JP2010073547A - 非水電解質二次電池用負極板および非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【課題】増粘剤としてCMCアンモニウム塩を用いて作製されたペーストを塗布した負極板を備え、この負極板の表面に無機酸化物の被覆層を形成しても、増粘剤としてCMCアンモニウム塩が膨張しないようにして、負極活物質が脱落が生じない非水電解質二次電池用負極板を提供する。
【解決手段】本発明の非水電解質二次電池10は、リチウムイオンを吸蔵・放出することが可能な負極活物質と増粘剤と結着剤とを含有する負極スラリー11bを負極集電体11aに塗着して形成された負極板11を備えている。そして、増粘剤はカルボキシルメチルセルロースアンモニウム塩(CMCアンモニウム塩)であるとともに、負極板11の表面に無機酸化物の被覆層が形成されているとともに、該被覆層はジアセトンアルコールからなる溶媒に分散された無機酸化物を塗布することにより形成されている。
【選択図】 図1
【解決手段】本発明の非水電解質二次電池10は、リチウムイオンを吸蔵・放出することが可能な負極活物質と増粘剤と結着剤とを含有する負極スラリー11bを負極集電体11aに塗着して形成された負極板11を備えている。そして、増粘剤はカルボキシルメチルセルロースアンモニウム塩(CMCアンモニウム塩)であるとともに、負極板11の表面に無機酸化物の被覆層が形成されているとともに、該被覆層はジアセトンアルコールからなる溶媒に分散された無機酸化物を塗布することにより形成されている。
【選択図】 図1
Description
本発明は、リチウムイオンを吸蔵・放出することが可能な負極活物質と増粘剤と結着剤とを含有する負極スラリーを負極集電体に塗着して形成された非水電解質二次電池用負極板およびこの負極板を備えた非水電解質二次電池に関する。
非水電解質二次電池は以下のようにして作製されるのが一般的である。即ち、リチウムイオンを吸蔵・放出することが可能な炭素材料などからなる負極活物質を含有する負極と、リチウム含有遷移金属複合酸化物(例えば、LiCoO2,LiNiO2,LiMn2O4など)からなる正極活物質を含有する正極をそれぞれシート状に形成する。そして、これらのシート状正極とシート状負極をセパレータを介して捲回あるいは積層して電極群を形成し、この電極群を電池缶内に収納することにより作製するようにしている。
このようなシート状負極やシート状正極などのシート状極板は、例えば、集電板(通常は、アルミ箔や銅箔)の表面にスラリーやペースト(活物質に導電剤や結着剤や増粘剤などを加えて混練して形成したもの)を塗布して活物質層を形成することで作製される。この場合、活物質層が形成されたシート状極板は、電池缶内に収納されるまでの間に、極板とセパレータとの積層工程や所定の極板形状に裁断する裁断工程などの各種の工程を経ることとなる。これらの工程において、活物質層がガイドローラ等と接触することによって活物質層から活物質が脱落し、脱落した活物質の一部が極板の表面に再び付着するといった不都合が生じる。
そして、極板表面に再付着した脱落活物質は、セパレータの厚みと略同程度であるため、組み立てられた電池内でセパレータを貫通し、内部ショートを引き起こすという問題を誘発した。そこで、極板からの活物質の脱落を抑え、内部ショートの発生を防止できるようにするために、活物質層表面に固体微粒子を含むコーティング膜を多孔性保護膜として形成することが、特許文献1(特許第3371301号)にて提案されるようになった。
この場合、上述した特許文献1にて提案された多孔性保護膜の形成方法においては、樹脂結着剤と固体微粒子との混合物を極板上に塗布して形成した多孔性保護膜の孔内をイオンが通過することで電池として機能している。このため、多孔膜であったとしてもイオン伝導を妨げて電池の内部抵抗が大きくなって、充放電特性を低下させたり、容量が小さくなるという問題が生じた。
そこで、特許文献2(特開2005−174792号公報)において、極板上に多孔性保護膜を形成しても、この多孔性保護膜がイオン伝導を妨げないようにするため、多孔性保護膜の形成領域と非形成領域とを有するようにしたものが特許文献2(特開2005−174792号公報)にて提案されるようになった。
そこで、特許文献2(特開2005−174792号公報)において、極板上に多孔性保護膜を形成しても、この多孔性保護膜がイオン伝導を妨げないようにするため、多孔性保護膜の形成領域と非形成領域とを有するようにしたものが特許文献2(特開2005−174792号公報)にて提案されるようになった。
ところで、近年、黒鉛を主剤とする炭素材料と増粘剤と結着剤を混練分散することで構成される負極ペーストを用い、この負極ペーストを銅箔などからなる集電板の表面に塗着するに際して、負極ペーストの増粘性や、負極ペーストの分散性などの観点から、増粘剤としてカルボキシルメチルセルロースアンモニウム塩(CMCアンモニウム塩)を用いることが特許文献3(特開2006−092760号公報)にて提案されるようになった。
特許第3371301号公報
特開2005−174792号公報
特開2006−092760号公報
ところが、上述した特許文献3にて提案されるように、増粘剤としてCMCアンモニウム塩を用いて負極ペーストを作製し、この負極ペーストを銅箔などからなる集電板の表面に塗着して負極活物質層を形成して負極板を作製する。そして、この負極板の表面に結着剤と無機酸化物からなる固体微粒子と溶媒からなる無機酸化物の被覆剤を塗布して多孔性保護膜を形成すると、集電板から活物質が脱落するという問題を生じた。これは、無機酸化物の被覆剤を塗布すると、無機酸化物の被覆剤の溶媒として用いられたN−メチル−2−ピロリドン(NMP)が増粘剤としてのCMCアンモニウム塩に吸収されて、CMCアンモニウム塩が膨張したためである。
そこで、本発明は上記問題点を解消するためになされたものであって、増粘剤としてCMCアンモニウム塩を用いて作製された負極ペーストを塗布した負極板を備え、この負極板の表面に無機酸化物の被覆層を形成しても、増粘剤としてCMCアンモニウム塩が膨張しないようにして、負極活物質が脱落が生じない非水電解質二次電池用負極板を提供できるようにするとともに、この負極板を用いて長寿命の非水電解質二次電池が提供できるようにすることを目的とする。
本発明の非水電解質二次電池用負極板は、リチウムイオンを吸蔵・放出することが可能な負極活物質と増粘剤と結着剤とを含有する負極スラリーを負極集電体に塗着して形成されている。そして、上記目的を達成するため、増粘剤はカルボキシルメチルセルロースアンモニウム塩(CMCアンモニウム塩)であるとともに、負極板の表面に無機酸化物の被覆層が形成されているとともに、該被覆層はジアセトンアルコールからなる溶媒に分散された無機酸化物を塗布することにより形成されていることを特徴とする。
このように、無機酸化物の溶媒としてジアセトンアルコール(diacetone alcohol,DAA)を用いると、このジアセトンアルコールは、負極板に用いられた増粘剤としてのカルボキシルメチルセルロースアンモニウム塩(CMCアンモニウム塩)に吸収されないため、カルボキシルメチルセルロースアンモニウム塩(CMCアンモニウム塩)は膨張することがない。このため、カルボキシルメチルセルロースアンモニウム塩(CMCアンモニウム塩)の膨張に起因する負極活物質の脱落を防止できるようになる。
この場合、無機酸化物は酸化チタン(TiO2)、アルミナ(Al2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化亜鉛(ZnO)のいずれかから選択して用いているのが望ましい。
なお、このような負極板を用いて非水電解質二次電池とするためには、このような負極板と、リチウムイオンを吸蔵・放出することが可能な正極活物質を備えた正極板と、これらを隔離するセパレータと、非水電解質とを電池缶内に密閉して収容するようにすればよい。
なお、このような負極板を用いて非水電解質二次電池とするためには、このような負極板と、リチウムイオンを吸蔵・放出することが可能な正極活物質を備えた正極板と、これらを隔離するセパレータと、非水電解質とを電池缶内に密閉して収容するようにすればよい。
本発明においては、負極板に用いられた増粘剤としてのカルボキシルメチルセルロースアンモニウム塩(CMCアンモニウム塩)に吸収されないジアセトンアルコールからなる溶媒に分散された無機酸化物を負極板に塗布することにより被覆層が形成されているので、負極板からの負極活物質の脱落を防止できるようになる。
ついで、本発明の実施の形態を以下に説明するが、本発明はこの実施の形態に何ら限定されるものでなく、本発明の目的を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。なお、図1は本発明が適用される非水電解質電池の断面を模式的に示す断面図である。
1.シート状負極板の作製
負極活物質としての天然黒鉛(平均粒径:20μm)が98質量%で、結着剤としてのスチレン・ブタジエンゴム(SBR)が1質量%で、増粘剤としてのカルボキシルメチルセルロースアンモニウム塩(CMCアンモニウム塩)が1質量%となるように添加、混合し、これらを水に分散させて負極スラリーを調製する。ついで、負極集電体11aとなる銅箔上に負極スラリー11bをドクターブレード法により塗布する。この後、乾燥機中を通過させて乾燥させた後、この乾燥負極板をロールプレス機により所定の厚み(この場合は、73μmとした)に圧延した後、所定寸法に切断してシート状負極11を作製する。
負極活物質としての天然黒鉛(平均粒径:20μm)が98質量%で、結着剤としてのスチレン・ブタジエンゴム(SBR)が1質量%で、増粘剤としてのカルボキシルメチルセルロースアンモニウム塩(CMCアンモニウム塩)が1質量%となるように添加、混合し、これらを水に分散させて負極スラリーを調製する。ついで、負極集電体11aとなる銅箔上に負極スラリー11bをドクターブレード法により塗布する。この後、乾燥機中を通過させて乾燥させた後、この乾燥負極板をロールプレス機により所定の厚み(この場合は、73μmとした)に圧延した後、所定寸法に切断してシート状負極11を作製する。
ここで、無機酸化物としての酸化チタン(TiO2)と、この酸化チタン(TiO2)を分散させる溶媒としてのジアセトンアルコール (diacetone alcohol,DAA)と、結着剤としてのスチレン・ブタジエンゴム(SBR)とを用意する。そして、これらが質量比で、30:69.4:0.6(TiO2:DAA:SBR=30:69.4:0.6)となるように均一に混合して、無機酸化物の塗布液を調製し、これを塗布液a1とする。
また、無機酸化物としての酸化チタン(TiO2)と、この酸化チタン(TiO2)を分散させる溶媒としてのN−メチル−2−ピロリドン(N-methylpyrrolidone、NMP)と、結着剤としてのスチレン・ブタジエンゴム(SBR)とを用意する。そして、これらが質量比で、30:69.4:0.6(TiO2:NMP:SBR=30:69.4:0.6)となるように均一に混合して、無機酸化物の塗布液を調製し、これを塗布液b1とする。
さらに、無機酸化物としての酸化チタン(TiO2)と、この酸化チタン(TiO2)を分散させる溶媒としてのテトラヒドロフルフリルアルコール(THFA)と、結着剤としてのスチレン・ブタジエンゴム(SBR)とを用意する。そして、これらが質量比で、30:69.4:0.6(TiO2:THFA:SBR=30:69.4:0.6)となるように均一に混合して、無機酸化物の塗布液を調製し、これを塗布液c1とする。
ついで、上述のようして作製したシート状負極板11の表面に、上述のように調製した無機酸化物の塗布液a1,b1,c1をそれぞれドクターブレード法により塗布して、シート状負極板a,b,cをそれぞれ作製する。ここで、塗布液a1を塗布したものを負極板aとし、塗布液b1を塗布したものを負極板bとし、塗布液c1を塗布したものを負極板cとする。
2.負極板の膨張率の測定
ついで、上述のように無機酸化物の塗布液a1,b1,c1が塗布されて作製された各負極板a,b,cの膨張率を以下のようにして求めた。即ち、無機酸化物の塗布液の塗布前の負極板の厚みT0(この場合は、T0=73μmであった)に対する無機酸化物の塗布液の塗布後の負極板の厚みTを求めて、各負極板a,b,cの膨張率(=(T−T0)/T0(%))を算出すると下記の表2に示すような結果が得られた。
ついで、上述のように無機酸化物の塗布液a1,b1,c1が塗布されて作製された各負極板a,b,cの膨張率を以下のようにして求めた。即ち、無機酸化物の塗布液の塗布前の負極板の厚みT0(この場合は、T0=73μmであった)に対する無機酸化物の塗布液の塗布後の負極板の厚みTを求めて、各負極板a,b,cの膨張率(=(T−T0)/T0(%))を算出すると下記の表2に示すような結果が得られた。
上記表1の結果から明らかなように、負極板aの膨張率は0であるのに対して、負極板bの膨張率は4.1%と大きく、また、負極板cの膨張率は5.1%でさらに大きいことが分かる。これは、負極板bにおいては、無機酸化物の塗布液の溶媒はNMP(N−メチル−2−ピロリドン)で、このNMPが負極板bの増粘剤として用いられたCMCアンモニウム塩に吸収されて、CMCアンモニウム塩が膨張したためと考えられる。また、負極板cにおいては、無機酸化物の塗布液の溶媒はテトラヒドロフルフリルアルコール(THFA)で、このTHFAが負極板cの増粘剤として用いられたCMCアンモニウム塩に吸収されて、CMCアンモニウム塩が膨張したためと考えられる。
一方、負極板aにおいては、無機酸化物の塗布液の溶媒はジアセトンアルコール(DAA)で、このDAAが負極板aの増粘剤として用いられたCMCアンモニウム塩に吸収されないために、負極板aは膨張しなかったためである。これは、DAAはCMCアンモニウム塩のアンモニウム基との反応性が低いためと考えられる。
5.非水電解質電池
ついで、上述のように作製されたシート状負極板a(11)を用いて非水電解質電池を作製する例を以下に説明する。まず、LiCoO2からなる正極活物質と、アセチレンブラック、グラファイト等の炭素系導電剤と、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)よりなる結着剤等とを、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)からなる有機溶剤等に溶解したものを混合して、スラリー12bを作製する。このスラリー12bをダイコーターあるいはドクターブレードを用いて、正極集電体(例えば、アルミニウム箔あるいはアルミニウム合金箔)12aの両面に均一に塗布して、活物質層を塗布した正極板を形成する。この後、乾燥機中を通過させて、スラリー作製時に必要であった有機溶剤(NMP)を除去する。乾燥後、この乾燥正極板をロールプレス機により所定の厚みに圧延した後、所定寸法に切断してシート状正極板12を作製する。
ついで、上述のように作製されたシート状負極板a(11)を用いて非水電解質電池を作製する例を以下に説明する。まず、LiCoO2からなる正極活物質と、アセチレンブラック、グラファイト等の炭素系導電剤と、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)よりなる結着剤等とを、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)からなる有機溶剤等に溶解したものを混合して、スラリー12bを作製する。このスラリー12bをダイコーターあるいはドクターブレードを用いて、正極集電体(例えば、アルミニウム箔あるいはアルミニウム合金箔)12aの両面に均一に塗布して、活物質層を塗布した正極板を形成する。この後、乾燥機中を通過させて、スラリー作製時に必要であった有機溶剤(NMP)を除去する。乾燥後、この乾燥正極板をロールプレス機により所定の厚みに圧延した後、所定寸法に切断してシート状正極板12を作製する。
ついで、図1に示すように、上述のようにして作製されたシート状負極板11とシート状正極板12とを、有機溶媒との反応性が低く、かつ微多孔のポリオレフィン系樹脂からなるセパレータ13を間にして重ね合わせる。この後、図示しない巻き取り機により卷回し、最外周をテープ止めして電極群とする。ついで、電極群の上下にそれぞれ絶縁板17,18を配置した後、この電極群を外装缶14の開口部より挿入する。ついで、電極群の負極板11より延出する負極集電タブ11cを外装缶14の内底部に抵抗溶接する。ついで、外装缶14の上部に溝入れ加工を施して環状溝14aを形成した後、この環状溝14a上に絶縁ガスケット16を装着する。
その後、電極群の正極板12より延出する正極集電タブ12cを封口体15の蓋体15bの底部に溶接する。ついで、外装缶14の開口部に非水電解液(エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)を等体積比で混合した溶媒に、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1モル/リットル溶解した溶液)を注入する。この後、外装缶14の開口部に絶縁ガスケット16を介して封口体15を載置し、外装缶14の開口部の上端部14bを封口体15側にカシメて液密に封口することにより非水電解質電池10が作製される。
なお、封口体15は正極端子となる正極キャップ15aと、外装缶14の開口部を封止する蓋体15bとを備えている。そして、これらの正極キャップ15aと蓋体15bからなる封口体15内に、電池内部のガス圧が上昇して所定の設定圧力(例えば14MPa)に達すると変形する導電性弾性変形板15cと、温度が上昇すると抵抗値が増大するPTC(Positive Temperature Coefficient)素子(図示せず)が配設されている。これにより、電池内に過電流が流れて異常な発熱現象を生じると、PTC素子は抵抗値が増大して過電流を減少させる。そして、電池内部のガス圧が上昇して所定の設定圧力(例えば14MPa)以上になると導電性弾性変形板15cは変形して、導電性弾性変形板15cと蓋体15bとの接触が遮断され、過電流あるいは短絡電流が遮断されるようになる。
なお、混合溶媒としては、上述したエチレンカーボネート(EC)にジエチルカーボネート(DEC)を混合したもの以外に、水素イオンを供給する能力のない非プロトン性溶媒を使用し、例えば、プロピレンカーボネート(PC)、ビニレンカーボネート(VC)、ブチレンカーボネート(BC)等の有機溶媒や、これらとジメチルカーボネート(DMC)、メチルエチルカーボネート(EMC)、1,2−ジエトキシエタン(DEE)、1,2−ジメトキシ工タン(DME)、エトキシメトキシエタン(EME)などの低沸点溶媒との混合溶媒を用いてもよい。また、これらの溶媒に溶解される溶質としては、LiPF6以外に、LiBF4、LiCF3SO3、LiAsF6、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、LiCF3(CF2)3SO3等を用いてもよい。
なお、上述した実施の形態においては、無機酸化物として酸化チタン(TiO2)を用いる例について説明したが、無機酸化物は酸化チタン(TiO2)だけに限られず、アルミナ(Al2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化亜鉛(ZnO)などの無機酸化物を用いるようにしてもよい。
11…シート状負極板、11a…負極集電体、11b…負極スラリー、11c…負極集電タブ、12…シート状正極板、12a…正極集電体、12b…正極スラリー、12c…正極集電タブ、13…セパレータ、14…外装缶、14a…環状溝、15…封口体、15a …正極キャップ、15b…蓋体、15c…導電性弾性変形板、16…絶縁ガスケット
Claims (3)
- リチウムイオンを吸蔵・放出することが可能な負極活物質と増粘剤と結着剤とを含有する負極スラリーを負極集電体に塗着して形成された非水電解質二次電池用負極板であって、
前記増粘剤はカルボキシルメチルセルロースアンモニウム塩(CMCアンモニウム塩)であるとともに、
前記負極板の表面に無機酸化物の被覆層が形成されているとともに、該被覆層はジアセトンアルコールからなる溶媒に分散された前記無機酸化物を塗布することにより形成されていることを特徴とする非水電解質二次電池用負極板。 - 前記無機酸化物は酸化チタン(TiO2)、アルミナ(Al2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化亜鉛(ZnO)のいずれかから選択して用いていることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極板。
- 請求項1または請求項2に記載の負極板とリチウムイオンを吸蔵・放出することが可能な正極活物質を備えた正極板とこれらを隔離するセパレータと非水電解質とを電池缶内に収容したことを特徴とする非水電解質二次電池。
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JP2020061279A (ja) * | 2018-10-10 | 2020-04-16 | 新興化学工業株式会社 | 非水電解質蓄電デバイス用電極 |
JP2020126722A (ja) * | 2019-02-01 | 2020-08-20 | 三星エスディアイ株式会社Samsung SDI Co., Ltd. | 多孔質絶縁層形成用組成物、非水電解質二次電池用電極、非水電解質二次電池及び非水電解質二次電池用電極の製造方法 |
-
2008
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JP7213053B2 (ja) | 2018-10-10 | 2023-01-26 | 新興化学工業株式会社 | 非水電解質蓄電デバイス用電極 |
JP2020126722A (ja) * | 2019-02-01 | 2020-08-20 | 三星エスディアイ株式会社Samsung SDI Co., Ltd. | 多孔質絶縁層形成用組成物、非水電解質二次電池用電極、非水電解質二次電池及び非水電解質二次電池用電極の製造方法 |
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