JP2009522550A - マイクロリアクターガラスダイヤフラムセンサ - Google Patents

Abstract

焼結ガラスフリットを含む壁構造を有し、焼結シールにより、前記壁構造にシールされたガラス、ガラス−セラミックまたはセラミック膜構造をさらに含み、流体通路またはチャンバが、壁構造および前記膜構造により少なくとも一部画成されているマイクロ流体装置。これによって、流体通路またはチャンバ内の圧力が変化して、膜構造の偏位を生じさせ、装置内の圧力の直接測定を行う。マイクロ流体装置は、焼結フリットの床と壁の両方を有していても、または焼結フリットの壁のみを有していてもよく、内部通路の垂直境界を画成する膜構造より厚い平面の床状基材構造を備えている。この装置は、膜構造により、少なくとも一部それぞれが画成された複数の流体通路またはチャンバを含んでいてもよい。複数の膜構造は、単一装置で用いてよく、１つの単膜構造を、複数の通路またはチャンバに用いてもよい。

Description

関連出願の説明

本出願は、２００５年１２月３１日出願の米国仮特許出願第６０／７５５，６０１号の優先権を主張する。

本発明は、一般に、化学処理に用いるガラス、ガラス−セラミックまたはセラミックマイクロリアクター流体構造に一体化された圧力感知装置、特に、ガラス、ガラス−セラミックまたはセラミックシートおよびガラスフリット（すなわち、ガラス粉末）を用いて製造されるガラスマイクロリアクター圧力センサに関する。

流体（液体または気体）が、平面基材にエッチング、成形、ドリル加工または他の方法で形成された流体チャネルに導かれる、マイクロリアクタータイプの化学処理ユニットが提案されている。流体チャネルは、基本流体構造（例えば、ミキサーおよび滞留時間セグメント）でパターン化されて、より複雑な化学処理機能を与える回路を形成する。平面基材を積み重ねると、単一反応ユニットにおいて機能性が拡大されて、多くの用途を目的とすることのできるモジュール式化学処理システムが得られる。

その透明性、化学的および物理的耐久性、生物学的および化学的不活性さ、極端な温度に対する耐性ならびにその他特性のために、このようなマイクロリアクター装置に用いるのにはガラスが魅力的な材料である。マイクロリアクターおよび同様のマイクロ流体装置を用いる際、装置内の要所または装置で行うプロセスでの要所で内圧を検出できるのが望ましい。化学処理システムは、例えば、プロセス制御および安全監視機能のために、流体圧力を能動的に監視する必要があることが多い。動作圧力における急激な変化は、異常な処理条件や、リアクター装置内での漏れを示すことがある。

しかしながら、ガラス材料を望ましいものとしている化学的および物理的耐久性の特性自体が、複雑な構造に形成するのを難しくもしている。一体化された現場での圧力感知という条件で、マイクロリアクターおよびその他マイクロ流体構造をガラスで形成する単純な方法が望まれている。

本発明は、その実施形態の中でも特に、ガラスフリットベースのマイクロ流体装置にある一体化された圧力センサおよびガラスフリットベースのマイクロ流体装置に一体化された圧力センサを製造する方法を含む。一実施形態によれば、本方法は、可撓性のガラス、ガラス−セラミックまたはセラミック膜を提供する工程と、圧力が感知される少なくとも１つのマイクロ流体チャンバまたは通路を少なくとも一部画成するガラスフリット壁構造を形成する工程と、壁構造を膜と接触させながら壁構造を焼結する工程であって、得られる焼結壁が、膜とシールを形成し、膜が、少なくとも１つのチャンバまたは通路の境界を形成する工程とを含む。

壁構造を形成する工程は、前記膜以外の基材上に壁構造を形成することをさらに含む。このその他の基材は、ガラス基材であってもよいが、これである必要はない。このその他の基材はまた、例えば、セラミックやガラス−セラミック基材であってもよい。この代わりに、またはこれに加えて、壁構造を形成する工程は、膜上に直接壁構造を形成することを含んでいてもよい。

他の変形例として、ガラスフリットベースの床構造を形成しても、膜の反対側にチャンバまたは通路の境界を形成してもよい。

本発明の方法の本実施形態のさらに他の変形例として、マイクロ流体チャンバまたは通路壁構造を形成する工程は、圧力が感知される複数のチャンバまたは通路を画成することを含んでいてもよい。必要に応じて、同じ膜を用いて、複数のチャンバまたは通路の境界を形成してもよい。

壁構造は、薄い壁構造と厚い壁構造の両方として形成してよく、膜は、必要に応じて、薄い膜構造にのみ焼結およびシールしてもよい。これは、以下の詳細な説明で説明されるように、膜を装置内側に配置する１つの方法である。

本発明の他の態様は、焼結ガラスフリットを含む壁構造と、焼結シールにより、前記壁構造にシールされたガラス、ガラス−セラミックまたはセラミック膜構造とを含むマイクロ流体装置に関し、流体通路またはチャンバが、壁構造および前記膜構造により少なくとも部分的に画成されている。これによって、流体通路またはチャンバ内の圧力の変化が、膜構造の偏位を生じさせて、装置内の圧力を直接測定することができる。マイクロ流体装置は、焼結フリットの床と壁の両方を有していても、または焼結フリットの壁のみを有していてもよく、内部通路の垂直境界を画成する膜構造より厚い平面の床状基材構造を備えている。本装置は、膜構造により少なくとも部分的にそれぞれ画成される複数の流体通路またはチャンバを含む。複数の膜構造を単一装置に用いても、１つの単膜構造を、複数の通路またはチャンバに用いてもよい。

ある装置における１枚または複数の膜の偏位可能な領域の偏位は、容量的または光学的検出により、またはひずみゲージその他好適な手段によりなされる。

本発明の様々な実施形態のさらなる特徴および利点は、以下の詳細な説明に規定されており、一部は、当業者であれば説明から明白であり、あるいは以下の詳細な説明、特許請求の範囲および添付の図面を含む本明細書に記載された発明を実施することにより認識されるであろう。

前述の一般的な説明および以下の詳細な説明の両方とも本発明の実施形態を示しており、権利請求された本発明の性質および特性を理解するための概要および枠組みを与えるものである。添付の図面は、本発明をさらに理解するためのものであり、本明細書に援用されその一部を構成するものである。図面は、本発明の様々な実施形態を例示し、説明と共に、本発明の原理および動作を説明する役割を果たす。

これより、本発明の現在好ましい実施形態を詳細に記載し、その例を添付の図面に例示する。可能である場合は、同じまたは同様の部分を指すのに同じ参照番号を図面全体で用いている。本発明の方法の一実施形態を図１に示し、参照番号１０で示してある。図１に示す方法１０は、ガラスフリットベースのマイクロ流体装置に一体化された圧力センサを製造する方法の実施形態の基本的な工程を構成するものである。

本方法は、可撓性のガラス、ガラス−セラミックまたはセラミック膜を提供する工程２０を含む。ガラスは、その透明性のため好ましいが、透明性は必要事項ではない。強度および可撓性の程度がより重要である。本方法はまた、圧力が感知される少なくとも１つのチャンバまたは通路を画成するマイクロ流体壁構造を形成する工程２２も含む。壁構造はガラスフリットを含む。ガラスフリットを含む壁構造は、プレス成形、射出成形、熱成形またはその他技術あるいはこれらの形成方法の組み合わせにより形成され、典型的には、有機バインダーを用いて、フリットが形成される。フリットを用いる形成方法によって、ガラス材料においては難しく高価な減法ではなくビルドアップ法として、比較的複雑な構造を形成することができる。壁構造は、自身の床構造またはガラス、ガラス−セラミックまたはセラミック基材等の基材上に一体的に成形または他の方法で形成される。あるいは、壁構造は、膜上に直接成形または他の方法で形成してもよい。しかしながら、形成したら、フリット壁構造を、膜と接触して配置させ（既に接触していない場合）、工程２４で焼結する。工程２４は、得られる焼結壁が、膜によりシールを形成するように、壁構造を膜と接触させながら、壁構造を焼結するものである。この結果、マイクロ流体装置内の流体チャンバまたは通路の変形可能な境界が膜により形成され、膜の変位を用いて、マイクロ流体装置内の圧力または圧力変化が測定される。

図２は、本発明によるマイクロ流体装置３０の実施形態の断面図である。本実施形態において、フリット壁３４が、ガラス基材３６上に形成されている。流体通路３７は、壁３４と基材３６により画成されている。ガラス膜３２は、図の一番上の基材３６の上部で、フリット壁３４と接触して配置されている。流体チャンバ３５または流体通路３７は、膜３２により、特に、その変形可能な部分３９により、関連するフリット壁３４と基材３６と共に画成されている。関連する基材３６を通る貫通孔３８は、チャンバ３５または流体通路３７へのアクセスを提供する。本発明の本実施形態および他の実施形態は、流体チャンバ３５で（すなわち、通常のマイクロ流体装置操作中、フローのない終端チャンバ３５で）動作するが、汚染の機会を減じる手段として、終端チャンバよりも流体通路３７（例えば、図面の平面方向に流れる）に用いるのが通常好ましい。図１に示す状態の装置は、焼結直前と考えられる。焼結工程は、近接する基材または膜材料のあるフリット壁のそれぞれをシールまたは溶融する役割を果たす。このように、圧力センサは、マイクロ流体装置の流体通路３７の残りの部分と同時にフリット壁３４をシールすることにより形成される。

図３に、図２と同様であるが変形の実施形態を示す。図３の実施形態では、基材３６がない。その代わり、壁構造３４が、同じフリット材料で形成された床構造３３と一体化されたフリット材料で形成されている。このように所望の構造は、基材を用いることにより生じる潜在的な制限なく形成することができる、例えば、貫通孔を作るという面倒の可能性がない。図３の貫通孔３８は、床構造３３を形成するフリット材料に成形する必要があるだけである。図３の実施形態はまた、第１および第２のチャンバ３５ａおよび３５ｂが両方とも膜３２によりシールされているという点で図２の実施形態とは異なる。このように、単一膜３２を備えた単一装置に、複数のセンサを提供してよい。当然のことながら、必要に応じて、複数の膜を用いてよい。

図４に、本発明による他の装置の一部の斜視図を示す。図４は、フリット壁材料の層が配置された基材３６を示す。フリット壁は、３つの異なる形状のチャンバまたは通路３５ａ、３５ｂおよび３５ｃを画成している。膜は、図４のフリット壁とまだ接触していないため、様々の変形チャンバ３５の形状および断面を容易に見ることができる。

図５は、本発明のさらに他の実施形態による装置の断面図である。図５の装置において、基材３６は、装置の最も外側の部分を保護している（図の上下方向）。通常の高さのフリット壁３４に加えて、本装置は、薄い、または短いフリット壁４４を有しており、最も外側の基材間に膜３２が配置されている。膜３２には、貫通孔３８を通して、流体（および流体圧力）が与えられる。容量圧力感知の基本的な構造もまた、図５の実施形態に提供されている。導電性材料５２の層の形態にある１つの電極が、膜３２に配置されている。導電性層５０の形態にある第２の電極が、図の基材３０の最上部の下側近くに配置されており、接触点５６まで右方向に延びている。接触点５６から、層５０および５２により形成されたコンデンサのキャパシタンスおよび介在空隙５４を測定すると、膜３２の変形が測定でき、関連する圧力が測定できる。

膜３２の偏位の容量的検出の代わりとしては、導電性層５２の代わりに膜に配置された鏡面またはその他光学的に検出可能な表面を用いた、干渉検出による等の光学的検出が挙げられる。他の変形例として、ひずみゲージを、導電性層５２の代わりに膜に配置してもよい。

実験
圧力を印加して、ガラスダイヤフラム変形の実験を行った。厚さ０．１８６〜０．７ｍｍの薄いガラスダイヤフラムを、圧力試験固定具に留めて、拘束し、直径８ｍｍの円形ダイヤフラムを作成した。４バールまでの圧力をダイヤフラムに印加し、表面干渉法を介して加圧中ダイヤフラムの変形を測定した。結果を図６のグラフにプロットしてある。データ点周囲のエラーボックスは、圧力ゲージ読取り値および表面干渉ダイヤフラム端部判定による測定不確実性を示している。この結果は、比較的広い圧力範囲にわたって比較的良好な直線性を示している。

上述した実施形態によれば、追加プロセス工程なしで、または少なくとも最低の追加プロセス工程で、必要に応じて、流体チャネルまたはチャンバ内のオールガラス環境を保持しながら、オールガラスあるいはオールガラス、セラミックおよび／またはガラス−セラミックまたは関連のタイプのマイクロリアクターに圧力感知を一体化させることができる。このような一体化を用いると、典型的に流体結合および死容積の急増となる外部センサの必要性をなくすことができ、かつ、内部マイクロ流体環境の圧力および／またはその他重要な特性を直接検出する方法を提供することができる。本発明の圧力センサは、互いに、またはその他センサと組み合わせて適用して、例えば、質量流量を検出することができる。

当業者であれば、本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく様々な変更および変形を行えることは明白である。このように、本発明は、添付の特許請求の範囲およびその等価物の範囲内で提供される本発明の変更および変形も包含するものとする。

本発明の方法の一実施形態のフローチャートである。 本発明の実施形態によるマイクロ流体装置の断面図である。 本発明の他の実施形態によるマイクロ流体装置の断面図である。 本発明による部分的に組み立てた装置の他の実施形態の部分斜視図である。 本発明のさらに他の実施形態による装置の断面図である。 本発明に関して有用なタイプの膜の、圧力に応じた変形のグラフである。

Claims (10)

1. 焼結ガラスフリットを含む壁構造と、
   焼結シールにより、前記壁構造にシールされたガラス、ガラス−セラミックまたはセラミック膜構造と、
   前記壁構造および前記膜構造により少なくとも部分的に画成された流体通路またはチャンバであって、前記膜構造が、前記流体通路またはチャンバ内の圧力変化により偏位可能である流体通路またはチャンバと
   を含むことを特徴とするマイクロ流体装置。
2. 焼結シールにより前記壁構造にシールされた少なくとも１つの平面基材構造をさらに含み、前記平面基材構造は、前記膜構造より厚く、前記通路またはチャンバが、前記平面基材構造、前記壁構造および前記膜構造により画成されることを特徴とする請求項１に記載の装置。
3. 焼結ガラスフリットで形成された１つ以上の床構造をさらに含み、前記通路またはチャンバが、前記平面基材構造、前記壁構造および前記１つ以上の床構造の少なくとも１つにより画成されることを特徴とする請求項１に記載の装置。
4. 前記壁構造および前記膜構造のそれぞれの領域により少なくとも一部それぞれが画成された複数の流体通路またはチャンバをさらに含み、各流体通路またはチャンバ内の圧力の変化によって、前記膜構造の各領域の偏位が生じることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の装置。
5. 前記膜の表面に配置されたコンデンサ構造の電極をさらに含み、前記コンデンサ構造のキャパシタンスの変化として、前記膜の偏位が検出されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の装置。
6. 前記膜の表面に配置された光学要素をさらに含み、前記光学要素の動きにより、前記膜の偏位が光学的に検出されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の装置。
7. 前記光学要素が回折格子を含むことを特徴とする請求項６に記載の装置。
8. 前記光学要素が反射器を含むことを特徴とする請求項６に記載の装置。
9. 前記膜の表面に配置されたひずみゲージ構造をさらに含み、前記ひずみゲージを介して、前記膜の偏位が検出されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の装置。
10. 焼結ガラスフリット含有マイクロ流体装置において一体化された圧力センサを製造する方法であって、
    可撓性のガラス、ガラス−セラミックまたはセラミック膜を提供する工程と、
    圧力が感知される少なくとも１つのチャンバまたは通路を画成する、マイクロ流体チャンバまたは通路壁構造を形成する工程であって、前記壁構造がガラスフリットを含む工程と、
    前記壁構造を前記膜と接触させながら前記壁構造を焼結する工程であって、得られる焼結壁が、前記膜とシールを形成し、前記膜が、前記少なくとも１つのチャンバまたは通路の境界を形成する工程と、
    を含むことを特徴とする方法。

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