JP2010151679A - 樹脂成形品の内部組織観察方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無機充填剤を含む樹脂成形品の内部組織を観察するために、内部組織観察面を研磨する研磨工程を備え、この研磨工程によって、研磨面の表面粗さを1μmから20μmになるように研磨する。特に研磨工程は、上記無機充填剤よりも硬度が低い砥粒を含む研磨剤と、表面に立毛を備えクッション材を有するバフと、を用いてバフ研磨するバフ研磨工程であることが好ましい。
【選択図】図1
Description
[材料]
本発明において、前処理方法の対象となる樹脂成形品とは、無機充填剤を含む樹脂成形品である。上記のような精密な研磨を行うことで、変化しやすい内部組織を持つ樹脂からなる樹脂成形品の内部組織であっても、正確に観察できることが本発明の特徴である。
所望の内部組織観察面を研磨するために、上記樹脂成形品からなる被研磨物をホルダーに取り付ける。利用可能なホルダーとしては、特に限定されず従来公知のガラス製、ステンレス製、アルミ製等のものを使用することができる。被研磨物のホルダーへの取り付けは、従来公知の方法で行うことができる。例えば、エポキシ樹脂等の接着剤を用いて取り付けることができる。
面取りは、研磨面の角、縁等を削り丸みを持たせることができ、角や縁が研磨の際に欠けることを防ぐことができればよい。面取りは従来公知の方法で行うことができるが、本発明は上記の通り、研磨工程を備えるため、面取りも研磨によって行うことが好ましい。
「研磨工程(S30)」とは、研磨面の表面粗さRzが15μm以下、より好ましくは1μmから10μmになるように研磨できる精密研磨工程(S33)を含むものであれば特に限定されず、従来公知の研磨方法、研磨装置を用いることができる。上記の通り、表面粗さを上記の範囲に調整すれば、軟らかい樹脂部分であっても、研磨によって内部組織の形態が変化することなく、所望の内部組織観察面を出現させることができる。なお、表面粗さの調整のしやすさ等の観点から研磨工程で行われる研磨は、バフ研磨であることが好ましい。
粗研磨工程(S31)は、細かな傷等を取り除き研磨面を調整する工程である。即ち、研磨面全体の粗削りを行う。研磨対象に応じて、バフの種類、研磨剤の種類等は適宜変更して実施することができる。
中間仕上げ研磨工程(S32)とは、無機充填剤部分を精密に研磨する工程である。研磨対象である樹脂成形品は、上記のとおり軟らかい樹脂部分と硬い無機充填剤部分とを含んでいる。中間仕上げ研磨工程(S32)を備えることで、研磨工程において、硬い部分を精密に研磨する工程と、軟らかい樹脂部分を上記表面粗さになるように精密に研磨する工程と、に分けることができる。その結果、変化しやすい内部組織の形態を変化させずに、内部組織観察面を容易に出現させることができる。軟らかい樹脂部分は、特に削ずれ易く傷も付きやすく、硬い部分と柔らかい部分とを同時に精密に研磨することは難しいからである。
本発明の前処理方法に含まれる精密研磨工程(S33)で用いるバフとしては特に限定されず従来公知のフェルト、不織布等の繊維集合体等を用いることができる。ところで、本発明は、研磨面の表面粗さを上記範囲にすることを特徴とする。このような表面粗さに調整するためには、表面に立毛を備えるバフであることが好ましい。
研磨後処理工程(S40)とは、内部組織の観察や溶着部の厚み測定を行うために、研磨面にエッチング処理、又は上記研磨面に対向する面をさらに研磨する工程である。以下、エッチング工程(S41)、両側研磨工程(S42)について説明する。なお、溶着部の厚み観察を行う場合には、研磨後処理工程が不要な場合もある。
エッチング方法としては、変化しやすい球晶等の内部組織の形態を破壊しないソフトなエッチング方法が必要である。エッチングの際に内部組織の形態を変化させてしまうと、本発明の効果が得られないからである。
両面研磨工程(S42)を、図2を用いて説明する。工程1が上記の研磨工程(S30)を指す。工程2では、上記研磨面に対向する面を研磨できるように、上記サンプル作製工程(S10)での[材料の取り付け]と同様にして、上記研磨工程(S30)後の研磨物をホルダー等に取り付ける。ただし、均一な厚さの薄片を作製することが求められるため、均一な接着が必要になり、以下の方法で接着を行うことが好ましい。
観察方法は、特に限定されず内部組織の観察、溶着部厚みの測定ができれば特に限定されない。例えば以下の方法により観察することができる。
自動研磨装置:エコメット3000(ビューラー社製)
走査型電子顕微鏡:S3000H(日立製作所社製)
UV照射装置:PL8−200(センエンジニアリング社製)
金属顕微鏡:BH2(オリンパス社製)
偏光顕微鏡:BH2(オリンパス社製)
切断・研削装置:ペトロシン(ビューラー社製)
<実施例1>
[サンプルの作製]
先ず、エポキシ(「常温硬化型エポキュアー」、ビューラー社製)によりホルダー形状にあった円筒の包埋サンプル(被研磨物)を作製する。
面取り工程、粗研磨工程、中間仕上げ工程、精密研磨工程の4段階に分けて以下の材料、表1に示す研磨条件で研磨を行った。被研磨物の静的延性破面を研磨面として、研磨面をバフに押し当て、研磨剤を被研磨面とバフとの間に供給しながら、被研磨物とバフとを相対的に摺動させて被研磨物を研磨した。
耐水性研磨紙:♯320(JIS規格)、カービメット(ビューラー社製)
バフ1:テックスメットP(ビューラー社製)
バフ2:ウルトラポル(ビューラー社製)
バフ3:表面に化学繊維の立毛を有するバフ、ケモメット(ビューラー社製)
(材料(研磨剤))
研磨剤1:水+粒度240番の砥粒1+粒度180番の砥粒2
研磨剤2:水+粒度320番の砥粒
研磨剤3:水+粒径9μmのダイヤモンド砥粒(メタダイ社製、「メタダイダイヤモンド研磨剤」)
研磨剤4:水+粒径6μmのダイヤモンド砥粒(メタダイ社製、「メタダイダイヤモンド研磨剤」)、
研磨剤5:水+粒径0.06μmコロイダルシリカ砥粒(マスターメット社製)
図3には研磨後の研磨面のレーザー顕微鏡写真を示した。レーザー顕微鏡を用いて測定した研磨後の研磨面の表面粗さRzは3μmであった。図4(a)には研磨後の研磨面の走査型電子顕微鏡写真を示した。走査型電子顕微鏡を用いてこの研磨面を観察すると、樹脂部に引きずられた痕跡は無く(例えば、図4(a)中の白抜き矢印Aが指す部分)、また、ガラス繊維の破壊も無く(例えば、図4(a)中の白抜き矢印Bが指す部分)、亀裂も鮮明であること(例えば、図4(a)中の白抜き矢印Cが指す部分)が確認された。この研磨面を以下の条件でアルカリエッチングを行った。
[エッチング条件]
塩基性水溶液:塩基濃度10質量%のエタノール水溶液
処理温度:23℃
処理時間:5時間
「ポリブチレンテレフタレート」を「ガラス繊維20%を含むポリアセタール(ポリプラスチックス社製、「ジュラコンGH−25」)」に変更し、エッチング工程を「アルカリエッチング」から「特定波長の紫外線による方法(UVエッチング)」に変更した以外は実施例1と同様の方法で、樹脂成形品の静的延性破面を観察した。なお、UVエッチングの条件は、以下の通りである。
[エッチング条件]
波長:300nm以下
光源との距離:40mm
照射時間:70分
[サンプルの作製]
ガラス繊維を40%含有するポリフェニレンサルファイド(ポリプラスチックス社製、「フォートロン1140A1」)の大きさ12mm×2mm×5mmの樹脂成形品同士を以下の条件で振動溶着させた。溶着後の大きさ12mm×2mm×5mmのサンプルを被研磨物とした。この被研磨物を実施例1と同様の方法でホルダーにセットした。
(溶着条件)
振幅:1mm
エアー圧力:0・2MPa
しずみ込み量:1mm
面取り工程、粗研磨工程、中間仕上げ工程、精密研磨工程の4段階に分けて以下の材料、表2に示す研磨条件で研磨を行った。溶着部を含む断面を研磨面として、実施例1と同様に被研磨物の研磨面をバフに押し当て、研磨剤を被研磨面とバフとの間に供給しながら、被研磨物とバフとを相対的に摺動させて被研磨物を研磨した。
[サンプルの作製]
ガラス繊維30%を含むポリブチレンテレフタレート(ポリプラスチックス社製、「ジュラネックス3300」)の大きさ12mm×3mm×80mmの樹脂成形品を切断・研削装置を用いて切断し、図2に示すような切断面1、切断面1’を有し、切断面1、1’の大きさが12mm×10mm、厚み3mmの被研磨物を得た。この被研磨物を実施例1と同様の方法でホルダー(図示せず)にセットした。なお、切断面1を研磨できるように切断面1’とホルダーとが接するようにセットした。
(工程1)
先ず、表1に記載の条件で切断面1の研磨を行った。研磨後の研磨面を研磨面1とした。実施例1の場合と同様の方法で測定した研磨面1の表面粗さRzは3μmであった。その後、サンプルをホルダー(図示せず)から取り外した。
次いで、研磨面1をガラス板(幅27mm×奥行き46mm、厚さ1mm)に常温硬化エポキシビューラー社製エポシンを用いて接着させた。
次いで、サンプル作製の際に用いた切断・研削装置を用いて、サンプルの厚みが薄くなるように切断面1’側を切断した。新たに現れた切断面を切断面2とした。サンプル作製の際と同様の方法で、サンプルを再びホルダー(図示せず)にセットした。なお、切断面2を研磨できるようにガラス板とホルダー(図示せず)とが接するようにセットした。
最後に切断面2を工程1と同様の方法で研磨した。研磨後の研磨面を研磨面2とした。実施例1と同様の方法で測定した研磨面2の表面粗さは3μmであった。また、マイクロゲージで測定した薄片サンプルの厚みは20μmであった。なお、ガラス板に付いたサンプルを自動研磨装置にセットできなかったため、手で持ちながら研磨装置による研磨を行った。
偏光顕微鏡を用いて、薄片サンプルの断面観察を行った。図7には両面を研磨後の研磨面の偏光顕微鏡写真を示した。直径10μm程度の球晶(例えば、図7(a)中の白抜き矢印Gが指す部分)、直径5μm程度の成長過程の球晶(例えば、図7(b)中の白抜き矢印Hが指す部分)を観察することができた。また、亀裂も観察することができた(例えば、図7(a)中の白抜き矢印Iが指す部分)。なお、実施例において球晶組織の直径の測定は、顕微鏡のスケールを読み取る方法で行った。
樹脂成形品を「ポリブチレンテレフタレート」から「ガラス繊維20%を含むポリアセタール(ポリプラスチックス社製、「ジュラコンGH25」)の破壊品」に変更し、サンプル作製の段階で、破壊面に対向する面のみを切断し、この切断面を切断面1’とし、先ず破壊面を研磨して研磨面1とした以外は実施例4と同様の方法で薄片を作製した。なお、「破壊品」とは、大きさ12mm×3mm×20mmの樹脂成形品を、引張試験機を用いて10mm/minの速度で延性破壊した破壊品である。
樹脂成形品を「ポリアセタール」から「ガラス繊維を40%含有するポリフェニレンサルファイド(ポリプラスチックス社製、「フォートロン1140A1」)の破壊品」に変更し、研磨工程における研磨条件を「表1に記載の条件」から「表2に記載の条件」へ変更した以外は実施例5と同様の方法で薄片を作製した。なお、「破壊品」とは、大きさ12mm×3mm×10mmの樹脂成形品を、引張試験機を用いて10mm/minの速度で延性破壊させた破壊品である。
樹脂成形品を「ポリブチレンテレフタレート」から「実施例3の溶着サンプル」に変更し、研磨工程における研磨条件を「表1に記載の条件」から「表2に記載の条件」へ変更し、溶着部を観察することができるように溶着部を含む切断面1、切断面1’にした以外は実施例4と同様の方法で薄片を作製した。
研磨工程を行わずに、ダイヤモンドミクロトームによる切断を行い、ダイヤモンドミクロトームによる切断面をアルカリエッチングした以外は実施例1と同様の方法で樹脂成形品破断面を観察した。
研磨工程を面取り工程、粗研磨工程の二段階にした以外は実施例1と同様の方法で樹脂成形品内部を観察した。
研磨工程を面取り工程、粗研磨工程、中間仕上げ工程1の三段階にした以外は実施例1と同様の方法で樹脂成形品内部を観察した。
Claims (10)
- 無機充填剤を含む樹脂成形品の内部組織を観察するための内部組織観察面の前処理方法であって、
前記内部組織観察面を研磨する研磨工程を備え、
前記研磨工程は、研磨面の表面粗さRzが15μm以下になるように研磨する工程を含む内部組織観察面の前処理方法。 - 前記表面粗さRzが1μmから10μmである請求項1に記載の内部組織観察面の前処理方法。
- 前記研磨工程は、前記無機充填剤よりも硬度が低い研磨剤と、バフと、を用いてバフ研磨するバフ研磨工程である請求項1又は2に記載の内部組織観察面の前処理方法。
- 前記研磨工程は、粒径が0.02μmから50μmの砥粒を含む研磨剤を用いて研磨する工程である請求項1から3のいずれかに記載の内部組織観察面の前処理方法。
- 前記樹脂成形品が、球晶組織を有する結晶性高分子を含む樹脂組成物からなる樹脂成形品である請求項1から4のいずれかに記載の内部組織観察面の前処理方法。
- 前記研磨工程が、前記研磨面と、前記研磨面に対向する面と、を両面研磨する両面研磨工程であり、前記両面研磨工程後の前記樹脂成形品の一方の研磨面から他方の研磨面までの厚みが、5μmから50μmである請求項1から5のいずれかに記載の内部組織観察面の前処理方法。
- 前記内部組織観察面の樹脂組織の形態を損なうことなく前記内部組織観察面をエッチングするエッチング工程を、前記研磨工程後にさらに有する請求項1から5のいずれかに記載の内部組織観察面の前処理方法。
- 請求項1から7のいずれかに記載の前処理を施した観察面を観察する内部組織観察方法。
- 前記観察は、レーザー顕微鏡、金属顕微鏡、偏光顕微鏡、走査型電子顕微鏡、又は蛍光顕微鏡を用いて行う観察である請求項8に記載の内部組織観察方法。
- 前記樹脂成形品は、樹脂間に溶着部を有し、
前記内部組織観察面は、前記溶着部を含み、
請求項1から6のいずれかに記載の内部組織観察面の前処理方法を用いた前記溶着部の厚さ測定方法。
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