JP2010186104A - 現像ローラ、現像方法、電子写真プロセスカートリッジ及び電子写真画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電性芯体上に弾性層とその外周上に被覆層を有する現像ローラにおいて、該弾性層は、Mw100,000以上500,000以下のスチレン−イソプレン共重合体又はその水添物、Mw10,000以上48,000以下のポリイソプレン及びカーボンブラックを含有し、該ポリイソプレンを全弾性層中10質量%以上50質量%以下含んでいる。
【選択図】図1
Description
1.電流値が低下しやすく画像濃度の低下やムラが出やすい。
2.一般的なスチレンエラストマーの弾性層の外周上に被覆層を形成する場合、連続画像形成により現像ローラの被覆層が剥がれやすい。
スチレン−イソプレン共重合体又はその水添物は、Mw100,000以上500,000以下が好ましく、さらに好ましくは150,000以上300,000以下である。Mwが100,000よりも小さいものでは、スチレン−イソプレン共重合体の結晶性が低下し、動きやすくなり、形状安定性が低下し、カーボンブラックも動きやすくなる。Mwが500,000よりも大きいと混練しにくく、カーボンブラックの混練時の分散性が低下し、現像ローラの電流値にムラが生じやすい。
ポリイソプレンは、Mw10,000以上48,000以下、さらに好ましくは25,000以上40,000以下のものである。Mwが10,000よりも小さい場合には染み出しやすく、カーボンブラックが移動しやすくなり、カーボンブラックの凝集を招き、現像ローラの体積抵抗率が増加することがある。また、Mwが48,000よりも大きいと軟質剤として機能せず、高硬度の現像ローラとなり、トナーの劣化を促進し、画像の低下を引き起こしやすい。
カーボンブラックとしては、この分野で使用されている公知のものが使用可能であるが、DBP吸収量(cm3/100g)と窒素吸着比表面積(m2/g)の比(DBP吸収量/窒素吸着比表面積)が、1.0以上4.0以下であるものがより好ましい。
[製造例1]
(スチレン−イソプレン共重合体(SIS−A)とその水添物(水添SIS−A))
乾燥窒素で置換した攪拌機能付き50リットルの耐圧容器中に、シクロヘキサン10kg、スチレン2.5kg、重合開始剤sec−ブチルリチウム12gを添加し、容器内温度50℃で60分間攪拌し、スチレンを重合した。その後、テトラヒドロフラン50gを加え、次いで、イソプレン5kg、スチレン2.5kgを順次添加した。さらに、60分攪拌してスチレン−イソプレン−スチレンのトリブロック構造のスチレン−イソプレン共重合体(SIS−A)を得た。得られた重合体をシクロヘキサン溶媒中でPd−炭素を触媒として2MPaの水素雰囲気下で水素添加を行い、水添物(水添SIS−A)を得た。得られた水添SIS−Aの重量平均分子量MwをGPC法で測定したところ、50万であった。また、水素添加処理前後の重合体のヨウ素価から水添率を算出したところ、水添率は95%であった。
(スチレン−イソプレン共重合体(SIS−B)とその水添物(水添SIS−B))
容器内温度を40℃とし、最初のスチレン重合を40分、イソプレン及びスチレンを添加した後の重合時間を40分に変更した以外は、製造例1と同様にして、スチレン−イソプレン共重合体(SIS−B)を得た。さらに、製造例1と同様にしてその水添物(水添SIS−B)を得た。なお、得られた水添SIS−BのMwは20万であり、水添率は95%であった。
(スチレン−イソプレン共重合体(SIS−C)とその水添物(水添SIS−C))
重合開始剤sec−ブチルリチウムを1.2gとし、最初のスチレン重合を40分、イソプレン及びスチレンを添加した後の重合時間を40分に変更した以外は、製造例1と同様にして、スチレン−イソプレン共重合体(SIS−C)を得た。さらに、製造例1と同様にしてその水添物(水添SIS−C)を得た。なお、得られた水添SIS−CのMwは10万であり、水添率は95%であった。
(スチレン−イソプレン共重合体(SIS−D)とその水添物(水添SIS−D))
最初のスチレン重合を50分、イソプレン及びスチレンを添加した後の重合時間を50分に変更した以外は、製造例1と同様にして、スチレン−イソプレン共重合体(SIS−D)を得た。さらに、製造例1と同様にしてその水添物(水添SIS−D)を得た。なお、得られた水添SIS−DのMwは30万であり、水添率は95%であった。
(スチレン−イソプレン共重合体(SIS−E)とその水添物(水添SIS−E))
容器内温度を35℃、重合開始剤sec−ブチルリチウムを1.2gとし、最初のスチレン重合を30分、イソプレン及びスチレンを添加した後の重合時間を30分に変更した以外は、製造例1と同様にして、スチレン−イソプレン共重合体(SIS−E)を得た。さらに、製造例1と同様にしてその水添物(水添SIS−E)を得た。なお、得られた水添SIS−CのMwは15万であり、水添率は95%であった。
(スチレン−イソプレン共重合体(SIS−F)とその水添物(水添SIS−F))
重合開始剤sec−ブチルリチウムを15gとした以外は、製造例1と同様にして、スチレン−イソプレン共重合体(SIS−F)を得た。さらに、製造例1と同様にしてその水添物(水添SIS−F)を得た。なお、得られた水添SIS−FのMwは55万であり、水添率は95%であった。
(スチレン−イソプレン共重合体(SIS−G)とその水添物(水添SIS−G))
重合開始剤sec−ブチルリチウムを0.8gとし、最初のスチレン重合を30分、イソプレン及びスチレンを添加した後の重合時間を30分に変更した以外は、製造例1と同様にして、スチレン−イソプレン共重合体(SIS−G)を得た。さらに、製造例1と同様にしてその水添物(水添SIS−G)を得た。なお、得られた水添SIS−GのMwは9万であり、水添率は95%であった。
(スチレン−ブタジエン共重合体(SBS)とその水添物(水添SBS))
イソプレンに代えて、ブタジエンを用いる以外は、製造例1と同様にして、スチレン−ブタジエン−スチレンのトリブロック共重合体であるスチレン−ブタジエン共重合体(SBS)を得、さらに、製造例1と同様にしてその水添物(水添SBS)を得た。なお、得られた水添SBSのMwは20万であり、水添率は95%であった。
乾燥窒素で置換した耐圧容器中に、n−ブタノール10kg及び重合開始剤として濃度50質量%の過酸化水素3kgを投入し、次いでイソプレン40kgを投入し、耐圧容器内の温度12℃、同圧力8kg/cm2にて2時間反応させた。反応後に精製し、Mw3万のポリイソプレンAを得た。
イソプレンの量を50kgに、反応時間を3時間とした以外は、製造例9と同様にして、Mw4.8万のポリイソプレンBを得た。
イソプレンの量を20kgに、濃度50質量%の過酸化水素1.2kgとした以外は、製造例9と同様にして、Mw1万のポリイソプレンCを得た。
イソプレンの量を30kgに、濃度50質量%の過酸化水素2kgとした以外は、製造例10と同様にして、Mw2.5万のポリイソプレンDを得た。
濃度50質量%の過酸化水素4kgとした以外は、製造例10と同様にして、Mw5万のポリイソプレンEを得た。
濃度50質量%の過酸化水素1kgとした以外は、製造例11と同様にして、Mw9千のポリイソプレンFを得た。
イソプレンに換えて、ブタジエンを用いる以外は、製造例9と同様にして、Mw3万のポリブタジエン(PB)を得た。
下記成分を、分散混合機「アトライター」(商品名、三井三池化工機株式会社製)を用いて、均一に分散混合して単量体混合物を得た。
スチレン 80質量部
n−ブチルアクリレート 15質量部
1,3−ブタンジオールジメタクリレート 0.3質量部
飽和ポリエステル樹脂(注) 4.5質量部
C.I.ピグメントブルー15:3 10質量部
(注)プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAとイソフタル酸との重縮合物、Tg=65℃、Mn=17000、Mw/Mn=2.4。
・測定装置:動的粘弾性測定装置「ARES」(商品名、レオメトリック・サイエンティフィック・エフ・イー社製)
・測定試料:トナーを直径約8mm、高さ約2mmの円盤状に加圧成型したもの。
・測定冶具:直径8mmの円形パラレルプレートと、駆動側に円形パラレルプレートに対応したシャローカップを使用。シャローカップの底面と円形プレートの間隙 約2mm。
・測定周波数:6.28ラジアン/秒。
・測定歪の設定:初期値を0.1%にし、その後を自動測定モードに設定。
・試料の伸長補正:自動測定モードにて調整。
・測定温度:40℃から200℃。昇温2℃/分。
製造例16に係るトナー1の着色粒子(トナー粒子)の製造において、水系媒体に分散後に追加するスチレンとサリチル酸アルミニウム化合物に換えてスチレン5質量部とした。それ以外は、製造例16と同様にして、重量平均粒径7.6μmの着色粒子(トナー粒子)を得た。
(弾性層の形成)
スチレン系エラストマーとして製造例1で得た水添SIS−A40質量%、ポリイソプレンとして製造例9で得たポリイソプレンA20質量%及びカーボンブラックとして、N762(表1)40質量%を2軸押出機にて混練、ペレット化を行い樹脂組成物とした。なお、2軸押出機として、直径Φ26mm、長さ960mmで、スクリュウの長さとシリンダー直径の比(L/D)が32である2軸押出機「TEM−26SS」(商品名、東芝機械株式会社製)を用いた。
上記で得たローラ基体を平行平板のプラズマCVD装置内に、電極との距離が50mmとなるように設置した後、真空ポンプを用いて真空チャンバー内を十分に減圧した。その後原料ガスとして、ヘキサメチルジシロキサン蒸気20sccm、酸素100sccm及びアルゴンガス22.5sccmの混合ガスを真空チャンバー内に導入し、真空チャンバー内の圧力が1.0Paになるように調整した。圧力が一定になった後、高周波電源により周波数が13.56MHz、70wの電力を、長さが300mmで放電部の総面積が120cm2となる平板電極に供給し、電極間にプラズマを発生させた。真空チャンバー内に設置したローラ基体を30rpmで回転させながら、300秒間処理を行い、被覆層を形成し、現像ローラを得た。なお、得られた現像ローラの被覆層の厚みは、下記方法で測定したところ、100nmであった。
薄膜測定装置「F20−EXR」(商品名、FILMETRICS社製)にて、得られた現像ローラの長手方向で等分された3箇所、周方向で等分された3箇所、合計9箇所を室温20℃、相対湿度50%の環境下で測定した。得られた値の平均値を当該現像ローラの被膜層の厚みとした。
弾性層の組成を、下記表2及び表3に示したように変更した以外は、実施例1と同様にして現像ローラを得た。
被覆層の形成を、原料ガス中のヘキサメチルジシロキサン蒸気を3sccmに、酸素を0sccmにし、電力を200wと変更して行った以外は、実施例2と同様にして、現像ローラを得た。
被覆層の形成を、原料ガス中の酸素を0sccmとし、電力を150Wに変更して行った以外は、実施例2と同様にして、現像ローラを得た。
被覆層の形成を、原料ガス中のヘキサメチルジシロキサン蒸気を10sccm、酸素を0sccとし、電力を200wに変更して行った以外は、実施例2と同様にして、現像ローラを得た。
被覆層の形成を、原料ガス中のヘキサメチルジシロキサン蒸気を5sccmに、酸素を300sccmにし、新たにトルエン10sccmを加えて行った以外は、実施例2と同様にして、現像ローラを得た。
スチレン系エラストマーとして、製造例8で得た水添SBSを用い、ポリイソプレンAに換えて製造例14のポリブタジエンを用いた以外は、実施例2と同様にして、現像ローラを得た。
ポリオール「ニッポラン5033」(商品名、日本ポリウレタン株式会社製)とイソシアネート「コロネートL」(商品名、日本ポリウレタン株式会社製)を、[NCO]/[OH]のモル比が1.2となるように混合した。これに、カーボンブラック「三菱カーボンブラックMA100」(商品名、三菱化学社製)を適量添加して、抵抗値を調整し、さらに有機溶剤を加え、均一分散、混合して被覆層の原料液を得た。なお、該被覆層の原料液の固形分は、ローラ基体を浸漬引き上げしたときに塗布厚みが100μmになるように30質量%乃至60質量%の間で調整した。この原料液中に、実施例2におけると同様にして作製したローラ基体を浸漬してコーティングした後、引き上げて乾燥させ、温度80℃にて20分間加熱処理して、厚み20μmの被覆層が弾性層の外周に設けられた現像ローラを得た。
得た現像ローラを、室温23℃、湿度50%RHの環境下にて、図2に示した評価システムで、印加電圧50Voltでまず電流量を測定し、その状態で10分間通電した後、再び電流値を測定した。その測定値の比(試験後の電流値/試験前の電流値)から、通電による現像ローラの電流値変化を下記基準で評価した。
A:50%以上。B:30%以上50%未満。C:10%以上30%未満。D:5%以上10%未満。E:5%以下。
得た現像ローラを、カラーレーザープリンターLBP5400(商品名、キヤノン株式会社製)用のシアンカラーカートリッジへ組み込み、室温40℃、湿度95%の恒温恒湿槽中に1週間放置いた後、製造例15で作製したトナー1を充填した。また、マゼンタ、イエロー及びブラックの各カートリッジは、トナーを抜き取り、さらにトナー残量検知機構を無効とした。これらカートリッジをLBP5400(商品名)に装着し、室温23℃、湿度50%の環境下でハーフトーン画像を10枚出力した。その画像に現像ローラの回転周期に表れる白い画像欠陥の有無について目視により確認し、下記基準にて評価した。
A:ハーフトーン画像上に染み出しの影響による白い画像欠陥はない。
B:1枚目には軽微な白い画像欠陥がみられるが、数枚通紙後には見られなくなる。
C:10枚目のものに僅かに白い画像欠陥がある。
D:10枚目のものに白い画像欠陥がある。
室温20℃、相対湿度50%RH環境下にて、直径Φ40mmのSUSドラムに現像ローラを当接させ、芯体の両端露出部に500gの荷重をかける。この状態でSUSドラムを回転させ、現像ローラを45rpmで従動回転させる。この状態で導電性芯体よりDC100Voltを2秒間印加した時の抵抗をマルチメーターにて0.1秒ごとに21点測定する。そして現像ローラが一周する間の電気抵抗率の最大値と最小値を求め、その平均値を当該現像ローラの体積抵抗率とする。また、現像ローラが一周する間の電気抵抗値の最大値と最小値の比(最大値/最小値)を当該現像ローラの抵抗ムラとし、下記基準で評価した。
A:1.1倍未満。B:1.1以上1.2倍未満。C:1.2倍以上1.4倍以下。D:1.4倍超。
得た現像ローラの形状を3次元座標測定機「ザイザックスRVF600A」(商品名、東京精密株式会社製)で観察し、振れ及び真円度を測定し、下記基準で総合的に評価した。なお、測定環境は室温20℃、相対湿度50%とした。
A:真円度の差(最大値−最小値)が10μm以下であり、振れが20μm以下で極めて優れており、現像ローラとして最適である。
B:真円度の差(最大値−最小値)が20μm以下であり、振れが30μm以下で良好であり、実用上問題がない。
C:真円度の差(最大値−最小値)が30μm以下で、振れが40μm以下であるが、現像ローラとして使用可能なレベルである。
D:真円度の差(最大値−最小値)が30μmより大きく、振れが40μmより大きい。
得た現像ローラを、カラーレーザープリンターLBP5400(商品名)用シアンカラーカートリッジへ組み込み、さらにトナー1を入れ、LBP5400本体に取り付け、室温23℃、湿度50%の環境下でハーフトーン画像を100枚出力した。その後、現像ローラを取り出し、被覆層の状態を目視にて観察し、下記基準にて評価した。
A:被覆層の状態に変化なし。B:被覆層の面積中10%未満の面積で、軽微な割れ、剥がれがある。C:被覆層の面積で10%以上30%以下の面積が剥がれている。D:被覆層の面積中30%よりも大きい範囲が剥がれている。
得た現像ローラを、室温40℃、湿度95%の恒温恒湿槽中に1週間放置した後、カラーレーザープリンターLBP5400(商品名)用の電子写真プロセスカートリッジへ組み込み、トナー1を充填した。また、マゼンタ、イエロー及びブラックの各カートリッジは、トナーを抜き取り、さらにトナー残量検知機構を無効とした。これらカートリッジをLBP5400(商品名)に装着し、室温20℃、相対湿度50%の環境下で、ハーフトーンの画像を100枚出力し、100枚目を目視にてムラの有無を確認し、実用性の判断を、下記基準で行った。
A:ムラはみられない。B:ムラが極軽微で、殆どみられない。C:画像領域の20%以下の範囲にムラがみられる。D:画像領域の20%よりも広い範囲にムラがみられる。
実施例2と同様にして得た現像ローラについて、トナーとして製造例16で得たトナー2を用いて上記評価を行った。結果を表3に示す。
2 弾性層
3 被覆層
Claims (10)
- 導電性芯体の上に弾性層とその外周上に被覆層を有する現像ローラにおいて、該弾性層が、(1)重量平均分子量Mwが、100,000以上500,000以下のスチレン−イソプレン共重合体又はその水添物、(2)Mwが、10,000以上48,000以下のポリイソプレン及び(3)カーボンブラックを含有し、該(2)の含有量が該弾性層の10質量%以上50質量%以下であることを特徴とする現像ローラ。
- 前記(1)のMwが、150,000以上300,000以下である請求項1に記載の現像ローラ。
- 前記(2)のMwが、25,000以上40,000以下である請求項1又は2に記載の現像ローラ。
- 前記(3)が、DBP吸収量(cm3/100g)とその窒素吸着比表面積(m2/g)の比(DBP吸収量/窒素吸着比表面積)が、1.0以上、4.0以下である請求項1乃至3のいずれかに記載の現像ローラ。
- 前記被覆層が、SiOxを主成分とするものであり、かつ、SiとOの原子比O/Siが0.65以上1.95以下、SiとCの原子比C/Siが0.15以上1.65以下である請求項1乃至4のいずれかに記載の現像ローラ。
- 前記被覆層が、プラズマCVD法により形成されている請求項5に記載の現像ローラ。
- 現像ローラの表面に担持させたトナーによって感光ドラムに形成された静電潜像を可視化する工程を有する現像方法において、該トナーが少なくとも結着樹脂と着色剤を含むトナー粒子を含有し、該トナーの損失正接tanδが70℃以上110℃以下に極小値及び極大値を有し、140℃以上200℃以下にさらに極大値を有し、該トナーの140℃における損失弾性率が1.0×104dN/m2以上2.0×105dN/m2以下であり、かつ、該現像ローラが請求項1乃至6のいずれかに記載の現像ローラであることを特徴とする現像方法。
- 前記現像ローラが静電潜像を担持する感光ドラムと接触した状態でトナーを担持している請求項7に記載の現像方法。
- 静電潜像を担持する感光ドラム、現像装置及び帯電部材を一体として有しており、電子写真画像形成装置の本体に着脱可能である電子写真プロセスカートリッジであって、該現像装置が、請求項1乃至6のいずれかに記載の現像ローラを有していることを特徴とする電子写真プロセスカートリッジ。
- 静電潜像を担持する感光ドラムと、表面にトナーを担持し、該感光ドラムの表面に該トナーを搬送する請求項1乃至6の何れかに記載の現像ローラとを有することを特徴とする電子写真画像形成装置。
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