JP2009506515A - 質量分析のための新しい線形イオントラップ - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
この構成では、高周波(RF)電磁界分布によって形成されたポテンシャルエネルギーウェルの最小値が、リングの中央にくる。
イオントラップに導入されたイオンの運動エネルギーが、バッファガス分子(通常はヘリウム)との衝突で減少するため、導入されたイオンは、おのずとポテンシャルウェルの最小値に局在化するようになる。
レーザー断層撮影画像法を使用して示されているように、このような従来の構成のイオントラップ内のイオンは、通常、直径約1mm未満の実質的に球状分布をなして集まる。
その結果、特に多数のイオンを捕捉しようとした場合には、空間電荷効果により装置の性能が低下してしまう。
このタイプの分析計の例は、ビア(Bier)らに付与された米国特許第5,420,425号明細書(以下、ビア特許という)に記載されている。
上記ビア特許は、イオンの占有体積が広がっているかまたは長く延びている実質的に四重極のイオントラップ質量分析計を開示している。
このイオントラップは、装置の長さに比例する空間電荷限界を有する。
イオンは、衝突緩和の後、装置の軸と一致する長尺状の領域を占めるようになる。
上記ビア特許は、直線状であるか、あるいは円形または湾曲形状をとりうる二次元イオントラップと、更に、イオンの捕捉能が向上した楕円体の三次元のイオントラップを開示している。
イオンは、長尺状の蓄積領域に対応している長尺状のアパーチャを通って、イオントラップから質量選択的に放出される。
更に、イオンの蓄積量を上げるためには、分析計を長くしなければならないため、蓄積量は実際的な面によって制限される。
このイオントラップと方法は、イオンの蓄積量が高く、選択されたイオンを効率的に放出することができる。
また、このイオントラップを備えた高分解能、高感度の質量分析計も提供される。
あるいは、前記イオンが軸方向に、すなわち、導入経路に平行に放出されてもよい。
前記アームは、前記第1端部と前記第2端部との間に2対の対向電極を備える。
各電極は、前記イオントラップのどの断面でも四重極電場ポテンシャルを与えるために適切に成形された内面を有する。
更に、各対向電極間の距離は、前記第1端部から前記第2端部にかけて広がっている。
放出のために選択されたイオンは、前記第2端部にある領域内に、空間的に圧縮される。
前記2対の対向電極は、以下の式(1)によって記述される電場ポテンシャルを形成するように作製されている。
前記有効半径Rは可変長Zの関数として、下記式に従って変化する
k、C、r0、およびU0は、選ばれた境界条件に対して電場ポテンシャルの前記式(1)を満足させるために必要な大きさに設定した定数である。
対向電極の各対は、距離2Rによって離間されており、Rは、前記変数Zの関数として変化する。
前記2対の対向電極は、より大きな(または広い)端部と、より小さな(狭い)端部とを有する。
放出するために選択されたイオンは、前記大きな端部に向かって圧縮される。
また、前記イオントラップは、前記選択されたイオンを前記より大きな端部から放出するための放出口も備える。
好ましくは、前記テーパ状のロッドは、前記長さに沿って、値2Rのそれぞれにおいて直径Dの円形の断面を有し、以下の式を満たす。
D=1.148×2R ……(4)
前記イオントラップは、高分解能、高感度の質量分析計に用いるために適合されうる。
しかし、図面は単に例示として意図したものに過ぎず、本発明の限定を規定するものではないことを理解されたい。
この方法では、好ましくは、イオントラップ10の軸12の長さ(奥行)に沿ってイオンを蓄積する。
また、この方法では、放出前に、イオンを質量電荷比に依存した方法で、イオントラップ10の領域に空間的に圧縮することによって、選択したイオンを効率的に放出する。
また、イオントラップ10により、質量対電荷の値(m/z値とも呼ばれる)に従って、イオンを圧縮することによって、全ての蓄積されたイオンを順に放出することが可能となる。
このため、1回の放出スキャンで、イオントラップ10を備えた質量分析計(例えば、図2を参照)は、イオンの元となった分子に関する構造の情報を取得することができる。
代表的なスキャンの持続時間は、ほぼ数sec(秒)でありうる。
高周波場は、当業者に公知の方法に従って生成され、これには、電極14の端に静電直流電流(DC)ポテンシャルを印加する方法などがある。
イオントラップの長さは、軸またはz軸18上で求められる。
2対の対向電極14が、ともに、導入されたイオンを電極14間に閉じ込めるためのイオントラップ10のアーム22を形成している。
アーム22は、好ましくは第1端部24と第2端部26を有する。
図1に示すように、各電極が、アーム22の対称軸12から角度16だけずれている結果、対向電極間の距離が、第1端部24から第2端部26に向かって広がっている。
この形状により、電極間に生成される電界強度が、第1端部24では、第2端部26と比較して強くなる。
これにより得られた電場勾配を使用して、放出工程中に、選択されたイオンが第2端部26に向かって圧縮される。
このため、選択されたイオンが、第2端部26の領域に空間的に圧縮されて、その後、適切に配置された放出口28を通って放出される。
第2アーム32も、第1端部34と第2端部36を有し、対向電極30間の距離が、第1端部34から第2端部36に向かって広がっている。
イオントラップ10は、適切な圧力を維持するために、気体が導入される真空チャンバ37内に収納されている。
2組の四電極は、広がっている方の端で互いに面しており、第2端部26が第2端部36に面している。
好ましくは、第2の組30は、例えば、垂直軸またはx軸38を中心として第1の組14と鏡像関係にある。
また、図2に示すように、本発明の分析計40は、好ましくは、イオンソース42と、好ましくは、それ自体の真空チャンバ45内に収納されたイオンガイド44を備え、真空チャンバ45は、当業者に公知のように適切な圧力に維持されている。
導入するイオンを発生させるために、どのようなイオンソースを使用することもでき、これには、例えば、レーザー46を照射したマトリックス支援レーザー脱離/イオン化(MALDI)ターゲット、またはエレクトロスプレーイオン化イオンソースがあることは、当業者によって認められよう。
イオンガイド44は、4ロッドの平行電極構成の代表的な、あるいはイオンを案内するための当業者に公知のその他の手段を備えうる。
より詳細には、イオントラップの形状と、各アームにおける対向電極対の形状および配置とによって、好ましくは、三次元の電場ポテンシャルU(x,y,z)が与えられ、これは以下の式で表される。
Rは、次式に従って、z軸18上で第1端部24から求めた可変長zの関数として変化する。
このため、座標系の原点は、アームの最も狭い端において対向電極間の対称軸12、例えば、第1端部24にセンタリングされている。
Lは、例えば、第1端部24から第2端部26までのアームの長さに対応している。
式(1)と式(2)のパラメータk、U0およびCは、定数を表しており、r0の所定の値に対して選択された境界条件に従って決定される。
図1のイオントラップ10の左アーム22に着目すると、r0は、z=0(すなわち第1端部24)における対向電極14間の距離の半分の値に物理的に対応している。
例えば、角度16の正接は、
更に、式(2)に代入すると、z=Lについて、以下のようになる。
好ましくは衝突気体(例えば、HeまたはN2など)が充填されたイオントラップ10に入るイオンは、装置10のz軸18に沿って集まる傾向がある。
イオンが中性のバッファガスの分子と衝突すると、自身の運動エネルギーを失う。
同時に、イオンは、四重極ロッド14と、阻止電圧が印加されるエンドプレートによって形成される弱い反発する電流電場とによって形成されたRF場によって、装置10の内部に効率的に閉じ込められる。
z軸18に沿って揃わないイオン(過剰な運動エネルギーを有するイオン)は、有効ポテンシャルのため生じた力によって作用され、この力は、イオンを四重極の広い端に向かって押し出す。
最終的には、イオンは、バッファガスとの衝突で十分な運動エネルギーを失うと、イオントラップ全体のz軸18上に分布するようになる。
Z座標に沿った力は、z軸から少しでも離れると無視できるくらい小さい。
式(1)と式(2)によって記述され、図3に表した電場ポテンシャルの形状のために、m/z値が最小で、イオントラップ10の導入口20に最も近いイオンが、一番最初に励起される。
RF電圧の振幅を増加させると、トラップ10内のイオン運動が不安定になる。
z軸を中心としたイオン発振の振幅が上昇すると、例えば、広い端(例えば第2端部26)に向かってイオンを押し出す力も強くなる。
このため、この特定のm/z値のイオンは、トラップ10の各アームの広い端の近くで、迅速に「圧縮される」、すなわち、領域54に向かって空間的に圧縮される。
前述のように、この領域54は、狭い端(例えば、トラップ10の第1端部24)よりも、電気場密度が小さい。
イオンが蓄積されている間は、イオンは、イオントラップ10の軸12に沿って、イオントラップ10の円筒体積全体を占領しうる。
放出中に、イオンはイオントラップ10の最も広い部分にある領域54に、当該イオンのm/z比に従って選択的に圧縮され、これは図1のイオントラップ10の第2端部26、36に対応している。
この圧力差により、導入されたイオンが、高圧イオンソース領域43から望ましい低圧の領域55に、移動し易くなる。
イオントラップチャンバ37は、好ましくは0.40〜26.66N/m2(約0.3〜200mtorr)に保たれ、イオントラップ10と検出器チャンバ55間に配置された追加のチャンバ53は、好ましくは、1.33×10−5〜1.33×10−2N/m2(約10−7〜10−4torr)の範囲内に維持される。
イオントラップのアーム22とアーム32は、好ましくは、中央インサート56のいずれの側に、動作可能に接続される。
電極58の一方は、放出口28を形成している開口部を有する。
ビアらに付与された米国特許第5,420,425号の図2Aは、中央インサート56として使用することができる四重極の例を示している。
換言すれば、この実施形態では、中央インサート56は、各アームの電極の両側にそれぞれ動作可能に接続された1対の対向する平行電極と、各アームの第3の電極に動作可能に接続された第3の平行電極とを有する。
また、電極が、円筒形状の放出口28(図8を参照)を提供するように加工されてもよい。
この実施形態では、選択されたイオンのモニタリングスキャンまたはニュートラルロススキャンの実験の効率が、従来の質量分析計よりも大幅に向上している。
本発明の分析計のこの実施形態は、「MS/MS」と呼ばれ、対象の複イオンの完全な構造的情報を生成するために、単一段階質量スペクトル内の全てのイオンについて、信号損失のないフルレンジタンデム型質量分析を実行することが理論上可能である。
理論上、感度のゲインは、(ΔM/Z)/(Δm/z)に近づく。
ここで、ΔM/Zは、質量分析計の観察可能なm/z範囲を指し、通常は約4000のオーダーである。
Δm/zは、質量分析計の分解能を指し、通常、約14〜40の範囲にある。
このため、本発明のイオントラップを備える質量分析計では、理論上100〜1000倍のゲインが得られる。
このように感度が増大する結果、測定速度も大幅に高速化する。
式(1)は、以下の式から導出されたものである。
ここで、U0、r0、L、kおよびCは前述のように何らかの定数であり、x、y、zは座標である。
式(3)の括弧内の第1項は、二次元四重極のポテンシャルに類似しており、この項に、Z座標のポテンシャル全体の依存関係を導入する別の項が掛け合わされる。
この二次元四重極のポテンシャルとの類似性は、以下の式(1)の形に式(3)を書き換え、
以下の式(2)に従って変数Rを定義することによって、更にはっきりする。
2Rに対応する対向電極間の距離は、Z座標の関数として変化する。
この例では、r074の値は1に、kの値は−0.5に、Cは0に、およびL76の値は10に、それぞれ設定される。
線形近似78も、プロットされており、少なくともアームの長さL76に対応するz=0〜z=10の範囲で、Rが、ほぼ線形に変化していることが示されている。
このようにアームの長さの範囲内で良好に線形に当てはめることができ、線形のイオントラップ10の電極を、大きな困難を伴わずに有利に加工できることになる。
第1端部24では、Rはr0に対応している(=1)。
第2端部26では、Rは約1.5である。
更に、最適なテーパと形状は、傾斜角16に依存する。
双曲線のプロファイルは、例えば、イオントラップ10のアームの第1端部24(図1を参照)に対応する電極の端部82で最もよくわかる。
電極80はテーパ状であり、その結果、各電極の断面積が、電極80の第1端部82から第2端部84にかけて大きくなっている。
図に示すように、各対向電極80の内側86に湾曲形状が向き、対向する各対が、軸12を中心とした鏡像として配置されるように、電極80は配置されている。
このため、電極80は、式(1)に記述された電気トラップポテンシャルを実質的に維持するように向いており、かつ成形されている。
ポテンシャル90は、z18と、対向電極80の対間の距離(2R)92の関数としてプロットされている。
この有効ポテンシャル90は、導入口20とイオントラップ10の第1端部24で急峻な双曲線のウェルを形成し、これが他の端26では徐々にゆるやかになっている。
更に、実験的な質量分析測定を収集した。
シミュレーションのために、電極80が図6Bの構成の双曲線の断面であり、上記ビア特許のように、中央インサート56が4本の平行ロッド四重極を備えていると仮定した。
全てのシミュレーションが、トラップ10内で同様のイオン挙動を示した。
最初、イオンは、装置の全長にわたって広がる傾向がある。
しかし、励起RF電圧の振幅がランプアップされて、各アームの2対のロッド間に弱い励起電圧が印加されはじめると、イオンが、トラップの中心に向かって圧縮される。
最終的には、同じm/z値を有するイオンは、放出前のしばらくの間、トラップの中央の最も広い部分にある領域100に集まっている。
この図の第1面102と第3面104は、ほとんどのイオンがz=15cm+−0.5cmの地点106で放出されることを示しており、これは、トラップの中心にある放出スリット28の位置に対応している。
放出されたピークのスペクトル幅108は約1〜1.5msec(ミリ秒)であり、このことが第2面110に示されている。
特定のシミュレーションの全初期条件も、この図には示されている。
全てのシミュレーションから、本発明に従って作製されたイオントラップ10の安定した挙動が示された。
図10Aを参照すると、ロッドは、好ましくは、円筒形のテーパ状のロッド112である(比較のために、双曲線形状のロッド80の輪郭を示す)。
このような円筒形のテーパ状のロッド112は、図10Bに示すように、本発明のイオントラップのアームにおいて、イオントラップのどの断面においても四重極場に実質的に近似させるために、同じ四電極の傾斜角度の構成114で使用することができることが示されている。
このため、例えば図1のイオントラップ10のアーム22で使用される円筒状のロッド112は、式(1)の電位にも非常によく近似するようになる。
換言すれば、この実施形態のために、好ましくは以下の条件が満足される。
D=1.148×d0 ……(4)
ここで、d0も2Rであり、Rは式(2)によって定義される。
図11Aは、装置40で測定した実験スペクトル117であり、測定の分解能(測定された原子の質量と、分析可能な原子の質量の比またはM/Δm)が、約120〜150であることが示される。
この実験スキャンでは、印加したRF電圧の振幅は、約281kHzの励起周波数において3.2Vであった。
RF電圧が、1sec(秒)間隔にわたってランプアップされ、その後、更に1sec(秒)間隔にわたり、イオンが測定のために蓄積された。
イオンソース42、すなわちレーザー46によって照射されるMALDIターゲットを収納しているチャンバ45内の圧力は、約11.33N/m2(約85mtorr)に保たれ、イオントラップ10を収納しているチャンバ37内の圧力は、0.13N/m2(約1mtorr)に保たれた。
この円は、トラップの内側の外にセンタリング(中心がある)される。
電極のテーパと対向電極間の距離は、式(1)と式(2)を最適に満足させるように選択される。
各対向電極の内面は、内向きに湾曲した断面を有する。
更に、例えば図1のイオントラップ10のアーム22において、放物線の鋭さは、第2端部26から第1端部24に向かって大きくなっている。
更に、図1〜2に示されるように、放出口28は導入口20に直交している。
更に別の実施形態では、導入口20と放出口28は一致している。
イオントラップ120は、好ましくは2対の平行対向電極128を備えたインサート126を有する。
平行電極130の一方は、導入口134に直交する放出口132を備える。
トラップ120は、イオンを軸方向に封じ込めるため阻止電圧が印加される阻止プレート136を更に有する。
イオントラップ160は、ここに記載したように、式(1)と式(2)を満足するものであれば、任意の形状および形態のアームにある2対の対向電極166を備える。
イオントラップ160は、電極166に接続された2組の平行な対向電極を有し、軸方向の放出口162を有する線形の従来の四重極の一部分(図示せず)を任意選択で備える。
また、イオントラップ160は、ランプアップ中にイオンを封じ込めるために直流ポテンシャルが印加されるメッシュの阻止プレート168も備える。
軸方向の放出は、例えば、双極子の励起を印加して、RF電圧をランプアップするか、あるいは、放出中に、プレート168に補助的な交流(AC)場を印加することによって行う場合もある。
このような方法は当業界で公知であり、例えば、ジェイムズ W.ヘイガー、新リニアイオントラップ質量分析計、速報、質量分析、第16巻pp.512−516(2002)に記載されている。
シミュレーションしたイオンの軌道170が、図14にも示されている。
好ましくは、イオントラップのどの実施形態についても、各アームの長さは、1mm以上である。
図に示すように、各アームの電極は、好ましくはテーパ状であり、図に示すようにテーパ状の円筒形のロッドでありうる。
シミュレーションしたイオン軌道194が示されている。
導入口196は、4本の外側アームの1つ以上の軸上にあってもよく、広い端が内側を向いている。
放出口は、好ましくは、星型構成の中心198、および中央アーム200の広い端とに向いている。
Claims (38)
- イオントラップのイオンを操作する方法であって、
前記イオントラップのイオンを蓄積するステップと、
質量電荷比に依存した方法で前記イオンを空間的に圧縮するステップと、
前記空間的に圧縮されたイオンを定義された質量電荷比の範囲で放出するステップとを有する、ことを特徴とする方法。 - 前記イオンは、前記イオントラップの長さに沿って蓄積される、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記蓄積されたイオンは、分子との衝突またはバッファガスの原子によって冷却される、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記空間的に圧縮されたイオンは、それらの質量/荷電比に従って順次放出される、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記イオントラップの第2端部でより前記イオントラップの第1端部での方がより強い四重極電界を印加するステップを有し、
前記空間的に圧縮するステップは、前記第2端部の方へ前記イオンを圧縮するステップを有する、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記放出するステップは、前記空間的に圧縮されたイオンを前記第2端部の領域から放出するステップを有する、ことを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 前記イオントラップに前記イオンを導入するステップをさらに有する、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記導入するステップは、前記イオントラップの軸と平行して前記イオンを導入するステップを有する、ことを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記導入するステップは、前記イオントラップの軸に直交して前記イオンを導入するステップを有する、ことを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記放出するステップは、前記イオントラップの軸と平行して前記イオンを放出するステップを有する、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記放出するステップは、前記イオントラップの軸に直交して前記イオンを放出するステップを有する、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- イオントラップにイオンを導入するための導入口を有し、
アームは、
第1端部および第2端部と、
前記導入されたイオンを前記第1端部と前記第2端部との間に閉じ込めるための2対の対向電極と、
各電極は、前記イオントラップのどの断面でも四重極電場ポテンシャルを与えるために適切に成形される内面を有し、
各対向電極間の距離は、前記第1端部から前記第2端部にかけて広がり、
放出のために選択されたイオンは、前記第2端部にある領域内に空間的に圧縮され、
前記空間的に圧縮されたイオンを前記イオントラップの前記アームの前記第2端部から放出するための放出口とを有する、ことを特徴とするイオントラップ。 - 前記第2端部より前記第1端部での方がより強い四重極電界が印加可能なように、前記第1端部および前記第2端部が配置され、かつ必要な大きさに設定される、ことを特徴とする請求項12に記載のイオントラップ。
- 第2アームをさらに有し、
前記第2アームは、
追加された第1端部および追加された第2端部と、
前記追加された第1端部および追加された第2端部との間に第2の2対の対向電極とを有する、ことを特徴とする請求項12に記載のイオントラップ。 - 中央の2対の対向電極のうち前記中央の電極の1つは前記放出口からなる中央インサートをさらに有し、
中央インサートの前記対向電極は、ほぼ平行であり、
前記アームの前記第2端部および前記第2アームの前記追加された第2端部は、中央インサートのいずれの側面にも有効に接続している、ことを特徴とする請求項14に記載のイオントラップ。 - 各第2の対向電極の間の距離は、前記第2アームの前記追加された第1端部から前記追加された第2端部へ向かって大きくなる、ことを特徴とする請求項14に記載のイオントラップ。
- 各電極の断面積は、第2端部に向かって大きくなる、ことを特徴とする請求項12に記載のイオントラップ。
- 各電極の断面は双曲線で規定され、
各対向電極の内側は内に曲がった断面からなる、ことを特徴とする請求項12に記載のイオントラップ。 - 前記双曲線の鋭さは、前記第1端部から前記第2端部の方へ向かって減少している、ことを特徴とする請求項18に記載のイオントラップ。
- 各電極の断面積は、少なくとも一部分が円形の断面からなり、
各対向電極の前記内面が円弧を形成し、
円は、前記2対の対向電極の間に前記イオントラップの内側領域の外に中心がある、ことを特徴とする請求項12に記載のイオントラップ。 - 各電極の断面は、放物線に規定され、
各対向電極の前記内面は内向きの断面を有し、
前記放物線の鋭さは、前記第2端部から前記第1端部に向かって大きくなる、ことを特徴とする請求項12に記載のイオントラップ。 - 前記導入口は、前記イオントラップの軸と平行してイオンを導入するために適切に配置される、ことを特徴とする請求項12に記載のイオントラップ。
- 前記導入口は、前記イオントラップの軸に直交してイオンを導入するために適切に配置される、ことを特徴とする請求項12に記載のイオントラップ。
- 前記放出口は、前記イオンの導入の方向とほぼ平行してイオンを放出するために、適切に配置される、ことを特徴とする請求項12に記載のイオントラップ。
- 前記放出口は、前記イオンの導入の方向に直交してイオンを放出するために、適切に配置される、ことを特徴とする請求項12に記載のイオントラップ。
- 前記アームは、1mmの最小限の長さ、かつ、1000mmの最大長さを有する、ことを特徴とする請求項12に記載のイオントラップ。
- 中央インサートは、1mmの最小限の長さ、かつ、1000mmの最大長さを有する、ことを特徴とする請求項14に記載のイオントラップ。
- 前記第2アームは、1mmの最小限の長さ、かつ、1000mmの最大長さを有する、ことを特徴とする請求項14に記載のイオントラップ。
- イオントラップであって、
前記イオントラップにイオンを導入するための導入口と、
導入されたイオンはz軸上で求めた長さLに沿って蓄積され、
前記長さLを延在し、2対の対向電極を有し、前記導入されたイオンを閉じ込めるために適切に成形されたアームと、
対向電極の各対は、距離2Rによって離間され、前記Rは、前記変数zの関数として変化し、
前記2対の対向電極は、広い端部と狭い端部とを有し、
放出するために選択されたイオンは、前記広い端部に向かって圧縮され、
選択されたイオンを前記広い端部から放出するための放出口とを備えた、ことを特徴とするイオントラップ。 - 前記対向電極の各々は、双曲線の断面形状を有する、ことを特徴とする請求項30に記載のイオントラップ。
- 前記双曲線の断面積の偏心は、小さい端部に向かって大きくなる、ことを特徴とする請求項31に記載のイオントラップ。
- 対向電極の各々は、円形の断面形状を有する、ことを特徴とする請求項30に記載のイオントラップ。
- 対向電極の各々は、テーパ状であり、さらに、前記長さに沿った各値2Rの直径Dの円形横断面は、
D=1.148×2R (4)
式(4)を満たす、ことを特徴とする請求項33に記載のイオントラップ。 - イオンは、質量電荷比の範囲に従って、放出のために選択される、ことを特徴とする請求項30に記載のイオントラップ。
- 請求項37に記載のイオントラップを有する、ことを特徴とするイオン質量分光計。
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