JP2010064150A - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】硬質被覆層の中間層は、隣接する結晶粒相互の界面における(0001)、{10−10}面の法線同士の交わる角度が15度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の45%以上を占める結晶粒界面配列を示す改質α型Al2O3層、上部層は、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状、平行な面内でたて長形状を有し、かつ、上部層を構成する結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上のΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されているZr含有酸化アルミニウム層、さらに、隣接する結晶粒相互の界面における(0001)、{10−10}面の法線同士の交わる角度が15度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の35%以上を占める結晶粒界面配列を示すZr含有酸化アルミニウム層である。
【選択図】図1
Description
(a)下部層として、いずれも化学蒸着形成された、Tiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層または2層以上からなり、かつ3〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層、
(b)上部層として、2〜20μmの平均層厚、および化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、
電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である(0001)面および{10−10}面を選び出し、さらに、選び出した(0001)面および{10−10}面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面(結晶粒界面単位)における(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度が15度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の45%以上の割合を占める結晶粒界面配列を示す改質α型酸化アルミニウム層(以下、改質α型Al2O3層という)、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具(以下、従来被覆工具という)が知られており、硬質被覆層の改質α型Al2O3層がすぐれた結晶粒界面強度を有することから、高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮することが知られている。
組成式:(Al1−XZrX)2O3、(ただし、原子比で、X:0.003〜0.05)、を満足すると共に、
電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10-10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAl、Zr、および酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60〜80%である構成原子共有格子点分布グラフを示す改質Al−Zr複合酸化物層(以下、従来AlZrO層という)、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具も知られており、この被覆工具がやはりすぐれた耐チッピング性を発揮することも知られている。
反応ガス組成:容量%で、AlCl3:6〜10%、CO2:4〜8%、HCl:3〜5%、H2S:0.25〜0.6%、H2:残り、
反応雰囲気温度:920〜1000℃、
反応雰囲気圧力:6〜10kPa、
の条件で蒸着形成することができる。
そして、上記改質α型Al2O3層は、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、すぐれた高温硬さおよび耐熱性を具備するとともに、上記のような結晶粒界面配列を有することによって、すぐれた結晶粒界面強度を備え、その結果、改質α型Al2O3層は、従来のα型Al2O3層に比して、一段とすぐれた高温強度を有するようになる。
しかし、切刃に対して断続的・衝撃的な高負荷が繰り返し作用する断続重切削のような厳しい切削加工条件下で用いたような場合には、上記改質α型Al2O3層は、十分に満足できる高温強度を有するとはいえないため、チッピングの発生を防止することができなかった。
まず、第1段階として、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl3: 6〜10 %、
ZrCl4: 0.1〜0.3 %、
CO2: 4〜8 %、
HCl: 3〜5 %、
H2S: 0.25〜0.6 %、
H2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 920〜1000 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で30分間、第1段階の蒸着を行った後、
次に、第2段階として、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl3: 6〜10 %、
ZrCl4: 0.6〜1.2 %、
CO2: 4〜8 %、
HCl: 3〜5 %、
H2S: 0.25〜0.6 %、
H2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 920〜1000 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で蒸着を行うことにより、1〜15μmの平均層厚を有し、かつ、Al成分との合量に占めるZr成分の含有割合が0.002〜0.01(但し、原子比)を満足し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有しZr含有酸化アルミニウム層(以下、改質AlZrO層という)を形成することができる。
また、前記改質AlZrO層の蒸着形成に際して、より限定した蒸着条件(例えば、第1段階における反応ガス中のH2Sを0.45〜0.6容量%、反応雰囲気温度を980〜1000℃とし、さらに、第2段階における反応ガス中のZrCl4を0.6〜0.9容量%、H2Sを0.25〜0.4容量%、反応雰囲気温度を960〜980℃とした条件)で蒸着を行うと、図1(c)に示されるように、層厚方向に垂直な面内で見た場合に、大粒径の平坦六角形状であり、かつ、層厚方向に平行な面内で見た場合に、図1(b)に示されるのと同様、層表面はほぼ平坦であり、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の35%以上の面積割合を占める組織構造が形成される。
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、
図2に示されるように、改質AlZrO層を構成する平板多角形たて長形状結晶粒の内、面積比率で60%以上の上記結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面(以下、Σ3対応界面という)で分断されている組織を示すようになる。
さらに、上記改質AlZrO層について、同じく、電界放出型走査電子顕微鏡および電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である(0001)面および{10−10}面を選び出し、さらに、選び出した(0001)面および{10−10}面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面(結晶粒界面単位)における(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度を求め、前記(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度が15度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位に占める割合(以下、交差角15度以下の結晶粒界面単位の割合という)を算出したところ、前記(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度が15度以下の結晶粒界面単位は、全結晶粒界面単位の35%以上の割合である結晶粒界面配列を示すことが観察された。
以上(a)〜(g)の研究結果を得たのである。
「(1) 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層、
(b)中間層が、1〜5μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する改質酸化アルミニウム層、
(c)上部層が、1〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するZr含有酸化アルミニウム層、
上記(a)〜(c)からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
上記(b)の中間層は、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子を有する前記結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である(0001)面および{10−10}面を選び出し、さらに、選び出した(0001)面および{10−10}面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面(結晶粒界面単位)における(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度が15度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の45%以上の割合を占める結晶粒界面配列を示す改質酸化アルミニウム層であり、
上記(c)の上部層は、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒からなる組織構造を有するZr含有酸化アルミニウム層であり、
さらに、上記上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子を有する前記結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、
上記上部層を構成する結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されているZr含有酸化アルミニウム層である、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記(c)の上部層を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平坦六角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の35%以上の面積割合を占める前記(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 前記(c)の上部層は、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子を有する前記結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である(0001)面および{10−10}面を選び出し、さらに、選び出した(0001)面および{10−10}面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面(結晶粒界面単位)における(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度が15度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の35%以上の割合を占める結晶粒界面配列を示すZr含有酸化アルミニウム層である前記(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
(a)Ti化合物層(下部層)
Tiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層は、基本的には中間層である改質α型Al2O3層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と改質α型Al2O3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上にも寄与する作用を有するが、その合計平均層厚が3μm未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が20μmを越えると、特に断続的・衝撃的な高負荷が繰り返し作用する断続重切削条件では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を3〜20μmと定めた。
上記の通り、結晶粒界面配列において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面(結晶粒界面単位)における(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度が15度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の45%以上の割合を占める場合に、結晶粒界面強度が一段と向上するようになり、α型Al2O3自身のもつすぐれた高温硬さおよび耐熱性に加えて、一段とすぐれた高温強度を具備するようになるものである。
したがって、それぞれの法線同士の交わる角度が15度以下の結晶粒界面単位の占める割合が45%未満の場合には所望のすぐれた結晶粒界面強度を確保することはできない。
また、その平均層厚が1μm未満では、上記の特性を硬質被覆層に十分に具備せしめることができず、一方、その平均層厚が5μmを越えると、断続的・衝撃的な高負荷によりチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を1〜5μmと定めた。
中間層の上に化学蒸着された改質AlZrO層からなる上部層は、その構成成分であるAl成分が、層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、また、層中に微量(Alとの合量に占める割合で、Zr/(Al+Zr)が0.002〜0.01(但し、原子比))含有されたZr成分が、改質AlZrO層の結晶粒界面強度を向上させ、高温強度の向上に寄与するが、Zr成分の含有割合が0.002未満では、上記作用を期待することはできず、一方、Zr成分の含有割合が0.01を超えた場合には、層中にZrO2粒子が析出することによって粒界面強度が低下するため、Al成分との合量に占めるZr成分の含有割合(Zr/(Al+Zr)の比の値)は0.002〜0.01(但し、原子比)であることが望ましい。
即ち、まず、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl3: 6〜10 %、
ZrCl4: 0.1〜0.3 %、
CO2: 4〜8 %、
HCl: 3〜5 %、
H2S: 0.25〜0.6 %、
H2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 920〜1000 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で第1段階の蒸着を約30分間行った後、
次に、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl3: 6〜10 %、
ZrCl4: 0.6〜1.2 %、
CO2: 4〜8 %、
HCl: 3〜5 %、
H2S: 0.25〜0.6 %、
H2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 920〜1000 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で第2段階の蒸着を行うことによって、1〜15μmの平均層厚の蒸着層を成膜すると、Zr/(Al+Zr)の比の値が原子比で0.002〜0.01である改質AlZrO層を形成することができる。
なお、従来AlZrO層では、その表面の結晶面が、該層の層厚方向に垂直な面内における結晶面(例えば、(0001))と異なった配向(例えば、(1−102)を有するため、(層厚方向に平行な面内で見た場合、)図3(b)に示されるように、層表面に角錐状の凹凸が存在し、これが故に、耐チッピング性の劣るものとなっている。
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表すと、
図2に示すように、改質AlZrO層を構成する上記平板多角形(平坦六角形を含む)たて長形状結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3対応界面で分断されていることがわかる。
そして、改質AlZrO層の平板多角形(平坦六角形を含む)たて長形状結晶粒の内部に、上記のΣ3対応界面が存在することによって、結晶粒内強度の向上が図られ、その結果として、断続重切削加工時に改質AlZrO層中にクラックが発生することが抑えられ、また、仮にクラックが発生したとしても、クラックの成長・伝播が妨げられ、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性の向上が図られる。
ただ、改質AlZrO層からなる上部層の層厚が1μm未満では、上記上部層のすぐれた特性を十分に発揮することができず、一方、上部層の層厚が15μmを超えると偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生しやすくなり、また、チッピングも発生しやすくなることから、上部層の平均層厚を1〜15μmと定めた。
また、結晶粒の構成原子共有格子点形態については、従来AlZrO層を構成する凹凸多角形たて長形状結晶粒の内部にΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率は、40%以下と少なく、結晶粒内強度の向上は図られていなかった。
したがって、硬質被覆層の上部層が従来AlZrO層で構成された被覆工具(前記特許文献2に開示された被覆工具)は、断続的・衝撃的な高負荷が繰り返し作用する断続重切削加工において、チッピング、欠損、剥離等の発生を防止することはできず、さらに、耐摩耗性も満足できるものではなかった。
(a)まず、表3(表3中のl−TiCNは特開平6−8010号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつTiCN層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである)に示される条件にて、表7に示される目標層厚のTi化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、
(b)ついで、表4に示される条件にて、表7に示される目標層厚の改質α型Al2O3層を硬質被覆層の中間層として蒸着形成し、
(c)次に、表5に示される蒸着条件により、同じく表7に示される目標層厚の改質AlZrO層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具1〜15をそれぞれ製造した。
すなわち、改質α型Al2O3層について、まず、それぞれの表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記表面研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、それぞれの前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、30×50μmの領域を0.1μm/stepの間隔で、前記結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である(0001)面および{10−10}面を選び出し、さらに、選び出した(0001)面および{10−10}面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面(結晶粒界面単位)における(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度を求め、前記(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度が15度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位に占める割合(以下、交差角15度以下の結晶粒界面単位の割合という)を算出した。
なお、ここでいう“表面”とは、基体表面に平行な面ばかりでなく、基体表面に対して傾斜する面、例えば、層の切断面、をも含む。
本発明被覆工具1〜15、比較被覆工具1〜10および参考被覆工具11〜15のいずれについても、改質α型Al2O3層は、いずれも交差角15度以下の結晶粒界面単位の割合が45%以上の結晶粒界面配列を示すことを確認した。
すなわち、まず、上記の本発明被覆工具1〜15の改質AlZrO層および参考被覆工具11〜15の従来AlZrO層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて観察したところ、本発明被覆工具1〜15では、図1(a)、(b)で代表的に示される平板多角形(平坦六角形を含む)状かつたて長形状の大きな粒径の結晶粒組織構造が観察された(なお、図1(a)は、層厚方向に垂直な面内で見た本発明被覆工具1の組織構造模式図、また、図1(c)は、層厚方向に垂直な面内で見た本発明被覆工具11の、平坦六角形状かつたて長形状の大きな粒径の結晶粒からなる組織構造模式図)。
一方、参考被覆工具11〜15では、図3(a)、(b)で代表的に示されるように、多角形状かつたて長形状の結晶粒組織が観察されたが、各結晶粒の粒径は本発明のものに比して小さく、かつ、図3(b)からも明らかなように、層表面には角錐状の凹凸が形成されていた(なお、図3(a)、(b)は、参考被覆工具11の組織構造模式図)。
まず、上記の本発明被覆工具1〜15の改質AlZrO層について、その表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記表面研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、それぞれの前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、30×50μmの領域を0.1μm/stepの間隔で、前記結晶粒の各結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、改質AlZrO層の測定範囲内に存在する全結晶粒のうちで、結晶粒の内部に、少なくとも一つ以上のΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率を求め、その値を表7に示した。
次に、参考被覆工具11〜15の従来AlZrO層についても、本発明被覆工具の場合と同様な方法により、従来AlZrO層の測定範囲内に存在する全結晶粒のうちで、結晶粒の内部に、少なくとも一つ以上のΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率を求め、その値を表8に示した。
なお、ここで言う「大粒径の平坦六角形状」の結晶粒とは、
「電界放出型走査電子顕微鏡により観察される層厚方向に垂直な面内に存在する粒子の直径を計測し、10粒子の平均値が3〜8μmであり、頂点の角度が100〜140°である頂角を6個有する多角形状である。」
と定義する。
この値を表7、表8に示す。
被削材:JIS・S30Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 220 m/min.、
切り込み: 4.0 mm、
送り: 0.6 mm/rev.、
切削時間: 10 分、
の条件(切削条件Aという)での炭素鋼の乾式断続重切削試験(通常の切削速度、送り量および切込み量は、それぞれ、200m/min.,0.4mm/rev.,3mm)、
被削材:JIS・SNCM439の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 220 m/min.、
切り込み: 3 mm、
送り: 0.35 mm/rev.、
切削時間: 5 分、
の条件(切削条件Bという)でのニッケルクロムモリブデン合金鋼の乾式断続重切削試験(通常の切削速度、送り量および切込み量は、それぞれ、200m/min.,0.3mm/rev.,2mm)、
被削材:JIS・FCD450の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 200 m/min.、
切り込み: 2 mm、
送り: 0.45 mm/rev.、
切削時間: 5 分、
の条件(切削条件Cという)でのダクタイル鋳鉄の湿式断続重切削試験(通常の切削速度、送り量および切込み量は、それぞれ、120m/min.,0.25mm/rev.,2mm)、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表9に示した。
これに対して、硬質被覆層の上部層として改質AlZrO層が形成されていない比較被覆工具1〜10および硬質被覆層の上部層として従来AlZrO層が形成された参考被覆工具11〜15においては、チッピング発生、摩耗促進によって、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
Claims (3)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層、
(b)中間層が、1〜5μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する改質酸化アルミニウム層、
(c)上部層が、1〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するZr含有酸化アルミニウム層、
上記(a)〜(c)からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
上記(b)の中間層は、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子を有する前記結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である(0001)面および{10−10}面を選び出し、さらに、選び出した(0001)面および{10−10}面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面(結晶粒界面単位)における(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度が15度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の45%以上の割合を占める結晶粒界面配列を示す改質酸化アルミニウム層であり、
上記(c)の上部層は、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒からなる組織構造を有するZr含有酸化アルミニウム層であり、
さらに、上記上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子を有する前記結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、
上記上部層を構成する結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されているZr含有酸化アルミニウム層である、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記(c)の上部層を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平坦六角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の35%以上の面積割合を占める請求項1に記載の表面被覆切削工具。
- 前記(c)の上部層は、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子を有する前記結晶粒の各結晶面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、結晶粒の構成結晶面である(0001)面および{10−10}面を選び出し、さらに、選び出した(0001)面および{10−10}面において、それぞれ隣接する結晶粒相互の界面(結晶粒界面単位)における(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度を求めた場合に、前記(0001)面の法線同士および{10−10}面の法線同士の交わる角度が15度以下の結晶粒界面単位が全結晶粒界面単位の35%以上の割合を占める結晶粒界面配列を示すZr含有酸化アルミニウム層である請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。
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