JP2010165908A - アモルファスカーボン及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】電気抵抗率の低いアモルファスカーボン及びその製造方法を提供する。
【解決手段】アモルファスカーボンは、水素濃度が5〜30%(atm)であり、ドーピング元素を含有している。P型ドーピングにはホウ素、N型ドーピングには窒素を10%(atm)以下の濃度で含有させる。これによって、電気抵抗率が低く導電型を制御可能な、太陽電池などの光電変換素子用アモルファスカーボンが実現可能となる。
【選択図】図3
【解決手段】アモルファスカーボンは、水素濃度が5〜30%(atm)であり、ドーピング元素を含有している。P型ドーピングにはホウ素、N型ドーピングには窒素を10%(atm)以下の濃度で含有させる。これによって、電気抵抗率が低く導電型を制御可能な、太陽電池などの光電変換素子用アモルファスカーボンが実現可能となる。
【選択図】図3
Description
本発明は、アモルファスカーボン及びその製造方法に関するものである。
従来、アモルファスカーボンとして、例えば特開2003−209270号公報に記載されるように光電素子に用いられるものが知られている。このアモルファスカーボンは、ナノカーボン分子層の最表面にレーザ光を照射することによりナノカーボン層が構造変化して形成されるものである。
ところで、炭素の結合形態にはsp2結合及びsp3結合の二種類があるが、アモルファスカーボンはsp2結合及びsp3結合が混在する構成を有しているため構造が複雑であり、pn型の半導体として機能しうるアモルファスカーボンを実現することは、従来の技術では困難であった。
また、上記の特許文献1に記載された光電素子のアモルファスカーボン層はp型半導体層を形成しているが、その電気抵抗率は20kΩ・cm程度と高いものであった。このため、例えば太陽電池として利用するには電流を取り出しにくく、発電効率が低いという課題があった。
そこで本発明は、このような技術課題を解決するためになされたものであって、電気抵抗率の低いアモルファスカーボン及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、所定の条件を満たす水素濃度を規定することにより、電気抵抗率の低いアモルファスカーボンが得られることを見出し、本発明に到達した。
すなわち本発明に係るアモルファスカーボンは、水素濃度が5〜30%(atm)であり、ドーピング元素を含有していることを特徴とする。
本発明によれば、電気抵抗率の低いアモルファスカーボンが実現可能となる。
また本発明に係るアモルファスカーボンにおいて、ドーピング元素はホウ素であることが好ましい。
この発明によれば、電気抵抗率の低いp型アモルファスカーボンが実現可能となる。
また本発明に係るアモルファスカーボンにおいて、ドーピング元素は窒素であることが好ましい。
この発明によれば、電気抵抗率の低いn型アモルファスカーボンが実現可能となる。
また本発明に係るアモルファスカーボンにおいて、ドーピング元素の含有濃度は10%(atm)以下であることが好ましい。
この発明によれば、一層好適な電気伝導性を示すアモルファスカーボンが実現可能となる。
また本発明に係るアモルファスカーボンにおいて、水素濃度は17〜27%(atm)であることが好ましい。
この発明によれば、従来よりも格段に低い電気抵抗率を示すアモルファスカーボンが実現可能となる。
本発明に係るアモルファスカーボンの製造方法は、チャンバ内で原料ガスのプラズマを生成するプラズマ生成工程と、プラズマによってチャンバ内の基板上にアモルファスカーボンを形成する形成工程と、を備え、プラズマの生成部から基板までの距離を0.5〜10cmとし、基板の温度を250〜500℃とすることを特徴とする。
この発明によれば、プラズマの生成部から基板までの距離を0.5〜10cmとし、基板の温度を250〜500℃とすることにより、比較的低コストで電気抵抗率の低いアモルファスカーボンが製造可能となる。
本発明によれば、電気抵抗率の低いアモルファスカーボン及びその製造方法を提供することができる。
以下、添付図面を参照しながら本発明のアモルファスカーボン及びその製造方法の実施の形態を詳細に説明する。
本実施形態に係るアモルファスカーボンは、水素濃度が5〜30%(atm)であり、ドーピング元素を含有している。このアモルファスカーボンは、例えば、炭素を主成分としており、炭素の結合形態としてsp2結合及びsp3結合の二種類の結合形態が混在する構成を有している。また、このアモルファスカーボンの成分である水素の含有濃度は、5〜30%(atm)である。この水素濃度は、17〜27%(atm)であることがより好ましく、20〜25%であることが更により好ましい。このような水素濃度とすることにより、電気抵抗率の低いアモルファスカーボンが実現可能となる。また、水素濃度を低すぎないようにする(5%(atm)以上とする)ことにより、未結合手が増えて太陽電池としての効率が低下することを防止できる。
更に、本実施形態に係るアモルファスカーボンにおいて、ドーピング元素の含有濃度は、10%以下であることが好ましく、6%以下であることがより好ましい。このようなドーピング元素濃度とすることにより、一層好適な電気伝導性を示すアモルファスカーボンが実現可能となる。また、本発明のアモルファスカーボンにおいて、sp2結合/sp3結合比は、0.5〜5であることが好ましい。
図1は、本実施形態に係るアモルファスカーボンの製造に適用される装置である、プラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)装置10の構成を示す側面断面図である。図1に示すように、プラズマCVD装置10は、チャンバ11と、原料ガス源12と、導波路14と、マイクロ波発生部15とを備えている。
チャンバ11は、原料ガスGのプラズマPを生成するための気密容器である。チャンバ11は、原料ガス源12と配管22を介して接続されている。原料ガス源12はチャンバ11に原料ガスGを供給する。原料ガス源12及び配管22は、原料ガス供給部として機能する。
チャンバ11の排出口19には、排気ポンプからなる排気手段13が設けられている。アモルファスカーボン膜を成長するに先立って、排気手段13は真空引きによりチャンバ11内を減圧する。チャンバ11内には、アモルファスカーボンCを成長させるための基板Bが収容されている。この基板Bに対しては、基板Bの温度を制御するための基板温度制御部(図示せず)が設けられている。基板温度制御部により、基板Bは所定の温度となるように制御される。基板Bの温度は、250〜500℃とすることが好ましく、300〜400℃とすることがより好ましく、350〜380℃とすることが更により好ましい。また、チャンバ11内には、基板Bを支持するための基板ステージ18が設けられている。
マイクロ波発生部15は、チャンバ11に導入された原料ガスGをプラズマ化するためのマイクロ波Wを、導波路14を介してチャンバ11へ出力し、原料ガスGに照射する。マイクロ波発生部15は、例えば出力600〜1400[W]、周波数2.45GHzのマイクロ波Wをマグネトロン等により発生する。マイクロ波発生部15により発生されるマイクロ波Wは、パルス化された周波数を有しており、その周波数やduty比は所定の値に制御されるように構成されている。マイクロ波の周波数やduty比を制御することによって、プラズマPの状態を大きく変化させることができるため、アモルファスカーボンの物性を容易に制御することができる。
導波路14は、マイクロ波発生部15から出力されたマイクロ波Wを導波しつつ、チャンバ11の内部へ提供する。導波路14は、チャンバ11上に石英窓16を介して設けられている。導波路14におけるチャンバ11と対向する面にはスロットアンテナ17が設けられており、マイクロ波Wはこのスロットアンテナ17を介してチャンバ11内部の原料ガスGに照射される。なお、導波路14上には導波路14を冷却するための冷却ファン20が設置されている。石英窓16は、プラズマPが生成する面を構成しており、プラズマPの生成部に相当する。
原料ガス源12は、アモルファスカーボンCを成長するための原料ガスGをチャンバ11に供給する。原料ガスGは、炭素原子を含有する材料ガス、不純物元素としてのドーピング元素(ドーパント)を含有するドーパントガス、及びキャリアガスを含んで構成される。より具体的には、原料ガス源12は、材料ガス源としてメタン(CH4)、エチレン(C2H4)、およびアセチレン(C2H2)のうち少なくとも一つを含んで構成される。
また、原料ガス源12は、ドーパントガス源として例えばトリメチルボロン(B(CH3)3)や窒素(N2)を含んで構成される。図1においては、窒素の図示は省略している。
トリメチルボロンは、ドーピング元素としてのホウ素をアモルファスカーボンに含有させるためのドーパントガスである。トリメチルボロンの添加によって、ホウ素を含有するアモルファスカーボンが製造可能となる。ホウ素を含有するアモルファスカーボンによれば、所定の水素濃度を満たすことを条件として、p型半導体の物性を示すp型アモルファスカーボンが実現可能となる。
また、窒素(N2)は、ドーピング元素としての窒素(N)をアモルファスカーボンに含有させるためのドーパントガスである。窒素(N2)の添加によって、窒素(N)を含有するアモルファスカーボンが製造可能となる。窒素(N)を含有するアモルファスカーボンによれば、所定の水素濃度を満たすことを条件として、n型半導体の物性を示すn型アモルファスカーボンが実現可能となる。
また、原料ガス源12は、キャリアガス源として、アルゴン(Ar)等の不活性ガス源を含んで構成される。この原料ガス源12は、それぞれのガス流量を調整する図示しないマスフローコントローラ(MFC:Mass Flow Controller)を介してチャンバ11に接続されており、各原料ガスはマスフローコントローラを経由した後に混合されて原料ガスGとしてチャンバ11に供給される。
上記の構成を有するプラズマCVD装置10において、チャンバ11内の基板Bは、プラズマPの生成部である石英窓16から所定の距離dだけ離間されて設けられている。言い換えれば、プラズマPの生成部16から基板Bまでの距離は、距離dとされている。距離dは、基板Bの配置位置を変更することにより可変に設定されうる構成となっている。
この距離dは、0.5〜10cmとすることが好ましく、0.5〜5cmとすることがより好ましく、1〜3cmとすることが更により好ましい。言い換えれば、基板Bは、プラズマPの存在領域近傍又は存在領域内に設けられることが好ましい。基板Bをこのような位置に配置することにより、アモルファスカーボンの欠陥のエッチング効果を高めることができる。
次に、本実施形態に係るアモルファスカーボン製造装置の動作及びアモルファスカーボン製造方法について説明する。
図1において、まず、チャンバ11の基板ステージ18に基板Bを設置したのち、チャンバ11の内部を減圧する。そして、原料ガス源12より、メタン、エチレン、アセチレン等の材料ガスと、トリメチルボロン又は窒素等のドーパントガスと、アルゴン等のキャリアガスとを含む原料ガスGをチャンバ11内に供給しつつ、マイクロ波発生部15からマイクロ波Wを出力し、このマイクロ波Wをチャンバ11内の原料ガスGに照射する。この際、各原料ガスのチャンバ11への供給流量は、マスフローコントローラにより精密に制御される。
チャンバ11の内部では、マイクロ波発生部15から導波路14を介して照射されたマイクロ波Wによって表面波プラズマPが発生する。これにより、原料ガスGは炭素を含むラジカルに変化し、基板Bの表面へ移動し、堆積する。この際、基板Bの温度は、基板温度制御部によって所定の温度となるように制御されている。
そして、プラズマPが基板B上に堆積してアモルファスカーボンCが成長し、アモルファスカーボンCを生成することができる。
以上、本発明に係るアモルファスカーボンの製造装置及び製造方法について説明したが、本発明に係るアモルファスカーボンの製造装置及び製造方法は上記実施形態に限られるものではなく、各請求項に記載した要旨を変更しない範囲で、上記実施形態を変形したものであってもよい。例えば、プラズマCVD装置10は、プラズマPと基板Bとの間に電圧を印加するためのバイアス電源を設けたものであってもよい。
また、上記実施形態では、プラズマCVD法によって製造されるアモルファスカーボン及びその製造方法について説明したが、本発明に係るアモルファスカーボンは、PVD(Physical Vapor Deposition)法によって製造されるものであってもよい。
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。図2は本実施例におけるアモルファスカーボンの製造条件を示す表であり、図3は図2に示す製造条件で製造したアモルファスカーボンの物性等を示す表である。また、以下の説明においては、プラズマPの生成部16から基板Bまでの距離dを基板距離という。
(実施例1)
図2に示すように、上記実施形態に係る製造装置及び製造方法により、アモルファスカーボンを製造した。実施例1では、原料ガスの供給流量を、アルゴン,アセチレン,トリメチルボロンについて、それぞれ200sccm,50sccm,30sccmとした。また、マイクロ波の条件として、出力を1000W,動作周波数を500Hz,duty比を30%(on)とした。さらに、チャンバ11内の圧力を50Pa,基板温度を400℃,基板距離を1cm,堆積時間を30minとした。なお、トリメチルボロンは、アルゴンによって希釈して供給した(希釈比はトリメチルボロン:アルゴン=1:99)。上記トリメチルボロン供給流量は、アルゴンを含んだ流量である。
図2に示すように、上記実施形態に係る製造装置及び製造方法により、アモルファスカーボンを製造した。実施例1では、原料ガスの供給流量を、アルゴン,アセチレン,トリメチルボロンについて、それぞれ200sccm,50sccm,30sccmとした。また、マイクロ波の条件として、出力を1000W,動作周波数を500Hz,duty比を30%(on)とした。さらに、チャンバ11内の圧力を50Pa,基板温度を400℃,基板距離を1cm,堆積時間を30minとした。なお、トリメチルボロンは、アルゴンによって希釈して供給した(希釈比はトリメチルボロン:アルゴン=1:99)。上記トリメチルボロン供給流量は、アルゴンを含んだ流量である。
上記条件にてアモルファスカーボンを製造した結果、図3に示すように、水素濃度26.4%(atm)、ホウ素濃度1.06%(atm)のアモルファスカーボンが得られた。得られたアモルファスカーボンの電気抵抗率は2.99Ω・cmであり、且つp型伝導を示した。
(実施例2)
実施例2では、上記実施例のトリメチルボロンに替えて窒素(N2)を流量10sccmで供給し、他の条件は上記実施例と同一とした。この条件でアモルファスカーボンを製造した結果、図3に示すように、水素濃度17%(atm)、窒素(N)濃度5.82%(atm)のアモルファスカーボンが得られた。得られたアモルファスカーボンの電気抵抗率は4.55Ω・cmであり、且つn型伝導を示した。
実施例2では、上記実施例のトリメチルボロンに替えて窒素(N2)を流量10sccmで供給し、他の条件は上記実施例と同一とした。この条件でアモルファスカーボンを製造した結果、図3に示すように、水素濃度17%(atm)、窒素(N)濃度5.82%(atm)のアモルファスカーボンが得られた。得られたアモルファスカーボンの電気抵抗率は4.55Ω・cmであり、且つn型伝導を示した。
以上の実施例から、基板距離dを所定の距離とし、基板の温度を所定の温度とすることにより、生成されるアモルファスカーボンの水素濃度を調整することができた。また、水素濃度を所定の濃度に調整し、ドーピング元素を含有させることにより、従来に比して格段に低い電気抵抗率(10Ω・cm以下)を示すp型,n型アモルファスカーボンを製造可能であることが確認された。
(比較例1)
ドーピング元素としてホウ素を含有させたアモルファスカーボンにおいて、水素濃度が46.2%(atm)の場合、電気抵抗率は106Ω・cm以上であり、pn型伝導を示さなかった。
ドーピング元素としてホウ素を含有させたアモルファスカーボンにおいて、水素濃度が46.2%(atm)の場合、電気抵抗率は106Ω・cm以上であり、pn型伝導を示さなかった。
(比較例2)
ドーピング元素として窒素を含有させたアモルファスカーボンにおいて、水素濃度が36.6%(atm)の場合、電気抵抗率は106Ω・cm以上であり、pn型伝導を示さなかった。
ドーピング元素として窒素を含有させたアモルファスカーボンにおいて、水素濃度が36.6%(atm)の場合、電気抵抗率は106Ω・cm以上であり、pn型伝導を示さなかった。
(比較例3)
ドーピング元素として窒素を含有させたアモルファスカーボンにおいて、水素濃度が53.3%(atm)の場合、電気抵抗率は106Ω・cm以上であり、pn型伝導を示さなかった。
ドーピング元素として窒素を含有させたアモルファスカーボンにおいて、水素濃度が53.3%(atm)の場合、電気抵抗率は106Ω・cm以上であり、pn型伝導を示さなかった。
(比較例4)
ドーピング元素として窒素を含有させたアモルファスカーボンにおいて、水素濃度が50.0%(atm)の場合、電気抵抗率は106Ω・cm以上であり、pn型伝導を示さなかった。
ドーピング元素として窒素を含有させたアモルファスカーボンにおいて、水素濃度が50.0%(atm)の場合、電気抵抗率は106Ω・cm以上であり、pn型伝導を示さなかった。
(比較例5)
ドーピング元素として窒素を含有させたアモルファスカーボンにおいて、水素濃度が1.6%(atm)の場合、欠陥密度が1021cm−3以上存在し、pn型伝導を示さなかった。
ドーピング元素として窒素を含有させたアモルファスカーボンにおいて、水素濃度が1.6%(atm)の場合、欠陥密度が1021cm−3以上存在し、pn型伝導を示さなかった。
以上の比較例から、水素濃度が本発明の範囲外にある場合、電気抵抗率が高くなり、且つpn型伝導を示さないことが確認された。
10…プラズマCVD装置、11…チャンバ、12…原料ガス源、13…排気手段、14…導波路、15…マイクロ波発生部、16…石英窓(プラズマの生成部)、17…スロットアンテナ、18…基板ステージ、19…排出口、20…冷却ファン、B…基板、C…アモルファスカーボン、G…原料ガス、P…表面波プラズマ、W…マイクロ波。
Claims (6)
- 水素濃度が5〜30%(atm)であり、ドーピング元素を含有していることを特徴とする、
アモルファスカーボン。 - 前記ドーピング元素はホウ素であることを特徴とする、請求項1記載のアモルファスカーボン。
- 前記ドーピング元素は窒素であることを特徴とする、請求項1記載のアモルファスカーボン。
- 前記ドーピング元素の含有濃度は10%(atm)以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項記載のアモルファスカーボン。
- 前記水素濃度は17〜27%(atm)であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項記載のアモルファスカーボン。
- チャンバ内で原料ガスのプラズマを生成するプラズマ生成工程と、
前記プラズマによって前記チャンバ内の基板上にアモルファスカーボンを形成する形成工程と、を備え、
前記プラズマの生成部から前記基板までの距離を0.5〜10cmとし、
前記基板の温度を250〜500℃とすることを特徴とする、
アモルファスカーボン製造方法。
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