JP2008055312A - 有害成分含有液の処理方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)有害成分含有液に水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液の混合溶液を添加、混合し、(B)前記含有液を、水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液を吸着し、かつ有害成分を吸着する(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)超安定Y型ゼオライト(USY)、(4)メソポーラスシリケート、(5)超安定モルデナイト(USM)、(6)シリカゲルの群から選ばれた少なくとも一種の吸着剤を充填した充填塔に流過させ、(C)液中の有害成分を水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液の作用により無害化する、ことを特徴とする有害成分含有液の処理方法及び装置。
【選択図】 図1
Description
(ア) (A)有害成分含有液に水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液を添加、混合し、(ここで水溶性酸化剤としては次亜塩素酸ナトリウム(NaClO)、過塩素酸ナトリウム(NaClO3)、次亜臭素酸ナトリウム(NaBrO)、過臭素酸ナトリウム(NaBrO3)、等の含酸素ハロゲン化物、過酸化水素(H2O2)等が挙げられる。)
(B)前記含有液を、水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液を吸着し、かつ有害成分を吸着する(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)超安定Y型ゼオライト(USY)、(4)メソポーラスシリケート、(5)超安定モルデナイト(USM)(6)シリカゲルの群から選ばれた少なくとも一種の吸着剤を充填した充填塔に流過させ、
(C)液中の有害成分を水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液の作用により無害化する、
ことを特徴とする有害成分含有液の処理方法。
(イ) (D)前記(C)で無害化されて得られた処理液を水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液分解剤と接触させて残留する水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液を分解することを特徴とする上記記載の有害成分含有液の処理方法。
(ウ) 水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液を吸着し、かつ有害成分を吸着する(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)超安定Y型ゼオライト(USY)、(4)メソポーラスシリケート、(5)超安定モルデナイト(USM)、(6)シリカゲルの群から選ばれた少なくとも一種の吸着剤層を設けた吸着剤充填塔と、上記吸着剤充填塔に有害成分を含有する液を供給する供給管と、上記供給管に接続され、液中に水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液を添加する水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液発生器と、前記吸着剤充填塔から処理済みの処理液を排出する排出管とを備えてなることを特徴とする有害成分含有液の処理装置。
(エ) 前記吸着剤充填塔の下流側に、リークする水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液を分解する水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液分解剤層が設けられてなることを特徴とする上記記載の有害成分含有液の処理装置。
(オ) 有害成分を吸着し、かつ水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液を吸着する吸着剤を充填した吸着塔に、上記有害成分含有水を導入して上記有害成分を上記吸着剤に吸着させ、清浄化水を吸着塔から流出させ、上記有害成分含有水の導入を停止した後に、上記有害成分を吸着した吸着塔に水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液含有ガス又は水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液含有水を導入して上記吸着剤表面で上記有害成分を酸化分解する有害成分含有水の処理方法であって、上記吸着剤は(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)超安定Y型ゼオライト(USY)、(4)メソポーラスシリケート、(5)超安定モルデナイト(USM)、(6)シリカゲルの群から選ばれた少なくとも一種である有害成分含有水の処理方法。
(カ) 吸着剤床を収容した吸着塔が並列に2以上存在し、1つの吸着塔に上記有害成分含有水を導入して上記有害成分を上記吸着剤に吸着させ、清浄化水を吸着塔から流出させる吸着工程に在る間に、吸着工程を終了した別の吸着塔に水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液含有ガス又は水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液含有水を導入して上記吸着剤表面で上記特定の有害成分を酸化分解する酸化分解工程を施し、次いで水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液含有ガス又は水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液含有水の導入を、吸着工程を終了した吸着塔から、酸化分解工程を終了した吸着塔に切り換え、上記の工程を繰り返す、有害成分含有水の処理方法であって、上記吸着剤は(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)超安定Y型ゼオライト(USY)、(4)メソポーラスシリケート、(5)超安定モルデナイト(USM)(6)シリカゲルの群から選ばれた少なくとも一種である有害成分含有水の処理方法。
本発明において用いる吸着剤の内のペンタシル型ゼオライトは、ZSM−5、シリカライトとして知られているものである。SiO2/Al2O3比100以下のペンタシルゼオライトをZSM−5、それ以上のSiO2/Al2O3比のものをシリカライトと称する。
本発明において用いる吸着剤の内のゼオライトβは、約7.5オングストロームの有効入口径の細孔が3次元に結合した構造を持つハイシリカゼオライトである。12員環が3つ交差して、2つの結晶構造ポリモルフAとBとが共晶した複雑な構造を持つ。ゼオライトβの合成は、シリカ源、アルミナ源、アルカリ源、テトラエチルアンモニウムイオンを原料混合物として、75〜200℃の温度で、所望のSiO2/Al2O3で合成できる。
本発明において用いる吸着剤の内の超安定Y型ゼオライト(以下USY:Ultra Stable Y Type zeolite)は、水熱合成で調製されたSiO2/Al2O3比5のY型ゼオライトを温度120℃以上の蒸気と接触させてY型ゼオイラト(ファウジャサイト)結晶構造中のアルミニュームを除去して高SiO2/Al2O3比のY型ゼオライトを調製したものである。
pH0〜3の低pH領域でモノケイ酸とのミセル形成能に優れた3級アンモニウム塩であるアンモニウムブロミドのような溶媒を溶解した水に、激しく撹拌しながら、水に溶解したケイ酸塩、例えばケイ酸ナトリウムを加え、さらに水に溶解したアルミニウム塩、例えば硫酸アルミニウムを少しずつ加えて懸濁液とし、この懸濁液を撹拌する。上記添加、溶解、攪拌作業は、通常室温で行われる。液中に生成した沈殿物をろ過して多孔体粉末を分離した後に、水で洗浄し、電気炉に入れて、加熱して表面水分を除去した後に、昇温して溶媒を熱分解除去してメソポーラスシリケートを得ることができる。得られるメソポーラス材料は、均一で規則的な配列のメソ孔(直径2〜50nm)を有する多孔質材料(多孔体)であり、構造的には「MCM−41」(2〜50nmの均一メソスコピックサイズの細孔を有するシリカ)と良く似た2次元柱状構造を有している。
本発明において用いる吸着剤の内の超安定モルデナイト型ゼオライト(以下USM:Ultra Stable Mordenite Type zeolite)は、水熱合成で調製されたSiO2/Al2O3比5程度のモルデナイト型ゼオライトを温度120℃以上の有害成分蒸気と接触させてモルデナイト型ゼオイラト結晶構造中のアルミニュームを除去して高SiO2/Al2O3比のモルデナイト型ゼオライトを調製したものである。
本発明において用いる吸着剤の内のシリカゲルは、ケイ酸を中和沈殿で晶析した後に、ろ過水洗して得られるものである。
NH4OH+Ox→aN2+bH2O−−−−(1)
NH4OH+Ox→cNO+dH2O−−−−(2)
NH4OH+Ox→eHNO3+fH2O−−(3)
NH4OH+Ox→gHNO2+hH2O−−(4)
(ここでOxは上記NaClO、NaClO3、NaBrO、NaBrO3、H2O2の1種又は複数、又は同左1種又は複数にO3を加えた水溶性酸化剤である。〔O3〕から構成されるが、(1)、(2)>>(3)、(4)の反応の選択性を有し、HNO3、HNO2が殆ど生成しないことが確認されたことである。
(1)ペンタシルゼオライト(S−5)、(2)ゼオライトβ(S−4)、(3)超安定Y型ゼオライト(USY)(S−3)、(5)超安定モルデナイト(USM)(S−1)についてはZeolyst社製粉末試料、(6)シリカゲル(富士シリシア化学製)を使用した。
本発明の吸着剤サンプルは上記で製造したS−1〜S−6中の末尾にSiO2/Al2O3モル比を付して区別している。また、比較例として未充填及び低SiO2/Al2O3モル比ゼオライトとしてNa−A型ゼオライト(以下Na−A:UOP社製SiO2/Al2O3モル比2)を使用した。未充填をR−1、Na−A充填をR−2として表した。R−2の形状は、直径10cm、高さ10cmのモノリスであった。
図1のフローの試験装置(水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液分解剤層は設けず)を用いて水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液による有害成分含有液の処理試験を行った。使用した吸着剤を表1に、試験条件等を表2に示す。
最も高い有害成分除去率を示したシリカライト(SiO2/Al2O3比20)をハニカム化して吸着剤形状−モノリス(板厚0.2mm、ピッチ2mm)、反応温度25℃、水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液/処理物質モル比1(mol/mol)でSV値を30〜200で変更してアンモニア除去率を評価した。結果を図8に示す。
最も高い有害成分除去率を示したシリカライト(SiO2/Al2O3比20)をハニカム化して吸着剤形状−モノリス(板厚0.2mm、ピッチ2mm)、反応温度25℃、SV値60、で水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液/処理物質モル比1(mol/mol)を0.5〜3で変更してアンモニア除去率を評価した。結果を図9に示す。
33、34 支持板
25、26、35 吸着管
35a、35b 吸着室
35c 仕切板
36 吸着剤
38、39 配管
52 砂ろ過機
53 オゾンセンサ
54 制止弁
56 制御装置
57 養殖プール
102 排液導出配管
103 排水輸送ポンプ
104 混合器
105 水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液発生器
15,16,106 吸着剤充填塔
106a 吸着剤層
106b 水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液分解剤層
106c 仕切
107 処理液排出配管
Claims (6)
- (A)有害成分含有液に水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液の混合溶液を添加、混合し、
(B)前記含有液を、水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液を吸着し、かつ有害成分を吸着する(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)超安定Y型ゼオライト(USY)、(4)メソポーラスシリケート、(5)超安定モルデナイト(USM)、(6)シリカゲルの群から選ばれた少なくとも一種の吸着剤を充填した充填塔に流過させ、
(C)液中の有害成分を水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液の作用により無害化する、
ことを特徴とする有害成分含有液の処理方法。 - (D)前記(C)で無害化されて得られた処理液を水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液分解剤と接触させて残留する水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液を分解することを特徴とする請求項1記載の有害成分含有液の処理方法。
- 水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液を吸着し、かつ有害成分を吸着する(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)超安定Y型ゼオライト(USY)、(4)メソポーラスシリケート、(5)超安定モルデナイト(USM)(6)シリカゲルの群から選ばれた少なくとも一種の吸着剤層を設けた吸着剤充填塔と、上記吸着剤充填塔に有害成分を含有する液を供給する供給管と、上記供給管に接続され、液中に水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液を添加する水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液発生器と、前記吸着剤充填塔から処理済みの処理液を排出する排出管とを備えてなることを特徴とする有害成分含有液の処理装置。
- 前記吸着剤充填塔の下流側に、リークする水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液を分解する水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液分解剤層が設けられてなることを特徴とする請求項3記載の有害成分含有液の処理装置。
- 有害成分を吸着し、かつ水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液を吸着する吸着剤を充填した吸着塔に、上記有害成分含有水を導入して上記有害成分を上記吸着剤に吸着させ、清浄化水を吸着塔から流出させ、上記有害成分含有水の導入を停止した後に、上記有害成分を吸着した吸着塔に水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液含有ガス又は水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液含有水を導入して上記吸着剤表面で上記有害成分を酸化分解する有害成分含有水の処理方法であって、上記吸着剤は(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)超安定Y型ゼオライト(USY)、(4)メソポーラスシリケート、(5)超安定モルデナイト(USM)、(6)シリカゲルの群から選ばれた少なくとも一種である有害成分含有水の処理方法。
- 吸着剤床を収容した吸着塔が並列に2以上存在し、1つの吸着塔に上記有害成分含有水を導入して上記有害成分を上記吸着剤に吸着させ、清浄化水を吸着塔から流出させる吸着工程に在る間に、吸着工程を終了した別の吸着塔に水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液含有ガス又は水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液含有水を導入して上記吸着剤表面で上記特定の有害成分を酸化分解する酸化分解工程を施し、次いで水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液含有ガス又は水溶性酸化剤又は水溶性酸化剤と溶存オゾンとの混合溶液含有水の導入を、吸着工程を終了した吸着塔から、酸化分解工程を終了した吸着塔に切り換え、上記の工程を繰り返す、有害成分含有水の処理方法であって、上記吸着剤は(1)ペンタシルゼオライト、(2)ゼオライトβ、(3)超安定Y型ゼオライト(USY)、(4)メソポーラスシリケート、(5)超安定モルデナイト(USM)、(6)シリカゲルの群から選ばれた少なくとも一種である有害成分含有水の処理方法。
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