JP2010172831A - 光触媒コーティング液の製造方法、並びに抗菌消臭ドライクリーニング用コーティング液及び光触媒加工衣料。 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 炭酸水素ナトリウム水溶液を浸み込ませた粘土鉱物粒子を、硝酸銀と置換反応させて当該粘土鉱物粒子の表層に重炭酸銀を生成し、これを所定の焼成温度で焼成し粉砕することで前記粘土鉱物粒子の表層に銀を担持させた銀担持鉱物粒子とし、前記銀担持鉱物粒子と酸化チタン粒子をそれぞれ湿式微粒化装置によって微粒化するとともに水に均一に分散させて懸濁液を製造する。
【選択図】 図1
Description
しかし、本発明者らは鋭意研究の結果、アパタイトは、銀を担持する担体として好ましくない場合があることが判明した。つまり、アパタイトは衣料の繊維に固着すると剥がれ難い性質があるが、銀や酸化チタンはクリーニング(ドライクリーニング)によって洗い流され易いため、クリーニング後は、抗菌作用や消臭作用のないアパタイトが衣料に残ることとなる。銀や酸化チタンが洗い流された衣料は、残ったアパタイトが老廃物等を吸着するため臭いが発生し易くなる。またアパタイトを使用した触媒コーティング液を繰り返し衣料に塗布すると、アパタイトの蓄積によって衣料が硬くこわばってしまい、着心地が悪くなってしまうという問題点を発見した。つまり、光触媒コーティング液をクリーニングによって除去したい場合には、アパタイトが銀担持鉱物粒子として適していないという新たな課題がみつかったのである。
前記粘土鉱物粒子上に吸着保持された炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)と硝酸銀(AgNO3)との置換反応により重炭酸銀(AgHCO3)が生成される。重炭酸銀(AgHCO3)が生成された前記粘土鉱物粒子を約120℃の温度で乾燥させ、約200℃の温度で加熱すると、熱分解反応によって水蒸気(H2O)と炭酸ガス(CO2)が放出されて、前記粘土鉱物粒子の表層に担持され固定された酸化銀(Ag2O)が出来る。
また、前記粘土鉱物粒子上に吸着保持された炭酸ナトリウム(Na2CO3)と硝酸銀(AgNO3)との置換反応により炭酸銀(Ag2CO3)が生成される。炭酸銀(Ag2CO3)が生成された前記粘土鉱物粒子を約120℃の温度で乾燥させ、約200℃の温度で加熱すると、熱分解反応によって炭酸ガス(CO2)が放出されて、前記粘土鉱物粒子の表層に担持され固定された酸化銀(Ag2O)が出来る。
そして、酸化銀(Ag2O)が形成された前記粘土鉱物粒子を400から500℃の温度で焼成する。酸化銀(Ag2O)を400から500℃の温度で加熱することで酸素(O2)が放出されて前記粘土鉱物粒子の表層に銀(Ag)が担持された銀担持鉱物粒子となる。そして好ましくは前記焼成温度が440から450℃であり、さらに好ましくは前記焼成温度が442から444℃である。なお、上記化学反応過程について、発明を実施するための形態にてその詳細を説明する。
本発明によれば、前記懸濁液に紫外線を照射することで、前記焼成の過程で、充分熱の行き渡らない場所の前記粘土鉱物粒子、言い換えると所定の焼成温度に達していない場所の前記粘土鉱物粒子の表層で残留していた酸化銀(Ag2O)を銀(Ag)に還元できる。
本発明によれば、前記微粒化手段及び前記分散手段を湿式微粒化装置が兼用しており、前記銀担持鉱物粒子と水との混合液と、前記酸化チタン粒子と水との混合液を、それぞれ前記湿式微粒化装置のチャンバーノズルから所定の圧力で高圧噴射することで微粒化するとともに水に均一に分散させるので、粒子自体を壊さずコンタミの混入がない状態で、前記銀担持鉱物粒子と前記酸化チタン粒子をそれぞれ別個に微粒化し、水に均一に分散させる。したがって、無機分散剤を添加することが不要であり、触媒活性度を低下させ難い。
また、前記粘土鉱物粒子上に吸着保持された炭酸ナトリウム(Na2CO3)と硝酸銀(AgNO3)との置換反応により炭酸銀(Ag2CO3)が生成される。炭酸銀(Ag2CO3)が生成された前記粘土鉱物粒子を約120℃の温度で乾燥させ、約200℃の温度で加熱すると、熱分解反応によって炭酸ガス(CO2)が放出されて、前記粘土鉱物粒子の表層に担持され固定された酸化銀(Ag2O)が出来る。
そして、酸化銀(Ag2O)が形成された前記粘土鉱物粒子を400から500℃の温度で焼成する。酸化銀(Ag2O)を400から500℃の温度で加熱することで酸素(O2)が放出されて前記粘土鉱物粒子の表層に銀(Ag)が担持された銀担持鉱物粒子となる。
本発明によれば、前記懸濁液に紫外線を照射することで、前記焼成の過程で、充分熱の行き渡らない場所の前記粘土鉱物粒子、言い換えると所定の焼成温度に達していない場所の前記粘土鉱物粒子の表層で残留していた酸化銀(Ag2O)を銀(Ag)に還元できる。
本発明によれば、前記銀担持鉱物粒子と水との混合液を前記湿式微粒化装置によって第1の懸濁液とし、前記酸化チタン粒子と水との混合液を前記湿式微粒化装置によって第2の懸濁液とし、前記銀担持鉱物粒子のメジアン粒径と前記酸化チタン粒子のメジアン粒径とを異ならせ、前記第1の懸濁液と第2の懸濁液を所定比率で調合することで、前記銀担持鉱物粒子と酸化チタン粒子とが重なり合うことが殆どなく、銀の抗菌作用と酸化チタンの消臭作用が効果的に発揮される。そして、前記第1の懸濁液と第2の懸濁液を所定比率で調合することで、銀の抗菌効果と酸化チタンの消臭効果の性能を適宜調整することができる。このようにして得られた前記懸濁液は、密封容器に入れて長期間(およそ1ヶ月間)放置した状態でも均一な分散状態を維持する。
本発明によれば、前記湿式微粒化装置のチャンバーノズルからの圧力を30から245MPaの間で調整することで、前記銀担持鉱物粒子と前記酸化チタン粒子のメジアン粒径を7から900nmの範囲とし、前記銀担持鉱物粒子のメジアン粒径が前記酸化チタン粒子のメジアン粒径の2倍から10倍の範囲とするので、前記銀担持鉱物粒子と酸化チタン粒子とが重なり合うことが殆どなく、銀の抗菌作用と酸化チタンの消臭作用が十分に発揮される。
本発明によれば、前記湿式微粒化装置のチャンバーノズルから前記混合液を所定の圧力で高圧噴射する作業を複数回繰り返すことで、前記銀担持鉱物粒子と前記酸化チタン粒子のメジアン粒径を7から900nmの範囲とした上で粒径のばらつきを抑え、前記銀担持鉱物粒子のメジアン粒径が前記酸化チタン粒子のメジアン粒径の2倍から10倍の範囲とするので、前記銀担持鉱物粒子と酸化チタン粒子とが重なり合うことが殆どなく、銀の抗菌作用と酸化チタンの消臭作用が十分に発揮される。前記湿式微粒化装置のチャンバーノズルから前記混合液を所定の圧力で高圧噴射する作業を繰り返す回数が多くなるに従って前記銀担持鉱物粒子(又は前記酸化チタン粒子)の粒径のばらつきが小さくなる。
これらの前記粘土鉱物はアパタイトよりも吸着性が弱いが適度な吸着性があり、衣料の繊維に付着するがクリーニングによって剥がれる適度な吸着性を有する。そして、これら前記粘土鉱物は膨潤性を有するため、炭酸水素ナトリウム水溶液又は炭酸ナトリウム水溶液を浸み込ませることが容易である。前記粘土鉱物の中では、特にスメクタイト、ベントナイト、モンモリロナイト、活性白土、シリカゲル、アルミナゲルが好ましい。前記懸濁液が薄い白色(又は薄い乳白色)となるので、衣料に塗布したときに目立たず、特にワイシャツやシーツなどの白色の衣料の外観を損ねることがない。
本発明に係る銀担持鉱物粒子の製造方法について、以下に説明する。本発明に係る粘土鉱物としては、カオリナイト、ハロイサイト、スメクタイト、ベントナイト、タルク、雲母、バーミキュライト、緑泥石、モンモリロナイト、活性白土、シリカ、シリカゲル、アルミナゲル、珪藻土のうちいずれか1種、若しくは2種以上からなる粘土鉱物が適用される。これら前記粘土鉱物はアパタイトよりも吸着性が弱いが適度な吸着性があり、衣料の繊維に付着するがクリーニングによって剥がれる適度な吸着性を有する。そして、これら前記粘土鉱物は膨潤性を有するため、炭酸水素ナトリウム水溶液又は炭酸ナトリウム水溶液を浸み込ませることが容易である。前記粘土鉱物の中では、特にスメクタイト、ベントナイト、モンモリロナイト、活性白土、シリカゲル、アルミナゲルが好ましい。前記懸濁液が薄い白色(又は薄い乳白色)となるので、衣料に塗布したときに目立たず、特にワイシャツやシーツなどの白色の衣料の外観を損ねることがない。
AgNO3 + NaHCO3 → AgHCO3 + NaNO3
2AgHCO3 → Ag2O + 2CO2 + H2O
2AgNO3 + Na2CO3 → Ag2CO3 + 2NaNO3
Ag2CO3 → Ag2O + CO2
本発明に係る湿式微粒化装置について、以下に説明する。図3は、本発明にて使用する湿式微粒化装置100の概略構成を示すブロック図である。原料液10は、例えば銀担持鉱物粒子1aと水との混合液10である。湿式微粒化装置100は、高圧ポンプ102を油圧駆動及び制御する油圧発生・制御部101と、原料液1を加圧する高圧ポンプ102と、原料液10を投入する原料タンク103と、投入され加圧された原料液10内の粒子1aを噴射させ加速して衝突させることで銀担持鉱物粒子1aを微細化して銀担持鉱物微粒子1bとするとともに分散させる衝突チャンバー40と、衝突チャンバー40にて微粒化され分散された銀担持鉱物微粒子1bを有する懸濁液2を冷却する熱交換器105からなる。湿式微粒化装置100は、粒子1aの混合液10をチャンバーノズルから高圧噴射することで、粒子1a自体を壊さず、コンタミの混入がない状態で、微粒化して微粒子1bとするとともに均一に分散して懸濁液20とする。
図1は、本発明を適用した実施形態の光触媒コーティング液の製造手順を示す製造工程フロー図である。図1のステップS1からステップS9は、上述した本発明に係る銀担持鉱物粒子の製造工程を示しており、図1のステップS10からステップS14は、本発明に係る懸濁液の製造工程を示している。
炭酸水素ナトリウム水溶液にスメクタイトを浸漬し、硝酸銀と置換反応させてスメクタイト粒子の表層に重炭酸銀を生成し、アルミナ製の加熱容器に入れて、約450℃の焼成温度で焼成し、ボールミルで粉砕することでスメクタイト粒子の表層に銀を担持させた銀担持鉱物粒子1aを作製した。この銀担持鉱物粒子1aに蒸留水を加えて攪拌し混合液11とした。
上記抗菌消臭ドライクリーニング用コーティング液26を白布にスプレー塗布しコートした。図16は、上記抗菌消臭ドライクリーニング用コーティング液26を白布にスプレー塗布した状態を観察した図である。目視でコート後変化が認められない程度の量を均一に白布に塗布し、試料No.1と試料No.2を作成した。そして、紫外線を白布に照射して、吸光度測定器を用いて光触媒によるメチレンブルーの経時的分解を測定した。メチレンブルー分解試験を行った試験結果を図17に示す。
20、21、22、23、24 懸濁液、
25 光触媒コーティング液、
1a 微粒化及び分散処理前の銀担持鉱物粒子(粒子)、
1b 微粒化及び分散処理後の銀担持鉱物粒子(微粒子)、
2a 微粒化及び分散処理前の酸化チタン粒子、
2b 微粒化及び分散処理後の酸化チタン粒子、
40 衝突チャンバー、
100 湿式微粒化装置
Claims (13)
- 炭酸水素ナトリウム水溶液又は炭酸ナトリウム水溶液を浸み込ませた粘土鉱物粒子を、硝酸銀と置換反応させて当該粘土鉱物粒子の表層に銀化合物を生成し、これを所定の焼成温度で焼成し粉砕することで前記粘土鉱物粒子の表層に銀を担持させた銀担持鉱物粒子とし、前記銀担持鉱物粒子と酸化チタン粒子をそれぞれ微粒化手段によって微粒化するとともに分散手段によって水に均一に分散させて前記銀担持鉱物粒子と酸化チタン粒子と水との懸濁液を製造することを特徴とする光触媒コーティング液の製造方法。
- 前記焼成温度が400から500℃であることを特徴とする請求項1記載の光触媒コーティング液の製造方法。
- 前記懸濁液に紫外線を照射することを特徴とする請求項1又は2記載の光触媒コーティング液の製造方法。
- 前記微粒化手段及び前記分散手段を湿式微粒化装置が兼用しており、前記銀担持鉱物粒子と水との混合液と、前記酸化チタン粒子と水との混合液を、それぞれ前記湿式微粒化装置のチャンバーノズルから所定の圧力で高圧噴射することで微粒化するとともに水に均一に分散させることを特徴とする請求項1記載の光触媒コーティング液の製造方法。
- 前記銀担持鉱物粒子と水との混合液を前記湿式微粒化装置によって第1の懸濁液とし、前記酸化チタン粒子と水との混合液を前記湿式微粒化装置によって第2の懸濁液とし、前記銀担持鉱物粒子のメジアン粒径と前記酸化チタン粒子のメジアン粒径とを異ならせ、前記第1の懸濁液と第2の懸濁液を所定比率で調合することを特徴とする請求項4記載の光触媒コーティング液の製造方法。
- 前記銀担持鉱物粒子と前記酸化チタン粒子のメジアン粒径が7から900nmの範囲であり、前記銀担持鉱物粒子のメジアン粒径が前記酸化チタン粒子のメジアン粒径の2倍から10倍の範囲となるよう前記湿式微粒化装置のチャンバーノズルからの圧力を30から245MPaの間で調整することを特徴とする請求項5記載の光触媒コーティング液の製造方法。
- 前記銀担持鉱物粒子のメジアン粒径が前記酸化チタン粒子のメジアン粒径の2倍から10倍の範囲であり、前記銀担持鉱物粒子と前記酸化チタン粒子のメジアン粒径が7から900nmの範囲となるまで前記湿式微粒化装置のチャンバーノズルから前記混合液を所定の圧力で高圧噴射する作業を複数回繰り返すことを特徴とする請求項5記載の光触媒コーティング液の製造方法。
- 前記粘土鉱物が、カオリナイト、ハロイサイト、スメクタイト、ベントナイト、タルク、雲母、バーミキュライト、緑泥石、モンモリロナイト、活性白土、シリカ、シリカゲル、アルミナゲル、ゼオライト、珪藻土のうちいずれか1種、若しくは2種以上からなることを特徴とする請求項1ないし7のうちいずれか1項記載の光触媒コーティング液の製造方法。
- 置換反応によって粘土鉱物からなる粒子の表層に銀を担持させた銀担持鉱物粒子と水との混合液と、酸化チタン粒子と水との混合液を、チャンバーノズルから所定の圧力で高圧噴射する湿式微粒化装置によって微粒化するとともに水に均一に分散させた銀担持鉱物粒子と酸化チタン粒子の懸濁液であって、前記銀担持鉱物粒子と前記酸化チタン粒子のメジアン粒径が7から900nmの範囲であり、前記銀担持鉱物粒子のメジアン粒径が前記酸化チタン粒子のメジアン粒径の2倍から10倍の範囲であることを特徴とする光触媒コーティング液。
- 前記粘土鉱物が、カオリナイト、ハロイサイト、スメクタイト、ベントナイト、雲母、バーミキュライト、緑泥石、モンモリロナイト、活性白土、シリカ、シリカゲル、アルミナゲル、珪藻土のうちいずれか1種、若しくは2種以上からなることを特徴とする請求項9記載の光触媒コーティング液。
- 請求項1ないし8のうちいずれか1項記載の光触媒コーティング液の製造方法により製造された光触媒コーティング液からなる抗菌消臭ドライクリーニング用コーティング液。
- 請求項9又は10記載の光触媒コーティング液からなる抗菌消臭ドライクリーニング用コーティング液。
- 請求項11又は12記載の抗菌消臭ドライクリーニング用コーティング液を衣料にスプレー塗布して前記銀担持鉱物粒子及び前記酸化チタン粒子を前記衣料の繊維に付着させた光触媒加工衣料。
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