JP2009531509A - ポリイソプレンコンドーム - Google Patents
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【選択図】 なし
Description
特に、天然ゴム供給源から残存するタンパク質を含まないシス-1,4-ポリイソプレン(天然ゴムの主要成分)を利用する試みにおいて、結果的に得られる浸漬成形製品、特にコンドームは、該デバイスの重要な特徴である伸長特性に乏しく、かつ機械的に弱い可能性があることが知られている。例えば、US 3,917,746は、非修飾型のシス-1,4-ポリイソプレンから形成された製品は、該成形型から硬化した物品を取り外す際に変形し、かつゴムフィルムに機械的欠陥をもたらす筋及び溝を含むことを認識している。
US 3215649は、硫黄並びに活性化因子としての酸化亜鉛と共に、アルキルジチオカルバミン酸亜鉛及びメルカプトベンゾチアゾール亜鉛を使用して硬化させることができるポリイソプレンゴム格子を開示する。該ラテックスは、40℃又は50℃(40℃で72時間、又は50℃で16時間)にて、適切な架橋密度へと前加硫される。この時間は、より高い温度を使用して短縮できるが、65〜70℃より高温では該ラテックスが崩壊し始めるので推奨されない。所与の最大引張強度値は460psi(約3MPa)であり、これはコンドームに関して不十分である。
該明細書はさらに、ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛などのジチオカルバミン酸亜鉛を使用する、従来型の促進剤系(おそらく、キサントゲン酸塩は含有していない)が、ポリイソプレンゴムラテックスの許容可能な浸漬時間を顕著に短くさせることを記載している。
US 6828387は、ポリイソプレンゴムラテックスから物品を製造する方法を開示する。US 6828387は、ジチオカルバメート、チアゾール及びグアニジンを含む、3部の促進剤系を使用し、該配合ラテックスは、ポリイソプレンゴムラテックスの典型的な3〜5日に比較して、8日までの延長された貯蔵安定性を示すことを記載している。
本発明者らは、非常に低いレベルの前加硫を受けたラテックスから製造されたラテックスフィルム、特にコンドームが、多くの有益な特性を有することを見出している。硬化フィルムは、破裂の体積及び圧力;及び優れた引張特性の観点から、よりよい破裂特性を有し、これらの特性は、老化後70℃までの温度でも維持される。これらの特性は、潤滑なコンドーム及び乾燥したコンドームの両方で見出される。
適切には、合成ポリイソプレンラテックスは、本方法の全ての準備段階、すなわち、加硫点までの、ラテックスの配合の間、熟成の間、予備タンクでの貯蔵の間、浸漬ラインへの移送の間、及び浸漬中の可能な限り、低温、特に約15℃±2℃で維持される。
また、第4の態様において、合成ポリイソプレンコンドームの製造方法が提供され、該方法は、適切に成形された浸漬型を配合合成ポリイソプレンラテックスに浸漬すること、及び該ラテックスを加硫してコンドームを成形することを含み、製造中及び任意に貯蔵中、該ラテックスは20℃未満、好ましくは約17℃以下、適切には約15℃±2℃で維持されることで特徴づけられる。
1.確実にラテックスの撹拌する
2.(既知の外周がCセンチメートルの)試験管などの先の丸いチューブをとり、それをラテックスに浸漬させ、ゆっくりと着実に引き抜く
3.余剰のラテックスを落とし、前記チューブをオーブンの中に70℃で2.5分間置く
4.ティッシュで該チューブの開口端の縁の余剰のラテックスをふき取る
5.前記開口端から該チューブの長さまでのラテックスフィルムを巻いてリングを形成し、該チューブから該リングを外す
6.前記リングを、化学天秤上で秤量し、その質量(Mグラム)を求める
7.前記リングを引張テスター上の適切な台の上に置き、該リングを100%伸び率まで引き伸ばして維持する
8.1分後、前記リングに働いたニュートン負荷を測定する
9.該リングの読み取った負荷及び質量を使用して、下記のようにPRMを(メガパスカルで)計算する:
F=100%伸び率で1分後に該リングに働いた負荷(N)
d=該ラテックスリングの密度(g.cm-3)
C=浸漬チューブの外周(cm)
M=ラテックスリングの質量(g)
適切には、ラテックスのPRMは、約0.1MPaを超えるべきではなく、ラテックスの前加硫を最低限化することは、実質的にこのレベル以下のPRM(及び、暗示的に架橋密度)を維持することを本質的にいう。
したがって、本発明の第5の態様はまた、ラテックスフィルムを製造するために適切な配合合成ポリイソプレンラテックスの製造方法を提供し、該方法は、(a)合成ポリイソプレンラテックスを適切な配合剤と配合すること、(b)該ラテックスを熟成させること、及び任意に(c)該ラテックスを貯蔵することを含み;もし含まれている場合には、ステップ(a)、(b)及び(c)は、該ラテックスのPRMが約0.1MPa以下であるような低温で実施されることで特徴づけられる。
本発明は、本発明の第2の態様、第4の態様及び第6の態様の方法により得られるコンドームも提供し、かつ、本発明の第1の態様、第3の態様及び第5の態様によって提供された配合合成ポリイソプレンラテックスから得られるラテックスフィルム物品、特にコンドームも提供する。それゆえ、本発明は、ラテックスフィルム物品、特にコンドームの製造に関して本明細書にて提供される配合ラテックスの使用を包含する。
a)非加硫ラテックス
該ラテックスは加熱せずに配合し(すなわち、硬化する化学物質をラテックスに混合する)、該ラテックスをそれから浸漬プラントに添加し、該生成物を浸漬させ、最終的にプラントにて加硫する(硬化させる)。
b)部分前加硫ラテックス
該ラテックスは、高温で配合して前加硫して熟成させ、その後所望であれば浸漬プラントへの添加前にさらに配合し、生成物を浸漬させて加硫を完了する。これは、最も一般的なアプローチである。
c)完全前加硫ラテックス
該ラテックスは、プラント外で配合され、完全に加硫される。その後、浸漬プラントに添加し、生成物を浸漬させる。限定ではないが、加硫は、プラントにて実施する。
天然ゴムラテックス(NRL)に関する典型的な前加硫工程を以下に示す:
1)前加硫−配合剤をNRLに添加し、ラテックスを撹拌しながら60℃±2℃に加熱して、この温度で14時間維持する;
2)熟成−前記ラテックスを周囲温度まで冷却し、(必要に応じて)さらなる加硫活性剤を添加し、該ラテックスを周囲温度にて6日〜10日間熟成させる;
3)貯蔵(又は、配合の最終段階)−必要に応じてさらに加硫活性剤を添加し、前記ラテックスを40℃±2℃で18時間加熱する;
4)移行−前記ラテックスを周囲温度に冷却し、粘度を調整し、該ラテックスをプラントの浸漬タンクに移す;
5)浸漬−前記浸漬タンク内のラテックスを周囲温度(典型的には20℃より高い)で維持する。
当業界で理解されるように、ラテックスフィルムを提供するために後に硬化させることのできるラテックスを与えるために、未加工のラテックスは、適切な配合剤と配合されなければならない。一般的には、典型的な配合ラテックスの配合は下記の通りである:
任意の促進剤又は促進剤の組み合わせを、前記配合に使用することができる。しかしながら、本発明者らは、ラテックスの前加硫を最小化するために、配合合成ポリイソプレンラテックスの製造方法の配合工程、熟成工程及び任意に貯蔵工程を低温で実施した場合に、一種類の促進剤を使用することが可能であることを見出している。したがって、組み合わせよりも、一種類の促進剤を使用することが好ましい。例えば、該一種類の促進剤は、適切にはジチオカルバメート、好ましくはジブチルジチオカルバミン酸亜鉛である。チアゾール又はグアニジンを使用することは好ましくない。
配合の後、典型的には、ラテックスを熟成させる。例えば、これは、典型的には、浸漬タンクへの移行前に、ある程度の時間、該配合ラテックスの貯蔵することを含む。好ましくは、熟成時間は最低限である。適切な時間は、約24〜48時間である。熟成時間は、ラテックスの架橋密度の進行による。熟成時間については、約0.1MPa以下、より好ましくは0.08〜0.1MPaのPRMを生じる時間よりも長くないことが好ましいが、該PRMは、所望であれば前記範囲よりも低くてよい。熟成は、低温、好ましくは20℃より低い温度、より好ましくは約17℃以下、より好ましくは約15℃±2℃で、例えば24〜48時間実施されるべきである。
従来の架橋密度測定は、典型的には、ラテックスフィルムから切り出すべき特定の直径のディスクを必要とする。これはその後、トルエン又はn-ヘプタンなどの溶媒に入れられ、フィルムの膨潤が起こる。該ディスクの直径は、膨潤が平衡化したときに測定し、最終直径及び初期直径を使用して「膨潤指数」を計算する。しかしながら、本発明のフィルムは全て、これらの炭化水素溶媒中で膨潤させたときに崩壊し、これは、該フィルムの架橋密度がきわめて低いレベルであることを実証するものである。架橋密度測定を記載している先行技術は常に、溶媒中でのフィルムサンプルの膨潤を示している。これは、それゆえ、前記先行技術が、本発明に従って製造されたフィルムよりも架橋レベルが明らかに高いものを開発していたことを実証するものである。
いったん熟成ラテックスを浸漬タンクに移したら、全てのさらなる熟成を回避するために、できるだけすぐに生成物の浸漬を始めることが好ましい。浸漬タンク内の温度は、好ましくは15℃、より好ましくは15℃未満である。
本発明は、優れた物理特性を有する高品質コンドームの製造を可能にする一方で、従来の系のさらなる利用、例えば従来の促進剤系を使用できる、
下記の表は、本発明のコンドームの優れた特性を説明する:
したがって、本発明は、優れた物理特性を有する合成ポリイソプレンコンドームも提供する。特に、本発明は、24MPa以上の初期引張強度、又は70℃で7日間老化した後に23MPa以上の引張強度、若しくは50℃で3ヶ月老化した後に20MPa以上の引張強度を有する合成ポリイソプレンコンドームを提供する。あるいは、しかし好ましくはさらに、該コンドームは、1.3kPa以上の初期破裂圧力、又は70℃で7日間の老化後に1.2kPa以上の破裂圧力、若しくは50℃で3ヶ月間の老化後に1.4kPa以上の破裂圧力も有する。あるいは、しかし好ましくはさらに、該コンドームは、44dm3以上の初期破裂体積、又は70℃で7日間の老化後に41dm3以上の破裂体積、若しくは50℃以上で3ヶ月間の老化後に42dm3の破裂体積も有する。あるいは、しかし好ましくはさらに、該コンドームは、1000%以上の初期破断点伸長値、又は70℃で7日間若しくは50℃で3ヶ月間の老化後に1000%の破断点伸長値も有する。好ましくは、該コンドームは、先に言及した引張強度特性、破裂圧力特性、破裂体積特性及び破断点伸長特性の少なくとも2つ又は3つを有する。より好ましくは、定義した4つ全ての特性が存在する。
したがって、本発明の一実施態様は、
(a)30MPa以上の初期引張強度、又は70℃で28日間老化した後の23MPa以上の引張強度、若しくは50℃で6ヶ月間老化した後の27MPa以上の引張強度;
(b)1.7kPa以上の初期破裂圧力、又は70℃で28日間老化した後の1.3kPa以上の破裂圧力、若しくは50℃で6ヶ月間老化した後の1.5kPa以上の破裂圧力c;
(c)55dm3以上の初期破裂体積、又は70℃で28日間老化した後の55dm3以上の破裂体積、若しくは50℃以上で6ヶ月間老化した後の45dm3以上の破裂体積;又は、
(d)1000%以上の初期破断点伸長値、又は70℃で28日間若しくは50℃で6ヶ月間老化した後の1000%以上の破断点伸長値;
から選択される1以上の物理特性を含む、合成ポリイソプレンコンドームも提供する。
(実施例1)
典型的な配合は以下のようなものである:
2 セチルステアリン酸/エチレンオキシド縮合物
3 アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム
4 p-クレゾール及びジシクロペンタジエンのブチル化された反応副産物の水性分散液
実施例1に従う配合の具体的実施例は以下のようなものである:
2 セチルステアリン酸/エチレンオキシド縮合物
3 アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム
4 p-クレゾール及びジシクロペンタジエンのブチル化された反応副産物の水性分散液
好ましい一製造方法は、以下のようなものである:
1 合成ポリイソプレンラテックスを15℃±2℃に冷却し、その後、実施例1の成分と配合する。
2 その後、該配合合成ポリイソプレンラテックスを、PRMの必要なレベルに達するまで、15℃±2℃で24〜48時間貯蔵する。
3 その後、該合成ポリイソプレンラテックスを予備タンクへと移し、15℃±2℃で維持する。
4 その後、該合成ポリイソプレンラテックスを浸漬タンクへと移し、全てのさらなる熟成を回避するためにできるだけすぐに生成物の浸漬をはじめる;該タンク内のラテックスを15℃未満で維持する。
5 第1の浸漬後、前記フィルムの浸漬心棒を乾燥オーブンに通す。
6 その後、第2の浸漬タンク内の合成ポリイソプレンラテックスを加熱させないために、前記浸漬心棒を冷却ユニットに通して15℃±2℃へと冷却する。
7 第2の浸漬後、前記浸漬心棒上のフィルムを乾燥させ、約120℃〜130℃で約10分間加硫する。
Claims (29)
- ラテックスフィルムを製造するのに適した配合合成ポリイソプレンラテックスの製造方法であって、(a)合成ポリイソプレンラテックスを適切な配合剤と配合すること、(b)該ラテックスを熟成させること、及び任意に(c)該ラテックスを貯蔵することを含み;もし含まれている場合には、ステップ(a)、(b)及び(c)は、該ラテックスの前加硫を最小化させるために低温で実施されることで特徴づけられる、前記方法。
- 合成ポリイソプレンコンドームの製造方法であって、適切に成形された浸漬型を配合合成ポリイソプレンラテックスに浸漬すること、及び該ラテックスを加硫してコンドームを成形することを含み、製造中及び任意に貯蔵中、該ラテックスは該ラテックスの前加硫を最小化させるために低温で維持されることで特徴づけられる、前記方法。
- 前記配合合成ポリイソプレンラテックスが、請求項1記載の方法によって製造される、請求項2記載の方法。
- 前記合成ポリイソプレンラテックスが、加硫点までの、前記ラテックスの配合の間、熟成の間、予備タンクでの貯蔵の間、浸漬ラインへの移送の間、及び浸漬中の可能な限り、低温で維持される、請求項2又は3記載の方法。
- 前記ラテックスが、20℃未満の温度で維持されるか、又は20℃未満の温度に冷却される、請求項1、2、3又は4のいずれか1項記載の方法。
- 前記ラテックスが、約17℃以下の温度で維持されるか、又は約17℃以下の温度に冷却される、請求項5記載の方法。
- 前記ラテックスが、約15℃以下の温度で維持されるか、又は約15℃以下の温度に冷却される、請求項6記載の方法。
- 前記ラテックスが、約15℃±2℃の温度で維持されるか、又は約15℃±2℃の温度に冷却される、請求項6又は7記載の方法。
- 加硫前の全ての段階の間、前記ラテックスが約15℃±2℃で維持される、請求項8記載の方法。
- 前記温度が、前記ラテックスのPRMが約0.1MPa以下であるような温度で特徴づけられる、請求項1〜9のいずれか1項記載の方法。
- 前記温度が、前記ラテックスのPRMが約0.08〜0.10MPaであるような温度で特徴づけられる、請求項10記載の方法。
- 前記ラテックスが、約24〜約48時間熟成される、上記のいずれかの請求項に記載の方法。
- 前記熟成時間が、約0.1MPa以下の前記ラテックスのPRMを生じる時間よりも長くない、請求項1〜11のいずれか1項記載の方法。
- 前記熟成時間が、約0.08〜0.1MPaのPRMを生じる時間よりも長くない、請求項12記載の方法。
- 浸漬が、前記ラテックスの凝固を伴わずに実施される、請求項2〜13のいずれか1項記載の方法。
- 浸漬が、少なくとも2回実施される、請求項2〜14のいずれか1項記載の方法。
- 前記ラテックスが、浸漬と浸漬の間に冷却される、請求項15記載の方法。
- 一種類の促進剤が使用される、上記のいずれかの請求項に記載の方法。
- 前記促進剤が、ジチオカルバメートである、請求項18記載の方法。
- 前記促進剤が、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛である、請求項19記載の方法。
- (a)30MPa以上の初期引張強度、又は70℃で28日間老化した後の23MPa以上の引張強度、若しくは50℃で6ヶ月間老化した後の27MPa以上の引張強度;
(b)1.7kPa以上の初期破裂圧力、又は70℃で28日間老化した後の1.3kPa以上の破裂圧力、若しくは50℃で6ヶ月間老化した後の1.5kPa以上の引張強度;
(c)55dm3以上の初期破裂体積、又は70℃で28日間老化した後の55dm3以上の破裂体積、若しくは50℃以上で6ヶ月間老化した後の45dm3以上の破裂体積;又は、
(d)1000%以上の初期破断点伸長値、又は70℃で28日間若しくは50℃で6ヶ月間老化した後の1000%以上の破断点伸長値;
から選択される1以上の物理特性を含む、合成ポリイソプレンコンドーム。 - 前記コンドームが、特性(a)、(b)、(c)及び(d)の2つ以上を含む、請求項21記載のコンドーム。
- 前記コンドームが、特性(a)、(b)、(c)及び(d)の3つ以上を含む、請求項21又は22記載のコンドーム。
- 前記コンドームが、特性(a)、(b)、(c)及び(d)を含む、請求項21、22又は23のいずれか1項記載のコンドーム。
- 請求項1記載の方法、又は請求項5〜14のいずれか1項記載の方法で製造された配合合成ポリイソプレンラテックスから得られる、ラテックスフィルム物品。
- 前記物品がコンドームである、請求項25記載のラテックスフィルム物品。
- 請求項2〜17のいずれか1項記載の方法で得られるコンドーム。
- ラテックスフィルム物品を製造するための、請求項1記載の方法、又は請求項5〜14のいずれか1項記載の方法によって製造された配合ラテックスの使用。
- 前記ラテックスフィルム物品がコンドームである、請求項28記載の使用。
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