JP2009510267A - バルク金属ガラス/グラファイト複合材料 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
−Kim,C.P., Busch,R., Masuhr,A., Choi−Yim,H. & Johnson,W.L. 「炭素繊維強化型Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10.0Be22.5バルク金属ガラス複合材料の処理」、Appl.Phys.Lett. 79, 1456−1458 (2001)、
−Bian,Z.et al., 「カーボン・ナノチューブ強化型Zr52.5Cu17.9Ni14.6Al10Ti5バルク金属ガラス複合材料」、Appl.Phys.Lett. 81, 4739−4741 (2002)、
−Bian,Z.et al., 「カーボン・ナノチューブ強化型Zr系バルク金属ガラス複合材料とその特性」、Adv.Funct.Mater. 14, 55−63 (2004)
に開示されている。
−Wang,W.H. & Bai,H.Y. 「ZrC粒子を含む、炭素付加誘導したバルクZrTiCuNiBeアモルファスマトリックス複合材料」、Mater.Lett. 44, 59−63 (2000)、
−Kato,H., Hirano,T., Matsuo,A., Kawamura,Y. & Inoue,A. 「ZrC粒子を含むZr55Al10Ni5Cu30バルクガラスの高い強度と良好な延性」、Scr.Mater. 43, 503−507 (2000)、
−Hirano,T., Kato,H., Matsuo,A., Akihisa & Inoue,A. 「in−situ反応によって生成されたZrC粒子を含む、Zr55Al10Ni5Cu30バルクガラス複合材料の合成と機械的性質」、Mater.Trans.JIM 41, 1454−1459 (2000)、
−Chen,F.et al. 「ZrC粒子を含む、Zr55Al10Ni5Cu30バルク金属ガラス複合材料の結晶化」、Mater.Trans.JIM 43, 1−4 (2002)。
−実質的に連続なマトリックスを形成する実質的にアモルファスの第1の相で、本質的に(金属)合金からなる第1の相と、
−前記マトリックス中に埋め込まれた第2の相で、グラファイト粒子を含んでいる第2の相
とを含む。
−Zr58Cu22Fe8Al12(Bio 1)、
−Zr57Nb5Al10Cu15.4Ni12.6(Vit 106)、
−Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5(Vit 1)、
−Zr46.75Ti8.8Ni10Cu7.5Be27.5(Vit 4)、
−Zr60Al10Cu30、Zr55Al15Ni25、Zr55Cu30Al10Ni5、Zr55Ti5Al10Cu20Ni10及びZr52.5Ti5Al12.5Cu20Ni10、
−と組成(ZrxCu100−x)80(Fe40Al60)20の合金。このような合金は、WO2006/026882において広く研究されており、その内容を、それらの原子組成における固有の原理に従うバルク金属ガラスを教示するために参照することにより本明細書に援用する。特に、x=62,64,66,68,72.5,77,79,81又は83の合金が詳細に調べられた。
−WO2006/026882によるさらなる例は、
(Zr95Ti5)72Cu13Fe13Al2、Zr70Cu13Fe13Al3Sn1、Zr70Cu13Fe13Al2Cr2、Zr70Cu13Fe13Al2Nb2、
Zr70Cu13Fe13Al2Zn2、(Zr72Cu13Fe13Al2)98Mo2、
(Zr72Cu13Fe13Al2)98P2、(Z95Hf5)72Cu13Fe13Al2、Zr70Cu11Fe11Al8、Zr71Cu11Fe10Al8、
(Zr74Cu13Fe13)90Al10、Zr72Cu13Fe13Al2、
(Zr74Cu13Fe13)98Al2、Zr73Cu13Fe13Al1、
Zr72Cu13Fe13Al2、Zr71Cu13Fe13Al3、
Zr72Cu12Fe12Al4、Zr70Cu13Fe13Al4、
Zr72Cu11Fe11Al6、Zr72Cu11.5Fe11Al5.5、
Zr73Cu11Fe11Al5、Zr71Cu11Fe11Al7、
Zr69Cu11Fe11Al9、Zr70Cu10.5Fe10.5Al9、
Zr70Cu10Fe11Al9、Zr70Cu11Fe10Al9、
Zr69Cu10Fe10Al11、Zr69Cu10Fe11Al10、
Zr70Cu13Fe13Al2Sn2、Zr72Cu13Fe13Sn2、
(Zr74Cu13Fe13)98Sn2、
(Zr79Cu21)80(Fe40Al60)20、
(Zr81Cu19)80(Fe40Al60)20、
(Zr83Cu17)80(Fe40Al60)20、
(Zr66Cu34)80(Fe40Al60)20、
(Zr64Cu36)80(Fe40Al60)20、及び、
(Zr62Cu38)80(Fe40Al60)20である。
−液相線温度を超えて合金を加熱して、液体合金を形成し、
−液体合金にグラファイト粉末を分散させて、微細分散混合物を形成し、
−グラファイト粒子を含む第2の相を組み込んだ、アモルファスの、実質的に連続な合金マトリックスを含む複合材料を形成するために、十分急速に、ガラス転位温度より下に混合物を冷却する、
というステップである。
改良されたBMG系材料を得るという目的を達成するために、異粒子強化は、材料特性を容易に再現でき、直接調整できるため、最も明るい未来を有すると確信される。異粒子強化型BMGsは、例えば、in situ生成された複合材料より微細構造の再現性がより良好であることを示す。というのも、強化微細構造と体積含有率が処理パラメータ、特に冷却速度に無関係であるからである。同様に、多孔性BMGsは高い塑性及び降伏強度の組み合わせを示すが、均一の細孔分布を達成することが非常に困難である。高いポワソン比を有するモノリシックなBMGsもまた有望であると思われるが、塑性が改善されたという結果は、今までのところ、非常に高価なプラチナ(Pt)系合金に観察されただけである。異粒子強化はまた、微細構造ひいては材料特性を調整することができるという大きな利点を有する。結晶性の金属マトリックス複合材料(MMCs)において従来技術であるように、材料特性を、強化粒子の種類、形状、大きさ及び体積分率により調整できる。異粒子強化型BMGsはまた、急速冷却ステップが続く、標準MMC加工技術により処理することができるため、高い再現性を示す。マイクロメータ範囲の強化粒子を用いることによって、不均一核生成面を最小化でき、その結果、現今の良好なガラス形成材を用いて、高い臨界鋳造厚みが常に達成される。
図1は、例として、誘導混合により得られた、粒径25〜44μmのグラファイトを5体積%含む複合材料に対する、Vit 105マトリックス中のグラファイト粒子分布を示す。粒子は、ガラス状のVit 105マトリックス中に均一に分布しており、矩形から円形に及ぶ形状を有する。
さらなる研究の目的は、界面炭化物生成が機械的特性に与える影響であった。ジルコニウム(Zr)は、マトリックス中で、グラファイトとの生成エンタルピーが最も負である元素であるから(Hfor=−106kJ/mol、後にTiの−77kJ/molが続く)、炭化ジルコニウム(ZrC)はグラファイト粒子の表面に生成すると期待される。これまでに、約10μm未満の大きさの、より小さいグラファイト粒子は、Zr系BMGs中の炭化ジルコニウムに完全に変わり、in−situ複合材料を生成することが報告されている。対照的に、本発明においては、すべてのグラファイト粒子の完全な変形が明確に回避される。
本節では、新規の三相グラファイト/ZrC強化型BMGsについて検討する。これらのBMG複合材料のトライボロジー的性質を、上述のグラファイト強化型BMGs、モノリシックBMG及び業務用軸受鋼のトライボロジー的性質と比較する。典型的な例として、Vit 105(Zr52.5Cu17.9Ni14.6Al10Ti5)を、BMGs用のベース合金として再度使用するが、本発明は、このベース合金に制限されない。
上記の結果について考察するにあたり、図1に見られるような均一な粒子分布は、グラファイトとVit 105との間の良好なぬれ挙動のため、及び、提案されている多段階誘導混合手順によって、達成できただけなのかもしれないことが、まず強調されるべきである。非湿潤粒子を用いて複合材料を製造するための予備的な試みは、実際に、粒子の凝集に至った。DSC結果に関しては(図2)、グラファイトの付加が、モノリシック合金に比べて、複合材料の熱的安定性を改善したのは明らかで、これらの複合材料はまた、超塑性鍛造のために使用することができる。改善された熱的安定性の現象はまた、Zr系BMG複合材料中のSiC(炭化ケイ素)強化粒子に対しても観察された。この結果は、モノリシックBMGに比べて熱伝導性が変わったためか、あるいは、界面炭化物反応に起因するマトリックス組成のわずかな変化のためかもしれない。後者はまた、結晶化挙動のわずかな変化に関与しているかもしれない。
結論として、この研究で開発されたBMGグラファイト複合材料は、金属ガラスに特有の高い降伏強度と相まって、結晶質合金に匹敵するその高い塑性により、構造応用のための非常に前途有望な材料を構成する。マトリックス−粒子の接触面、特にその硬度は、これらの複合材料の機械的特性に大きく影響する。これらの異粒子強化型複合材料の微細構造は、特定の用途に対して調整でき、容易に再生可能であるため、これらの新しい複合材料は、アモルファス構造材料の分野全体における研究努力に大きな影響力を持つであろう。
(a)試料の作製
原子組成Zr52.5Cu17.9Ni14.6Al10Ti5(Vit 105)を有するプレアロイ(pre−alloys)を、300mbarアルゴン(Ar)6.0雰囲気中で高純度成分(>99.95%)をアーク溶解し、直径13mm、長さ40mmの銅鋳型に溶融合金インゴットを流し込むことによって、Buhler AMシステムで作製した。続く複合材料の作製は、1200mbarアルゴン6.0雰囲気中で行った。25〜44μm又は44〜75μmの粒径を有する、2〜20体積%の導電性グレードの(conducting−grade)グラファイトを、水冷したシルバーボート内でグラファイト粉末上に合金を誘導溶解することにより、マトリックス材料と混合した。粉末を拾い上げた後、試料をシルバーボートで再び溶かし、均一な粒子分布を得た。結晶質複合材料を、Buhler MAM1 アーク溶解装置で、長さ30mmの3mmロッド(圧縮試験、熱物理特性及び画像化用)又は2mm×7mm×30mmのプレート(トライボロジー測定用)に吸引鋳造した。圧縮試験用に、3mmロッドから、5mm長の薄片を切り取った。より薄い薄片を、熱物理調査用に切り取った。トライボロジー用の試料は、まず研磨し、その後0.05μm酸化アルミニウム(Al2O3)分散液で磨いた。
Cu−Kα放射を用い、PANalytical X’Pert 回折計で研磨した試料にXRDを実施した。熱量分析には、Seiko DSC 220CU システム及びSetaram Labsys システムを使用した。熱量測定は、加熱速度20K/minで、約20mgの試料重量を用いて行った。元素分析には、Noran Energy Dispersive X−ray(EDX)検出器を備えたCamScan走査型電子顕微鏡(SEM)を使用した。光学顕微鏡検査用の試料は、0.05μm酸化アルミニウム(Al2O3)懸濁液で研磨し、70ml蒸留水に30ml硝酸(HNO3)を溶かした溶液でエッチングした。光学顕微鏡画像を作るために、Leicaカメラと組み合わせたReichert−Jung Polyvar Met顕微鏡を使用した。
硬度測定は、圧時間6秒で、HV30にセットし、Gnehm Brickers 220機器で実施した。圧縮試験は、ひずみ速度毎秒10−3で、Merlin ソフトウェアと組み合わせたSchenk Trebel引張試験器で行った。微細構造の調査に対しては、高解像度Zeiss Gemini 1530 FEG走査型電子顕微鏡を使用した。
材料のトライボロジー的性質を、CETRマイクロトライボメータで調べたが、ここでは、試料を無潤滑、毎分100mmの一定滑り速度で、直径2mmの軸受鋼球に対し組み合わせた。全ての試験は、室温、約40%の相対湿度で行った。球を5N荷重で100回転させた後、同じパラメータで最初の試験を行い、続いて、1N荷重で100、10及び1000(全ての試料に実施しない)回転試験を行った。球を半径2.9mmで引き入れ、続く試験のそれぞれに対し、直径を0.4mmだけ減少させた。COFの高い領域は、100回転試験で得た力のデータの線形近似により決定した。鋼の試料では、酸化物層のせいで100回転後もCOFがまだ平衡状態でなかったため、1000回転のデータを使用した。1000回転試験において2つのCOF領域を示す試料では、下の段の値を平均してCOFの下方領域を決定した。トライボロジー表面のグラファイト体積含有量は、Leica QWinソフトウェアを用いた光学顕微鏡写真の調査によって決定した。
BMG バルク金属ガラス
COF 摩擦係数
DSC 示差走査熱量測定
EDX エネルギー分散X線回折法
XRD X線回折
SEM 走査電子顕微鏡法
HV30 30N押力で測定したビッカース硬度
Claims (25)
- −実質的に連続なマトリックスを形成する実質的にアモルファスの第1の相で、本質的に合金からなる第1の相と、
−前記マトリックス中に埋め込まれた第2の相で、グラファイト粒子を含む第2の相と、
を含む複合材料。 - 前記グラファイト粒子は、1から100マイクロメータの範囲の大きさを有する、請求項1に記載の複合材料。
- 前記グラファイト粒子は、25から75マイクロメータの範囲の大きさを有する、請求項1に記載の複合材料。
- 前記第2の相は、前記複合材料の3体積百分率から20体積百分率を占める、請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記第2の相は、降伏に至るまでの前記複合材料の圧縮変形下で、前記グラファイト粒子の周りに、約5マイクロメータ未満だけ間隔をあけた剪断帯の分布を引き起こすように選ばれる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記第1の相の合金は、液体状態で、前記第2の相をぬらすことができる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記合金は、金属炭化物を生成するためのグラファイトとの反応に対し、負の生成エンタルピーを有する金属を、少なくとも約40原子百分率含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記合金は、ジルコニウムを少なくとも約40原子百分率含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記合金は、本質的にZr52.5Cu17.9Ni14.6Al10Ti5からなる、請求項1〜8のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記第2の相の前記グラファイト粒子の少なくとも一部分は、本質的にグラファイトからなるコアと、少なくとも1つの金属炭化物を含む表面層を有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記表面層は、少なくとも100ナノメータの厚みを有する、請求項10に記載の複合材料。
- 前記グラファイト粒子は、少なくとも約25マイクロメータの大きさを有する、請求項10又は11に記載の複合材料。
- 前記表面層は、前記合金とグラファイトの反応によりin situ生成された、少なくとも1つの金属炭化物を含む、請求項10〜12のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記表面層は、本質的に炭化ジルコニウムからなる、請求項10〜13のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記マトリックス中に埋め込まれた第3の相をさらに含み、前記第3の相は結晶状粒子を含む、請求項1〜14のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記第3の相は、前記第1の相の合金と同じ元素から成る結晶状粒子を含む、請求項15の複合材料。
- 前記第3の相は、炭化物粒子を含む、請求項15の複合材料。
- 前記炭化物粒子は、前記合金とグラファイトとの反応によりin situ生成された少なくとも1つの金属炭化物を含む、請求項17に記載の複合材料。
- 前記炭化物粒子は、本質的に炭化ジルコニウムから成る、請求項17又は18に記載の複合材料。
- 前記炭化物粒子は、約10マイクロメータ以下の大きさを有する、請求項17〜19のいずれか1項に記載の複合材料。
- 摩擦軸受、継ぎ目、バネから選ばれる装置で使用するための物体を製造するための、請求項1〜20のいずれか1項に記載の複合材料の使用。
- 複合材料を製造するための方法であって、
合金をその液相線温度を超えて加熱し、液体合金を形成し、
前記液体合金にグラファイト粉末を分散させ、微細分散混合物を形成し、
実質的に連続する合金マトリックスを形成する、実質的にアモルファスの第1の相と、グラファイト粒子を含む、前記マトリックス中に埋め込まれた第2の相を含む複合材料を形成するために十分急速に、そのガラス転移温度より下に混合物を冷却することを含む方法。 - 前記合金は、前記グラファイト粉末の上で誘導溶解することにより、その液相線温度を超えて加熱される、請求項22に記載の方法。
- 前記混合物は、少なくとも一度、明らかな炭化物層が前記グラファイト粒子の表面に生成するために十分長い時間再溶解される、請求項22又は23に記載の方法。
- 前記混合物は、少なくとも一度、前記合金の少なくとも1つの金属成分と反応する前記グラファイト粒子の一部分が金属炭化物粒子を生成するために十分長い時間再溶解される、請求項22〜24のいずれか1項に記載の方法。
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