JP2010112896A - 試料液測定装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】キュベットやフローセルによる試料測定の手数省略できる測定装置を提供する。
【解決手段】本発明は、上記課題を解決するために、上方からの上側光ファイバ端と下からの下側光ファイバ端を対向させ、下側光ファイバ端の上面における試料液LSを挟み、光を試料液LSに透過させるようにしたものである。上側光ファイバ3Fと下側光ファイバ4Fの固定保持部2は、機台2Dとして示され、下側光ファイバ4Fの上端部は機台2Dに載置された試料液LSの受器2Yの底部に取り付けられている。試料液LSの受器2Yは機台2D上に設置され、下側光ファイバ4Fの端面はこの機台2Dと受器2Yの底を貫設して受器2Yの底面の上面まで伸びており、試料液LSの受器2Yの底面と面一致されて固定保持されている。
【選択図】図1
【解決手段】本発明は、上記課題を解決するために、上方からの上側光ファイバ端と下からの下側光ファイバ端を対向させ、下側光ファイバ端の上面における試料液LSを挟み、光を試料液LSに透過させるようにしたものである。上側光ファイバ3Fと下側光ファイバ4Fの固定保持部2は、機台2Dとして示され、下側光ファイバ4Fの上端部は機台2Dに載置された試料液LSの受器2Yの底部に取り付けられている。試料液LSの受器2Yは機台2D上に設置され、下側光ファイバ4Fの端面はこの機台2Dと受器2Yの底を貫設して受器2Yの底面の上面まで伸びており、試料液LSの受器2Yの底面と面一致されて固定保持されている。
【選択図】図1
Description
本発明は、たとえば微量の試料液の吸光度測定に関するもので、具体的には分光光度計などの分野である試料液測定装置に関する。
この種の微量の試料液の吸光度測定には、微小なキュベットやフローセルが使用されている。(特許文献1参照)
特開平11−14584号公報
微小なキュベットやフローセルを使用する測定系では多数の試料液を測定する場合、試料液の注入や交換、洗浄、乾燥に手数と手間を要する。また、キュベット、フローセルや送液/廃液用のチューブを満たすために余分の液量が必要である。さらに気泡の混入、容器の表面の汚れにより、上下方向に設置された光路に精度よく滴下されないことがある。
キュベット、フローセルの洗浄の際には、キュベットやフローセルの隅に液が残留しやすく、コンタミネーションを引き起こすことになる。また洗浄液が残留すると後の分析に影響を与えるため、乾燥を充分行う必要があるが、キュベット、フローセルの隅は乾燥しがたい状況にある。
本発明は、上記課題を解決するために、上方からの上側導光路体端と下からの下側導光路体端を対向させ、下側導光路体端の上面における試料液を挟み、光を試料液に透過させるようにしたものである。
すなわち具体的には、下方から上方に向けて伸設される下側導光路体と、この下側導光路体端を固定保持するする固定保持部と、上方から下方に向けて伸設される上側導光路体と、この上側導光路体端を前記下側導光路体端に対向し且つ下側導光路体と光軸を同一にして進退可能に保持する可動保持部とを備え、前記固定保持部の上面に下側導光路体の上端面を一致させて固定保持部の上面を試料液の受面として構成し、試料液の受面に滴下された試料液に上側導光路体端を接触させ且つ上側導光路体端からの光を前記試料液に透過させ光量の変化から試料液を測定する測定装置であって、前記試料液の受面における下側導光路体端面を除くその周辺面が疎水表面である。
したがって、上側導光路体端を試料液の頂点に接触させ、上側導光路体を介して両導光路体に投光することにより試料液の測定が行われる。この場合前記試料液の受面における下側導光路体端面を除くその周辺面が疎水表面であるため滴下された試料液は球状に近い状態が維持され、精度のよい測定が保証される。
さらに本発明は、下側導光路体端面を除くその周辺面がステンレス材で構成されていることを特徴とするものである。したがって、簡略な構成にて試料液は球状に近い状態を維持を可能とし、その正確な測定を容易にする。
さらに本発明は、下方から上方に向けて伸設される下側導光路体端を固定保持する導光路体の固定保持部と、上方から下方に向けて伸設される上側導光路体端を前記下側導光路体端に対して進退可能に固定保持する導光路体可動保持部とを備え、下側導光路体端を前期固定保持部の上面に一致させて下側導光路体端面及び前記固定保持部の上面を試料液の受面として構成し、試料液の受面に滴下された試料液に上側導光路体端面を接触させ、上側導光路体を介して試料液に投光することにより試料液の測定を行う測定装置であって、前記下側導光路体端面におけるその外周環状面が疎水表面である。したがって、下側導光路体端面上に滴下される微細な量たとえばナノ単位の量の液体についても正確な測定が保証される。
具体的には、上側と下側にそれぞれ窓板または固定板などの面を対向配置し、周囲開放にして下側方向からの導光路体の端面を測定する試料液の受面として構成する。受面に滴下された試料液は挟み込む構成を採用する。窓板もしくは導光路体端面の周囲には疎水処理を施す。
試料液は自らの表面張力により、半球に近い形状をなし、光路を含んだ位置にセッティングされる。周囲の構成については、化学的に不活性かつ疎水的な材料が選択される。この要件を満たすステンレス材料、チタンなどの金属、プラスチック、PEEK材などが使用できる。以上の構成、すなわち疎水表面で、試料液はその球状に近い状態を維持される。疎水表面を持たない材料の場合、当業者に知られた方法で疎水表面に加工し疎水表面とすることができる。たとえば、石英材料の場合、シラン系コーティング剤、シリコン系ポリマー、フッ素系ポリマーなどで表面加工することにより、疎水表面とすることも可能である。また、材料そのものを研磨することにより疎水表面とすることも可能である。
試料液は滴下されたときその球状を維持するとともに光軸上に位置し、正確な測定が保証される。受面の汚れなどが少なく、且つ洗浄も容易でコンタミの問題も軽減される。
本発明は導光路体の端面を試料液の受面の一部として構成すること、ならびにその周辺の面が疎水表面である点を基本的な特徴とする。さらに本発明は、導光路体の端面における外周環状面を疎水表面とし、ナノレベルの微量の試料液の測定をも可能にする点に第二の特徴がある。したがって本発明はこれら2つの発明の特徴を兼ね備えた構成が最良の形態である。
以下、本発明の基本的な構成すなわち、原理的な構成と、具体的ないくつかの図示例を挙げ、各実施例を説明する。
まず本発明の基本的な構成すなわち、原理的な構成を図1にしたがって説明する。本発明の基本的な構成は、上方から下方に向けて伸設される上側導光路体3Lと、下方から上方に向けて伸設される下側導光路体4Lが主要な構成要素であり、そして上側導光路体3Lはその端面部が上下動可能な可動保持部1に保持され、他方、下側導光路体4Lはその端面部が固定配置された固定保持部2に保持されている。なお図1においては、上下両導光路体として、ロッド状の光学材で示し、さらにBは測定基台を示している。2Fは固定保持部2の上面を示している。
可動保持部1の上下動機構としては種々の方式が採用されるが、図示例は可動保持部1をナット側として、固定保持部2側には、回転可能に垂設されたネジ棒6に螺合させ、ハンドル6Hを回転させて変移させるネジ送り機構NKを採用した一例である。ネジ送り機構NKのネジピッチを小さく設定することにより、上側導光路体3Lの上下動を綿密かつ正確に実行させて、その端面が球状の試料液LSの頂点に正確に接触、停止させる。上側導光路体3Lの移動量は計測器MSにて計測され、計測値は後述する制御装置に入力されてデータ処理され、試料の測定に利用される。
可動保持部1の上方には光源LGが設置されており、この光源LGからの光が上側導光路体3Lを介して窓板Wに照射され、窓板Wが降下して試料液LSの頂点に接したとき窓板Wからの光が試料液LSを照射、透光し測定が行われる。透光した光は、下側導光路体4Lに導かれて検出器5に入力される。なお、図1において、3Pと4Pは光ファイバの保持具を示し、可動保持部1に対しては螺合され、固定保持部入力に対しては、貫設固定されている。検出器5からの出力は表示機Dにて表示される。本発明の原理的な構成は以上のとおりである。
さて、本発明の主要な構成を備えたより具体的な測定装置の構成は、図2に示されている。
すなわち、図1における上側導光路体3Lと下側導光路体4Lについては、ロッド状の導光路体として説明してきたが、以下の説明では、上側導光路体3Lと下側導光路体4Lの代用部材として、上側光ファイバ3Fと下側光ファイバ4Fとして例を挙げて説明する。下側光ファイバ4Fの光ファイバ端は、可動保持部1にて上下に変動するが、試料液LSを上下で挟持するときには、下側光ファイバ4Fとは常に両光軸が完全に一致するよう配置されている。
すなわち、図1における上側導光路体3Lと下側導光路体4Lについては、ロッド状の導光路体として説明してきたが、以下の説明では、上側導光路体3Lと下側導光路体4Lの代用部材として、上側光ファイバ3Fと下側光ファイバ4Fとして例を挙げて説明する。下側光ファイバ4Fの光ファイバ端は、可動保持部1にて上下に変動するが、試料液LSを上下で挟持するときには、下側光ファイバ4Fとは常に両光軸が完全に一致するよう配置されている。
図2においては、下側光ファイバ4Fの固定保持部は、機台2Dとして示され、下側光ファイバ4Fの上端部は機台2Dに載置された試料液LSの受器2Yの底部に取り付けられている。具体的には仮想線で示す試料液LSの受器2Yは機台2D上に設置され、下側光ファイバ4Fの端面はこの機台2Dと受器2Yの底を貫設して受器2Yの底面の上面まで伸びており、試料液LSの受器2Yの底面と面一致されて固定保持されている。なお、図2において図1と同一の符号は図1と同一の部品であり、詳細な説明は省略する。
図2に示すように機台2Dの下方にはモータ7が設置され、その回転駆動軸8を介してネジ棒6が回転駆動される。10は可動保持枠1Wの基部で、ネジ棒6が螺合貫通されるとともにガイドピン11が貫通されている。このガイドピン11により基部10の回転は規制され、モータ7が回転駆動されても基部10の回転は阻止され、基部10は上下動して上側光ファイバ3Fの上下動を可能にする。
ネジ棒6の回転量は上側光ファイバ3Fの変移量に対応し、ロータリエンコーダ9がネジ棒6の回転量を計測する。したがって、上側光ファイバ3Fが設定位置からスタートして、その端面が下降を始めてから球状に近い状態の試料液LSの頂点に接触したまでのネジ棒6の回転量が計測され、試料液LSの高さ、すなわち上側光ファイバ3Fの端面と下側光ファイバ4Fの端面の間隔(距離)が測定される。この距離における光量の変化が検出器5にて測定され、測定された上側光ファイバ3Fの端面と下側光ファイバ4Fの端面の間隔(距離)を光路長として試料液LSの吸光度を求めることができる。この吸光度測定方法の点は従来と同様である。
ロータリエンコーダ9からの出力値は制御装置CDに入力される。制御装置CDにおける操作部Sには、可動保持枠1Wの降下スタートスイッチ12と、上側光ファイバ3Fが降下して試料液LSの頂点に接触したときにその降下をストップさせる降下ストップスイッチ13がある。なお、16はたとえば試料液LSの高さ(直径)を表示する表示部で、表示用スイッチ14を押すと表示される。
以上の構成において、本発明は、試料液LSの受器2Yにおける受面に特殊な加工を施したものである。すなわち、図3は図2における試料LSの受器2Yを断面して示しているが、受面の周囲の面(円垂面)が疎水加工された加工面2Zとなっている。この場合、試料液LSの受面は、下側光ファイバ4Fの端面を中心としてその周辺から形成されており、下側光ファイバ4Fの端面を除く周辺域全面が疎水表面である。なお、図3においてLは試料液LSの径を指し、図2、図5における表示部16に表示される。また、3Hは上側光ファイバ3を保持する可動保持部である。
下側光ファイバ4Fの下方部には、検出器5が接続されている。上側光ファイバ3Fの上端側には、図示されていないが光源部が接続され、この光源部からの発光が上側光ファイバ3Fを介して試料液LSに投光され透過されて試料液LSの測定が行われる。
この実施例では、試料液LSの受器2Yを機台2Dに着脱自在とすることができるが、試料液LSの受器2Yにあらかじめ疎水加工を施しその受器2Yを機台2Dに設置することができ、構造の簡略化と操作性を向上できる。
図4は固定保持部2の上面に球面凹部形の試料液LSの受器2Kを形成させたものである。同図において図3と同一の符号は図3と同一の部品であり、詳細な説明は省略する。受器2Kの中心底部に下側光ファイバ4Fの上端面が面一致で取り付けられている。他方上方には上側光ファイバ3Fの可動保持部3Hが対向し、上側光ファイバ3Fの下端面が試料液LSに接触した状態を示している。以上の構成において、下側光ファイバ4Fの端面の外周環状面が疎水表面となっている。5は検出器である。この実施例では、試料液LSの受面が固定保持台に一体的であり、構成の簡略化が図られる。なお、図4においてFは試料液LSの受け面を指している。
図5においてBXは、上記した図2に示す測定装置をコンパクト化し可搬形にまとめたバッテリ内蔵型の測定器である。同図において図2と同一の符号は図2と同様機能を行うものであり、詳細な説明は省略するが、図2に示すとおり上方に試料液LSの受部としての円台15が形成され、上面中央の受け面に下側光ファイバ4Fの上端面が面一致で取り付けられている。
測定器BXの前面には測定の操作部が設置されていて、S1は上側光ファイバ3Fの上昇用スイッチであり、S2は上側光ファイバ3Fの下降用スイッチである。またS3は下側光ファイバ4Fの下降用スイッチであり、S4は下側光ファイバ4Fの下降停止用スイッチである。16、17は測定結果の表示部である。
つぎに、本発明が第2に提供する発明は、下側光ファイバ4Fの端面の断面内において、外周環状面が疎水表面である。この発明については、図6にその構成が断面図で示されている。すなわち、一般的に光ファイバ(図1における符号3L、4Lを含む)には、その構造から中央の軸芯にコアCがあり、その外周位にクラッドQが配置され、さらにその外周囲にシースTが配置され、そして最も外周囲には被覆Kで覆われている。光ファイバのそのほかの構造としては、中心から円周方向に、コアC及びクラッドQのみの構造、あるいは、コアC、クラッドQ及び被覆Kのみの構造も挙げられる。
そしてこの下側光ファイバ4Fの端面の断面内において最も外周辺の環状の面が疎水性を有する疎水表面4Zである。ここで、外周環状面とは、下側光ファイバ4Fの端面の断面内において、コアCの周囲の環状面を指している。具体的には、図6の場合、クラッドQ、シースT及び被覆Kのうち少なくとも一つの領域が外周環状面であり、本発明においてはクラッドQ、シースT及び被覆Kのうち少なくとも一つの領域が疎水表面を有する。用いる光ファイバの材質自体が疎水性でない場合は、疎水加工により疎水表面を設けてもよい。紫外可視領域の吸収・透過測定の場合、当該領域に吸収を持たない石英ガラス製光ファイバが好ましい。石英ガラス製光ファイバは、コア及びクラッドに石英ガラスが使用されており、クラッドの疎水加工を行う場合、上述のポリマーによる表面処理、もしくは研磨加工等、当業者に知られた方法で疎水加工を行うことができる。
試料液LSはこの疎水表面4Zにて図示のとおり維持される。
したがって、本発明によれば、光ファイバ端面にコアCの径程度の極めて微小試料液を測定対象とする場合、その試料液LSが滴下されたとき、微小試料液はコアC位置にて球ないし球状が維持され、正確な測定が保証される。
したがって、本発明によれば、光ファイバ端面にコアCの径程度の極めて微小試料液を測定対象とする場合、その試料液LSが滴下されたとき、微小試料液はコアC位置にて球ないし球状が維持され、正確な測定が保証される。
本発明の実施例については上記したこれら各実施例のほかにも多くの変形例を挙げることができる。特に基本的な構成として、図7に示すように発光部を下方に配設し、光検出器を上側に設置することも可能である。図7は図1とその検出部の機構が類似した構成が示されている。すなわち、検出器5からの出力は表示機Dにて表示される。
さらに、上側光ファイバ3Fの上下動作については、ネジ送り機構NK以外にレバーとカム機構を利用して揺動動作させるレバー方式を採用することも可能である。しかもこのレバーを電動式で自動的に操作できるようにすることもできる。このように本発明の特徴的な機構を備えたすべての変形例は、本発明に含まれるものである。
また導光路体の変移の測定についても図1に示すような計測器に限定されるものではなく、リニアスケールなどをはじめとする種々の方式による計測器を利用できることは当然である。なお、この計測器は設置を必須とするものでもない。両導光路体の対向間隔距離を試料液の大きさに関係なく、あらかじめ設定しておく方式とすることもできる。
1 可動保持部
1W 可動保持枠
2 固定保持部
2D 機台
2F 上面
2K 受器
2Y 受器
2Z 加工面
3L 上側導光路体
3H 可動保持部
3P 保持具
4L 下側導光路体
3F 上側光ファイバ
4F 下側光ファイバ
4P 保持具
4Z 疎水表面
5 検出器
6 ネジ棒
6H ハンドル
7 モータ
8 回転駆動軸
9 ロータリエンコーダ
10 基部
11 ガイドピン
12 降下スタートスイッチ
13 降下ストップスイッチ
14 表示用スイッチ
15 円台
16 表示部
17 表示部
C コア
D 表示機
F 受面
Q クラッド
T シース
K 被覆
S 操作部
B 測定基台
BX 測定器
CD 制御装置
NK ネジ送り機構
MS 計測器
L 径
LG 光源
LS 試料液
S1 上昇用スイッチ
S2 下降用スイッチ
S3 下降用スイッチ
S4 下降停止用スイッチ
W 窓板
1W 可動保持枠
2 固定保持部
2D 機台
2F 上面
2K 受器
2Y 受器
2Z 加工面
3L 上側導光路体
3H 可動保持部
3P 保持具
4L 下側導光路体
3F 上側光ファイバ
4F 下側光ファイバ
4P 保持具
4Z 疎水表面
5 検出器
6 ネジ棒
6H ハンドル
7 モータ
8 回転駆動軸
9 ロータリエンコーダ
10 基部
11 ガイドピン
12 降下スタートスイッチ
13 降下ストップスイッチ
14 表示用スイッチ
15 円台
16 表示部
17 表示部
C コア
D 表示機
F 受面
Q クラッド
T シース
K 被覆
S 操作部
B 測定基台
BX 測定器
CD 制御装置
NK ネジ送り機構
MS 計測器
L 径
LG 光源
LS 試料液
S1 上昇用スイッチ
S2 下降用スイッチ
S3 下降用スイッチ
S4 下降停止用スイッチ
W 窓板
Claims (3)
- 下方から上方に向けて伸設される下側導光路体と、この下側導光路体端を固定保持する固定保持部と、上方から下方に向けて伸設される上側導光路体と、この上側導光路体端を前記下側導光路体端に対向し且つ下側導光路体と光軸を同一にして進退可能に保持する可動保持部とを備え、前記固定保持部の上面に下側導光路体の上端面を一致させて固定保持部の上面を試料液の受面として構成し、試料液の受面に滴下された試料液に上側導光路体端を接触させ且つ上側導光路体端からの光を前記試料液に透過させ光量の変化から試料液を測定する測定装置であって、前記試料液の受面における下側導光路体端面の周辺面が疎水表面であることを特徴とする試料液測定装置。
- 下側導光路体端面を除くその周辺面がステンレス材で構成されていることを特徴とする請求項1記載の試料液測定装置。
- 下方から上方に向けて伸設される下側導光路体と、この下側導光路体を固定保持する固定保持部と、上方から下方に向けて伸設される上側導光路体と、この上側導光路体の先端を前記下側導光路体の先端に対し且つ下側導光路体と光軸を同一にして進退可能に保持する可動保持部とを備え、前記固定保持部の上面に下側導光路体の上端面を一致させて固定保持部の上面を試料液の受面として構成し、試料液の受面に滴下された試料液に上側導光路体端を接触させ且つ上側導光路体端からの光を前記試料液に透過させ光量の変化から試料液を測定する測定装置であって、前記試料液の受面において下側導光路体端面におけるその外周環状面が疎水表面であることを特徴とする試料液測定装置。
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