JP2010150221A - アダマンタンジアルコール類の製造方法 - Google Patents
アダマンタンジアルコール類の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】アダマンタンジオール類を濃硫酸の存在下、一酸化炭素もしくは一酸化炭素源、およびアルコール化合物を添加して反応させて生成したアダマンタンジカルボン酸エステル類を単離することなく、有機溶媒で抽出した後に、少なくとも一種類の有機金属化合物と反応させることを特徴とするアダマンタンジアルコール類の製造方法。
【選択図】なし
Description
攪拌機、温度計、滴下ロート、ジムロートを備えたフラスコに、1,3−アダマンタンジオール(純度96%)50.3gを仕込み、濃硫酸404.6gを入れた。室温で攪拌して原料が溶解したのを確認した後、ギ酸37.8gを2時間かけて滴下した。その間の温度は25〜42℃であった。滴下終了後、0.8時間、室温で熟成させ、その後、トルエン250mL、メタノール150.4gを加えて55℃まで加熱して4時間攪拌した。その後、フラスコを氷冷して液温10〜20℃の範囲に留まるように時間をかけて、イオン交換水400mLを加えた。その後、酢酸エチル250mLを加えて十分に攪拌し、分液した。分液後、硫酸水溶液に再びトルエン250mL、酢酸エチル250mLを加えて十分に攪拌し、分液した。トルエン/酢酸エチル溶液を混合してGC分析したところ、1,3−アダマンタンジカルボン酸ジメチルの反応収率は80%であった。
攪拌機、温度計、滴下ロート、ジムロート冷却器を備えたフラスコに、1,3−アダマンタンジオール168g(純度96%)、1,2−ジクロロエタン670mL、96%硫酸2012gを仕込み、ギ酸503gを3時間かけて滴下し、その後室温で25時間反応させた。イオン交換水1000mLを加えて析出した結晶をろ別し、水洗して1,3−アダマンタンジカルボン酸328g(取出し収率94%、多量の水分を含んでいる)を得た。ろ過には2時間を要した。引き続き、2日かけて真空乾燥させ、1,3−アダマンタンジカルボン酸200gを得た。
Claims (3)
- プロトン酸が硫酸である請求項1に記載の製造方法。
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JP2015000866A (ja) * | 2013-06-18 | 2015-01-05 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 新規エチルアダマンタンジカルボン酸エステル化合物、およびその製造方法 |
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