JP2010095412A - GaAs単結晶製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】単結晶の引き上げ速度と原料容器であるルツボの回転数の関係を最適化し、ウェハ取得枚数歩留を向上できるGaAs単結晶製造方法を提供する。
【解決手段】ルツボ内のGaAs融液に種結晶を接触させつつルツボを回転させながら種結晶を上方に引き上げてウェハサイズ150mm径のGaAs単結晶を成長させるGaAs単結晶製造方法において、GaAs単結晶の引き上げ速度V(mm/h)とルツボ回転数n(rpm)の関係が、30≧n≧6.01e0.14V(ただし、eは自然対数の底)を満たすように結晶成長させる。
【選択図】図1
【解決手段】ルツボ内のGaAs融液に種結晶を接触させつつルツボを回転させながら種結晶を上方に引き上げてウェハサイズ150mm径のGaAs単結晶を成長させるGaAs単結晶製造方法において、GaAs単結晶の引き上げ速度V(mm/h)とルツボ回転数n(rpm)の関係が、30≧n≧6.01e0.14V(ただし、eは自然対数の底)を満たすように結晶成長させる。
【選択図】図1
Description
本発明は、LEC(Liquid Encapsulated Czochralski)法によるGaAs単結晶製造方法に係り、特に、単結晶の引き上げ速度とルツボ回転数の関係を最適化するGaAs単結晶製造方法に関するものである。
LEC法による従来のGaAs単結晶製造方法を図3により説明する。
図3は、GaAs単結晶の製造に用いるGaAs単結晶製造装置の断面模式図である。
図3に示すように、GaAs単結晶製造装置30は、GaAs融液31および液体封止剤32を収容し、PBN(Pyrolytic Boron Nitride)からなるルツボ33と、ルツボ33を回転可能に保持するルツボ軸34と、ルツボ33を側面および下面から加熱する複数のカーボンヒータ35と、先端に種結晶36が取り付けられ、その種結晶36をルツボ33内のGaAs融液31界面に接触させると共に、結晶成長されたGaAs単結晶37を引き上げるための昇降可能かつ回転可能な引き上げ軸38と、これらを収容、密閉するチャンバー39とを備える。
このGaAs単結晶製造装置30を用いたGaAs単結晶製造方法は、まず、ルツボ33にGa、AsおよびAsの揮発を防止する液体封止剤32、具体的には三酸化硼素を入れ、これをチャンバー39内にセットする。
また、種結晶36を引き上げ軸38の先端に取り付ける。この種結晶36はGaAs融液31と接する面を(100)面とするのが一般的である。
その後、チャンバー39内を真空にして不活性ガスを充填し、チャンバー39内に設置してあるカーボンヒータ35に通電してチャンバー39内の温度を昇温し、GaとAsを合成してGaAsを作製し、さらに昇温してGaAsを融液化させてGaAs融液31を作製する。
続いて、引き上げ軸38とルツボ軸34を回転方向が逆になるように回転させる。この状態で、種結晶36がGaAs融液31に接触するまで引き上げ軸38を降下させる。そして、カーボンヒータ35の設定温度を徐々に下げつつ引き上げ軸38を一定の引き上げ速度で上昇させることで種結晶36から徐々に結晶径を太らせながら結晶肩部41を作製する。この結晶肩部41の形成後、目標とする結晶外径となったら外径を一定に保つため、外径を制御しつつGaAs単結晶37の製造を行う。
GaAs単結晶37の製造にあたって重要な点の一つに、結晶成長時の固液界面40の形状が挙げられる。LEC法によるGaAs単結晶は、その結晶成長過程で転位が発生する。転位は、固液界面40に垂直に伝播する性質があり、固液界面40の形状がGaAs融液31側に凹面形状をしていると、転位が集中してしまい多結晶化してしまう。
よって、GaAs単結晶37の製造にあたっては、固液界面40をGaAs融液31側に凸面形状となるようにルツボ33内のGaAs融液31の温度分布を制御する必要がある。
また、この固液界面40の凸度(凸部の高さ)と転位の集合には、これまでの調査により凸度が大きいほど転位集合が発生しにくいという相関関係があることが分かっている。固液界面40の形状は、熱流に対して垂直に形成される。よって、固液界面40の形状を凸面形状とするためには、固液界面40で発生した凝固熱を放熱できるようにチャンバー39内の温度条件を調節する必要がある。
ここで図4を用いて固液界面40での熱収支モデルについて説明する。
図4に示すように、固液界面40への流入熱としてGaAs融液31からくる熱量Q1がある。この熱量の大きさは、GaAs融液31の温度勾配によって決まると考えられる。また、固液界面40で発生する凝固熱による熱量Q2がある。
さらに、固液界面40から既に固化したGaAs単結晶37へ放出する熱量Q3がある。この熱量Q3の大きさは、固化したGaAs単結晶37内の温度勾配によって決まると考えられる。これら3つの熱量には、
Q1+Q2=Q3
の関係式が成り立つ。この関係式から、固液界面40の凸度を増すために、より凝固熱、つまり熱量Q2を放熱できるようにするためには、一つには熱量Q3を増加させる、つまりは固化したGaAs単結晶37内の温度勾配を大きくする手法がある。また、別手法として熱量Q1を低減、つまりはGaAs融液31中の温度勾配を小さくする手法が考えられる。
Q1+Q2=Q3
の関係式が成り立つ。この関係式から、固液界面40の凸度を増すために、より凝固熱、つまり熱量Q2を放熱できるようにするためには、一つには熱量Q3を増加させる、つまりは固化したGaAs単結晶37内の温度勾配を大きくする手法がある。また、別手法として熱量Q1を低減、つまりはGaAs融液31中の温度勾配を小さくする手法が考えられる。
従来技術において、固液界面40の凸度向上を図るべく、熱量Q3の増加を目的にGaAs単結晶37の温度勾配を大きくするために、GaAs単結晶37の冷却化を促進したチャンバー構造を用いる手法が採られ、改善の効果が得られている。
しかし、弊害として、極端にGaAs単結晶37の冷却を促進すると、GaAs単結晶37にスリップ転位が発生するという問題が生じ、無制限にGaAs単結晶37の冷却を促進するという手法は採れない。
熱量Q1の低減、つまりはGaAs融液31中の温度勾配を小さくする手法についてだが、これを達成するためには、固液界面40近傍の温度を極力低くなるようにGaAs融液31の温度分布を制御する必要がある。
この制御手段の一つとして、GaAs単結晶37およびルツボ33の回転数の最適化が挙げられる。これまでの研究により、ルツボ33の回転によってもたらされるGaAs融液31の強制対流が、GaAs融液31の温度分布構成に影響していることが分かりつつある。
一般的には、ルツボ33の回転数を増やすに従い、自然対流の影響が減り、ルツボ33中央部から外周部にかけての温度勾配が急峻になる。つまりは、ルツボ33の中央部付近の温度が低くなる。
しかしながら、この最適条件については、GaAs融液31の温度測定が困難であることから、未だこれといった最適条件の結論が出ていない状況にある。
また、GaAs単結晶37の引き上げ速度を変化させると単位時間あたりの固化量が変化する。つまりは、凝固熱の熱量Q2に変化が起こることとなる。よって、引き上げ速度も固液界面40の形状を決定するパラメータの一つである。
一般的に、引き上げ速度が遅いほど凝固熱の放熱に有利に働くため固液界面40の形状が凸面形状になりやすい。
しかし、引き上げ速度が遅いとスループットの面では不利となる。引き上げ速度についてもルツボ33の回転数と同様に未だこれといった最適条件の結論が出ていない状況にある。
以上のように、ルツボ33の回転数およびGaAs単結晶37の引き上げ速度の設定はGaAs単結晶37を製造するためには重要なパラメータとなるが、GaAs融液31中の温度測定が困難である理由から、これら2つの設定についての最適な組み合わせが十分に把握されているとは言い難い状況である。
そこで、本発明の目的は、単結晶の引き上げ速度と原料容器であるルツボの回転数の関係を最適化し、ウェハ取得枚数歩留を向上できるGaAs単結晶製造方法を提供することにある。
本発明は上記目的を達成するために創案されたものであり、請求項1の発明は、ルツボ内のGaAs融液に種結晶を接触させつつ前記ルツボを回転させながら前記種結晶を上方に引き上げてウェハサイズ150mm径の単結晶を成長させるGaAs単結晶製造方法において、単結晶の引き上げ速度V(mm/h)とルツボ回転数n(rpm)の関係が、
30≧n≧6.01e0.14V
(ただし、eは自然対数の底)
を満たすように結晶成長させるGaAs単結晶製造方法である。
30≧n≧6.01e0.14V
(ただし、eは自然対数の底)
を満たすように結晶成長させるGaAs単結晶製造方法である。
請求項2の発明は、前記引き上げ速度Vと前記ルツボ回転数nの関係は、引き上げ速度Vを1〜12mm/hの範囲で段階的に速度を設定し、その各引き上げ速度Vでルツボ回転数を変化させたときに、70%のウェハ取得枚数歩留を得ることのできるルツボ回転数nを各引き上げ速度V毎に求め、これを引き上げ速度Vとルツボ回転数nの関係で表すと共に、その関係から近似させて求める請求項1に記載のGaAs単結晶製造方法である。
請求項3の発明は、前記種結晶を、前記ルツボの回転方向とは逆に回転速度5rpmで回転させる請求項1または2に記載のGaAs単結晶製造方法である。
本発明によれば、GaAs単結晶製造方法において、単結晶の引き上げ速度と原料容器であるルツボの回転数の関係を最適化し、ウェハ取得枚数歩留を向上できる。
以下、本発明の好適な実施の形態を添付図面にしたがって説明する。
本発明者は、GaAs単結晶を製造する際の単結晶の引き上げ速度V(mm/h)と原料容器であるルツボの回転数n(rpm)の関係を最適化するため、LEC(Liquid Encapsulated Czochralski)法によるGaAs単結晶製造方法における、引き上げ速度Vとルツボ回転数nの関係について鋭意検討を行った。
具体的には、図3に示した従来と同様のGaAs単結晶製造装置30にて、引き上げ速度Vを1〜12mm/hの範囲で段階的(1、2、4、6、8、10、12mm/hの7通り)に速度を設定し、その各引き上げ速度Vでルツボ回転数nを0〜35rpmまで1rpmずつ変化させて、各引き上げ速度Vの7通り×回転数nの36通り=総数252通りのGaAs単結晶を試作し、ウェハ取得枚数歩留がどのように推移するのか検討した。その結果を図1に示す。
図1は、各引き上げ速度Vをパラメータとしてルツボ回転数nを変化させたときのウェハ取得枚数歩留を示したものである。
図1に示すように、いずれの引き上げ速度Vにおいてもルツボ回転数nが低いときにはウェハ取得枚数歩留が低いが、ルツボ回転数nを上昇するにつれてウェハ取得枚数歩留が上昇する傾向にある。
ここで、引き上げ速度Vを1mm/hとしたときには、ルツボ回転数nが7rpmのときウェハ取得枚数歩留が70%に達し、その後もルツボ回転数nを増加させるとウェハ取得枚数歩留が90%程度まで増加する。
さらに、ルツボ回転数nを増加させたところ、徐々にウェハ取得枚数歩留が減少していき、ルツボ回転数nが30rpmを超えたときウェハ取得枚数歩留が70%を下回った。
また、引き上げ速度Vを2mm/hとしたときには、ルツボ回転数nが8rpmのときにウェハ取得枚数歩留70%に達し、1mm/hのときと同様にルツボ回転数nが30rpmを超えたときウェハ取得枚数歩留が70%を下回った。
その他の回転数でも同様に、引き上げ速度Vが4mm/hのときにはルツボ回転数nが10〜30rpm程度の範囲で、6mm/hのときには13〜30rpm程度の範囲で、8mm/hのときには18〜30rpm程度の範囲で、10mm/hのときには24〜30rpm程度の範囲で、12mm/hのときには30rpm程度でウェハ取得枚数歩留が70%を超えた。
そこで、図1のウェハ取得枚数歩留が70%となる引き上げ速度Vとルツボ回転数nをパラメータとしてプロットすると、図2に示す関係が得られた。
この図2より、ウェハ取得枚数歩留を70%以上とするには、引き上げ速度Vが、例えば1mm/hであればルツボ回転数nを7rpm以上に、6mm/hであれば13rpm以上に、10mm/hであれば24rpm以上にすればよいことが分かる。
ただし、いずれの引き上げ速度Vにおいてもルツボ回転数nが30rpmを超えるとウェハ取得枚数歩留が70%を下回るので、ルツボ回転数nの上限値は30rpmとする。
ウェハ取得枚数歩留が70%以上となる引き上げ速度Vとルツボ回転数nの関係の境界の近似曲線を算出したところ、その近似式は、n=6.01e0.14V(ただし、eは自然対数の底)となった。
この近似式から、引き上げ速度Vを優先して決定したいときには、ルツボ回転数を近似式で求められるルツボ回転数n以上かつ30rpm以下にすればよく、ルツボ回転数nを優先して決定したい場合には、引き上げ速度を近似式で求められる引き上げ速度V以下にすればよいことが分かる。
ルツボ回転数nを6.01e0.14V以上とすることで、ウェハ取得枚数歩留が70%を超える理由は、ルツボ回転数nが6.01e0.14Vrpmより遅くなると、ルツボの回転によってもたらされるルツボ内のGaAs融液の強制対流の影響が減り、逆にGaAs融液の自然対流の影響が増加して固液界面の形状をGaAs融液側に凸面形状とするための好適な温度勾配を得られなくなるためと考えられる。
また、引き上げ速度Vに関わらずルツボ回転数nが30rpmを超えるとウェハ取得枚数歩留が70%を下回る理由は、ルツボ回転数nが30rpmを超えると、ルツボの高速回転に伴うルツボ軸34の偏芯の増加やルツボ軸34に取り付けられているチャンバー39内圧力の抑止部の摩耗によるチャンバー39内ガス漏洩などの装置の機械的不具合が頻繁に発生してしまい、ウェハ取得枚数歩留を大きく低下するためと考えられる。
以上の検討により、本発明者は、単結晶の引き上げ速度Vとルツボ回転数nの関係が、30≧n≧6.01e0.14Vを満たすように結晶成長させることでウェハ取得枚数歩留70%以上のGaAs単結晶が得られることを突き止めた。
ここで、上述の結晶成長条件を適用した本発明のGaAs単結晶製造方法を説明する。
まず、本発明のGaAs単結晶製造方法に用いるGaAs単結晶製造装置について説明する。
本発明で用いるGaAs単結晶製造装置は、図3に示す従来のGaAs単結晶製造装置30と同様であり、GaAs融液31および液体封止剤32を収容し、PBN(Pyrolytic Boron Nitride)からなるルツボ33と、ルツボ33を回転可能に保持するルツボ軸34と、ルツボ33を側面および下面から加熱する複数のカーボンヒータ35と、先端に種結晶36が取り付けられ、その種結晶36をルツボ33内のGaAs融液31界面に接触させると共に、結晶成長されたGaAs単結晶37を引き上げるための昇降可能かつ回転可能な引き上げ軸38と、これらを収容、密閉するチャンバー39とを備える。
次に、このGaAs単結晶製造装置30を用いた本発明のGaAs単結晶製造方法について説明する。
本発明のGaAs単結晶製造方法は、ルツボ33内のGaAs融液31に種結晶36の(100)面を接触させつつルツボ33を回転させながら種結晶36を上方に引き上げてウェハサイズ150mm径のGaAs単結晶37を成長させる際に、単結晶の引き上げ速度V(mm/h)とルツボ回転数n(rpm)の関係が、30≧n≧6.01e0.14V(ただし、eは自然対数の底)を満たすように結晶成長させる方法である。
具体的には、図3のGaAs単結晶製造装置30を用いて、まず原料の容器となるルツボ33にGa、As、およびAsの揮発を防止する液体封止剤32、具体的には三酸化硼素を入れ、これをチャンバー39内にセットする。
また、引き上げ軸38の先端にGaAs単結晶37の元となる種結晶36を取り付ける。この種結晶36は、GaAs融液31と接する面を(100)面とする。
そして、チャンバー39にルツボ33をセットした後、チャンバー39内を真空にし、不活性ガスを充填し、その後チャンバー39内に設置してあるカーボンヒータ35に通電し、チャンバー39内の温度を昇温させ、GaとAsを合成してGaAsを作製する。
その後、さらに昇温させ、GaAsを融液化させてGaAs融液31とする。続いて、引き上げ軸38の回転数を5rpmに設定し、またルツボ軸34を引き上げ軸38の回転方向とは逆に所定の回転数nで回転させる。
この状態で、引き上げ軸38の先端に取り付けてある種結晶36がGaAs融液31に接触するまで引き上げ軸38を下降させ、続いてカーボンヒータ35の設定温度を徐々に下げつつ引き上げ軸38を所定の引き上げ速度Vで上昇させ、GaAs単結晶37を成長させる。
このとき、単結晶の引き上げ速度Vとルツボ回転数nの関係が、上述の30≧n≧6.01e0.14Vを満たすように結晶成長させる。これにより、ウェハ取得枚数歩留を向上させたGaAs単結晶37を得られる。
以上要するに、本発明のGaAs単結晶製造方法によれば、結晶成長時の単結晶の引き上げ速度Vとルツボ回転数nの関係が、30≧n≧6.01e0.14Vを満たすように結晶成長させることで、ウェハ取得枚数歩留が70%以上、すなわち製造したGaAs単結晶37のうち電気特性などが均一なウェハを70%以上の割合で得ることができる。
本実施の形態においては、本発明をLEC法に適用するものとしたが、本発明は液体封止剤を用いないCZ(Czochralski)法にも適用できる。
31 GaAs融液
33 ルツボ
36 種結晶
37 GaAs単結晶
33 ルツボ
36 種結晶
37 GaAs単結晶
Claims (3)
- ルツボ内のGaAs融液に種結晶を接触させつつ前記ルツボを回転させながら前記種結晶を上方に引き上げてウェハサイズ150mm径の単結晶を成長させるGaAs単結晶製造方法において、
単結晶の引き上げ速度V(mm/h)とルツボ回転数n(rpm)の関係が、
30≧n≧6.01e0.14V
(ただし、eは自然対数の底)
を満たすように結晶成長させることを特徴とするGaAs単結晶製造方法。 - 前記引き上げ速度Vと前記ルツボ回転数nの関係は、引き上げ速度Vを1〜12mm/hの範囲で段階的に速度を設定し、その各引き上げ速度Vでルツボ回転数を変化させたときに、70%のウェハ取得枚数歩留を得ることのできるルツボ回転数nを各引き上げ速度V毎に求め、これを引き上げ速度Vとルツボ回転数nの関係で表すと共に、その関係から近似させて求める請求項1に記載のGaAs単結晶製造方法。
- 前記種結晶を、前記ルツボの回転方向とは逆に回転速度5rpmで回転させる請求項1または2に記載のGaAs単結晶製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008268658A JP2010095412A (ja) | 2008-10-17 | 2008-10-17 | GaAs単結晶製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP2008268658A JP2010095412A (ja) | 2008-10-17 | 2008-10-17 | GaAs単結晶製造方法 |
Publications (1)
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JP2008268658A Pending JP2010095412A (ja) | 2008-10-17 | 2008-10-17 | GaAs単結晶製造方法 |
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2008
- 2008-10-17 JP JP2008268658A patent/JP2010095412A/ja active Pending
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