JP2010169528A - 蛍光x線分析(xrf)を用いた積層体の表裏を判別する方法 - Google Patents
蛍光x線分析(xrf)を用いた積層体の表裏を判別する方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】シート状非金属基材の片面上に第1の層を、その反対面上に第2の層を有する積層体の表裏を判別する方法であって、第1の層と第2の層は元素組成が相違しており、第1の層側と第2の層側とからそれぞれX線を少なくとも1回照射する蛍光X線分析(XRF)を実施するに際し、第1の層と第2の層のいずれか一方にのみ含まれる元素に由来するX線スペクトル強度に、第1の層側からX線を照射して測定した場合と第2の層側からX線を照射して測定した場合とで有意差が生じるようなエネルギーレベルのX線を照射することを特徴とする、積層体の表裏を判別する方法。
【選択図】図1
Description
(1)シート状非金属基材の片面上に第1の層を、その反対面上に第2の層を有する積層体の表裏を判別する方法であって、第1の層と第2の層は元素組成が相違しており、第1の層側と第2の層側とからそれぞれX線を少なくとも1回照射する蛍光X線分析(XRF)を実施するに際し、第1の層と第2の層のいずれか一方にのみ含まれる元素に由来するX線スペクトル強度に、第1の層側からX線を照射して測定した場合と第2の層側からX線を照射して測定した場合とで有意差が生じるようなエネルギーレベルのX線を照射することを特徴とする、積層体の表裏を判別する方法が提供される。
(2)高分子電解質膜の片面上にアノード用触媒層を、その反対面上にカソード用触媒層を接合した固体高分子形燃料電池用膜電極接合体(MEA)の表裏を判別する方法であって、該アノード用触媒層と該カソード用触媒層は元素組成が相違しており、当該アノード用触媒層側と当該カソード用触媒層側とからそれぞれX線を少なくとも1回照射する蛍光X線分析(XRF)を実施するに際し、該アノード用触媒層と該カソード用触媒層のいずれか一方にのみ含まれる元素に由来するX線スペクトル強度に、該アノード用触媒層側からX線を照射して測定した場合と該カソード用触媒層側からX線を照射して測定した場合とで有意差が生じるようなエネルギーレベルのX線を照射することを特徴とする、MEAの表裏を判別する方法が提供される。
(3)該有意差の有無を一元配置の分散分析法で決定する、(1)または(2)に記載の方法が提供される。
(4)該X線の照射エネルギーレベルが0.015〜5Wの範囲内にある、(1)〜(3)のいずれか1項に記載の方法が提供される。
(5)該元素が、金、銀、コバルト、ルテニウム、イリジウム、鉄、ニッケル、チタン、マンガンおよび白金等からなる群より選ばれる遷移金属;マグネシウムおよびカルシウムからなる群より選ばれるアルカリ土類金属;アルミニウムおよびガリウムからなる群より選ばれるホウ素族;ならびに珪素、錫および鉛からなる群より選ばれる炭素族;からなる群より選ばれる、(1)〜(4)のいずれか1項に記載の方法が提供される。
(6)該元素が、該カソード用触媒層にのみ含まれるコバルトである、(2)〜(4)のいずれか1項に記載の方法が提供される。
(7)該元素が、該アノード用触媒層にのみ含まれるルテニウムまたはイリジウムである、(2)〜(4)のいずれか1項に記載の方法が提供される。
(8)該高分子電解質膜の膜厚が5〜50μmの範囲内にある、(2)〜(7)のいずれか1項に記載の方法が提供される。
(9)該高分子電解質膜が、延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜にプロトン伝導性樹脂を含浸させてなる補強型固体高分子電解質膜である、(2)〜(8)のいずれか1項に記載の方法が提供される。
(10)該高分子電解質膜が炭化水素系固体高分子電解質膜である、請求項2〜8のいずれか1項に記載の方法が提供される。
(11)該アノード用触媒層および/または該カソード用触媒層の該高分子電解質膜とは反対側にさらにガス拡散層が設けられている、(2)〜(10)のいずれか1項に記載の方法が提供される。
(12)(2)〜(11)のいずれか1項に記載の方法により表裏を判別した固体高分子形燃料電池用膜電極接合体(MEA)が提供される。
MEAの作製
白金ルテニウム合金(白金/ルテニウム質量比1:1)担持カーボン(カーボン:合金質量比1:1)と水を質量比1:3で予め混合した。この混合液と、上記白金ルテニウム合金担持カーボンに対して2.5倍量のナフィオン(登録商標)20質量%溶液(デュポン社製:SE−20092、イオン交換容量:0.9ミリ等量/グラム)と、上記白金ルテニウム合金担持カーボンに対して18倍量のエタノールとを均一に混合することにより、固形分濃度6質量%のアノード用触媒層形成用塗工液を調製した。また、白金コバルト合金(白金/コバルト質量比1:1)担持カーボン(カーボン:合金質量比1:1)と水を質量比1:3で予め混合した。この混合液と、上記白金コバルト合金担持カーボンに対して2.5倍量の上記ナフィオン(登録商標)20質量%溶液と、上記白金コバルト合金担持カーボンに対して18倍量のエタノールとを均一に混合することにより、固形分濃度6質量%のカソード用触媒層形成用塗工液を調製した。
一元配置の分散分析法を用いてMEAの表裏判別に必要なXRF測定回数を決定する手法の具体例を挙げる。本例では、XRFとしてNITON社製XLt898(X線管電圧:35kV、X線管出力:0.28W)を用いた。上述のMEAのカソード用触媒層のみに含まれるコバルトの特性X線を測定することによりMEAの表裏判別を試みた。X線の照射は、アノード側、カソード側共に1回当たり30秒で5回実施した。測定結果とその一元配置分析による解析結果を図4に示す。これらの結果から、アノード側照射およびカソード側照射の平均値はそれぞれ5.636および7.094となり、また標準偏差はそれぞれ0.1108および0.1514となった。これらのデータから、1以上の差を有意水準1%、90%の検出力で検定すべき場合のアノード側およびカソード側それぞれの判別必要測定回数は4回となった。このように、平均値の差が大きく、かつ、標準偏差(ばらつき)が小さいことが、判別必要測定回数が4回で済むことに寄与した。なお、さらにデータ数を増やしていくことにより標準偏差が大きくならない場合には、判別必要測定回数を減らすことが可能である。
一元配置の分散分析法を用いてMEAの表裏判別に必要なXRF測定回数を決定する手法の別の具体例を挙げる。本例では、XRFとしてポニー工業株式会社製α−2000A(X線管電圧:40kV、X線管出力:2W)を用いた。上述のMEAのカソード用触媒層のみに含まれるコバルトの特性X線を測定することによりMEAの表裏判別を試みた。X線の照射は、アノード側、カソード側共に1回当たり30秒で5回実施した。測定結果とその一元配置分析による解析結果を図5に示す。これらの結果から、アノード側照射およびカソード側照射の平均値はそれぞれ4.692および5.738となり、また標準偏差はそれぞれ0.7514および0.2374となった。これらのデータから、1以上の差を有意水準1%、90%の検出力で検定すべき場合のアノード側およびカソード側それぞれの判別必要測定回数は13回となった。例1(図4)の場合と比較して、X線管出力を大きくしたことにより、平均値の差が小さく、かつ、標準偏差(ばらつき)が大きくなり、判別必要測定回数が増加した。
一元配置の分散分析法を用いてMEAの表裏判別に必要なXRF測定回数を決定する手法の別の具体例を挙げる。本例では、XRFとして島津製作所製XRF−1700を用い、そのX線管電圧を40kVに、そしてX線管出力を3.8kWに設定した。上述のMEAのカソード用触媒層のみに含まれるコバルトの特性X線を測定することによりMEAの表裏判別を試みた。X線の照射は、アノード側、カソード側共に1回当たり30秒で5回実施した。測定結果とその一元配置分析による解析結果を図6に示す。これらの結果から、アノード側照射およびカソード側照射の平均値はそれぞれ142.07および143.19となり、また標準偏差はそれぞれ0.3183および0.9368となった。これらのデータから、1以上の差を有意水準1%、90%の検出力で検定すべき場合のアノード側およびカソード側それぞれの判別必要測定回数は18回となった。例2(図5)の場合と比較して、さらにX線管出力を大きくしたことにより、平均値の差が小さく、かつ、標準偏差(ばらつき)が大きくなり、判別必要測定回数がさらに増加した。
X線照射が高分子電解質膜に与える影響を調べるため、大きさ15cm×15cm、厚さ30μmのイオン交換膜GORE−SELECT(登録商標)(ジャパンゴアテックス社製)に、下記条件の各種X線を照射した。
A:X線未照射(基準)
B:X線管電圧35kV、X線管出力0.28W、照射時間30秒、照射回数3
C:X線管電圧35kV、X線管出力0.28W、照射時間30秒、照射回数5
D:X線管電圧40kV、X線管出力3.8kW、照射時間30秒、照射回数1
E:X線管電圧40kV、X線管出力3.8kW、照射時間90秒、照射回数1
F:X線管電圧40kV、X線管出力3.8kW、照射時間150秒、照射回数1
G:X線管電圧40kV、X線管出力3.8kW、照射時間240秒、照射回数1
X線照射がMEAの初期発電性能に与える影響を調べるため、2種類のX線照射MEAとX線未照射MEAを用意した。MEAとしては、上記MEAの作製に従い作製したものを使用した。これに下記条件の各種X線を照射した。
A:X線未照射(基準)
B:X線管電圧35kV、X線管出力0.28W、照射時間30秒、照射回数5
C:X線管電圧40kV、X線管出力3.8kW、照射時間30秒、照射回数5
11 カソード用触媒層
12 高分子電解質膜
13 アノード用触媒層
Claims (12)
- シート状非金属基材の片面上に第1の層を、その反対面上に第2の層を有する積層体の表裏を判別する方法であって、第1の層と第2の層は元素組成が相違しており、第1の層側と第2の層側とからそれぞれX線を少なくとも1回照射する蛍光X線分析(XRF)を実施するに際し、第1の層と第2の層のいずれか一方にのみ含まれる元素に由来するX線スペクトル強度に、第1の層側からX線を照射して測定した場合と第2の層側からX線を照射して測定した場合とで有意差が生じるようなエネルギーレベルのX線を照射することを特徴とする、積層体の表裏を判別する方法。
- 高分子電解質膜の片面上にアノード用触媒層を、その反対面上にカソード用触媒層を接合した固体高分子形燃料電池用膜電極接合体(MEA)の表裏を判別する方法であって、該アノード用触媒層と該カソード用触媒層は元素組成が相違しており、当該アノード用触媒層側と当該カソード用触媒層側とからそれぞれX線を少なくとも1回照射する蛍光X線分析(XRF)を実施するに際し、該アノード用触媒層と該カソード用触媒層のいずれか一方にのみ含まれる元素に由来するX線スペクトル強度に、該アノード用触媒層側からX線を照射して測定した場合と該カソード用触媒層側からX線を照射して測定した場合とで有意差が生じるようなエネルギーレベルのX線を照射することを特徴とする、MEAの表裏を判別する方法。
- 該有意差の有無を一元配置の分散分析法で決定する、請求項1または2に記載の方法。
- 該X線の照射エネルギーレベルが0.015〜5Wの範囲内にある、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 該元素が、金、銀、コバルト、ルテニウム、イリジウム、鉄、ニッケル、チタン、マンガンおよび白金からなる群より選ばれる遷移金属;マグネシウムおよびカルシウムからなる群より選ばれるアルカリ土類金属;アルミニウムおよびガリウムからなる群より選ばれるホウ素族;ならびに珪素、錫および鉛からなる群より選ばれる炭素族;からなる群より選ばれる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 該元素が、該カソード用触媒層にのみ含まれるコバルトである、請求項2〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 該元素が、該アノード用触媒層にのみ含まれるルテニウムまたはイリジウムである、請求項2〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 該高分子電解質膜の膜厚が5〜50μmの範囲内にある、請求項2〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 該高分子電解質膜が、延伸多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜にプロトン伝導性樹脂を含浸させてなる補強型固体高分子電解質膜である、請求項2〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 該高分子電解質膜が炭化水素系固体高分子電解質膜である、請求項2〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 該アノード用触媒層および/または該カソード用触媒層の該高分子電解質膜とは反対側にさらにガス拡散層が設けられている、請求項2〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項2〜11のいずれか1項に記載の方法により表裏を判別した固体高分子形燃料電池用膜電極接合体(MEA)。
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