JP2010005837A - ハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】成形原料を押出成形して、複数のハニカムセグメント1と、複数のハニカムセグメントの最外周全体を取り囲む外周部2とを備え、隣接するハニカムセグメント間に一方の端面11から他方の端面12まで延びるスリット状の空隙部3が形成されるとともに、隣接するハニカムセグメントが、一方の端面11から他方の端面12まで延びる厚さ0.1〜1.5mmの帯状の繋ぎリブ4により繋がれ、ハニカムセグメント1が、複数のセルを区画形成する隔壁を有するものである、セグメント連結型のハニカム成形体100を形成し、ハニカム成形体100を焼成してハニカム焼成体110を形成し、ハニカム焼成体110の繋ぎリブ4を破壊し、空隙部3に接合材を充填することにより緩衝部7を形成してハニカム構造体130を作製するハニカム構造体の製造方法。
【選択図】図1
Description
まず、セラミック原料にバインダ、界面活性剤、造孔材、水等を添加して成形原料とする。セラミック原料としては、炭化珪素、珪素−炭化珪素系複合材料、コージェライト、ムライト、アルミナ、スピネル、炭化珪素−コージェライト系複合材料、リチウムアルミニウムシリケート、チタン酸アルミニウム、鉄−クロム−アルミニウム系合金からなる群から選択される少なくとも1種であることが好ましい。これらの中でも、炭化珪素又は珪素−炭化珪素系複合材料が好ましい。珪素−炭化珪素系複合材料とする場合、炭化珪素粉末及び金属珪素粉末を混合したものをセラミック原料とする。セラミック原料の含有量は、成形原料全体に対して70〜94質量%であることが好ましい。
次に、ハニカム成形体100又は目封止ハニカム成形体を焼成して、ハニカム焼成体110又は目封止ハニカム焼成体を作製することが好ましい。焼成の前に、バインダ等を除去するため、仮焼成を行うことが好ましい。仮焼成は大気雰囲気において、400〜500℃で、0.5〜20時間行うことが好ましい。仮焼成及び焼成の方法は特に限定されず、電気炉、ガス炉等を用いて焼成することができる。焼成条件は、窒素、アルゴン等の不活性雰囲気において、1300〜1500℃で、1〜20時間加熱することが好ましい。焼成時(焼成しながら)に、繋ぎリブの一部を破壊するようにしてもよい。繋ぎリブの一部を破壊するためは、それぞれの隣接するハニカムセグメント間に形成される繋ぎリブの本数(隣接するハニカムセグメント毎の本数)が、1〜2本であることが好ましく、また、繋ぎリブの厚さが、0.1〜0.5mmであることが好ましい。0.5mmより大きいと、焼成時に繋ぎリブが破壊されないことがある。
次に、ハニカム焼成体110の繋ぎリブを破壊して、連結解除ハニカム焼成体120を作製する。繋ぎリブを破壊する方法は特に限定されないが、例えば、図4A、図4Bに示すように、ハニカム焼成体110を、その両端面11,12を挟むようにして振動治具21で把持し、振動治具21によりハニカム焼成体110を振動させることにより繋ぎリブ4を破壊することが好ましい。振動治具21によりハニカム焼成体110を把持するときは、振動治具21により各ハニカムセグメント1を両端面から挟み、全てのハニカムセグメントが振動治具21によって把持された状態とすることが好ましい。このように、振動治具21により、複数のハニカムセグメント1全てを把持して振動させることにより、繋ぎリブ4を効率的に破壊できるとともに、繋ぎリブ4を破壊した後に、各ハニカムセグメントがばらばらにならず、繋ぎリブ4で繋がれていたときの配置を維持することが可能となる。そして、このままの状態で、緩衝部を容易に形成することができ、生産効率を向上させることができる。図4Aは、ハニカム焼成体110の両端面11,12を振動治具21で把持した状態を模式的に示す側面図である。図4Bは、一方の端面11における振動治具21が当接する部分22を表した、一方の端面11側からみたハニカム焼成体110を模式的に示す平面図である。
連結解除ハニカム焼成体120の、隣接するハニカムセグメント間に形成された空隙部3に接合材を充填して緩衝部7を形成し、ハニカム構造体130を得る。緩衝部7は、空隙部全体に形成されることが好ましい。緩衝部7は、ハニカムセグメントが熱膨張、熱収縮したときに、体積変化分を緩衝する(吸収する)役割を果たすとともに、各ハニカムセグメントを接合する役割を果たす。従って、「空隙部に緩衝部を形成する」というときは、「隣接する各ハニカムセグメントを緩衝部を介して接合する」ということもできる。緩衝部7を形成する方法としては、図4Aに示すようにハニカム焼成体110を振動治具21で把持した状態の場合、繋ぎリブを破壊した後も、振動治具21により空隙部が一定の厚さ(幅)で保持されているため、充填材を水等の分散媒に分散させてスラリー状にしたものを、その切れ込み内に充填する方法が挙げられる。このとき、振動治具21により保持された空隙部の厚さが緩衝部7の厚さとなる。スラリーを空隙部内に充填する際には、振動治具で固定された連結解除ハニカム焼成体120を、密閉容器に入れ、外周からスラリーが漏れないようにテープ等を外周に巻き付けることが好ましい。連結解除ハニカム焼成体120が大型の場合、複数個所からスラリーを充填することにより、高圧をかけずに充填することができる。連結解除ハニカム焼成体120の外周に巻きつけるテープの材質としては、ポリエステル等の透水しない材質を挙げることができる。この場合、連結解除ハニカム焼成体120を静止させた状態でスラリーを充填しようとすると、連結解除ハニカム焼成体120が多孔質である場合には、分散媒が隔壁に吸収されてスラリーが空隙部内に均一に広がらないことがある。そのため、そのような場合には、連結解除ハニカム焼成体120を振動装置により振動させながら、スラリーを圧入することが好ましい。振動装置としては、例えば、旭製作所社製、商品名:小型振動試験機等を使用することができる。また、振動装置を用いずに振動治具により振動を加えてもよい。また、スラリーを、より容易に空隙部内に均一に浸入させるために、空隙部の内壁(ハニカムセグメントの外周壁)を撥水処理することが好ましい。撥水処理としては、SiC粒子を含むスラリーを噴霧する方法等を挙げることができる。スラリーを空隙部内に圧入した後には、100℃以上で乾燥を行うことが好ましい。
ハニカム構造体を形成した後に、外周コート処理を行うことが好ましい。外周コート処理を行うことにより、外周部の外周面の凹凸をより少なくすることが可能となる。外周コート処理としては、外周コート材をハニカム構造体の外周部に塗布して、乾燥させる方法を挙げることができる。外周コート材としては、無機繊維、コロイダルシリカ、粘土、SiC粒子、有機バインダ、発泡樹脂、分散剤、水等を混合したもの等を用いることができる。また、外周コート材を塗布する方法は、特に限定されず、ハニカム構造体をろくろ上で回転させながらゴムへら等でコーティングする方法等を挙げることができる。
本実施形態のハニカム構造体の製造方法により得られたハニカム構造体は、一方の端面から他方の端面まで延びる複数のハニカムセグメントと、前記複数のハニカムセグメントの最外周全体を取り囲む外周部とを備え、隣接するハニカムセグメント間に一方の端面から他方の端面まで延びるスリット状の空隙部が形成され、ハニカムセグメントが、流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁を有するものである。そして、外周部を覆うように外周コートが形成されてもよい。また、一方の端面における所定のセルの開口部と、他方の端面における残余のセルの開口部に目封止部が形成され、所定のセルと残余のセルとが交互に並ぶハニカム構造体(目封止ハニカム構造体)であることも好ましい。
セラミックス原料として、SiC粉、金属Si粉を80:20の質量割合で混合し、これに、成形助材としてメチルセルロース及びヒドロキシプロポキシメチルセルロース、造孔材として澱粉と吸水性樹脂、界面活性剤及び水を添加して混練し、真空土練機により坏土を作製した。
ハニカム構造体をDPFとして用い、順次、煤の堆積量を増加させて再生(煤の燃焼)を行い、クラックが発生する限界を確認する。まず、ハニカム構造体の外周に、保持材としてセラミック製無膨張マットを巻き、SUS409製のキャニング用缶体に装着し、キャニング構造体とする。その後、ディーゼル燃料軽油の燃焼により発生させた煤を含む燃焼ガスを、ハニカム構造体の一の端面より流入させ、他の端面より流出させることによって、煤をハニカム構造体内に堆積させる。そして、一旦、室温まで冷却した後、ハニカム構造体の一の端面より、680℃で一定割合の酸素を含む燃焼ガスを流入させ、ハニカム構造体の圧力損失が低下したときに燃焼ガスの流量を減少させることによって、煤を急燃焼させ、その後のDPFのクラックの発生の有無を確認する。この試験は、煤の堆積量が4(g/リットル)から始め、クラックの発生が認められるまで、0.5(g/リットル)ずつ増加させて、繰り返し行う。表1に示す再生限界値の測定結果は、比較例2のハニカム構造体を基準にした値を示している。表1に示す再生限界値の測定結果は、比較例2のハニカム構造体(緩衝部有りで、成形体の繋ぎリブのない構造体)の測定結果を基準にした値を示している。つまり、各ハニカム構造体についての再生限界値(初期クラック発生時の煤量)(g/リットル)の測定結果(各ハニカム構造体をそれぞれ5回(N=5)測定した時の平均値)から、比較例2のハニカム構造体についての再生限界値(g/リットル)の測定結果(比較例2のハニカム構造体を5回(N=5)測定した時の平均値)を差し引いた値を示している。
セラミックス原料として、SiC粉、金属Si粉を80:20の質量割合で混合し、これに、成形助材としてメチルセルロース及びヒドロキシプロポキシメチルセルロース、造孔材として澱粉と吸水性樹脂、界面活性剤及び水を添加して混練し、真空土練機により坏土を作製した。
比較例1と同様の方法により、36mm角、長さが155mmの直方体のハニカムセグメント(隔壁の厚さが310μm、セル密度が46.5セル/cm2(300セル/平方インチ))を16個作製した。得られたハニカムセグメントを接合機を用いて接合し、1つの大きな直方体(147mm角×長さ155mm)の接合体を作製した。得られた接合体の外周を粗加工、研削して、底面の直径145mm、中心軸方向長さ155mmの円筒状のハニカム構造体を得た。得られたハニカム構造体の端面のパターンは、図5に示すハニカム構造体の端面のパターンと同じとした。実施例1の場合と同様にして、上記、再生限界値(g/リットル)及び原料収率を求めた。結果を表1に示す。
繋ぎリブの厚さ(mm)、繋ぎリブの形状、及び隣接するセグメント間の繋ぎリブの数(繋ぎリブ数)を表2,3に示すように変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を得た。尚、焼成時に繋ぎリブが破壊されなかった場合に、ハニカム焼成体について、振動破壊の操作を行った。また、表2,3における「繋ぎリブ形状」の欄の「直交」は、ハニカム構造体の中心軸に直交する断面においてセグメントの側面と直交する直線状であることを示し(図2参照)、「斜め」は、ハニカム構造体の中心軸に直交する断面においてセグメントの側面と角度55°で交わる直線状であることを示し(図3A参照)、「屈折」は、ハニカム構造体の中心軸に直交する断面において、直線形状を中央部分で折り曲げた形状を示し、繋ぎリブとセグメントの側面とがいずれも55°で交わることを示す(図3B参照)。また、各繋ぎリブの配置は、ハニカム構造体の中心軸に直交する断面において、セグメントの側面を繋ぎリブで等分するような位置とした。例えば、繋ぎリブ数が1の場合は、ハニカム構造体の中心軸に直交する断面において、セグメントの側面の中央に配置し、繋ぎリブ数が2の場合は、ハニカム構造体の中心軸に直交する断面において、セグメントの側面を3等分するように配置した。実施例2〜49及び比較例3〜26で示されるハニカム構造体の製造方法において、以下に示す方法により、セグメント連結型のハニカム成形体の保形性(保形性)、ハニカム焼成体の繋ぎリブの振動による破壊の可否(振動破壊)、及びハニカム焼成体の繋ぎリブの焼成による一部破壊の可否(焼成破壊)について評価した。結果を表2,3に示す。
セグメント連結型のハニカム成形体について、成形体の変形(曲がり、潰れ等)がない場合を保形性が良好(OK)であるとし、成形体の変形(曲がり、潰れ等)がある場合を保形性が不良(NG)であるとする。
実施例1の焼成条件において、繋ぎリブの一部が破壊されているか否かを評価する。評価の基準としては、繋ぎリブの一部が破壊されていれば良好に破壊されたものとし(OK)、繋ぎリブが全く破壊されていない状態の場合を破壊が良好には行われなかったものとする(NG)。
ハニカム焼成体について振動破壊の操作を行った場合における、破壊の状態を評価する。旭製作所社製、商品名:小型振動試験機を用いて、10秒間振動させたときに、繋ぎリブが、繋がっている部分がなくなるように破壊された場合を良好に破壊されたものとし(OK)、繋ぎリブの繋がっている部分が一部でも残った状態になった場合を破壊が良好には行われなかったものとする(NG)。
Claims (5)
- 成形原料を押出成形して、一方の端面から他方の端面まで延びる複数のハニカムセグメントと、前記複数のハニカムセグメントの最外周全体を取り囲む外周部とを備え、隣接する前記ハニカムセグメント間に一方の端面から他方の端面まで延びるスリット状の空隙部が形成されるとともに、隣接する前記ハニカムセグメントが、一方の端面から他方の端面まで延びる厚さ0.1〜1.5mmの帯状の繋ぎリブにより繋がれ、前記ハニカムセグメントが、流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁を有するものである、セグメント連結型のハニカム成形体を形成し、
前記ハニカム成形体を焼成してハニカム焼成体を形成し、
前記ハニカム焼成体の繋ぎリブを破壊し、
前記空隙部に接合材を充填することにより緩衝部を形成してハニカム構造体を作製するハニカム構造体の製造方法。 - 前記ハニカム成形体の各ハニカムセグメントの、所定のセルの一方の開口端部と、残余のセルの他方の開口端部とに目封止部を形成し、その後焼成する請求項1に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記ハニカム成形体を焼成した後に、前記ハニカム成形体の各ハニカムセグメントの、所定のセルの一方の開口端部と、残余のセルの他方の開口端部とに目封止部を形成する請求項1に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記ハニカム成形体を焼成しながら繋ぎリブの一部を破壊し、
その後、ハニカム焼成体の残りの繋ぎリブを破壊する請求項1〜3のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。 - 焼成後のハニカムセグメントの熱膨張係数が、1×10−6/℃以上である請求項1〜4のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
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