JP2009526120A - 強化された粘弾性及び熱特性を有する金属ポリマー複合体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、強化された粘弾性及び熱特性を有する金属ポリマー複合体に関する。成分の新規な相互作用により、上記複合体において、新規な特性を強化させた。上記金属ポリマー複合材料は単なる混和材料ではなく、分割された金属(例えば、金属微粒子)と、真の複合体の特性を得るために組み合わされるポリマー及び金属材料のブレンドにより、上記複合体構造及び特性を最適化するポリマー材料との特有の組み合わせに由来する優れた機械的、電気的及び他の特性が得られる。
上記粒子の真円度は、次の式:
真円度=(周囲長)2/面積
により計算される。
R−(CH2)n−Si−X3
(式中、Xは、上記金属微粒子の界面化学及び反応機構にもよるが、アルコキシ、アシルオキシ、ハロゲン又はアミンを含む加水分解基を表す)
の化合物が含まれるが、これらに限定されるものではない。
上記微粒子表面及びポリマーの間の化学結合の数が最大化されると、カップリングが最大化される。複合体が、大量の水性媒体及び広い温度エクスカーションを含む用途で用いられると、ジポーダル(dipodal)シラン、例えば、ビス(トリエトキシシリル)エタンが選択される。
R[(CH2)n−Si−X3]2
(式中、Rは、上記シラン化合物の非加水分解性有機基を表す)
を有する。
R基は、上記ポリマー相と化学結合することができ、又は非結合性の界面変性が適用されうる場合には、要望どおり非反応性のままであることができる。Rが上記ポリマー相と化学結合すると、これらのフリーラジカルを、熱、光により、又は過酸化物触媒若しくは助触媒及び類似の反応性系の形態におけるいずれかで添加することができる。上記複合体に用いられるポリマーを考慮して、R基を選択する。熱硬化性ポリマーが選択される場合には、熱硬化性ポリマーを用いて、上記シランを上記ポリマー相に化学結合させることができる。上記熱硬化性樹脂内の反応性基は、メタクリリル(methacrylyl)、スチリル、又は他の不飽和若しくは有機材料を含むことができる。
上記カップリング剤は、次の式:
(RO)m−Ti−(O−X−R’−Y)n
(RO)m−Zr−(O−X−R’−Y)n
(式中、m及びnは1〜3である)
を有する。
チタネートは、酸化防止特性を付与し、そして硬化ケミストリーを改良又は制御することができる。ジルコネートは、優れた結合強度を提供するが、硬化を最大化させ、配合された熱可塑性材料内の色違いの生成を減少させる。有用なジルコネート材料は、ネオペンチル(ジアリル)オキシ−トリ(ジオクチル)ホスファト−ジルコネートである。
1)上記界面改質剤若しくはポリマー又はその両方を溶媒和させる;
2)上記金属微粒子を、バルク相又はポリマーマスターバッチ内で混合する:
3)上記ポリマーのTgを超えるまで、加熱及び減圧の存在下で、組成物を液化させる。
1.金属微粒子を添加し、そして温度を上げ、表面の水を取り除く(バレル1)。
2.充填材が上記温度に達したら界面改質剤をツインスクリューに添加する(バレル3)。
3.界面改質剤を、金属微粒子上に分散/分配させる。
4.完了まで反応温度を保持する。
5.反応副生成物を排出する(バレル6)。
6.ポリマーバインダーを添加する(バレル7)。
7.ポリマーバインダーを、加圧/溶融する。
8.ポリマーバインダーを、微粒子に分散/分配させる。
9.変性された微粒子を、ポリマーバインダーと反応させる。
10.残った反応生成物を、減圧脱気する。
11.得られた複合体を加圧する。
12.ダイ又は後製造段階により、所望の形状、ペレット、直線状のチューブ、注入成形製品等に成形する。
1.ポリマーバインダーを添加する;
2.ポリマーバインダーが温度に達したら、ツインスクリューに界面改質剤を添加する;
3.ポリマーバインダー内に界面改質剤を分散/分配させる;
4.充填材を添加し、そして微粒子を分散/分配させる;
5.反応温度まで温度を上げる;
6.完了まで反応温度を保持する;
7.得られた複合体を加圧する;
8.ダイ又は後製造段階により、所望の形状、ペレット、直線状のチューブ、注入成形製品等に成形する。
本発明の金属ポリマー複合体は、様々な実施形態、例えば、発射体、フィッシングルアー、フィッシング用おもり、自動車用おもり、放射線遮蔽材、ゴルフクラブ部品、スポーツ用品、ジャイロスコープ用バラスト、携帯電話バイブレータ用おもり若しくはラボラトリー用おもり、ノイズ及び振動バリア、又は形成性、延性及び寸法安定性、熱伝導率、導電率、磁性を有する高密度材料が要求される他の実施形態で用いることができ、そして無毒である。
当該実験は、3つの主要な焦点の範囲:密度、メルトフロー、抗張力及び伸び率から成る。密度測定は、Wild River Consultingにより組立てられた装置(ロードセルを取り付けた冶金プレス及びより小さいラム内の直径0.1インチの穴を用いて改造した1.25インチの円柱形ダイ)を用いて、押出しプレスにより試料を作り出すことによりなされた。これらの機器により作られた試料を、完全に円柱形であると仮定するので、上記試料の密度を与える平均直径、長さ及び質量を測定した。
表2、3及び4では、タングステン微粒子を、上記界面改質剤で最初に処理した。これは、溶媒(通常、イソプロピルアルコール、又はいくつかの他のアルコール)のビーカーに、非常に少量の界面改質剤を溶解させ、そしてビーカー内でタングステン微粒子と混合させることによりなされる。次いで、得られたスラリーを、約10分間完全に混合させる。上記溶媒を、実質的に静かに移すか、又は約100℃で蒸発させる。次いで、上記微粒子を、オーブン内でさらに乾燥させる。別途、上記ポリマー(例えば、THV220A)を、溶媒(例えば、アセトン)に溶解させる。次いで、正確な量の処理されたタングステン微粒子を、溶解されたポリマーに添加し、そして当該混合物を、大部分の溶媒が蒸発し、そして当該混合物が凝集するまで撹拌した。次いで、上記材料を100℃で30分間乾燥させた後、冶金ダイの中でプレスする。
表5のメルトフロー実験データに関して用いられた材料は、次の通りであった。Technon Plusタングステン微粒子を変性し、そしてDYNEONポリマーと混合し、そして較正された重量測定フィーダー(gravimetric feeder)を用いて、エクストルーダーに導入した。上記エクストルーダーは、低圧縮を作り出すように改良された、カスタムスクリューを有するBrabender0.75インチシングルスクリューであった。加熱ゾーンを、175℃、175℃、175℃及びl85℃にセットした。スクリュー速度を、20〜40rpmに維持した。バレルを空冷した。上記材料出口速度は、約1m/分であった。研究室スケールのBrabenderエクストルーダー内では、92重量%のTechnon Plusタングステン(10〜160μmの径分布を有する)のブレンドを、8重量%のフルオロポリマーDYNEON THV220、Kenrich NZ 12ジルコネート界面改質剤で変性されたポリマーと組み合わせた。この例では、上記界面改質剤を、上記金属微粒子上に約0.01重量%の割合で、タングステン微粒子に直接適用した。
製品製造例1
ポリスチレン、Technon Powder,Kronos 2073及びKen−React NZ 12を含む。
配合(重量):
ポリスチレン 0.6563g
Techon PLUS微粒子 12.1318g
Kronos 2073 TiO2微粒子 0.14719g
Ken−React NZ 12 0.2740g
ポリスチレン、Technon Powder及びKen−React NZ 12を含む。
配合(重量):
ポリスチレン 0.6011g
Techon PLUS 微粒子 12.0927g
Ken−React NZ 12 0.03g*
ポリエステル、Technon Powder,Kronos 2073 TiO2及びKen−React NZ 12を含む。
配合(重量):
ポリエステル 0.4621g
Techon PLUS微粒子 13.0287g
Kronos 2073 TiO2微粒子 1.5571g
Ken−React NZ 12 0.0366g
メチルエチルケトンペロキシド
ポリエステル、Technon Powder,Kronos 2073 TiO2及びKen−React NZ 12を含む。
配合(重量):
ポリエステル3M 1.6000g
Techon PLUS微粒子 36.3522g
Kronos 2073 TiO2微粒子 4.8480g
Ken−React NZ 12 0.0400g
メチルエチルケトンペロキシド
フルオロエラストマー、Technon Powder及びKen−React NZ 12を含む。
配合(重量):
フルオロエラストマーTHV220A DYNEON 1.6535g
Techon PLUS微粒子 36.8909g
Ken−React NZ 12 0.0400g
図13は、バージン及び再加工11.4g/cm3材料に関して、種々のスクリュースピード(rpm)における上記スクリューに適用されたトルク(Nm)の値を示す。バージン材料のランに関するデータは、表A、表C及び表Eから取得した。再加工材料のランに関するデータは、表Gから取得した。
図15は、バージンの11.4g/cm3の材料に関して、種々のスクリュースピード(rpm)における押出しの際の上記材料上の溶融圧力の測定値を示す。より高い値はPlトランスデューサに対応し、そしてより低い値はP3トランスデューサに対応する。バージン材料のランに関するデータは、表B、表D及び表Fから取得した。再加工材料のランに関するデータは、表Hから取得した。
図17は、バージンの11.4g/cm3の材料に関して、種々のスクリュースピード(rpm)における押出しの際の上記材料の計算された見掛け粘度(Pa*s)の値を示す。バージン材料のランに関するデータは、表B、表D及び表Fから取得した。再加工材料のランに関するデータは、表Hから取得した。
図19は、バージンの11.4g/cm3の材料に関して、計算されたずり速度(1/s)における押出しの際の上記材料上の計算された見掛け粘度(Pa*s)の値を示す。バージン材料のランに関するデータは、表B、表D及び表Fから取得した。再加工材料のランに関するデータは、表Hから取得した。
再加工された11.4g/cm3の複合材料により、バージンの11.4g/cm3の複合体のラン1に最も似た結果が与えられた。所与の流速における材料の質量流量は、図12に示すように、再加工材料と、バージン材料のラン1との間で最も類似していた。図14に示すように、Hanスリットダイを通る上記材料のずり速度はまた同様であった。
規定される最初の用語は、応力(σ)であり、上記試料に適用された力を、試料の初期断面積で割ったものである。適用される力は上記試料に対して一軸であり、そして断面積は、力の軸に垂直である(両ディメンションに垂直である)。
規定される第三の用語は、図21のεAに文字「A」として表されている。応力−ひずみ曲線の比較的直線部分の後ろの応力の急激な低下は、上記試料が不可逆的に変形することにより生じている。この時点では、応力の値は、上降伏応力として規定される。このピークの鮮鋭度は試料間で変化しうるが、このピークは当該値を規定する極大値である。
第六の用語は、図21のεDに文字「D」として表されている。上記試料が破断すると、適用される応力が急速に0に至る。このポイントで、変形の値が、破断点ひずみ(%)として規定される。
図25は、本発明のTHVフルオロポリマー材料の粘弾性特性を示す。上記曲線内のデータは、以下に見いだされる表Jに由来する。
図1は、本発明の金属ポリマー複合体を含むステントの等角図を示す。上記ステントは、上記複合体の成形されたチューブから公知の機械的又はレーザー方法を用いて彫られうるか、又は上記ステントは、示された形態上で直接成形されうる。ステント10は、上記複合体を含み、そして血管腔内に配置された際に膨張することができる軟質要素11を有することができる。上記ステントは、直接モールディング技法により、又は成形されたチューブから構造を彫ることにより、上記複合体から形成することができる曲線形の要素13及び直線状の要素12を有する。
Claims (39)
- 下記を含む金属及びポリマー粘弾性複合体;
(a)前記複合体の約45〜約95体積%の量の金属微粒子、当該微粒子は、当該微粒子の5重量%未満が約10μm未満であるような粒径を有する;
(b)前記複合体の約5〜約55体積%を構成するポリマー相:
ここで、前記粘弾性複合体は、変形力にさらされると、εAにおける降伏応力最大値Aと、εBにおける下降伏応力最小値Bと、εcにおける第二降伏応力最大値及び破壊の開始Cと、εDにおける0ひずみ破壊Dとを有する応力及びひずみ特性曲線示し、前記複合体のεDは10%を超え、そして各εは、ひずみ(%)の増加率を表す。 - 応力ポイントAが、0.2MPaを超える、請求項1に記載の複合体。
- 応力ポイントBが、60MPa未満である、請求項1に記載の複合体。
- 応力ポイントCが、0.2MPaを超える、請求項1に記載の複合体。
- 前記金属微粒子が、45体積%超の体積充填率を含む、請求項1に記載の複合体。
- 前記金属微粒子が、54体積%超の体積充填率を含む、請求項1に記載の複合体。
- 前記ポリマーが、1.3g/cm3超の密度を有するハロゲン含有ポリマーである、請求項1に記載の複合体。
- 前記複合体が、前記複合体の約0.0005〜約2重量%含有する界面改質剤材料を含む、請求項1に記載の複合体。
- 前記複合体が、前記複合体の約0.0005〜約1重量%含有する界面改質剤材料を含む、請求項1に記載の複合体。
- 前記金属微粒子が、約10〜70μmの範囲にわたる粒径分布を有する金属を含む、請求項1に記載の複合体。
- 前記金属微粒子が、約70〜250μmの範囲にわたる粒径を有する金属を、少なくとも5重量%含む、請求項7に記載の複合体。
- 前記ポリマーが、1.7g/cm3超の密度を有するフルオロポリマーを含む、請求項4に記載の複合体。
- 前記金属微粒子が、約20%〜約55体積%の排除体積を有し、そして前記金属が、約95〜96重量%の量で存在する、請求項1に記載の複合体。
- 応力ポイントAが、約1〜10MPaである、請求項2に記載の複合体。
- 応力ポイントBが、約1〜10MPaである、請求項3に記載の複合体。
- 応力ポイントCが、約1〜10MPaである、請求項4に記載の複合体。
- 前記金属微粒子が、約70〜250μmの範囲における微粒子を少なくとも約10重量%含み、そして前記微粒子の少なくとも5重量%が、約250μm以上の範囲にある、請求項1に記載の複合体。
- 前記ポリマーが、約1.8g/cm3の密度を有するフルオロポリマーを含む、請求項1に記載の複合体。
- 前記金属がタングステンを含む、請求項1に記載の複合体。
- (a)熱源;
(b)伝熱層;及び
(c)加熱された構造体:
を含む伝熱構造体であって、
前記伝熱層が、複合体の約45〜約95体積%の量の金属微粒子(当該微粒子は、当該微粒子の5%未満が約10μm未満であるような粒径を有する);前記複合体の約5〜約55体積%を構成するポリマー相;及び前記複合体の約0.005〜約2重量%を含む界面改質剤を含む金属及びポリマー粘弾性複合体を含み、
前記伝熱層が、約1W−M-1°K-1超の熱伝導率を有する、
前記伝熱構造体。 - 前記熱伝導率が、約50〜約175W−M-1°K-1の範囲にわたる、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記熱伝導率が、75〜155W−M-1°K-1である、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記熱伝導率が、約87〜105W−M-1°K-1である、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 組成物の有用な操作範囲が、約−50℃〜約+130℃の範囲にわたる、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記金属微粒子が、14超の真円度と、5〜21g/cm3超の密度とを含む、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記複合体密度が、8〜12g/cm3を超える、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記ポリマーが、1.7g/cm3超の密度を有するハロゲン含有ポリマーである、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記複合体が、約5重量%の着色剤を含む、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記着色剤が、顔料、染料、蛍光染料又はそれらの混合物を含む、請求項28に記載の伝熱構造体。
- 前記金属微粒子が、約10〜70μmの範囲にわたる粒径分布を有するタングステンを含む、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記金属微粒子が、約70〜250μmの範囲にわたる粒径を有する、少なくとも5重量%を有するタングステンを含む、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記ポリマーがフルオロポリマーを含む、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記金属微粒子が、約20%〜約55体積%の排除体積を有し、そして前記金属が、約70〜95重量%の量で存在する、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記金属微粒子が、約70〜250μmの範囲の微粒子を少なくとも約10重量%含み、そして前記微粒子の少なくとも5重量%が、約250μm以上の範囲にある、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記ポリマーがフルオロポリマーを含む、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記金属がタングステンを含む、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記金属微粒子が、約70〜250μmの範囲にわたる粒径を有する、少なくとも5重量%を有するビスマスを含む、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記金属微粒子が、約70〜250μmの範囲にわたる粒径を有する、少なくとも5重量%を有する第一鉄金属を含む、請求項20に記載の伝熱構造体。
- 前記金属微粒子がステンレス鋼を含む、請求項38に記載の伝熱構造体。
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