KR100460539B1 - 기능성 세라믹 입자 콜로이드, 상기 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 제조방법, 상기 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 이용하여 제조된 제품 - Google Patents

기능성 세라믹 입자 콜로이드, 상기 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 제조방법, 상기 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 이용하여 제조된 제품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 콜로이드에 대한 것으로, 보다 구체적으로는 여러 가지 제품에 기능성을 부여하기 위해 나노 기술을 이용하여 제조된 기능성 입자 콜로이드, 상기 기능성 입자 콜로이드의 제조방법, 상기 기능성 입자 콜로이드를 이용하여 제조된 제품에 관한 것이다.
본 발명에 따른 입자 콜로이드는 광물 특히 일라이트, 견운모(세리사이트; sericite), 제올라이트(zeolite), 벤토나이트(bentonite), 이산화티탄(TiO2), 모나자이트(monazite)를 0.5㎛이하의 입자를 갖도록 가공하여 물, 바인더, 고착제, 침투제, 분산제를 포함하는 분산용액에 분산시킨 것으로, 본 발명에 따른 입자 콜로이드로 가공된 제품은 인체에 유익한 원적외선 방사능, 항균성, 탈취성, 음이온발생, 방오성, 공기정화능력 등 다양한 기능성을 갖는다.

Description

기능성 세라믹 입자 콜로이드, 상기 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 제조방법, 상기 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 이용하여 제조된 제품{Functional ceramic particle colloid, Method for manufacturing thereof, and Article manufactured thereby}
본 발명은 콜로이드에 대한 것으로, 보다 구체적으로는 여러 가지 제품에 기능성을 부여하기 위해 나노 기술을 이용하여 제조된 기능성 세라믹 입자 콜로이드, 상기 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 제조방법, 상기 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 이용하여 제조된 제품에 관한 것이다.
입자의 활용기술에서 입자의 크기가 미세단위(0.5㎛이하)로 작게 되면 입자의 물성 및 성능이 입자 크기가 1㎛ 이상인 경우와는 매우 다르게 된다. 이는 입자의 표면 대 질량의 비율이 증가됨으로써 단위 질량당 표면적이 증가되어 입자의 성능이 향상되고 입자의 융점이 감소되는 등 물성이 변화되며 입자의 색상까지 크기에 따라 변화되는 등 큰 입자의 경우와는 다른 성질을 나타내기 때문이다. 일반적으로 이러한 미세 입자를 제조하는 방법에는 기계적으로 그라인딩(grinding) 하는 방법, 공침법, 분무법, 졸-겔법, 전기 분해법, 역상 마이크로에멀젼 이용법 등 다양한 종류가 있다.
한편 이러한 미세 입자는 다양한 첨단 기술분야에 응용되고 있는데, 일례로 입자형태의 소재는 촉매, 센서, 정보기록 매체(자성체), 연마제(chemical mechanical polishing 포함), 항균 및 살균 입자, 의약용, 전자파 차단목적, 디스플레이 분야(형광체) 등 넓은 분야에 이용되고 있다. 이에 따라 입자의 크기를 작고 균일하게 제조하는 등 나노 기술에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
또한 원적외선(Far-infrared ray)은 파장 범위가 약 4 내지 100㎛인 전자기 복사선의 일종으로서, 자외 영역에서 파장이 가장 길며, 분자 내에 구성된 원자간 결합 또는 분자간 결합을 스트레칭(stretching) 또는 시저링(scissoring) 등의 형태로 활성화시키는 에너지 특성을 나타내는 것인데, 일반적으로 견운모, 맥반석, 세라믹, 황토 등을 포함하는 광물질은 원적외선을 방사하는 것으로 공지되어 있고, 근래 들어 이러한 광물질이 원적외선을 방사하여 건강에 유익한 여러 가지 효과를 제공한다는 점을 이용하여, 이들을 포함하는 합성 섬유, 부직포, 건강 제품(예: 침대, 매트리스, 베개 등), 사우나탕, 찜질방 등이 개발되고 있다.
따라서 최근 각종 기능성, 주로 건강과 관련된 원적외선 , 항균 , 탈취, 소취 기능을 갖는 기능성이 부여된 제품들이 원적외선을 방사하는 광물질에 나노 기술을 응용하여 속속 개발되고 있는 실정이다. 예를 들어 이시카와(Ishikawa)의 일본 공개특허공보 제(평)8-27499호에는, 피혁 망상층의 피혁 섬유의 여수도(濾水度)가 700㎖ 이상이며 콜로이드 함량이 1.0중량% 이하인 피혁을 2 내지 4가의 항균성 금속염, 항균성 무기 미세 분말 및 유기계 방부제 중의 어느 하나를 유효 성분으로서 함유하는 항균성 처리액으로 함침처리하여 항균성 피혁을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 대한민국 공개특허공보 제1999-0064591호에는, 제올라이트를 폴리우레탄 수지에 분산처리하여 항균성 합성 피혁 제품을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 대한민국 공개특허공보 제2000-0026558호에는, 게르마늄, 맥반석 및 황토 또는 옥(玉)으로 이루어진 미립자 물질을 합성수지 원료와 함께 성형하여 인조 피혁 수지를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 대한민국 공개특허공보 제1999-0070829호에는, 폴리우레탄 수지와 이산화티탄으로 이루어진 코팅층이 원단층(原緞層)에 표면 또는 이면으로서 설치되어 이루어진 항균 탈취성 합성 피혁이 기재되어 있다. 대한민국 공개특허공보 제1992-020010호에는, 바이오 세라믹 분말과 충진제를 중합도 1000 이상의 PVC에 첨가하고, 이를 저온 발포제로 발포시켜 바이오 세라믹 인조 피혁을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 대한민국 공개특허공보 제1993-000752호에는, 폴리우레탄 인조 피혁에 바이오 세라믹을 함유시켜 원적외선을 방사하는 폴리우레탄 인조 피혁을 제조하는 방법이 기재되어 있다.
그러나, 상기와 같은 방법들은 특정 제품에만 적용되는 것으로, 섬유, 피혁, 제지, 고무, 합성수지, 필름 등 여러 분야에서 공통적으로 응용될 수 없는 문제점이 있었다.
따라서, 이와 같은 문제점을 해결하여 특정 제품에 한정되지 않고 다양한 분야에 적용가능한 기능성 입자 콜로이드에 대한 당업계의 요구가 다수 존재했다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해, 본 발명의 목적은 원적외선 방사능,항균성, 탈취성, 음이온발생, 방오성, 공기정화능력 등 다양한 기능성을 갖는 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 제공하는 것이다.
또한 본 발명은 섬유, 피혁, 제지, 고무, 합성수지, 필름 등 여러 분야에서 공통적으로 응용될 수 있는 기능성 입자 콜로이드를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 다양한 기능성을 갖는 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 다양한 기능성을 갖는 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 응용한 제품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 분산용액 100중량부를 기준으로 기능성 세라믹 광물입자 70 내지 150 중량부가 배합되는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 제공한다.
상기 분산용액은 바인더 12-15중량부를 기준으로, 분산제15-30중량부, 고착제 1.5-2중량부, 침투제 1.5-3중량부, 물 15-50중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 기능성 세라믹 광물입자는 일라이트, 견운모, 제올라이트, 벤토나이트로 구성되는 그룹에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 기능성 세라믹 광물입자는 일라이트 50-70중량부를 기준으로, 견운모 15-30중량부, 모나자이트 15-20중량부, 제올라이트 3-5중량부, 벤토나이트 2-5중량부, 이산화티탄 5-7중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 준비된 바인더 12-15중량부에 분산제15-30중량부를 투입하면서 교반하는 제1단계; 상기 제1단계에서 얻어진 조성물에 준비된 0.5㎛이하의 기능성 세라믹 광물입자를 투입하면서 교반하는 제2단계; 제2단계에서 얻어진 조성물에 고착제 1.5 내지 2 중량부와 침투제 1.5 내지 3 중량부를 첨가한 후 교반하는 제3단계; 및 제3단계에서 얻어진 조성물과 물 15 내지 50중량부를 배합하는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 입자 콜로이드 제조방법을 제공한다.
상기 제2단계에서 기능성 세라믹 광물입자는 상기 포함되는 바인더, 분산제, 고착제, 침투제, 및 물의 총중량을 기준으로 상기 총중량 100중량부당 70 내지 150중량부가 투입되는 것을 특징으로 한다.
상기 제3단계를 진행하기 전에 제2단계에서 얻어진 조성물에 소포제를 투입한 후 교반하여 상온에서 방치하는 단계를 더 수행하는 것을 특징으로 한다.
상기 제4단계에서 얻어진 조성물의 저장안정성을 높이기 위해 첨가제를 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 제2단계의 교반은 저속에서 초고속으로 점진적으로 진행되는 것을 특징으로 한다.
상기 기능성 세라믹 광물입자는 일라이트, 견운모, 제올라이트, 벤토나이트로 구성되는 그룹에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 기능성 세라믹 광물입자는 일라이트 50-70중량부를 기준으로, 견운모 15-30중량부, 모나자이트 15-20중량부, 제올라이트 3-5중량부, 벤토나이트 2-5중량부, 이산화티탄 5-7중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 제조된 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 겔타입, 크림타입 또는 케익타입을 포함하는 여러 가지 제형으로 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 기능성 세라믹 입자 콜로이드 또는 상기 제조방법으로 제조된 기능성 세라믹 입자 콜로이드로 처리된 제품을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 여러 가지 제품에 기능성을 부여하기 위해 나노 기술을 이용하여 제조된 기능성 세라믹 입자 콜로이드, 상기 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 제조방법, 상기 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 이용하여 제조된 제품에 대해 개시하는데, 본 발명의 기능성 세라믹 입자 콜로이드는 기능성 세라믹 광물입자로서 일라이트(illite), 견운모(세리사이트; sericite), 제올라이트(zeolite), 벤토나이트(bentonite), 이산화티탄(TiO2), 모나자이트(monazite) 등을 0.5㎛이하의 크기를 갖도록 가공하여 물, 바인더, 고착제, 침투제, 분산제를 포함하는 분산용액에 분산시킨 것을 특징으로 한다.
여기서 기능성 세라믹 광물입자와 분산용액은 분산용액 100중량부를 기준으로 기능성 세라믹 광물입자 70 내지 150 중량부가 배합되는 것이 바람직한데, 상기 함량비보다 적게 되면 기능성이 떨어질 뿐만 아니라 기능성 세라믹 입자 콜로이드로 처리된 제품의 촉감이 저하되고, 상기 함량비보다 많게 되면 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 부착력이 떨어지게 되기 때문이다.
상기 기능성 세라믹 광물입자는 0.5㎛이하의 크기를 갖도록 가공된 원적외선 방사능, 항균성, 탈취성, 음이온발생, 방오성, 공기정화능력 등을 갖는 광물입자를 의미하는 것으로 자연계에 존재하는 다양한 광물입자일 수 있다. 이러한 기능성 세라믹 광물입자로서 본 발명에서는 일라이트, 견운모, 제올라이트, 벤토나이트로 구성된 그룹에서 선택되는 하나이상을 사용하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 일라이트와 견운모와 모나자이트와 제올라이트와 벤토나이트와 이산화티탄을 일정 비율로 배합한 기능성 세라믹 광물입자를 사용하는 것이다.
상기 일라이트는 단사정계에 속하는 미세한 운모족 광물로서, 자체 함수기능으로 보습효과가 크고 직사광선을 방지하며 활도가 높고 원적외선을 85-95%이상 방사할 뿐만 아니라 흡착력도 뛰어나 탈취 능력이 우수하다. 또한 수중에서 다량의 용존산소를 생성하며 물 분자를 활성화시키고 강력한 음이온을 발산시켜 체감 온도를 +/- 2-3℃ 정도 조정하는 효과가 있으며, 항균, 정균 작용 또한 뛰어나므로, 본 발명의 기능성 세라믹 광물입자로서 일라이트 만을 사용할 수 있다.
상기 견운모는 세리사이트라고도 하는데 단사정계광물로서 백색 또는 회백색에 진주광택이 있는 페트마타이트에서 산출된 암석으로서, 동의보감에서는 풍증, 설사, 여자의 백대하, 난산과 급창의 치료, 소화기관의 출혈 등에 특효약으로 쓰이고 있다. 원적외선의 방사와 열전도 효과가 우수하며, 항균, 탈취, 방음, 흡음 효과가 있어 본 발명의 기능성 세라믹 광물입자로서 견운모만을 사용할 수도 있다.
상기 제올라이트는 비중이 2.2인 알칼리 및 알칼리토금속의 규산알루미늄 수화물인 광물의 총칭으로서 비석(沸石)이라고도 한다. 미생물번식으로 인한 착생오염, 악취방지 및 흡습성능이 탁월하여 본 발명의 기능성 세라믹 광물입자로서 제올라이트만을 사용할 수도 있다.
상기 벤토나이트는 진주광택, 납상광택을 가지며 치밀한 과상으로 산출되는 물을 흡착하여 팽윤하며 양이온 교환성이 뚜렷하므로 경우에 따라서는 본 발명의 기능성 세라믹 입자로서 벤토나이트만을 사용할 수도 있다.
상술한 바와 같이 일라이트, 견운모, 제올라이트, 벤토나이트는 각각 본 발명의 기능성 세라믹 입자로 기능할 수 있으나, 비중이 유사범위 내에 있고 모두 다양한 기능성을 가지므로 상기 광물입자 들을 배합하여 사용하게 되면 각 광물입자들이 가지는 기능성의 상승 및 보완작용을 할 수 있어, 구현하고자 하는 기능성을 고려하여 적의 선택하여 임의 비율로 배합하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 기능성 세라믹 광물입자로서 일라이트와 견운모와 모나자이트와 제올라이트와 벤토나이트와 이산화티탄을 일정 비율로 배합한 것을 사용할 수 있는데, 일라이트 50-70중량부를 기준으로, 견운모 15-30중량부, 모나자이트 15-20중량부, 제올라이트 3-5중량부, 벤토나이트 2-5중량부, 이산화티탄 5-7중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 광물입자들의 배합비는 각 광물들이 가지는 기능성을 고려한 것으로 각 기능성의 상승 및 보완작용을 근거로 결정된 것으로 상기 함량에서 약간의 가감은 가능하다.
여기서 모나자이트는 단사정계에 속하는 광물로서 세륨족 희토류원소의 인산염광물로서 다량의 음이온을 방출하고 있어 소량을 첨가하여도 우수한 음이온 방출효과를 발휘한다. 그러나 경도(5-5.5)와 비중(4.6-5.4)이 상당히 높은 광물이기 때문에 가공이 어려워 잘 사용하지 않았으나, 본 발명에서는 나노 분말화 과정을 거치면서 아주 우수한 성능을 가진 희소 원료로 바뀌는 것을 발견하였고, 매우 우수한 음이온 방출기능을 구현할 수 있어 본 발명의 기능성 세라믹 광물입자로서 사용하게 되었는데, 그 함량은 일라이트 50-70중량부를 기준으로 15 내지 20중량부를 사용하는 바람직하다. 경우에 따라서는 2-3 중량부의 가감도 가능하다.
또한 이산화티탄은 보통 산화티탄(Ⅳ)을 의미하며, 천연으로는 브루카이트, 예추석, 판티탄석, 일메나이트(티탄철석) 등의 광물로서 존재한다. 구조가 다른 3개의 변종이 알려져 있는데, 고온에서 안정한 형을 루틸형, 저온에서 안정한 형을 예추형, 중간 온도에서 안정한 형을 브루카이트형이라고 한다. 광촉매인 이산화티탄은 빛(390㎚ 범주의 자외선)을 받으면 반응을 일으켜 표면에 강한 산화작용이 발생함으로 살균, 탈취, 방오(더러움 방지) 등의 기능을 발휘한다. 즉 빛이 산화티탄면에 흡수되면 전자(e-)와 정공(h+)이라는 두 가지 성질이 생기고 일반적인 물질에서는 이 두 가지 성질이 재결합하지만 이산화티탄의 경우에는 잠시 그 상태가 유지됨에 따라 정공은 촉매 표면에 있는 흡착수를 산화하고 산화력이 높은 히드록시라디칼을 생성하는데, 이 히드록시라디칼이 유기물과 반응하므로 나타나는 기능이다. 또한 공기 중의 산소를 환원시켜 과산화물을 형성하게 되므로 강한 산화력을 갖게 되어 항균작용이 매우 강력하다. 이러한 기능으로 인해 이산화티탄은 본 발명의 기능성 세라믹 광물입자로서 사용하는데 그 함량은 일라이트 50-70중량부를 기준으로 5-7중량부가 사용되는 것이 바람직하다.
한편 본 발명에서 상기 기능성 세라믹 광물입자를 분산시키기 위해 사용하는 분산용액은 바인더 12-15중량부를 기준으로, 분산제15-30중량부, 고착제 1.5-2중량부, 침투제 1.5-3중량부, 물 15-50중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
여기서, 본 발명의 분산용액에 포함되는 상기 바인더로는 무기계 필러(filler) 수분산제 겸용 바인더가 바람직한데, 본 발명에서는 특히 비이온성이며, pH(1% 수용액에서)가 7.0± 1.0이고, 비중(25℃에서)은 1.05± 0.05이며, 냉수에 쉽게 용해되고, 음이온성, 비이온성, 양이온성 물질과 병용사용 가능한 물성을 갖는 것이 바람직하다. 상기 바인더는 독성이 거의 없고 유화 분산력이 우수하므로 기능성 세라믹 입자 콜로이드에 안정성을 부여하며, 예를 들어 섬유에 기능성을 부여하기 위해 본 발명의 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 처리하는 경우, 상기 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 섬유에 접착시키는 역할을 하며, 가공시 열에 의하여 거의 증발한다. 본 발명에 사용된 상기 바인더로서 상용화되고 있는 것은 EMULOM-FR(일신화학제조)과, DSM-238(동양실리콘제조) 등이 있다.
또한 본 발명의 분산용액에 포함되는 상기 분산제로는 계면활성제를 사용하는데, 특히 본 발명에서 바람직한 것은 유화, 분산 및 침투효과가 우수하며 산, 알칼리용액에서도 극히 안정하고, 산, 알칼리가 공존하는 수용액에서도 우수한 계면성을 나타내며, 균일액상으로서 비이온성이고, pH(1% 수용액에서)가 7.0± 1.0이고, 비중(25℃에서)은 1.05± 0.05이며, 냉수에 쉽게 용해되고, 음이온성, 비이온성물질과 병용사용 가능한 물성을 갖는 것이다. 본 발명의 분산용액에 포함되는 분산제의 함량은 상술한 함량에서 5중량부 정도는 가감하여도 분산용액의 성능에 영향을 주지 않는다. 본 발명에 사용된 상기 분산제로서 상용화되고 있는 것은 BALON-C(일신화학제품)등이 있다.
또한, 본 발명의 분산용액에 포함되는 상기 고착제는 실란계 커플링제로서 상기 바인더와 성능을 조화시키려면 수많은 실험을 거쳐야 하며, 상온에서는 바인더와 같이 안정하나 열이 가해지면(70-120℃) 경화하면서 강하게 고착되고 주위의 입자를 끌어당기는 성질이 있다. 한편 고착제는 독립적으로 기능하지 않고 상기 바인더와 같이 반응하기 때문에 그 함량은 바인더의 함량에 따라 정하여진 상술한 함량대로 포함되는 것이 바람직하다. 특히 본 발명에서 바람직한 것은 균일액상으로서 양이온성이고, pH(1% 수용액에서)가 7.0± 1.0이고, 비중(25℃에서)은 1.05± 0.05이며, 냉수에 쉽게 용해되고, 음이온성, 비이온성물질과의 상용성은 우수하나 다른 물질과 병용사용할 경우 효능이 저하되는 물성을 갖는 것이다. 상기 고착제는 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 처리한 모든 섬유에 세탁견뢰도, 물견뢰도, 땀견뢰도 및 해수견뢰도 등을 향상시키고, 특히 면 등 셀룰로오스계 섬유에 탁월하다. 본 발명에 사용된 상기 고착제로서 상용화되고 있는 것은 MONOREX-NRD(일신화학제조)등이 있다.
또한, 본 발명의 분산용액에 포함되는 상기 침투제는 일종의 계면활성제로서 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 침투를 쉽게 하기 위한 것으로 특히 습윤 침투성이 강한 것이 특징이다. 특히 본 발명에서 바람직한 것은 균일액상으로서 음이온성이고, pH(1% 수용액에서)가 7.0± 1.0이고, 비중(25℃에서)은 1.05± 0.05이며, 냉수에 쉽게 용해되고, 음이온성, 비이온성물질과 병용사용할 수 있으며, 산성 및 알칼리성에서도 안정한 효력을 발휘하고, 경수에서도 안정하며 저기포성인 물성을 갖는 것이다. 본 발명에 사용된 상기 침투제로서 상용화되고 있는 것은 DUREX- CONC(일신화학제조) 등이 있다.
다음으로 본 발명의 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 제조방법을 살펴보면, 준비된 바인더 12-15중량부에 분산제15-30중량부를 투입하면서 교반하는 제1단계, 기 제1단계에서 얻어진 조성물에 준비된 0.5㎛이하의 기능성 세라믹 광물입자를 투입하면서 교반하는 제2단계, 제2단계에서 얻어진 조성물에 고착제 1.5 내지 2 중량부와 침투제 1.5 내지 3 중량부를 첨가한 후 교반하는 제3단계, 제3단계에서 얻어진 조성물과 물 15 내지 50중량부를 배합하는 제4단계를 거쳐 제조된다. 경우에 따라서는 상기 제3단계를 진행하기 전에 제2단계에서 얻어진 조성물에 소포제를 투입한 후 교반하여 상온에서 방치하는 단계를 더 수행할 수도 있으며, 제4단계에서 얻어진 조성물의 저장안정성을 높이기 위해 첨가제를 처리하는 단계를 더 포함할 수도 있다.
보다 구체적으로 본 발명의 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 제조방법을 살펴보면, 먼저 제1단계는 준비된 바인더에 분산제를 서서히 투입하면서 저속(800rpm 미만)으로 충분히(1시간 내지 1시간 30분) 교반하는데, 상기 바인더와 분산제는 바인더 12-15중량부를 기준으로 분산제를 15-30중량부로 배합하는 것이 바람직하다.
또한 제2단계는 제1단계에서 얻어진 조성물에 준비된 0.5㎛이하의 기능성 세라믹 광물입자를 서서히 투입하면서 저속(800rpm)에서 시작하여 초고속(12000rpm)으로 점진적으로 진행하면서 교반하는데, 여기서 교반 속도에 따른 교반단계를 보다 구체적으로 살펴보면, 먼저 저속(800rpm)에서 1시간 교반한 후 상온에서 30분 이상 방치하고, 다음으로 3000rpm에서 30분 이하로 교반한 후 30분 이상 방치하며, 마지막으로 12000rpm에서 30분 이하로 교반한 후 30분 이상 방치하면서 교반한다. 상기 세라믹 광물입자는 저속에서 교반하는 동안 모두 투입된다.
한편 본 발명에서 사용되는 기능성 세라믹 광물입자는 나노기술을 적용하여 그 크기가 0.5㎛이하인 광물입자를 가공하여 사용하여야 하는데, 본 발명에서는 상기 기능성 세라믹 광물입자를 준비하기 위해 먼저 일라이트, 견운모, 모나자이트, 제올라이트, 벤토나이트, 이산화티탄등 기능성 원료광물을 각각 입도 325메쉬, 함수율 5%미만으로 12시간동안 가공하였다. 그 후 나노분쇄기[울트마이저(습식), 사이클론+분급, 제트밀 등]를 사용하여 적어도 24시간 이상 가공하였는데, 특히 울트마이저를 사용하는 경우는 탱크내 속도가 3마하 내지 7마하로 충돌시켜 분쇄하였다. 이와 같은 가공을 통해 0.5㎛이하의 기능성 세라믹 광물입자가 준비되었다. 상술한 방법 이외에도, 상기 기능성 세라믹 광물입자가 0.5㎛이하의 크기를 갖도록 가공할 수만 있다면 어떠한 공지된 나노기술을 사용하여도 무방하다.
또한, 제3단계는 제2단계에서 얻어진 조성물에 고착제 1.5 내지 2 중량부와 침투제 1.5 내지 3 중량부를 첨가한 후 초고속(rpm12000)으로 교반하는 작업을 45분에서 1시간 정도 시행한다. 여기서 투입되는 고착제와 침투제의 함량은 바인더 12-15중량부를 기준으로 한 것이다.
또한, 제4단계는 제3단계에서 얻어진 조성물과 물 15 내지 50중량부를 배합하는데, 1800rpm이하로 30분 이상 교반한다. 경우에 따라서는 6시간 정도의 숙성시간을 줄 수 있다. 여기서 물의 함량은 완성된 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 용도에 따라 결정되는 것이고, 상기 물의 함량 또한 바인더 12-15중량부를 기준으로 한 것이다.
경우에 따라서는 제3단계를 진행하기 전에 제2단계에서 얻어진 조성물에 공지된 방법으로 적정량의 소포제를 투입하고 저속(rpm 800이하)으로 30분 이하로 교반하여 6시간 이상 상온에서 방치할 수 있다. 이 단계는 제2단계에서 거품과 공기가 흡입된 경우 상기 흡입된 거품과 공기를 제거하기 위한 것으로, 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 품질의 완성도를 향상시킨다.
또한 제4단계에서 얻어진 조성물 즉 완성된 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 저장안정성을 높이기 위해 첨가제- 바람직하게는 공지된 구성의 침강방지제, 안정제-를 적정량으로 투입하고 48시간 이상 상온에서 방치할 수 있다. 이 단계는 후처리 단계로서 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 저장안정성을 향상시키기 위한 것이지만, 경우에 따라서는 생략하여도 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 물성에 영향을 미치지 않는다.
또한 상기 제조된 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 겔타입, 크림타입 또는 케익타입을 포함하는 여러 가지 제형으로 처리하는 단계를 더 포함할 수 있는데, 상기 제형은 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 부피, 무게, 저장성 등을 고려하여 결정할 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 제조하기 위한 각 단계는 3가지 유형의 믹서가 사용되는데, 제1단계는 저속의 프로펠라 상하 두개 타입의 프리 믹서(원강상사제조)가 사용되는 것이 바람직하며, 제2단계와 제3단계는 속도를 변경시킬 수 있는 아답타 장착 고속분산기(원강상사제조)가 사용되는 것이 바람직하고, 제4단계는 초음파유화기(태광초음파제조)가 부착된 프리믹서(원강상사제조)가 사용되는 것이 바람직하다.
이와 같이 제조된 기능성 세라믹 입자 콜로이드는 섬유, 피혁, 제지, 합성수지, 고무, 건축자재, 화장제 조성물 등 다양한 분야에 응용될 수 있는데, 보다 구체적으로 살펴보면 본 발명의 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 처리하고자 하는 제품의 제조 공정에서 사용되는 가공물 1ℓ(또는 1kg)당 본 발명의 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 2-50g 투입하여 사용할 수 있다.
예를 들어 본 발명의 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 섬유에 처리하여 기능성 섬유를 얻고자 할 때, 일반적인 섬유의 제조공정(제사 → 방적 → 전가공 → 후가공)중에 사용되는 가공용액 예를 들어 염색용액 1ℓ당 본 발명의 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 투입하여 기존의 가공공정 즉 염색공정대로 진행하면 동시에 본 발명의 기능성 세라믹 입자 콜로이드의 처리공정 또한 수행되므로, 본 발명의 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 처리하기 위한 특별한 설비나 절차를 요하지 않고, 기존 공정에 병합하여 사용할 수 있다. 따라서 본 발명의 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 이용하여 제품을 제조하는 것은 아주 간단하고 편리한 것을 알 수 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들에 한정되는 것은 아니다.
실시예1
기능성 세라믹 입자 콜로이드의 제조
1. 합성예1
먼저 프로펠라 상하 두개 타입의 프리 믹서(원강상사제조)를 준비한다. 상기 장치에 준비된 EMULOM-FR(일신화학제품)13중량부를 투입하고, BALON-C(일신화학제품)20중량부를 서서히 투입하면서 초저속부터 800rpm까지 1시간 30분 동안 교반하는 제1단계를 진행한다. 그 후 아답타 장착 고속분산기(원강상사제조)에 제1단계에서 얻어진 조성물을 투입한 후, 800rpm에서 준비된 0.5㎛이하의 일라이트 66.5 중량부를 서서히 투입하면서 1시간동안 교반한 후 상온에서 30분 동안 방치하고, 방치된 조성물을 3000rpm에서 25분 동안 교반한 후 30분 동안 다시 방치하며, 마지막으로 12000rpm에서 20분 동안 교반한 후 40분 동안 방치하여 제2단계를 진행한다. 제2단계에서 얻어진 조성물에 MONOREX-NRD(일신화학제품) 1.5중량부, DUREX-CONC(일신화학제품) 2중량부를 첨가한 후 12000rpm으로 50분 동안 교반하여 제3단계를 진행한다. 다음으로 초음파유화기(태광초음파제조)가 부착된 프리믹서(원강상사제조)에 제3단계에서 얻어진 조성물을 투입한 후, 물 30중량부를 서서히 투입하면서 1800rpm으로 30분 동안 교반하는 제4단계를 진행하여, 기능성 세라믹 입자 콜로이드1을 얻었다. 여기서 함유되는 구성성분의 함량은 바인더 13중량부를 기준으로 한것이다.
2. 합성예2
제2단계에서 일라이트 대신 일라이트, 견운모, 모나자이트, 제올라이트, 벤토나이트, 이산화티탄을 각각 5:2:1.5:0.3:0.2:0.5의 중량비로 배합된 배합물을 사용한 것을 제외하면 합성예1과 동일한 방법으로 제1단계 내지 제4단계를 진행하여 기능성 세라믹 입자 콜로이드2를 얻었다.
실험예1
기능성 세라믹 입자 콜로이드1 및 2의 안전성 및 공해성시험 및 결과
1. 쥐를 이용한 급성 경구 독성: LD50 = 6,510 mg/kg
2. 미생물에 의한 변이원성 : 음성
3. 피부자극성(일본 산업 피부 위생 협회에 의한 피부 점포시험) :
준음성(2B)
4. 송사리에 의한 급성 어독성(JISK-0102): TLm=41ppm/24hr
5. 화학적 산소요구량(JISK-0102) :　COD = 37ppm
6. 활성 오니에 의한 미생물 분해성 : 클로로미터(chloro meter)를 이용하여기능성 세라믹 입자1 및 2의 각 농도에서의 생물학적 산소요구량(BOD/5일)를측정하여 그 결과를 표1에 나타내었다.
기능성 세라믹 입자 콜로이드1 시험욕의 BOD 산소 소비 개시시간
0.00% 92ppm 0.0hr
0.10% 0ppm 72.5hrs
0.05% 122ppm 33.0hrs
0.02% 174ppm 13.5hrs
0.01% 52 10.0hrs
기능성 세라믹 입자 콜로이드2 시험욕의 BOD 산소 소비 개시시간
0.00% 92ppm 0.0hr
0.10% 0ppm 72.5hrs
0.05% 121ppm 33.0hrs
0.02% 170ppm 13.5hrs
0.01% 51 10.0hrs
기능성 세라믹 입자 콜로이드1 및 2에 대한 안전성 및 공해성시험 결과는 본 발명의 기능성 세라믹 입자 콜로이드가 인체에 무해하며, 미생물에 대해 살균작용이 있음을 보여준다.
실시예2
기능성 세라믹 입자 콜로이드를 처리한 기능성 섬유의 제조
합성예1
면직물 제조공정 중 염색용액 1ℓ당 실시예1에서 제조된 기능성 세라믹 입자 콜로이드1 30g을 투입하여 패딩처리법[가공조건: 상온, 건조조건 : 3㎏/㎠ 맹글(mangle)을 1dip=1nip pick up 80%로 통과 후 105℃에서 3분, 150℃에서 3분]으로 처리하여 기능성섬유1을 얻었다.
합성예2
면직물이 아니라 폴리에스테르/면(65/35)혼방직물인 점 및 기능성 세라믹 입자 콜로이드2를 사용한 것을 제외하면 합성예1과 동일한 제조방법으로 기능성섬유2를 얻었다.
비교예
실시예2의 합성예1 및 2에서 기능성 세라믹 입자 콜로이드1 및 2를 사용하지 않고 통상적인 제조공정을 통해 보통섬유1 및 2를 얻었다.
실험예2
실시예2에서 얻어진 기능성섬유 1 및 2가 갖는 기능성의 효과를 측정하기 우해 다음과 같이 실험하였다.
1. 항균효과 실험
(1)시험방법 : KS K 0693-2000
(2)사용균주
Staphylococcus aureusATCC 6538
Klebsiella pneumoniaeATCC 4352
상기와 같은 방법으로 실시예2에서 얻어진 기능성섬유1 및 2와 비교예에서 제조된 보통섬유1 및 2에 대해 항균성을 시험하여 표2에 그 결과를 나타내었다.
시험항목 시료구분 초기농도 18시간후 농도 정균감소율(%)
S. aureus 기능성섬유1 2.5×106 4.6×106 97.4
보통섬유1 1.8×188 -
K. pneumaniae 기능성섬유1 7.8×104 8.6×104 98.5
5.6×106 -
보통섬유1
S. aureus 기능성섬유2 2.5×106 4.5×106 97.5
보통섬유2 1.8×188 -
K. pneumaniae 기능성섬유2 7.8×104 8.5×104 98.6
5.6×106 -
보통섬유2
2. 원적외선 방사능 실험
기능성 섬유1 및 2의 원적외선 방사능을 37℃에서 시험하였으며, FT-IR 스펙트로미터를 이용한 블랙바디 대비 측정결과를 표3에 나타내었다.
방사율(5-20㎛) 방사에너지(W/㎡.㎛, 37℃)
기능성섬유1 O.902 3.48×102
기능성섬유2 0.907 3.49×102
3. 탈취효과 실험
(1)시험방법 : KFIA-FI-1004
(2)시험가스명 : 암모니아
(3)가스농도측정 : 가스검지관
상기와 같은 방법으로 실시예2에서 얻어진 기능성섬유1 및 2와 비교예에서 제조된 보통섬유1 및 2에 대해 탈취효과를 실험하여 그 결과를 표4에 나타내었다.
시험항목 경과시간(분) 보통섬유1(ppm) 보통섬유2(ppm) 기능성섬유1의 농도(ppm) 기능성섬유2의 농도(ppm) 탈취율(%)
탈취시험 초기 500 500 500 500 -
30 490 490 200 199 59
60 480 480 180 180 63
90 460 460 160 158 65
120 450 450 155 154 66
4. 음이온 방출능 실험
(1)시험방법 : KFIA-FI-1042
(2)기능성섬유 1 및 2의 크기 : 200× 300(㎜)
(3)전하입자 측정장치를 이용하여 실내온도 21℃, 습도 52%, 대기중 음이온수 102/cc 조건에서 시험하였으며, 측정대상물 즉 기능성섬유 1 및 2에서 방출되는 음이온을 측정하여 그 결과를 표5에서 단위체적당 이온수로 나타내었다.
음이온(이온/cc)
기능성섬유1 512
기능성섬유2 786
이상의 실험결과들로부터 본 발명의 기능성 세라믹 입자 콜로이드를 처리한 제품이 항균성, 원적외선 방사능, 탈취, 음이온 발생능에서 우수한 효과를 갖는 것을 알 수 있다.
본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 기능성 세라믹 입자 콜로이드및 상기 콜로이드로 처리된 제품은 다음과 같은 효과를 갖는다.
먼저, 본 발명에 따른 기능성 세라믹 입자 콜로이드 및 상기 콜로이드로 처리된 제품은 인체에 무해하여 안전성이 매우 높다.
또한, 본 발명에 따른 기능성 세라믹 입자 콜로이드는 섬유, 피혁, 제지, 고무, 합성수지, 필름 등 여러 분야에서 공통적으로 응용될 수 있다.
또한 본 발명에 따른 기능성 세라믹 입자 콜로이드로 처리된 제품은 우수한 항균성, 원적외선 방사능, 탈취, 음이온 발생능을 가진다.
또한, 본 발명에 따른 기능성 세라믹 입자 콜로이드에 의하면 다양한 분야의 제품에 원하는 기능성을 특별한 절차나 장비 없이 극히 용이하게 부여할 수 있다.

Claims (13)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 바인더 12-15중량부를 기준으로, 분산제15-30중량부, 고착제 1.5-2중량부, 침투제 1.5-3중량부, 물 15-50중량부를 포함하는 분산용액 100중량부당 일라이트 50-70중량부를 기준으로, 견운모 15-30중량부, 모나자이트 15-20중량부, 제올라이트 3-5중량부, 벤토나이트 2-5중량부, 이산화티탄 5-7중량부를 포함하는 0.5㎛이하의 기능성 세라믹 광물입자 70 내지 150 중량부가 배합되는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 입자 콜로이드.
  4. 삭제
  5. 준비된 바인더 12-15중량부에 분산제15-30중량부를 투입하면서 교반하는 제1단계;
    상기 제1단계에서 얻어진 조성물에 일라이트 50-70중량부를 기준으로, 견운모 15-30중량부, 모나자이트 15-20중량부, 제올라이트 3-5중량부, 벤토나이트 2-5중량부, 이산화티탄 5-7중량부를 포함하는 0.5㎛이하의 기능성 세라믹 광물입자를 투입하면서 교반하는 제2단계;
    제2단계에서 얻어진 조성물에 고착제 1.5 내지 2 중량부와 침투제 1.5 내지 3 중량부를 첨가한 후 교반하는 제3단계;
    제3단계에서 얻어진 조성물과 물 15 내지 50중량부를 배합하는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 기능성 입자 콜로이드 제조방법.
  6. 제5항에서, 상기 제2단계에서 기능성 세라믹 광물입자는 상기 포함되는 바인더, 분산제, 고착제, 침투제, 및 물의 총중량을 기준으로 상기 총중량 100중량부당 70 내지 150중량부가 투입되는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 입자 콜로이드 제조방법.
  7. 제5항에서, 제3단계를 진행하기 전에 제2단계에서 얻어진 조성물에 소포제를 투입한 후 교반하여 상온에서 방치하는 단계를 더 수행하는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 입자 콜로이드 제조방법.
  8. 제5항에서, 제4단계에서 얻어진 조성물의 저장안정성을 높이기 위해 침강방지제 또는 안정제를 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 입자 콜로이드 제조방법.
  9. 제5항에서, 제2단계의 교반은 저속에서 초고속으로 점진적으로 진행되는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 입자 콜로이드 제조방법.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 제5항 내지 제9항 중 어느 한 항에서, 상기 제조된 기능성 입자 콜로이드를 겔타입, 크림타입 또는 케익타입 중 어느 하나의 제형으로 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기능성 세라믹 입자 콜로이드 제조방법.
  13. 삭제
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