JP2010076988A - 軟磁性フェライト粒子の製造方法 - Google Patents
軟磁性フェライト粒子の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 材料となるフェライトと塩化鉄とSiO2粉を混合し、900℃以上1300℃以下で焼成することで、フェライトが液相の塩化鉄中で結晶成長し、数十μmの大きさの八面体の粒子を得る。この粒子は10分程度の破砕処理で完全にほぐれる。
【選択図】なし
Description
1.原料
本発明に係る軟磁性フェライトの原料として、Fe3O4で表記されるマグネタイト、または、一般式(MxFe3-x)O4(但し、Mは、Mg、Mn、Ca、Ti、Cu、Zn、
Sr、Niからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属、0<x<3)で表記されるソフトフェライトが好適に利用できる。
塩化鉄としては、FeCl3が好適に使用できる。
所定量に秤量・混合した鉄酸化物と塩化鉄の原料混合物を振動ミルなどの粉砕機にて粉砕し造粒物を得る。当該造粒物は、平均粒径5μm以下であることが望ましく、より好ましくは1μm以下がよい。粒径を微細化することは、フェライト化反応の進行に好ましいからである。
次に、この造粒物を900℃〜1300℃の温度で1〜24時間保持して本焼成を行い、焼成物を得る。焼成温度に関しては、先の還元剤の調整によりフェライト化に必要な還元雰囲気に到達できる。工業化時に十分な生産性を確保できる反応速度を得る観点からは、900℃以上の温度が好ましい。一方、当該焼成温度が、1300℃以下であれば、粒子同士の過剰焼結が起こらず、粉体の形態で焼成物を得ることが出来る。当該観点から、焼成温度は900〜1300℃の範囲にあることが好ましい。さらに好ましくは、950〜1250℃の範囲が好ましい。
得られた焼成物を例えばハンマーミル解粒等で粗粉砕する。次に、振動ミルなどの粉砕機にて微粉砕する。粉砕方法の形態としては、連続式でもバッチ式でも良い。振動ミルに用いるメディアの材質としては、鉄系のクロム鋼や酸化物系のジルコニア、チタニア、アルミナなどが利用できる。メディアの粒径としては、12mm、9mmなどが一般的に用いられるが、細かく破砕したいので、6mm以下のメディアを用いるのが好ましい。
る。また、粒子同士の粒界部分を分離しやすくし粉砕を容易にする。
次に、焼成物の熱処理を雰囲気炉にて行う。この処理の目的は、当該焼成物が前工程での機械的処理により受けた負荷に起因する磁化低下を回復させるためである。当該雰囲気炉としては、外部の酸素などの影響の低い、密閉型のバッチ式炉が良い。雰囲気としては、窒素やアルゴンなどの不活性雰囲気が好ましい。温度としては、250℃〜500℃が好ましい。より好ましくは300〜400℃が好ましく、処理時間としては、30分間〜60分間が好ましい。温度は、300℃以上あれば、磁化低下を回復させるのに十分なであり、400℃以下であれば、熱処理中の粒子の焼結を回避出来、不活性雰囲気中の不純物などの影響を受け難くなる。
得られた焼成品を、例えば気流分級機で1次分級して、割れや欠けのある非多面体形状粒子および微粒子を除去し、さらに振動ふるいまたは超音波ふるいにて粒度をそろえることが望ましい。
軟磁性フェライト粒子の粒度分布は、マイクロトラック(日機装株式会社製、Model:9320−X100)を用いて測定した。得られた粒度分布より、体積率50%までの積算粒径を算出した。尚、本発明において平均粒径をD50と記載する場合がある。
軟磁性フェライト粒子の見掛け密度は、JIS Z2504(金属粉見掛密度試験方法)によって測定する。具体的には、ウルトラピクノメーター(ユアサアイオ二クス株式会社製)を用いた。測定原理としては、アルキメデスの原理に基づいている。置換媒体としてヘリウムなどの原子の小さいガスを用いる。これは、微細孔への精度が高いのからである。同一体積を持った空の試料室と比較室の間に遮断弁を設け、試料室を1気圧まで加圧後、遮断弁を開けて比較室へガスを解放すると、試料室の圧力は1/2気圧に低下する。サンプルを入れて試料室の体積が1/2になった場合は、同様の操作によって得られる圧力は1/3気圧になる。圧力と体積の関係は、気体の状態方程式 PV=nRT(nRT:一定値)に従うため、圧力Pの測定からサンプルの体積Vを計算することができる。
原料として、平均粒子径D50が約1μmに微粉砕されたFe2O3粉と塩化鉄(III)を用意した。ここで、Fe2O3粉に対する、塩化鉄(III)の量は10.0重量%とした。また還元剤としてカーボンブラックを用いた。カーボンブラックはFe2O3に対して1.2重量%である。また、平均粒径が約0.1μmのSiO2粉を、Fe2O3粉に対して0.1質量%加えた。これらの材料(Fe原料粉や塩化鉄や還元剤およびSiO2粉)を、ボールミルにて粉砕、混合した。
添加したSiO2粉をFe2O3粉に対して1.0質量%とした他は、実施例1と同じように作製し、実施例2に係るフェライト粉とした。
焼成後の粉砕時間を30分にした以外は実施例2と同じように作成した。すなわち、本実施例は、粉砕時間が30分で添加したSiO2粉はFe2O3粉に対して1.0質量%の条件で作製されたものである。本実施例を実施例3に係るフェライト粉とした。
添加したSiO2粉をFe2O3粉に対して3.0質量%とした他は、実施例1と同じように作製し、実施例2に係るフェライト粉とした。
SiO2粉を全く入れない点以外は、実施例1と同じようじ作製し、比較例1に係るフェライト粉とした。
表1に実施例1乃至4と比較例1の作製条件と見掛け密度の測定値を示した。また、見見掛け密度と添加したSiO2の関係を図1のグラフに示した。
ることを示している。フェライト粉はFeCl3の液相中で結晶成長すると考えられるので、成長面同士を共有するような結晶成長であるなら、物理的な粉砕では容易に分離することはできない。簡単な破砕処理によって見掛け密度が向上するのは、SiO2が結晶成長した成長面に存在することで、粒子同士の原子レベルでの結着を阻害しているからと考えられる。
Claims (2)
- 一般式(MxFe3-x)O4(但し、Mは、Mg、Mn、Ca、Ti、Cu、Zn、Sr、Niからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属であり、0≦x<3)で表わされるフェライトとFeCl3とSiO2を混合する工程と、
前記混合物を900℃乃至1300℃で焼成する工程と、
前記焼成物を粉砕する工程と、
前記粉砕物を熱処理する工程を有する軟磁性フェライト粒子の製造方法。 - 前記SiO2は、前記フェライトに対して0.1乃至3.0重量%の比率である請求項1に記載された軟磁性フェライト粒子の製造方法。
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