JP2010094633A - アンモニア含有液の処理方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 下記の工程:(A)アンモニア含有液にオゾンを添加して混合し、(B)該混合液を、Cu(2+)イオン交換、(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)Y型ゼオライト、(4)モルデナイト、及びCu(2+)担持、(5)メソポーラスシリケートから選ばれた少なくとも一種の吸着剤を充填した充填塔に流過させて吸着剤にアンモニア及びオゾンを吸着させ、(C)吸着剤表面上でアンモニアをオゾンの作用により酸化分解して無害化して清浄化液を吸着塔から流出させることを含むアンモニア含有液の処理方法。該処理方法を実施するための装置。
【選択図】 図1
Description
アンモニアを含有する汚染液の無害化処理方法の一つとして、生物活性処理があるが、生化学反応に依存することからその処理速度は遅く、また、アンモニアを分解する微生物槽の維持に多大な注意と経験とを必用とする。また、微生物によるアンモニアの分解は好気性雰囲気でのアンモニアから硝酸への酸化が一般的であり、生成する硝酸が増大することによるpH低下の調整、硝酸の処理等の課題が残る。
1.下記の工程:
(A)アンモニア含有液にオゾンを添加して混合し、
(B)該混合液を、2価の銅イオンで交換した、(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)Y型ゼオライト、(4)モルデナイト、及び2価の銅イオンを担持した(5)メソポーラスアルミノシリケートの少なくとも一種の吸着剤を充填した充填塔に流過させて吸着剤にアンモニア及びオゾンを吸着させ、
(C)吸着剤表面上でアンモニアをオゾンの作用により酸化分解して無害化して清浄化液を吸着塔から流出させることを含むアンモニア含有液の処理方法。
2.更に,(D)前記工程(C)で無害化されて得られた処理液をオゾン分解剤と接触させて残留するオゾンを分解する工程を含む上記1記載のアンモニア含有液の処理方法。
3.アンモニア含有液を、吸着剤を充填した吸着塔に導入してアンモニアを吸着剤に吸着させてアンモニアが除去されて無害化された清浄化液を吸着塔から流出させる吸着工程を終了した後に、アンモニア含有液の導入を停止し、次いでアンモニアを吸着した吸着塔にオゾンを導入して吸着剤表面でアンモニアを酸化分解するアンモニア含有液の処理方法であって、上記吸着剤は2価の銅イオンで交換した、(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)Y型ゼオライト、(4)メソポーラスアルミノシリケート、及び(5)モルデナイトの少なくとも一種であるアンモニア含有水の処理方法。
4.吸着剤床を収容した吸着塔が並列に2以上存在し、1つの吸着塔にアンモニア含有液を導入して、吸着剤にアンモニアを吸着させてアンモニアが除去されて無害化された清浄化液を吸着塔から流出させる吸着工程に在る間に、吸着工程を終了した別の吸着塔にオゾンを導入して吸着剤表面でアンモニアを酸化分解する酸化分解工程を施し、次いでオゾンの導入を、吸着工程を終了した吸着塔に切り換え、上記の工程を繰り返す、汚染成分含有水の処理方法であって、上記吸着剤は2価の銅イオンで交換した、(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)Y型ゼオライト、(4)モルデナイト、及び2価の銅イオンを担持した(5)メソポーラスアルミノシリケートの少なくとも一種であるアンモニア含有液の処理方法。
5.オゾンがオゾン含有ガス又はオゾン含有液である上記1〜4のいずれか一に記載の処理方法。
6.前記ペンタシルゼオライトがSiO2/Al2O3比20〜1000を有する上記1〜4のいずれか一に記載の処理方法。
7.前記ゼオライトβがSiO2/Al2O3比20〜200を有する上記1〜4のいずれか一に記載の処理方法。
8.前記Y型ゼオライトがSiO2/Al2O3比5〜1000を有する上記1〜4のいずれか一に記載の処理方法。
9.前記モルデナイトがSiO2/Al2O3比10〜200を有する上記1〜4のいずれか一に記載の処理方法。
10.前記メソポーラスアルミノシリケートがSiO2/Al2O3比2〜∞を有する上記1〜4のいずれか一に記載の処理方法。
11.2価の銅イオンで交換した、(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)Y型ゼオライト、(4)モルデナイト、及び2価の銅イオン担持した(5)メソポーラスアルミノシリケートの少なくとも一種の吸着剤床を設けた吸着剤充填塔と、上記吸着剤充填塔にアンモニアを含有する液を供給する供給管と、上記供給管に接続され、液中にオゾンを添加するオゾン発生器と、前記吸着剤充填塔から処理済みの処理液を排出する排出管とを備えてなるアンモニア含有液の処理装置。
12.前記吸着剤充填塔の下流側に、リークするオゾンを分解するオゾン分解剤床が設けられてなる上記11記載のアンモニア含有液の処理装置。
また、本発明において用いる特定の吸着剤は、オゾンの吸着能力が高く、しかも吸着したオゾンの分解率が低く、かつアンモニアを吸着する特性を有することから、液相での安定したアンモニアの処理が可能である。
工場等から排出される排液に含まれる人の健康に被害をもたらす有害物質の一種であるアンモニアを高い分解効率で酸化分解して無害化することができる。
また、養殖槽や水槽中で魚を飼育する場合に,魚が排出するアンモニアを処理しなければ、魚は長い期間飼育することができない。このような場合にも,本発明のアンモニア含有液の処理方法及び装置を簡便に使用して,アンモニアを有効に処理して魚の飼育期間を顕著に延ばすことができる。
また、バイオマスを原料とするメタン発酵槽において発酵過程で生成するアンモニアにより、メタン発酵速度が大幅に減少することが知られており(アンモニア障害)、また発酵終了後の消化液には高濃度のアンモニアが含まれることから系外への放出が窒素規制により困難であったが、本発明の採用でメタン発酵期間の大幅な短縮と、発酵後の消化液の系外への放出が可能となる。
更に,本発明のアンモニア含有液の処理方法及び装置を使用する場合に,NH4OHの酸化で有害物であるHNO3,HNO2が殆ど副生されないから、二次公害を引き起こす恐れがない。
2NH3 + O3 → N2+ 3H2O ------(1)
このように、本発明の吸着剤は、オゾンの吸着能力が高く、しかも吸着したオゾンの分解率が低く、かつアンモニアを吸着する特性を有する為液相での安定した処理が可能である。
Cu(2+)イオン交換型ペンタシル型ゼオライト(S−5)
ペンタシル型ゼオライトは、ZSM−5、シリカライトとして知られているものである。SiO2/Al2O3比200以下のペンタシルゼオライトをZSM−5、それ以上のSiO2/Al2O3比のものをシリカライトと称する。
ここで0.1Mの酢酸銅水溶液(Cu(2+)C2H5COO)に0.5Mのアンモニア水(NH4OH)を滴下するとテトラアンモニウム銅イオン錯体(Cu(2+)(NH4)4・C2H5COO)が生成する。これにペンタシル型ゼオライト粉末をスラリー濃度で5w%になるように加えて30分間攪拌すると、ペンタシル型ゼオライトのNaとCu(2+)(NH4)4がイオン交換して、ペンタシル型ゼオライトにCu(2+)(NH4)4が導入される。このスラリーをろ過、水洗した後、110℃で表面水分を除去した後、昇温速度50℃/h、保持温度450℃、保持時間1時間で焼成すると、アンモニアが除去されてCu(2+)イオン交換型ペンタシルゼオライトが得られる。本発明では、これを脱イオン水にバインダーとして使用するシリカゾル3w%とともに加えて攪拌してスラリーをつくり、これにハニカム基材を浸漬して担持し、乾燥した後再度再度、担持、乾燥を繰り返して、ハニカムの嵩密度が0.4g/cm3以上になるまで続けて、Cu(2+)イオン交換型ペンタシルゼオライトの担持を行う。これを、110℃で表面水分を除去した後、昇温速度50℃/h、保持温度400℃、保持時間1時間で焼成すると、活性化したCu(2+)イオン交換型ペンタシルゼオライトのハニカムを得ることができる。
R= 2・[Cu(2+)]/([Na]+ 2・[Cu(2+)])――――(2)
([Cu(2+)]:単位結晶内Cu(2+)モル数、[Na]:単位結晶内Naモル数)
本発明において用いるオゾン吸着剤の内のゼオライトβについては、ゼオライトβは1967年に初めて合成されたが、結晶構造が明らかになったのは約20年後の1987年であった。ゼオライトβは、約7.5オングストロームの有効入口径の細孔が3次元に結合した構造を持つハイシリカゼオライトである。12員環が3つ交差して、2つの結晶構造ポリモルフAとBとが共晶した複雑な構造を持つ。ゼオライトβの合成は、シリカ源、アルミナ源、アルカリ源、テトラエチルアンモニウムイオンを原料混合物として、SiO2/Al2O3=10〜200、75〜200℃の温度で合成できる。
Cu(2+)イオンの交換方法およびハニカム担持法は前述のCu(2+)イオン交換型ペンタシル型ゼオライトと同様である。
Cu(2+)イオン交換率は、同じく60%以上が必要である。
本発明において用いるY型ゼオライトは、水熱合成で調製されたSiO2/Al2O3比5のY型ゼオライトおよびY型ゼオライトを温度120℃以上のアンモニア蒸気と接触させてY型ゼオイラト(ファウジャサイト)結晶構造中のアルミニュームを除去して高SiO2/Al2O3比のY型ゼオライトを調製したものである。
Cu(2+)イオンの交換方法およびハニカム担持法は前述のCu(2+)イオン交換型ペンタシル型ゼオライトと同様である。
Cu(2+)イオン交換率は、同じく60%以上が必要である。
本発明において用いるオゾン吸着剤の内のモルデナイトは、水熱合成で調製されたSiO2/Al2O3比10程度のモルデナイト、およびモルデナイトを温度120℃以上のアンモニア蒸気と接触させてモルデナイト結晶構造中のアルミニュームを除去して高SiO2/Al2O3比のモルデナイトを調製したものである。
Cu(2+)イオンの交換方法およびハニカム担持法は前述のCu(2+)イオン交換型ペンタシル型ゼオライトと同様である。
Cu(2+)イオン交換率は、同じく60%以上が必要である。
低pH(pH=1)でモノケイ酸とのミセル形成能に優れた3級アンモニウム塩であるアンモニウムブロミドのような溶媒を溶解した水に、激しく撹拌しながら、水に溶解したケイ酸塩、例えばケイ酸ナトリウムを加え、さらに水に溶解したアルミニウム塩、例えば硫酸アルミニウムを少しずつ加えて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌する。上記添加、溶解、攪拌作業は、通常室温で行われる。液中に生成した沈殿物をろ過して多孔体粉末を分離した後に、水で洗浄し、電気炉に入れて、加熱して表面水分を除去した後に、昇温して溶媒を熱分解除去してメソポーラスシリケートを得ることができる。得られるメソポーラス材料は、均一で規則的な配列のメソ孔(直径2〜50nm)を有する多孔質材料(多孔体)であり、構造的には「MCM−41」(2〜50nmの均一メソスコピックサイズの細孔を有するシリカ)と良く似た2次元柱状構造を有している。
本発明のメソポーラスシリケートのメソ孔の直径は、好ましくは12〜100nmである。Cu(2+)イオンの担持方法およびハニカム担持法は前述のCu(2+)イオン交換型ペンタシル型ゼオライトと同様である。
Cu(2+)イオン担持率は、同じく60%以上が必要である。
日本吸着学会2000年年会「シリカ系吸着剤における水中溶存オゾンの吸脱着特性」鈴木基之ら。
これはCu(2+)イオンを含有する高シリカ材料上での反応が、Cu(2+)とアンモニアの間の錯体形成に続いて、
NH4OH+5/6O3→1/2N2+5/2H2O−−−(a)
2NH4OH+7/3O3→2NO+5H2O−−−(b)
NH4OH+4/3O3→HNO3+2H2O−−(c)
NH4OH+O3→HNO2+2H2O-(d)
から構成されるが、(a)、(b)>>(c)、(d)の反応の選択性を有し、HNO3,HNO2が殆ど生成しないことが確認されたことである。
まず、三方バルブ12の口12a、12cを連通させるように当該バルブ12を操作すると共に、三方バルブ13の口13a、13cを連通させるように当該バルブ13を操作した後、配管11に排液1を流通させると、当該排液1は、配管11の先端側の一方から三方バルブ12を介して吸着塔15内に流入し、アンモニアが当該吸着塔15内の前記吸着剤に吸着保持され、当該アンモニアが除去された被処理液である無害化液3が配管17を介して外部に排出される。
つまり、吸着剤にアンモニアを吸着蓄積することによりアンモニアの単位体積当たりの量を多くし、オゾンを当該吸着剤に吸着させることによりオゾンのアンモニアとの接触効率を高めると共に、アンモニアの吸着蓄積と酸化処理との工程を交互に連続して行うことにより処理効率が高められる。
アンモニアの吸着工程の終了は、例えば吸着塔出口のアンモニアの濃度を検出していて、アンモニアのブレークスルーが見られた時に、吸着塔への排液の導入を停止することによって行うことができる。
また、アンモニアを吸着蓄積して処理するので、排液1中のアンモニアの濃度が低い場合であっても、アンモニアをオゾンで効率よく処理することができる。
すなわち、従来は、海水にオゾンを加えてアンモニアを酸化処理した後に活性炭吸着塔を流通させて残留オゾンを除去してから養殖槽に給水していたため、残留オゾンを十分に取り除くのに多大な量の活性炭を使用しなければならないばかりか、海水5中に含まれる臭化水素とオゾンとの反応で生じたHBrOを除去することができなかった。
(1)ペンタシルゼオライト(S−5)、(2)ゼオライトβ(S−4)、(3)Y型ゼオライト(S−3)、(4)モルデナイト(S−1)についてはUOP社製粉末試料を使用した。
セチルトリメチルアンモニウムブロミド(CTMAB;C16H35(CH3)3NBr)(FW364.45 東京化成社製)6.0 kgを溶解した水32リットルに、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAOH)水溶液((CH3)4NOH、水中25wt%)30〜33リットルを加えてpH7.7に調整した。
本発明の吸着剤サンプルは、全てCu(2+)イオン交換率を変更し、メソポーラスアルミノシリケートではCu(2+)担持率を変更している。
(1)ペンタシルゼオライト(S−5)、(2)ゼオライトβ(S−4)、(3)Y型ゼオライト(S−3)、(4)モルデナイト(S−1)のCu(2+)イオン交換率Kは、(1)式で定義した。
K = (サンプル中のCu(2+)のモル数)×2/((サンプル中のCu(2+)のモル数)×2+(サンプル中のNaのモル数)) ―――――(1)
メソポーラスアルミノシリケートのCu(2+)担持率Lは、(2)式で定義した。
L = (サンプル中のCu(2+)のモル数)×2/((サンプル中のCu(2+)のモル数)×2+(サンプル中のAlのモル数)) ―――――(2)
上記で製造したS−1〜S−5中の末尾の[Cu数字]は、シリカ材料のCu(2+)イオン交換率、メソポーラスアルミノシリケートではCu(2+)担持率を付して区別し、SiO2/Al2O3については、末尾に[SA数字]を付して区別している。また、比較例として未充填及び低SiO2/Al2O3比ゼオライトとしてNa−A型ゼオライト(以下Na−A:UOP社製SiO2/Al2O2比2)を使用した。未充填をR−1、Na−A充填をR−2として表した。R−2の形状は、直径10cm、高さ10cmのモノリスであった。
アンモニアとしては100ppm含有する工業用水を使用した。
図1のフローの試験装置(オゾン分解剤層は設けず)を用いてオゾンによるアンモニア含有水の処理試験を行った。使用した吸着剤を表1に示す。
試験結果として、出口アンモニア濃度、出口O3濃度、NO3転換率(w/w%)及び従来法との比較結果を下記表3に示す。サンプルR−1、R−2と比べて優れた結果の場合「○」、特に優れている場合は「◎」とした。
最も高いアンモニア除去率を示したシリカライト(SiO2/Al2O3比20)、Cu (2+)イオン交換率90%をハニカム化して吸着剤形状−モノリス(板厚0.2mm、ピッチ2mm)、反応温度25℃、オゾン/処理物質モル比1.5(mol/mol)の条件で、図2に示す2塔式のアンモニア除去装置を使用し、SV値を10〜50で変更してアンモニア除去率を評価した。
最も高いアンモニア除去率を示したシリカライト(SiO2/Al2O3比20)、Cu (2+)イオン交換率90%をハニカム化して吸着剤形状−モノリス(板厚0.2mm、ピッチ2mm)、反応温度25℃、SV値60、でオゾン/処理物質モル比(mol/mol)を0.5〜3で変更してアンモニア除去率を評価した。
また、バイオマスを原料としてメタン発酵により固体廃棄物の減容とメタンの生成、回収を行うメタン発酵槽における連続的なアンモニア除去が可能である。このため、メタン発酵の初期分解速度の維持によるバイオマス処理量の大幅な増大、発酵終了後に廃棄される消化液にアンモニアが含まれないことによる脱窒工程の省略が可能となる。
12,13 三方バルブ
23,24 支持板
25 吸着管
1 主プラント
2 排液導出配管
3 排液輸送ポンプ
4 混合器
5 オゾン発生器
15,16 吸着剤充填塔
6a 吸着剤層
6b オゾン分解剤層
6c 仕切板
7 処理液排出配管
Claims (12)
- 下記の工程:
(A)アンモニア含有液にオゾンを添加して混合し、
(B)該混合液を、2価の銅イオンで交換した、(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)Y型ゼオライト、(4)モルデナイト、及び2価の銅イオンを担持した(5)メソポーラスアルミノシリケートから選ばれた少なくとも一種の吸着剤を充填した充填塔に流過させて吸着剤にアンモニアとオゾンを吸着させ、
(C)(B)項吸着剤に吸着したアンモニアをオゾンの作用により酸化分解して無害化して清浄化液を吸着塔から流出させ、吸着剤をアンモニアの吸着が可能なように再生する
ことからなるアンモニア含有液の処理方法。 - 更に,(D)前記工程(C)で無害化されて得られた処理液をオゾン分解剤と接触させて残留するオゾンを分解する工程を含む請求項1記載のアンモニア含有液の処理方法。
- アンモニア含有液を、吸着剤を充填した吸着塔に導入してアンモニアを吸着剤に吸着させてアンモニアが除去されて無害化された清浄化液を吸着塔から流出させる吸着工程を終了した後に、アンモニア含有液の導入を停止し、次いでアンモニアを吸着した吸着塔にオゾンを導入して吸着剤上でアンモニアを酸化分解するアンモニア含有液の処理方法であって、上記吸着剤は2価の銅イオンで交換した、(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)Y型ゼオライト、(4)モルデナイト、及び2価の銅イオンを担持した(5)メソポーラスアルミノシリケートから選ばれた少なくとも一種であるアンモニア含有水の処理方法。
- 吸着剤床を収容した吸着塔が並列に2以上存在し、1つの吸着塔にアンモニア含有液を導入して、吸着剤にアンモニアを吸着させてアンモニアが除去されて無害化された清浄化液を吸着塔から流出させる吸着工程に在る間に、吸着工程を終了した別の吸着塔にオゾンを導入して吸着剤上でアンモニアを酸化分解する酸化分解工程を施し、次いでオゾンの導入を、吸着工程を終了した吸着塔に切り換え、上記の工程を繰り返す、汚染成分含有液の処理方法であって、上記吸着剤は2価の銅イオンで交換した、(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)Y型ゼオライト、(4)モルデナイト、及び2価の銅イオンを担持した(5)メソポーラスアルミノシリケートから選ばれた少なくとも一種であるアンモニア含有液の処理方法。
- オゾンがオゾン含有ガス又はオゾン含有液である請求項1〜4のいずれか一に記載の処理方法。
- 前記ペンタシルゼオライトがSiO2/Al2O3比20〜1000を有する請求項1〜4のいずれか一に記載の処理方法。
- 前記ゼオライトβがSiO2/Al2O3比20〜200を有する請求項1〜4のいずれか一に記載の処理方法。
- 前記Y型ゼオライトがSiO2/Al2O3比5〜1000を有する請求項1〜4のいずれか一に記載の処理方法。
- 前記モルデナイト(USM)がSiO2/Al2O3比10〜200を有する請求項1〜4のいずれか一に記載の処理方法。
- 前記メソポーラスシリケートがSiO2/Al2O3比2〜\を有する請求項1〜4のいずれか一に記載の処理方法。
- 2価の銅イオンで交換した、(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)Y型ゼオライト、(4)モルデナイト、及び2価の銅イオンを担持した(5)メソポーラスアルミノシリケートの少なくとも一種の吸着剤床を設けた吸着剤充填塔と、上記吸着剤充填塔にアンモニアを含有する液を供給する供給管と、上記供給管に接続され、液中にオゾンを添加するオゾン発生器と、前記吸着剤充填塔から処理済みの処理液を排出する排出管とを備えてなるアンモニア含有液の処理装置。
- 前記吸着剤充填塔の下流側に、リークするオゾンを分解するオゾン分解剤床が設けられている請求項11記載のアンモニア含有液の処理装置。
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