JP2010153262A - 支持体付電極組成物層及び電気化学素子用電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持体表面上に、結着剤及び電極活物質を含有してなる電極組成物層が形成されてなり、前記支持体は粗面化された面を有し、かつ前記粗面化された面が電極組成物層に面している支持体付電極組成物層、表面が粗面化された支持体の粗面化された面上に、結着剤及び電極活物質を含有してなる電極組成物を供給して電極組成物層を形成する工程を含む支持体付電極組成物層の製造方法、並びに前記支持体付電極組成物層を、集電体に圧着する工程、及び集電体に圧着された支持体付電極組成物層から支持体を分離する工程を含む電気化学素子用電極の製造方法。
【選択図】なし
Description
以下、本発明に係る支持体付電極組成物層について、図面を参照しながら、さらに具体的に説明する。
図1は、本発明の支持体付電極組成物層の断面図である。図1では、支持体1表面上に電極組成物層2が形成されてなり、前記支持体は粗面化された面1aを有し、かつ前記粗面化された面が電極組成物層に面している。
本発明に使用される支持体は、電極組成物層を支持し、電極組成物層を集電体に貼り合わせるために使用するものである。本発明に使用される支持体を構成する材料としては、電極組成物層を支持体上に形成することができれば無機材料、有機材料、制限はなく使用することができる。例えば、アルミニウム箔、銅箔などの金属箔;プラスチックフィルム;紙などが挙げられる。また、上記フィルムを重ねた多層構造のフィルムを用いても良い。これらの中でも、汎用性や取扱いの観点から紙、熱可塑性樹脂フィルムが好ましく、特に紙、熱可塑性樹脂フィルムの中では、PET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム、ポリオレフィン系フィルム、PVA(ポリビニルアルコール)フィルム、PVB(ポリビニルブチラールフィルム)、PVC(ポリ塩化ビニル)フィルムが好ましい。なお、本発明における支持体には、電極に使用される集電体は含まれない。
表面粗さRaは、JIS B0601に準拠して、例えばナノスケールハイブリッド顕微鏡(VN−8010、キーエンス社製)を用いて、粗さ曲線を描き、下式に示す式より算出することができる。下式において、Lは測定長さ、xは平均線から測定曲線までの偏差である。
(電極活物質)
本発明に用いる電極活物質は、電気化学素子用電極内で電子の受け渡しをする物質である。電極活物質には主としてリチウムイオン二次電池用活物質、電気二重層キャパシタ用活物質やリチウムイオンキャパシタ用活物質がある。
物が例示される。さらに、ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレンなどの導電性高分子が挙げられる。好ましくは、リチウム含有複合金属酸化物である。
本発明に用いる結着剤は、電極活物質および導電剤を相互に結着させることができる化合物であれば特に制限はない。好適な結着剤は、溶媒に分散する性質のある分散型結着剤である。分散型結着剤として、例えば、フッ素系重合体、ジエン系重合体、アクリレート系重合体、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタン系重合体等の高分子化合物が挙げられ、フッ素系重合体、ジエン系重合体又はアクリレート系重合体が好ましく、ジエン系重合体又はアクリレート系重合体が、耐電圧を高くでき、かつ電気化学素子のエネルギー密度を高くすることができる点でより好ましい。
本発明に好適に用いる導電剤は、導電性を有し、電気二重層を形成し得る細孔を有さない粒子状の炭素の同素体からなり、具体的には、ファーネスブラック、アセチレンブラック、及びケッチェンブラック(アクゾノーベル ケミカルズ ベスローテン フェンノートシャップ社の登録商標)などの導電性カーボンブラックが挙げられる。これらの中でも、アセチレンブラックおよびファーネスブラックが好ましい。
界面活性剤は、電極活物質、結着剤、及び必要に応じて加えられる導電剤を良好に分散し、また後述するスラリー状の電極組成物の表面張力を低下させ、塗工性を向上させる。界面活性剤としては、具体的には、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、脂肪酸塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物などの陰イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、グリセリン脂肪酸エステルなどの非イオン性界面活性剤、アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩などの陽イオン性界面活性剤、アルキルアミンオキサイド、アルキルベタインなどの両性界面活性剤が挙げられ、陰イオン界面活性剤、非イオン性界面活性剤が好ましく、電気化学素子の耐久性に優れる点で陰イオン性界面活性剤が特に好ましい。
分散剤の具体例としては、カルボキシメチルセルロースなどのセルロース誘導体;ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウムなどのポリ(メタ)アクリル酸塩;ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド;ポリビニルピロリドン、ポリカルボン酸、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン、各種変性デンプン、キチン、キトサン誘導体などが挙げられる。これらの中でもセルロース誘導体が特に好ましい。
本発明の支持体電極組成物層の製造方法は、表面が粗面化された支持体の粗面化された面上に、結着剤及び電極活物質を含有してなる電極組成物を供給して電極組成物層を形成する工程を含む。
電極組成物層を形成する方法としては、(1)粒子状の電極組成物を支持体上に供給し、乾式法にてシート状に成形する方法;(2)スラリー状の電極組成物を支持体上に塗工し、乾燥させる方法などが挙げられるが、支持体上に電極組成物層を均一形成できる点で前記(2)の方法が好ましい。
電極活物質及び結着剤としては、前記電極組成物層で例示したものが挙げられる。
その他必要に応じ加えられる添加剤としては、導電剤、分散剤、界面活性剤、分散媒以外の有機溶剤が挙げられる。導電剤、分散剤、界面活性剤としては、前記電極組成物層で例示したものが挙げられる。
本発明の電気化学素子用電極の製造方法は、支持体付電極組成物層を、集電体に圧着する工程、及び集電体に圧着された支持体付電極組成物層から支持体を分離する工程を含むものである。
集電体は、電極組成物層から電流を取り出すために使用するものであり、集電体を構成する材料の種類は、例えば、金属、炭素、導電性高分子等を用いることができ、好適には金属が用いられる。例えば電池やキャパシタなどの用途で提案されている種々の材質を用いることができ、正極用集電体にはアルミニウム、ステンレス等、負極用集電体にはステンレス、銅、ニッケル等をそれぞれ好適に用いることができる。また、集電体は貫通孔を有しない構造であってもよいが、本発明の方法は、特に貫通孔を有する集電体(孔開き集電体)上への電極組成物層の形成に適している。したがって、集電体は、例えばエキスパンドメタル、パンチングメタル、金属網、発泡体、エッチングにより貫通孔を付与したエッヂング箔、あるいはエンボスロールを用いて突起付与および貫通孔を付与された突起付き集電体等が好ましく用いられる。
集電体に圧着された支持体付電極組成物層から支持体を分離する方法は、特に制限されず、例えば、電極組成物層付集電体と、支持体とを別々のロールに捲回することにより、容易に分離することができる。
JIS B 0601をもとに測定する。支持表面の算術平均粗さ(Ra)は、キーエンス(株)社製ナノスケールハイブリッド顕微鏡(VN−8010)を用いて、粗さ曲線を描き、下式の算出法により求める。Lは測定長さ、xは平均線から測定曲線までの偏差である。
支持体の重量と支持体付電極組成物層の重量から転写前の電極組成物層の重量を算出する。次いで、支持体付電極組成物層を集電体に熱プレス後、支持体を剥離し、電極組成物層を集電体に転写する。そして、転写後に支持体上に残着した電極組成物層の重量を測定し、転写率を以下の式より算出する。
転写率=(転写前の電極組成物層の重量−転写後に支持体上に残着した電極組成物層の重量)/(転写前の電極組成物層の重量)×100
集電体を平面観察し、単位面積当たりの貫通孔の面積を算出することで、開口率を算出する。
電極組成物層の厚さは集電体の両面に電極組成物層を形成した後に、渦電流式変位センサ(センサヘッド部EX−110V、アンプユニット部EX−V02:キーエンス社製)を用いて測定する。2cm間隔で各電極組成物層の厚さを測定し、それらの平均値を電極組成物層の厚さとする。電極組成物層の厚さ精度は、標準偏差/平均値×100から算出する。
(スラリーの製造方法)
体積平均粒子径2.7μmの黒鉛(KS‐4、ティムカル社製)100部、ジエン系重合体の固形分濃度40%の水分散液を固形分相当で2部およびエーテル化度が0.6で1%水溶液の粘度が900mPa・sであるカルボキシメチルセルロースアンモニウム塩を固形分相当で2部に適当量の水を加え、プラネタリーミキサーを用いて混合分散し、粘度が5,000〜20,000mPa・sの間に入る負極用スラリーを得る。なお、ジエン系重合体としては、スチレン46.5部、ブタジエン50部、メタクリル酸3部およびアクリル酸0.5部を乳化重合して得られる、Tgが−20℃、数平均粒子径が0.25μmの共重合体を用いる。
支持体として、表面粗さRaが0.14μmとなるようにマット材を練り込んだPETフィルム(厚み75μm、引っ張り強度200MPa)を用いて、前記記載の負極用スラリーをダイコーターを用いて12m/minの速度で塗工し、次いで乾燥炉で乾燥し、厚さ50μmの電極組成物層を有する支持体付電極組成物層を作製し、これを巻き取る。巻き取った支持体付電極組成物層を厚さ20μmの銅製パンチングメタル(開口率50%、福田金属箔粉工業社製)の両面に12m/minの速度でラミネーター(温度:100℃、線圧300kN/m)を用いて貼り合わせ、最後に、支持体を剥離し、片面厚さ25μmの電極組成物層を有する両面電極を作製する。なお、集電体への電極組成物層の転写率は98%である。得られる電極の電極組成物層の厚み精度は3%以内である。
実施例1において、支持体として、粗面化処理として表面粗さRaが0.4μmとなるようにのサンドブラスト処理を施したPETフィルム(厚み75μm、引っ張り強度200MPa)を使用した他は、実施例1と同様にして電極を作製し、転写率は100%であった。なお、得られる電極の電極組成物層の厚み精度は3%以内である。
実施例1において、支持体として、粗面化処理として表面粗さRaが1.2μmとなるようにサンドブラスト処理を施したPETフィルム(厚み75μm、引っ張り強度200MPa)を使用した他は、実施例1と同様にして電極を作製し、転写率は94%であった。なお、得られる電極の電極組成物層の厚み精度は4%以内である。
実施例1において、支持体として、粗面化処理していない表面粗さRaが0.04μmのPETフィルム(厚み75μm)を使用した他は、実施例1と同様にして電極を作製し、転写率は70%であった。なお、得られる電極の電極組成物層の厚み精度は10%以内である。
1a…支持体の粗面化された面
2…電極組成物層
3…塗工機
4…乾燥機
10,12,14…アンワインダー
11,13,15…ワインダー
16…ラミネーター
Claims (5)
- 支持体表面上に、結着剤及び電極活物質を含有してなる電極組成物層が形成されてなり、
前記支持体は粗面化された面を有し、かつ前記粗面化された面が電極組成物層に面している支持体付電極組成物層。 - 支持体の粗面化された面の表面粗さRaが、0.1〜5μmである請求項1記載の支持体付電極組成物層。
- 支持体の粗面化された面が、離型処理されている請求項1又は2に記載の支持体付電極組成物層。
- 表面が粗面化された支持体の粗面化された面上に、結着剤及び電極活物質を含有してなる電極組成物を供給して電極組成物層を形成する工程を含む支持体付電極組成物層の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の支持体付電極組成物層を、集電体に圧着する工程、及び集電体に圧着された支持体付電極組成物層から支持体を分離する工程を含む電気化学素子用電極の製造方法。
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