JP2010125428A - 多孔板、及び多孔板を用いた粒状物の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】粒径分布が狭い粒状物の製造に適した多孔板、及び粒径分布が狭い粒状物の製造方法を提供する。
【解決手段】円錐部とこれに連結する管状部とを有する漏斗状の孔を複数有する多孔板であって、該管状部の直径（Ｄ）に対する該管状部の長さ（Ｌ）の比（Ｌ／Ｄ）が０．０５〜０．８であり、かつ該円錐部の頂部角度が５〜５０°であることを特徴とする多孔板。
【選択図】図１

Description

本発明は、孔を有する多孔板、及び該孔を有する多孔板を用いた粒状物の製造方法に関する。より詳しくは、所定の形状の孔を有する多孔板、及びこれを用いて粒径分布が狭い粒状物を製造する方法に関する。

現在、各種の工業分野において、液体或いは固体の粒状物が製造されている。例えば、各種プラスチック原料やその中間製品は、粒子径が０．５〜６ｍｍの固体粒状物として製造されることが多く、運搬や取り扱いの容易さの観点から、粒径分布が狭い粒状物を製造することが求められている。
固体粒状物の製法として、常温で固体である物質を溶融させた後にノズルを介して液状で吐出させて液滴（液体粒状物のことを以下「液滴」と呼ぶことがある）とし、該液滴を冷却、固化させることにより固体粒状物を得る方法等が知られている。その際、粒径分布が広い固体粒状物は流動性が悪くなる他、固体粒状物のうち粒径が大きいものは強度が弱い傾向がある。その為、搬送装置内や搬送装置から他の装置へ製品を移送する際に固体粒状物が粉化することにより、搬送装置内で閉塞を起こしたり、あるいは他の装置への移送の際に粉塵が発生する等の問題がある。

液滴を固化して固体粒状物を得るにあたり、粒径分布が狭い粒状物を製造する方法として、溶融槽中の液に振動を与え粒径が均一な液滴を形成する方法が知られている（特許文献１）。この方法では、粒径が均一な液滴を形成する為には、振動装置を設ける必要があり、装置が高価になるという問題があった。
また、長さ２ｍｍ〜１００ｍｍの複数のノズル管を取り付けたノズル盤を使用する方法も知られている（特許文献２）。しかしながら、複数のノズル管を取り付けたノズル盤は、その製作が煩雑になるという問題があった。

さらに、粒度と形状が均一な溶融液滴を製造することを目的として、所定の直径のノズル孔を有する多数のノズルと、内部に加熱用蒸気通路を設けると共に、多数のノズルが取付けられる取付孔を平面上に多数設けた取付盤も知られており（特許文献３）、管状部と円錐部とを有する形状のノズルが開示されているが、単に形状が開示されているにすぎない。
特開２００４−１３７１９３号公報 特開２００８−１８８４７７号公報 特開平４−１１９３７号公報

本発明は、粒径分布が狭い粒状物の製造に適した多孔板、及び粒径分布が狭い粒状物の製造方法を提供することを目的とする。

本発明者等は上記の課題を解決するため鋭意検討の結果、特定の形状の孔を有する多孔板を用いることにより、粒径分布が狭い粒状物が得られることを見出し、本発明に到達した。
即ち、本発明の要旨は、円錐部とこれに連結する管状部とを有する漏斗状の孔を複数有する多孔板であって、該管状部の直径（Ｄ）に対する該管状部の長さ（Ｌ）の比（Ｌ／Ｄ）が０．０５〜０．８であり、かつ該円錐部の頂部角度が５〜５０°であることを特徴とする多孔板に存する。

また、本発明の他の要旨は、液体を吐出させて粒状物を製造する方法において、前記多孔板を用い、該多孔板の孔の管状部から液体を吐出させることを特徴とする粒状物の製造方法に存する。

本発明の多孔板を用いることにより、振動装置等の複雑で高価な装置を用いることなく、粒径分布が狭い粒状物を製造することができる。

以下、本発明の実施の形態について詳細に説明するが、以下に記載する構成要件の説明は、本発明の実施態様の一例（代表例）であり、これらの内容に特定はされない。
多孔板とは、金属板に複数の孔を設けたもので、通常、金属板の厚さは数ｍｍ程度である。
図１に、多孔板の一例として、多孔板１の縦断面図を示す。多孔板１には複数の孔２が設けられているが、必要により、多孔板１を固定するためのボルトの挿通孔３が設けられる。本願発明の効果が得られれば円錐部とこれに連結する管状部を有する限り、孔の形状に特に制限はないが、加工のし易さなどから本願発明の多孔板は管状部の横断面形状が円形の孔を有している。

図２は孔２の断面図の一例であり、本例の孔２は、入口円柱部４、円錐部５、管状部６を有している。本発明の多孔板における孔は、円錐部５とこれに連結する管状部６を有する漏斗状の孔であり、図２では更に入口円柱部４を有しているが、これは必ずしも設ける必要はなく、液体の量、物性等により必要に応じて設けることができる。尚、本発明の多孔板１は、使用に際し、管状部６から液体が吐出する様に設置される。

本発明の多孔板１においては、孔２の管状部の直径（Ｄ）に対する管状部の長さ（Ｌ）の比（Ｌ／Ｄ）が０．０５〜０．８であり、かつ円錐部の頂部角度（Ｃ）が、５〜５０°である必要がある。管状部６の直径（Ｄ）に対する管状部６の長さ（Ｌ）の比（Ｌ／Ｄ）は、好ましくは０．１以上、更に好ましくは０．２以上、一方、好ましくは０．５以下、更に好ましくは０．４以下である。上記の比（Ｌ／Ｄ）が本願規定の範囲よりも大きい場合、管状部６から液体が吐出する際、液体の直進性は向上するが、特に大流量の液体を吐出させる場合、一つの孔から吐出して生成した液滴同士が合一し、得られる液滴の粒径が不均一となり、固体粒状物を得る場合は固化して得られる固体粒状物の粒径が不均一となる。一方、本願規定の範囲よりも小さい場合は液体の直進性が低下し、液体の縮流が円錐部５の影響を受けたまま管状部６から斜め方向に吐出し、他の孔から吐出して生成した液滴と合一して得られる液滴の粒径が不均一となり、固体粒状物を得る場合は固化して得られる固体粒状物の粒径が不均一となる。

尚、管状部６の長さ（Ｌ）と直径（Ｄ）は、粒状物の所望とするサイズに応じて決定されるもので、本発明で規定する比（Ｌ／Ｄ）を満足する限り特に限定されないが、好ましくは、管状部６の長さ（Ｌ）は０．００５〜４．０ｍｍ、管状部６の直径（Ｄ）は０．１〜５．０ｍｍである。
尚、直径１ｍｍ以下の粒径の小さな粒状物を得るという観点からは、管状部６の直径（Ｄ）は、通常０．５ｍｍ以上、好ましくは０．６ｍｍ以上、一方、通常１．０ｍｍ以下、好ましくは０．８ｍｍ以下である。この場合、管状部６の長さ（Ｌ）は、通常０．０２５ｍｍ以上、好ましくは０．１０ｍｍ以上、更に好ましくは０．１５ｍｍ以上、一方、通常０．５０ｍｍ以下、好ましくは０．４０ｍｍ以下、更に好ましくは０．３０ｍｍ以下である。

円錐部の頂部角度（図２のＣ）は、５°以上５０°以下であるが、好ましくは１０°以上、更に好ましくは１５°以上、一方、好ましくは４０°以下、更に好ましくは３０°以下である。頂部角度（Ｃ）が本願規定の範囲よりも大きくなると、管状部で縮流による液体流の乱れが大きくなり、一方、頂部角度（Ｃ）が本願規定の範囲よりも小さくなると管状部における中心部と側面部の液体の速度差が大きくなるため、いずれの場合も管状部での液体の整流効果が不十分となる。管状部での液体の整流効果が不十分であると、孔から吐出した後の液柱が切れて液滴が形成される際に、切れる時間の間隔が一定とならないため、粒径の異なる液滴が形成され粒径分布が広がることとなる。

本発明の多孔板１は、前記のような孔形状を有した孔２を複数有していればよい。その数に特に制限はなく、多孔板１の面に均一に存在するのが好ましい。隣接する孔２の距離（孔２の中心間距離）は特に限定されないが、近すぎると、孔２から吐出した液体同士が合一し、粒径分布が狭い所望の粒状物が得られない可能性があるので、通常、孔２の直径の１０倍以上である。又、多孔板１の厚みも特に限定されないが、通常、０．５〜１０ｍｍである。多孔板を水平にして使用する場合、例えば多孔板上面より液体を供給すると、液体が孔を通過して多孔板下面に移動する。多孔板の下に十分な空間をつくって通過した液体をそのまま落下させると、多孔板の近傍では液体の流れは孔径とほぼ同じ径の液柱を形成するが、この液柱をさらにそのまま自由落下させると液体の表面張力の影響で落下途中に液柱が切断されて、液滴が生成する。このようにすることにより、多孔板を用いて液滴を生成することができる。

本発明の多孔板は、造粒塔の頂部に設置して使用する等、多孔板の孔から液体が吐出する形態であればその使用形態は特に限定されるものではなく、例えば、特開平４−１１９３７号公報の第１図に記載の造粒塔頂部のノズル盤と同様の形態で使用できる。又、多孔板が液体を収容する容器の底面を構成していても良い。

多孔板への液体供給方法に特に制限はないが、多孔板上面に液溜りを設けて液体を供給してもよく、液溜りを密閉状態にして、液溜りに液体や気体を供給することにより、加圧状態で孔から液体を吐出させてもよい。
本発明の粒状物の製造方法は、上記本発明の多孔板を用いて該多孔板の孔の管状部から液体を吐出させることにより粒状物を製造する。特に液体として、常温で固体の物質で、かつ加熱により溶融され多孔板の孔から吐出可能な流動状態を有しているものを用い、固体粒状物を製造するのに適している。この場合、加熱状態の液体を孔から吐出し、本発明の多孔板を用いて液体の粒状物を製造し、さらに冷却することにより固化させて固体の粒状物を製造することとなる。尚、加熱温度は物質が大きく変質しない程度であれば特に限定されず、常温で固体状態の物質が溶融して液状となり、本発明の多孔板の孔から吐出して液滴を形成可能な温度であれば良く、好ましくは、下記に示す液体の粘度や表面張力になるような温度である。

本発明の孔を有する多孔板を用いて、常温で固体状かつ加熱状態で液体状の物質を処理すると、得られる粒状物（液滴）の粒径分布が狭くなる結果、固化した固体粒状物の粒径分布も狭くなり好ましい。このような物質としては、例えば、各種脂肪酸やその誘導体、パラフィンワックス、ナフタリン、無水フタル酸、安息香酸、尿素、ビスフェノールＡ等が挙げられる。ビスフェノールＡは、通常、フェノールとアセトンとを塩酸や強酸性陽イオン交換樹脂等の酸性触媒存在下に反応させることにより製造され、最終的には、通常、造粒塔内で液体状のビスフェノールＡを孔から吐出させ、落下中に冷却ガスにより冷却固化し粒状のビスフェノールＡとして得られる。それ故、本発明の方法で処理される好適な液体として、ビスフェノールＡを挙げることができる。

液体の粘度は特に限定されないが、通常１ｍＰａ・ｓ以上、好ましくは３ｍＰａ・ｓ以上、更に好ましくは５ｍＰａ・ｓ以上、一方、通常２５ｍＰａ・ｓ以下、好ましくは２０ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは１５ｍＰａ・ｓ以下、特に好ましくは１０ｍＰａ・ｓ以下である。粘度が小さすぎると液滴が形成された後に外力を受けて変形した際、粒径の異なる複数の液滴に分裂しやすく、粒子の均一性が減少する傾向がある。一方、粘度が大きすぎると液柱の切断時に液滴が尾を引きやすくなり、尾の部分が切れて粒径の異なる複数の液滴を多く生じ、液滴の粒径の均一性が減少する傾向がある。

液体の表面張力も特に限定されないが、通常２０ｍＮ／ｍ以上、好ましくは３５ｍＮ／ｍ以上、更に好ましくは４０ｍＮ／ｍ以上、一方、通常９０ｍＮ／ｍ以下、好ましくは８５ｍＮ／ｍ以下、更に好ましくは７５ｍＮ／ｍ以下である。表面張力が小さすぎると液滴形成された後に液滴が外力を受けて変形した際、粒径の異なる複数の液滴に分裂しやすく、液滴の粒径の均一性が減少する傾向がある。一方、表面張力が大きすぎると液滴が分裂して粒径の異なる複数の小さい液滴を形成する傾向となるため、液滴の粒径の均一性が減少する場合がある。

多孔板の孔の管状部からの液体の吐出速度は、通常０．５ｍ／ｓ以上、好ましくは１ｍ／ｓ以上、更に好ましくは３ｍ／ｓ以上、一方、通常７ｍ／ｓ以下、好ましくは６ｍ／ｓ以下、更に好ましくは５ｍ／ｓ以下である。吐出速度が速すぎると、同じ孔から吐出されて形成された複数の液滴同士の距離が狭まり、やがて接触して合一し、液滴の粒径が不均一となる傾向にある。一方、吐出速度が遅すぎると、工業的に必要な液滴の生産量を確保できない場合がある。

孔から吐出された液体が常温で固体の物質を加熱溶融させて得られる液体である場合、例えば得られた粒状物（液滴）を自然落下させてガスと接触させることにより固化させ、固体粒状物とすることができる。この時、必要によってガスを冷却したり、循環して使用したりすることもできる。
粒状物の粒径は特に限定されず、所望の粒径の粒状物を得ることができる。粒状物の粒径は主に孔の直径によって決まるが、好ましくは０．１〜６ｍｍ程度、更に好ましくは０．５〜３ｍｍ程度である。

以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
＜液１の調製＞
カルボキシメチルセルロースナトリウム( 和光純薬社製 ) ７．６ｇを蒸留水２０４２ｇに溶解し、更に、画像解析がしやすいように着色成分を添加して常温での液粘度７ｍＰａ・ｓの液１を調製した。粘度は東京計器社製のBL型粘度計により測定した。また、液１の表面張力は７３ｍＮ／ｍであった。

＜液２の調製＞
カルボキシメチルセルロースナトリウム( 和光純薬社製 ) １３．０ｇを蒸留水２５１６ｇに溶解し、更に、画像解析がしやすいように着色成分を添加して常温での液粘度１４ｍＰａ・ｓの液２を調製した。粘度の測定は液１と同様の方法で行った。また、液２の表面張力は７５ｍＮ／ｍであった。

＜液３の調製＞
エチレングリコール（工業用）３３５０ｇと蒸留水１４００ｇを混合し、更に、画像解析がしやすいように着色成分を添加して常温での液粘度７ｍＰａ・ｓの液３を調製した。また、粘度の測定は液１と同様の方法で行った。また、液３の表面張力は４５ｍＮ／ｍであった。

＜液４の調製＞
エチレングリコール（工業用）に、画像解析がしやすいように着色成分を添加し液４を得た。液４の常温での液粘度は１９ｍＰａ・ｓであり、表面張力は４１ｍＮ／ｍであった。
尚、液１〜４の表面張力の測定方法は、滴数計B型(JIS基準品)にて一定容量の落下液滴数を測定し、標準溶液として水を用いて下記式にて算出した。

σ= (ｎ₀／ｎ) × σ₀
σ ： 液の表面張力
ｎ ： 液の液滴数
ｎ₀ ： 標準溶液(水)の液滴数
σ₀ ： 標準溶液(水)の表面張力

＜液滴の測定＞
上記方法により調製した液を図３（模式図）に示すような装置を用いて吐出させ評価した。図３に示す装置は、孔を３個有する多孔板１と、多孔板１を支える支持体７、タンクＡから液を供給するラインＦとラインＦの途中に設置した流量計Ｂ、タンクＡを加圧する為に使用する空気ラインＧとタンク圧力調整バルブＥからなる。液を仕込んだタンクＡを空気にて加圧することにより、タンクＡに収容された液をラインＦを介して常温で多孔板１の孔から吐出させて、液滴８を形成させた。孔からの液の吐出速度は、タンク圧力調整バルブＥによって調整し、流量計Ｂにて計測した流量値と多孔板１の孔の管状部断面積から求めた。孔から吐出され、落下する液滴の様子をカメラで写真撮影して画像解析を行った。画像解析は、KEYENCE社製の粒子解析アプリケーションVH−H１G１を使用して行い、１５０個以上の液滴について画像解析で得られた液滴の直径から粒径分布を求めた。撮影条件は、シャッタースピード１／８０００秒、絞り値５．６とした。

＜液滴の粒径分布の均一性の評価＞
液滴の粒径分布（直径の分布）を、横軸が液滴の直径、縦軸が全液滴体積に対する累積液滴体積の割合（％）となる累積曲線として示し、累積曲線の累積値が１０％にあたる直径値（Ｄｐ１０）と９０％にあたる直径値（Ｄｐ９０）を読み取り、Ｄｐ９０からＤｐ１０を引いた差を粒径分布とした。粒径分布の値が小さいほど分布範囲が狭いことを示す。

（実施例１）
図３の装置において、多孔板１として管状部の直径（Ｄ）０．７２ｍｍ、円錐部の頂部角度（Ｃ）３０°、管状部の長さ（Ｌ）０．２０ｍｍの孔を３個有する多孔板１を用い、孔から液１を吐出速度４．０ｍ／ｓにて吐出させた。撮影した液滴の直径から求めた粒径分布（Ｄｐ９０−Ｄｐ１０）は０．５ｍｍとなり粒径分布が狭い液滴が形成されたことが確認された。
（実施例２）
孔の管状部の直径（Ｄ）及び孔からの液１の吐出速度を表１に示す数値に変えた他は、実施例１と同様にして実施した。結果を表１に示す。

（実施例３）
孔の管状部の直径（Ｄ）、円錐部の頂部角度（Ｃ）及び孔からの液１の吐出速度を表１に示す数値に変えた他は、実施例１と同様にして実施した。結果を表１に示す。
（実施例４）
液１を液２に変え、孔からの液２の吐出速度を表１に数値に変えた他は、実施例１と同様にして実施した。結果を表１に示す。

（実施例５）
液１を液３に変え、孔からの液３の吐出速度を表１に数値に変えた他は、実施例１と同様にして実施した。結果を表１に示す。
（実施例６）
液１を液４に変え、孔からの液４の吐出速度を表１に数値に変えた他は、実施例１と同様にして実施した。結果を表１に示す。

（比較例１）
孔の円錐部の頂部角度（Ｃ）、及び孔からの液１の吐出速度を表１に示す数値に変えた他は、実施例１と同様にして実施した。結果を表１に示す。
（比較例２）
孔の管状部の長さ（Ｌ）、及び孔からの液１の吐出速度を表１に示す数値に変えた他は、実施例１と同様にして実施した。結果を表１に示す。

（比較例３）
孔の管状部の直径（Ｄ）、及び管状部の長さ（Ｌ）を表１に示す数値に変え、円錐部を有さない孔から液１を吐出速度４．２m／ｓにて吐出させた他は、実施例１と同様にして実施した。結果を表１に示す。
（比較例４）
孔の管状部の長さ（Ｌ）、円錐部の頂部角度（Ｃ）及び孔からの液１の吐出速度を表１に示す数値に変えた他は、実施例１と同様にして実施した。結果を表１に示す。
（比較例５）
孔の管状部の直径（Ｄ）、管状部の長さ（Ｌ）及び孔からの液１の吐出速度を表１に示す数値に変えた他は、実施例１と同様にして実施した。結果を表１に示す。

実施例１と比較例１との対比から、孔の円錐部の頂部角度（Ｃ）が本願規定の範囲よりも大きい場合、液滴の粒径分布が広くなることがわかる。実施例１と比較例２の対比、並びに実施例２と比較例５の対比から、孔の管状部の直径（Ｄ）に対する管状部の長さ（Ｌ）の比（Ｌ／Ｄ）が本願規定の範囲よりも大きい場合、液滴の粒径分布が広くなることがわかる。比較例３から孔が円錐部を有しない場合、液滴の粒径分布が広くなることがわかる。実施例１と比較例４との対比から、孔の円錐部の頂部角度（Ｃ）が大きく、かつ孔の（Ｌ／Ｄ）が本願規定の範囲よりも大きい場合、液滴の粒径分布が広くなることがわかる。

実施例１〜３に示す通り、孔の管状部の直径（Ｄ）に対する管状部の長さ（Ｌ）の比（Ｌ／Ｄ）、及び孔の円錐部の頂部角度（Ｃ）が、本願規定を満足する場合、粒径分布が狭い液滴が形成されていることがわかる。
実施例１の液を変えた実施例４〜６（液の粘度及び／又は表面張力を変更）においても、粒径分布が狭い液滴が形成されていることがわかる。

尚、上記実施例の結果から、常温で固体状であり加熱状態で液体である物質を液体のまま用いて上記実施例と同様の操作を行うことにより、粒径分布が狭い液滴が形成されることは明らかであり、該液滴が固化することによって粒径分布が狭い固体粒状物を得ることができる。

孔を有する多孔板の縦断面図 孔の断面図 実験装置

符号の説明

１ 多孔板
２ 孔
３ ボルトの挿通孔
４ 入口円柱部
５ 円錐部
６ 管状部
７ 支持体
８ 液滴
Ａ タンク
Ｂ 流量計
Ｃ 円錐部の頂部角度
Ｄ 管状部の直径
Ｅ タンク圧力調整バルブ
Ｆ タンクから液体を供給するライン
Ｇ 空気ライン
Ｌ 管状部の長さ

Claims (6)

1. 円錐部とこれに連結する管状部とを有する漏斗状の孔を複数有する多孔板であって、該管状部の直径（Ｄ）に対する該管状部の長さ（Ｌ）の比（Ｌ／Ｄ）が０．０５〜０．８であり、かつ該円錐部の頂部角度が５〜５０°であることを特徴とする多孔板。
2. 前記管状部の長さ（Ｌ）が０．００５〜４．０ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の多孔板。
3. 液体を吐出させて粒状物を製造する方法において、請求項１又は２に記載の多孔板を用い、該多孔板の孔の管状部から液体を吐出させることを特徴とする粒状物の製造方法。
4. 前記液体の粘度が１〜２５ｍＰａ・ｓであることを特徴とする請求項３に記載の粒状物の製造方法。
5. 前記多孔板の孔の管状部からの液体の吐出速度が０．５〜７ｍ／ｓであることを特徴とする請求項３又は４に記載の粒状物の製造方法。
6. 前記液体の表面張力が２０〜９０ｍＮ／ｍであることを特徴とする請求項３乃至５のいずれか１項に記載の粒状物の製造方法。

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