成するインクとして前記水性インク組成物を含むことで本発明のインクセットを用いて形成した画像の定着性およびブロッキングが良好になる。本発明のインクセットは、前記水性インク組成物を用いる記録方法に用いられ、特に後述のインクジェット記録方法に用いるインクセットとして好ましい。
本発明のインクセットはこれらを一体的に若しくは独立に収容したインクカートリッジとして用いることができ、取り扱いが便利である点等からも好ましい。インクセットを含んで構成されるインクカートリッジは当技術分野において公知であり、公知の方法を適宜用いてインクカートリッジにすることができる。
また、本発明のインクセットは、前記記録液の少なくとも1種に加えて、プリント性を向上させる処理液組成物を含むことができる。
本発明においては、水性インク組成物の付与に先立って、プリント性を向上させる処理液組成物を被記録媒体上に付与することができる。
本発明における処理液は、前記水性インク組成物と接触したときに凝集体を形成できる水性組成物であり、具体的には、インク組成物と混合されたときに、インク組成物中の着色粒子(顔料等)などの分散粒子を凝集させて凝集体を形成可能な凝集成分を少なくとも含み、必要に応じて、他の成分を用いて構成することができる。インク組成物と共に処理液を用いることで、インクジェット記録を高速化でき、高速記録しても濃度、解像度の高い画像が得られる。
処理液は、インク組成物と接触して凝集体を形成可能な凝集成分の少なくとも1種を含有する。例えば、インクジェット法で吐出された前記インク組成物に処理液が混合することにより、インク組成物中で安定的に分散している顔料等の凝集が促進される。
中でも、本発明においては、画像濃度、解像度、及びインクジェット記録の高速化の観点から、前記インク組成物のpH(25℃)が7.5以上であって、処理液のpH(25℃)が3〜5である場合が好ましい。
前記凝集成分は、1種単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
処理液の酸性化合物の含有量としては、凝集効果の観点から、処理液の全質量に対して、5〜95質量%であることが好ましく、10〜80質量%であることがより好ましい
また、処理液の表面張力としては、インク組成物の凝集速度の観点から、20〜60mN/mであることが好ましく、20〜45mN/mであることがより好ましく、25〜40mN/mであることがさらに好ましい。なお、表面張力は、Automatic Surface Tensiometer CBVP−Z(協和界面科学(株)製)を用いて25℃の条件下で測定されるものである。
本発明の画像形成方法は、本発明の水性インク組成物または前記インクセットを用いて、被記録媒体上に前記水性インク組成物を付与して画像を形成するインク付与工程を含み、必要に応じて、乾燥工程、定着工程等を更に含んで構成することができる。前記水性インク組成物を用いることで形成された画像の耐擦性、ブロッキング性が良好になる。また画像形成方法が定着工程を含む場合に耐オフセット性が良好になる。
第一の工程:プリント性を向上させる液体組成物を記録媒体に付与する工程。
第二の工程:前記液体組成物が付与された記録媒体に水性インク組成物を付与する工程。
その他の工程:その他の工程としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、乾燥除去工程、加熱定着工程等が挙げられる。
第一の工程:プリント性を向上させる液体組成物を中間転写体に付与する工程。
第二の工程:前記液体組成物が付与された中間転写体にインクセットのインクを付与する工程。
第三の工程:前記中間転写体に形成されたインク画像を記録媒体に転写する工程。
その他の工程:その他の工程としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記乾燥除去工程、加熱定着工程等が挙げられる。
モノマー合成例1.(M−3の合成)
メタクリル酸 2−ヒドロキシエチル130gおよびトリエチルアミン167mlを1000mlの酢酸エチルに加え、0℃で30分攪拌した。この溶液に、120gのメタンスルホニルクロリドをゆっくり滴下し、さらに、0℃で攪拌を3時間継続した。反応後、得られた溶液に500mlの純水を加えて攪拌した。分液ろうとを用いて酢酸エチル層を分液し、飽和食塩水溶液で洗浄し、無水硫酸マグネシウムで乾燥した。硫酸マグネシウムを濾別し、溶液を濃縮することで、メタクリル酸 2−メタンスルホニルオキシエチルを207g得た。
合成したメタクリル酸 2−メタンスルホニルオキシエチル48g、2−ナフトール30g、炭酸カリウム43gを200mlのN−メチルピロリドン(NMP)に加え、室温で1時間攪拌した。更に80℃で10時間攪拌した。反応後、析出した不溶物をろ過して除去した後、得られた溶液に酢酸エチル500ml、純水200mlを加えて攪拌した。酢酸エチル層を分液し、飽和食塩水溶液で洗浄し、無水硫酸マグネシウムで乾燥した。硫酸マグネシウムを濾別し、溶液を濃縮し、これをシリカクロマトグラフィーにて精製することにより48gのM−3を得た。
メタクリル酸 2−ヒドロキシエチル65gおよびトリエチルアミン104ml、ジメチルアミノピリジン3gを500mlのテトラヒドロフラン(THF)に加え、室温で30分攪拌した。この溶液に、167gのトリフェニルメチルクロリドを添加し、さらに、室温で攪拌を10時間継続した。反応後、得られた溶液に酢酸エチル500ml、純水200mlを加えて攪拌した。酢酸エチル層を分液し、飽和食塩水溶液で洗浄し、無水硫酸マグネシウムで乾燥した。硫酸マグネシウムを濾別し、溶液を濃縮し、これをシリカクロマトグラフィーにて精製することにより115gのM−4を得た。
メタクリル酸 2−ヒドロキシエチル30gおよびトリエチルアミン40mlを500mlのTHFに加え、0℃で30分攪拌した。この溶液に、50gのビフェニル−4−カルボニルクロリドを添加し、さらに、0℃で攪拌を3時間継続した。反応後、得られた溶液に酢酸エチル500ml、200mlの純水を加えて攪拌した。分液ろうとを用いて酢酸エチル層を分液し、飽和食塩水溶液で洗浄し、無水硫酸マグネシウムで乾燥した。硫酸マグネシウムを濾別し、溶液を濃縮し、これをシリカクロマトグラフィーにて精製することにより70gのM−5を得た。
2−ナフトール144g、エチレングリコールモノ−2−クロロエチルエーテル250g、炭酸カリウム205gを1000mlのN−メチルピロリドン(NMP)に加え、室温で1時間攪拌した。更に110℃で10時間攪拌した。反応後、溶液が室温に戻るまで冷却し、得られた溶液に純水5000mlを加え、室温で1時間攪拌した。析出した固体をろ取し、減圧条件で乾燥した。上記の反応で得られた固体139g、およびトリエチルアミン125mlを500mlのTHFに加え、0℃で30分攪拌した。この溶液に、75gのメタクリル酸クロリドをゆっくり滴下し、さらに、0℃で攪拌を3時間継続した。反応後、得られた溶液に酢酸エチル500ml、および200mlの純水を加えて攪拌した。分液ろうとを用いて酢酸エチル層を分液し、飽和食塩水溶液で洗浄し、無水硫酸マグネシウムで乾燥した。硫酸マグネシウムを濾別し、溶液を濃縮し、これをシリカクロマトグラフィーにて精製することにより174gのM−8を得た。
N−(2−ヒドロキシエチル)フタルイミド100g、およびトリエチルアミン93mlを1500mlのTHFに加え、0℃で30分攪拌した。この溶液に、60gのメタクリル酸クロリドをゆっくり滴下し、さらに、0℃で攪拌を3時間継続した。反応後、得られた溶液に酢酸エチル1000ml、及び200mlの純水を加えて攪拌した。分液ろうとを用いて酢酸エチル層を分液し、飽和食塩水溶液で洗浄し、無水硫酸マグネシウムで乾燥した。硫酸マグネシウムを濾別し、溶液を濃縮し、これをシリカクロマトグラフィーにて精製することにより113gのM−9を得た。
9(10H)−アクリドン9.76部、t−ブトキシカリウム5.61部をジメチルスルホキシド30部に溶解させ、45℃に加熱した。これにクロロメチルスチレン(セイミケミカル(株)製CMS−P、メタ体/パラ体=50/50(mol/mol)の混合物)15.26部を滴下し、50℃でさらに5時間加熱攪拌を行った。この反応液を蒸留水200部に攪拌しながら注ぎ、得られた析出物を濾別、洗浄することで、M−25/M−27混合物を11.9部得た。
1,8−ナフタルイミド355.0gをN−メチルピロリドン1500mLに溶解させ、25℃にてニトロベンゼン0.57gを添加し、ここへDBU(ジアザビシクロウンデセン)301.4gを滴下した。30分撹拌した後、クロロメチルスチレン(セイミケミカル(株)製CMS−P、メタ体/パラ体=50/50(mol/mol)の混合物)412.1gを滴下し、60℃でさらに4時間加熱攪拌を行った。この反応液へイソプロパノール2.7L、蒸留水0.9Lを加え、5℃に冷却しながら攪拌した。得られた析出物を濾別し、イソプロパノール1.2Lで洗浄することで、M−28/M−29混合物を544.0g得た。
攪拌機、冷却管を備えた500mlの三口フラスコにメチルエチルケトン60gを加え窒素雰囲気下で72℃に加熱した。表1に記載のモノマー混合物と、ジメチル2,2’−アゾビスイソブチレート0.64gをメチルエチルケトン30gに溶解させて得られた溶液を、三口フラスコに3時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに1時間反応した後、メチルエチルケトン10gにジメチル2,2’−アゾビスイソブチレート0.3gを溶解した溶液を加え、78℃に昇温し、4時間加熱攪拌して未反応モノマーをすべて反応させた。モノマーの消失は1H−NMRで確認した。得られた反応溶液を大過剰量のヘキサンを用いて2回再沈殿し、析出したポリマーを乾燥して水不溶性ポリマー分散剤B−06を59g得た。
得られたポリマーの組成は1H−NMRで確認し、重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)はGPCより求めた。尚、GPCの条件は後述の自己分散ポリマーにおけるGPCの条件と同様である。
合成例1において、反応に用いるモノマーを、表1に記載のものに変え、また分子量を調整する目的で開始剤(ジメチル2,2’−アゾビスイソブチレート)の量を調整した以外は、合成例1と同様にして反応を行い、それぞれ対応するポリマー分散剤(B−13、B−11、B−28、B−23、B−31、B−35)を得た。
得られたポリマーの組成は1H−NMRで確認し、重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)はGPCより求めた。
攪拌機、冷却管を備えた500mlの三口フラスコにメチルエチルケトン90.9gと表1に記載のモノマー混合物を加え窒素雰囲気下で75℃に加熱した。ここにジメチル2,2’−アゾビスイソブチレート2.0gをメチルエチルケトン8.0gに溶解させて得られた溶液を加え、75℃に維持した状態で2時間反応させた。ここに、メチルエチルケトン1.0gにジメチル2,2’−アゾビスイソブチレート0.5gを溶解した溶液を加えさらに2時間反応させた。さらに、メチルエチルケトン1.0gにジメチル2,2’−アゾビスイソブチレート0.5gを溶解した溶液を加え、78℃に昇温し4時間加熱攪拌することで未反応モノマーをすべて反応させた。モノマーの消失は1H−NMRで確認した。得られた反応溶液を大過剰量のヘキサンを用いて2回再沈殿し、析出したポリマーを乾燥して水不溶性ポリマー分散剤B−42を97g得た。
得られたポリマーの組成は1H−NMRで確認し、重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)はGPCより求めた。
合成例8において、反応に用いるモノマーを、表1に記載のものに変え、また分子量を調整する目的で開始剤(ジメチル2,2’−アゾビスイソブチレート)の量を調整した以外は、合成例1と同様にして反応を行い、それぞれ対応するポリマー(B−43、B−46、B−47、B−49、B−53)を得た。
得られたポリマーの組成は1H−NMRで確認し、重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)はGPCより求めた。
特開2007−99913号公報の段落番号[0046]から[0059]に記載の樹脂組成物溶液の製造例Aに従って、下記ポリマー分散剤BH−01を得た。
・BH−01:ベンジルアクリレート/アクリル酸 = 90/10 (質量比)
(合成例15)−自己分散ポリマー(C−01)の調製−
攪拌機、温度計、還流冷却管、及び窒素ガス導入管を備えた2リットル三口フラスコに、メチルエチルケトン540.0gを仕込んで、75℃まで昇温した。反応容器内温度を75℃に保ちながら、メチルメタクリレート216g、イソボルニルメタクリレート280.8g、メタクリル酸43.2g、メチルエチルケトン108g、及び「V−601」(和光純薬(株)製)2.16gからなる混合溶液を、2時間で滴下が完了するように等速で滴下した。滴下完了後、「V−601」1.08g、メチルエチルケトン15.0gからなる溶液を加え、75℃で2時間攪拌後、さらに「V−601」0.54g、メチルエチルケトン15.0gからなる溶液を加え、75℃で2時間攪拌した後、85℃に昇温して、さらに2時間攪拌を続けた。
得られた共重合体の重量平均分子量(Mw)は61000(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によりポリスチレン換算で算出、使用カラムはTSKgel SuperHZM−H、TSKgel SuperHZ4000、TSKgel SuperHZ200(東ソー社製))、酸価は52.1(mgKOH/g)であった。
なお、下記化合物例(C−01)の各構成単位の数字は質量比を表す。以下、各構造式に関しても同様である。
・C−01:メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(40/52/8)、Mw:62000、Mw/Mn:2.16
合成例14において、メチルメタクリレート108g、イソボルニルメタクリレート388.8g、メタクリル酸43.2gの代わりに、下記例示化合物の質量比となるように各モノマーの混合比を変更したこと以外は実施例1と同様にして、下記例示自己分散ポリマー(C−02)〜(C−13)を得た。なお、いずれも自己分散ポリマーの中和度は、解離性基1モルに対して65モル%となるように、NaOH水溶液(1モル/L)の量を調整した。
・C−03:メチルメタクリレート/ジシクロペンタニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(40/50/10)、Mw:92000、Mw/Mn:1.92
・C−04:メチルメタクリレート/ジシクロペンタニルメタクリレート/フェノキシエチルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(30/50/14/6)、Mw:72000、Mw/Mn:2.45
・C−05:メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(n=2)/メタクリル酸 共重合体(30/54/10/6)、Mw:48000、Mw/Mn:2.97
・C−06:メチルメタクリレート/ジシクロペンタニルメタクリレート/メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(n=2)/メタクリル酸 共重合体(54/35/5/6)、Mw:32000、Mw/Mn:1.82
・C−07:メチルメタクリレート/アダマンチルメタクリレート/メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(n=23)/メタクリル酸 共重合体(30/50/15/5)、Mw:68000、Mw/Mn:2.89
・C−08:メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/ジシクロペンタニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(20/50/22/8)、Mw:126000、Mw/Mn:3.45
・C−09:エチルメタクリレート/シクロヘキシルメタクリレート/アクリル酸 共重合体(50/45/5)、Mw:26000、Mw/Mn:2.26
・C−10:イソブチルメタクリレート/シクロヘキシルメタクリレート/アクリル酸 共重合体(40/50/10)、Mw:24000、Mw/Mn:2.08
・C−11:n−ブチルメタクリレート/シクロヘキシルメタクリレート/スチレン/アクリル酸 共重合体(30/55/10/5)、Mw:157000、Mw/Mn:4.69
・C−12:メチルメタクリレート/ジシクロペンテニルオキシエチルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(40/52/8)、Mw:108000、Mw/Mn:3.24
・C−13:ラウリルメタクリレート/ジシクロペンテニルオキシエチルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(25/63/12)、Mw:185000、Mw/Mn:4.25
特開2007−99913号公報の段落番号[0046]から[0059]に記載の樹脂エマルションの製造例Aに従って、下記例示化合物CH−01(ポリマー分散物CH−01)を得た。
また、特開2007−77371号公報の段落番号[0051]から[0054]に記載の樹脂エマルションの製造例1に従って、下記例示化合物CH−02(ポリマー分散物CH−02)を得た。
・CH−01:ベンジルアクリレート/アクリル酸 = 90/10 (質量比)、Mw:34000、Mw/Mn:2.58
・CH−02:メタクリル酸/スチレンマクロマー(商品名:As−6:東亜合成株式会社製)/イソボルニルメタクリレート/NKエステルEH−4E(新中村化学工業社製のオクタエチレングリコールモノメタクリレート、エチレンオキサイドの平均付加モル数=4) = 15/30/50/5(質量比)、Mw:21000、Mw/Mn:2.32
[水性インク組成物の調製]
(着色粒子分散液の調製)−シアン分散液の調製−
上記合成例で得られた水不溶性ポリマー分散剤(ポリマー分散剤B−42)を固形分換算で5.0g、シアン顔料C.I.Pigment Blue 15:3粉末(大日精化製、フタロシアニンブルーA220)10.0g、メチルエチルケトン40.0g、1mol/L水酸化ナトリウム8.0g、イオン交換水82.0g、0.1mmジルコニアビーズ300gをベッセルに供給し、レディーミル分散機(アイメックス製)で1000rpm6時間分散した。得られた分散液をエバポレーターでメチルエチルケトンが十分留去できるまで減圧濃縮し、顔料濃度が10%になるようにして、着色粒子を含む分散液としてシアン分散液を調液した。得られたシアン分散液の体積平均粒径は77nmであった。
・シアン顔料(C.I.P.B.15:3、大日精化製) … 4 %
・水不溶性ポリマー分散剤(B−42)(固形分) … 2 %
・自己分散ポリマー(B−01)(固形分) … 8 %
・サンニックスGP250 … 10 %
・ジエチレングリコールモノエチルエーテル … 5 %
・オルフィンE1010(日信化学製) … 1 %
・イオン交換水 … 合計が100%となるように添加
前記水性インク組成物D−01の調製においてポリマー分散剤B−42の代わりに、下記表2に示した分散剤をそれぞれ用い、また自己分散ポリマー粒子C−01の代わりに、下記表2に示した自己分散ポリマーをそれぞれ用いた以外は実施例1のシアンインクD−01の調製と同様の方法で、水性インク組成物D−02〜04をそれぞれ調製した。
実施例1の着色粒子分散液の調製において、顔料としてピグメントブルー15:3(大日精化製 フタロシアニンブルーA220)の代わりに、表2に示した顔料(C.I.Pigment Red 122(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製 商品名:CROMOPHTAL Jet Magenta DMQ)、C.I.Pigment Yellow 74(チバスペシャルティケミカルズ(株)製)、及びカーボンブラック(DEGUSSA製 商品名:NIPEX 160−IQ))にそれぞれ変更し、ポリマー分散剤B−42の代わりに、下記表2に示したポリマー分散剤をそれぞれ用い、また自己分散ポリマー分散物C−01の代わりに、下記表2に示した自己分散ポリマー分散物をそれぞれ用いた以外は実施例1の水性インク組成物D−01の調製と同様にして、水性インク組成物D−05〜D−13をそれぞれ調製した。
特開2007−99913号公報の段落番号[0060]から[0064]に記載のインク調製方法に従い、実施例1におけるポリマー分散剤B−42の代わりに合成例において製造したポリマー分散剤BH−01を用い、自己分散ポリマー分散物C−01の代わりにポリマー分散物CH−01を用いた以外は実施例1と同様にして、比較水性インク組成物DH−01を調製した。
特開2007−77371号公報の段落番号[0055]に記載のインク調製方法に従って、顔料として自己分散型カーボンブラックを用い、ポリマー粒子分散物として上記合成例において製造したCH−02を用い、比較水性インク組成物DH−02を調製した。
[画像形成]
(処理液の調製)
下記組成となるように各成分を混合することで、処理液を調製した。
−処理液の組成−
・マロン酸(和光純薬製) … 15.0%
・ジエチレングリコールモノメチルエーテル … 20.0%
(和光純薬(株)製)
・N−オレオイル−N−メチルタウリンナトリウム … 1.0%
(界面活性剤)
イオン交換水 … 64.0%
得られた水性インク組成物を、リコー社製GELJETG717のカートリッジに詰め替え、特菱両面アートN(三菱製紙(株)製)上に、リコー社製GELJETG717プリンターヘッドを用いて、解像度1200×600dpi、インク打滴量12pLになるようにインクを打滴した。連続して打滴して5時間後の状態を観察することで、吐出安定性を下記評価基準に従って評価した。
◎ … 吐出不良がなかった。
○ … 吐出不良がほとんどなく、実用上問題ないレベルであった。
△ … 吐出不良がみられ、実用上問題になるレベルであった。
× … 吐出不良が多く、実用性の極めて低いレベルであった。
特菱アート両面N(被記録媒体、三菱製紙(株)製)を500mm/秒で稼動するステージ上に固定し、処理液をワイヤーバーコーターで約2.5μmの厚みとなるように塗布し、直後に50℃で2秒間乾燥させた。その後、走査方向に対して斜めに配置して固定してあるリコー社製GELJET GX5000プリンターヘッドで解像度1200×600dpi、打滴量3.5pL、ライン方式でべた画像を印画(画像形成)した。
印画直後、60℃、3秒間乾燥させ、更に60℃に加熱された一対の定着ローラ間を通過させ、ニップ圧0.25MPa、ニップ幅4mmで定着を実施して印画サンプルを作製した。
印画サンプルを3.5cm×4cmに切り出した。10cm×10cmのアクリル板の上に印画サンプルを載せ、更にサンプルの上に同じサイズに切り出した特菱アート両面N(三菱製紙(株)製)を10枚載せた上に10cm×10cmのアクリル板を載せ、温度50℃、相対湿度60%の条件下で12時間放置し、その後、アクリル板の上に1kgの分銅を載せて24時間放置した(加重700kg/m2に相当)。更に25℃、50%RHの環境下で2時間保管した後、印画サンプルから特菱アートを剥がし、下記評価基準に従ってブロッキングを評価した。
◎ … 自然に剥がれた。
○ … 剥がすときに抵抗があったが、サンプルの色移りはなかった。
△ … 色移りが多少あり、実用上の限界レベルであった。
× … 印画部の50%程度が色移りし、実用上問題になるレベルであった。
特菱アート両面N(被記録媒体、三菱製紙(株)製)を500mm/秒で稼動するステージ上に固定し、処理液をワイヤーバーコーターで約2.5μmの厚みとなるように塗布し、直後に50℃で2秒間乾燥させた。その後、走査方向に対して斜めに配置して固定してあるリコー社製GELJET GX5000プリンターヘッドで解像度1200×600dpi、打滴量3.5pL、ライン方式でべた画像を印画(画像形成)した。
印画直後、60℃、3秒間乾燥させ、更に60℃に加熱された一対の定着ローラ間を通過させ、ニップ圧0.25MPa、ニップ幅4mmで定着(加熱圧着)を実施して印画サンプルを作製した。
得られた印画サンプルの画像部について、加熱圧着後のオフセットの程度を目視にて観察し、濃度ムラの程度を指標にして下記の評価基準にしたがって評価した。
◎ … オフセットはみられなかった。
○ … 一部に僅かにオフセットが見られたが、実用上支障のないレベルであった。
△ … オフセットが発生し、実用上問題となるレベルであった。
× … オフセットの発生が顕著であり、実用性の極めて低いレベルであった。
一方、従来公知のポリマー分散剤とポリマー分散物とを用いた場合(DH−01)では、ブロッキング性が劣っており、さらに定着時のオフセット性にも劣っていた。また、自己分散型顔料と従来公知のポリマー分散物とを用いた場合(DH−02)では、吐出性に実用上の問題があり、定着時のオフセット性が大きく劣っていた。
以上より、本発明によれば、従来にない吐出性、ブロッキング性、定着時のオフセット性に優れる水性インク組成物を提供することができることが分かる。
Claims (8)
- 水系媒体と、
顔料、ならびに、親水性の構成単位および下記一般式(1)で表される疎水性の構成単位を有する水不溶性ポリマー分散剤を含む着色粒子と、
親水性の構成単位および脂環式(メタ)アクリレートに由来する疎水性の構成単位を有する自己分散ポリマー粒子と、を含有する水性インク組成物。
(式中、R1は、水素原子またはメチル基を表す。L1は、−COO−、−OCO−、−CONR2−、または置換基を有していてもよいフェニレン基を表し、R2は水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を表す。L2は、単結合、または、炭素数1〜12のアルキレン基、炭素数2〜12のアルケニレン基、−CO−、−NR3−、−O−、−S−、−SO−、および−SO2−からなる連結基群から選ばれる少なくとも1種からなる2価の連結基を表し、R3は水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を表す。Arは、フェニル基、または、縮環型芳香環化合物、芳香環が縮環したヘテロ環化合物もしくは2以上のベンゼンが連結した化合物に由来する1価の基を表す) - 前記自己分散ポリマー粒子は、炭素数が1〜8の鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートに由来する構成単位を、さらに含む請求項1に記載の水性インク組成物。
- 前記水不溶性ポリマー分散剤は、炭素数が1〜8の鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレートに由来する構成単位を、さらに含む請求項1または請求項2に記載の水性インク組成物。
- 前記自己分散ポリマー粒子は、スチレン系モノマーに由来する構成単位の含有率が20質量%以下である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の水性インク組成物。
- 前記自己分散ポリマー粒子および水不溶性ポリマー分散剤は、カルボキシル基を有する構成単位を含む請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の水性インク組成物。
- インクジェット記録用インクである請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の水性インク組成物。
- 請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の水性インク組成物の少なくとも1種を含むインクセット。
- 請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の水性インク組成物、または請求項7に記載のインクセットを用いて、被記録媒体上に、前記水性インク組成物を付与して画像を形成するインク付与工程を含む画像形成方法。
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