JP2009298652A - 黒鉛ルツボ及び該黒鉛ルツボを用いた石英ルツボの変形防止方法 - Google Patents

Abstract

【課題】シリコン単結晶の引上げ法において、石英ルツボの変形を防止する黒鉛ルツボ及び該黒鉛ルツボを用いた石英ルツボの変形防止方法を提供する。
【解決手段】黒鉛ルツボ３０の内壁面に石英ルツボ３２を黒鉛ルツボ３０内壁面に吸引する複数の石英ルツボ３２の吸気孔３１が設けられ、黒鉛ルツボ３０の外壁底面に吸気孔により石英ルツボ３２を吸引するエアを排気する単一の排気孔３３が設けられ、黒鉛ルツボ３０の内部に吸気孔３１と排気孔３３に連通する中空部３３ｄが設けられた黒鉛ルツボ３０を用いてシリコン単結晶の引上げを行う際に、前記黒鉛ルツボの複数の吸気孔からエアを吸引し、前記チャンバ内の圧力と、前記石英ルツボと前記黒鉛ルツボの隙間の圧力との差が５〜６０Ｔｏｒｒになるように、前記石英ルツボ３２を前記黒鉛ルツボ３０の内壁面に吸引させることにより、石英ルツボ３２の上端に生じる倒れ込み変形を防止することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、石英ルツボ内に溶融されたシリコン融液からシリコン単結晶を引上げる際に生じる、石英ルツボの変形を防止する黒鉛ルツボ及び該黒鉛ルツボを用いた石英ルツボの変形防止方法に関する。

シリコンウェーハの素材となるシリコン単結晶の製造方法には、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）と呼ばれる単結晶引上げ方法が広く工業的に採用されている。ＣＺ法は、石英ルツボ内に充填した多結晶シリコン等をヒータで溶解した後、この融液の表面に種結晶を浸し、シリコン融液に浸した種結晶と石英ルツボを回転させつつ種結晶を上方に引上げることによって種結晶と同一の結晶方位をもつ単結晶を育成する方法である。

図５は、このＣＺ法により単結晶を引上げる際に用いられる引上げ装置を模式的に示した断面図であり、引上げ装置１０はチャンバ１１を有する。チャンバ１１の中央部には有底円筒形状をした石英ルツボ１２が配設され、石英ルツボ１２内にはシリコン融液１３が貯留される。また石英ルツボ１２の外周にはこの石英ルツボ１２を支持する有底円筒形状をした黒鉛ルツボ１４が配設される。石英ルツボ１２と黒鉛ルツボ１４は支軸１６を介して駆動手段１７に接続され、駆動手段１７を駆動させると石英ルツボ１２が所定速度で回転するとともに昇降する。

また石英ルツボ１２の外側は、石英ルツボ１２から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８により石英ルツボ１２内に充填されたシリコン原料が溶解されてシリコン融液１３になる。

またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続され、このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２は棒状のシリコン単結晶１５を回転させながら引上げるように構成される。

更にシリコン融液１３から引上げられたシリコン単結晶１５へのヒータ１８からの熱を遮蔽するために、シリコン単結晶１５の外周面が所定の間隔をあけて熱遮蔽部材２３により包囲される。チャンバ１１上部にはガス供給管２６が接続され、チャンバ１１底部にはガス排出管２７が接続される。このガス供給管２６からＡｒ等の不活性ガスが所定流量、チャンバ１１内に供給され、ガス排出管２７から排出される。

このように構成された引上げ装置１０を用い、ＣＺ法により単結晶を引上げる場合、まず石英ルツボ１２内にシリコン原料を充填し、真空ポンプ等を駆動させてチャンバ１１内を所定圧力に設定するとともに、ガス供給管２６からチャンバ１１内に所定流量の不活性ガスをキャリアガスとして導入する。次にヒータ１８に電流を供給して石英ルツボ１２を加熱し、シリコン融液１３を形成する。

次に引上げ手段２２先端に取り付けられた種結晶２５をシリコン融液１３表面に接触させた後、石英ルツボ１２を所定速度で回転させながら引上げ手段２２により引上げ、シリコン単結晶１５を育成させる。

上記単結晶の引上げは、高温に加熱された状態で行われるが、特に、４５０ｍｍ以上の大口径の単結晶の引上げ工程においては、通電時間が非常に長くなるため、これにより石英ルツボ１２への熱負荷が大きくなる。このことが原因となり、石英ルツボ１２上端部がルツボ内方に倒れ込んだり、或いはルツボ底部近傍のルツボ直胴部が座屈してルツボ内に沈み込む熱変形を生じ易い。ルツボ上端がルツボ内方に倒れ込んで、熱遮蔽部材２３の下部と接触した場合も、ルツボ直胴部が座屈して沈み込んだ場合も、単結晶の引上げを続行できなくなる問題を生じる。

このような高温下での引上げにおける不具合を防止する石英ガラスルツボとして、少なくともルツボ壁部の外表面が、長さ２００μｍ以下、幅２０μｍ以下、深さ３μｍ以上〜２０μｍ以下の微小な溝によって覆われていることを特徴とする、石英ガラスルツボが開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
特開２００４−２９９９２７号公報（請求項１）

しかしながら、上記特許文献１記載の石英ガラスルツボを、４５０ｍｍ以上の大口径の単結晶を引上げるのに用いた場合、ルツボの熱変形を防止することはできない。

本発明の目的は、黒鉛ルツボの内壁面に石英ルツボを吸引させ、石英ルツボ上端での倒れ込み等の変形を防止することができる黒鉛ルツボ及び該黒鉛ルツボを用いた石英ルツボの変形防止方法を提供することにある。

請求項１に係る発明は、シリコン単結晶の引上げに用いられる石英ルツボを支持する黒鉛ルツボにおいて、黒鉛ルツボの内壁面に石英ルツボを黒鉛ルツボ内壁面に吸引する複数の吸気孔が設けられ、黒鉛ルツボの外壁底面に吸気孔により石英ルツボを吸引するエアを排気する単一の排気孔が設けられ、黒鉛ルツボの内部に吸気孔と排気孔に連通する中空部が設けられたことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。

請求項２に係る発明は、請求項１記載の黒鉛ルツボを用いた石英ルツボの変形防止方法であって、シリコン単結晶引上げ装置のチャンバ内に設置された石英ルツボにシリコン融液を貯留し、石英ルツボに貯留したシリコン融液からシリコン単結晶の引上げを行う際に、黒鉛ルツボの複数の吸気孔からエアを吸引し、チャンバ内の圧力と、石英ルツボと黒鉛ルツボの隙間の圧力との差が５〜６０Ｔｏｒｒになるように、石英ルツボを黒鉛ルツボの内壁面に吸引させることを特徴と石英ルツボの変形防止方法である。

本発明によれば、黒鉛ルツボの内壁面に設けられた吸気孔からエアを吸引し、石英ルツボを黒鉛ルツボの内壁面に吸引させることができる。これにより、シリコン単結晶の引上げの際、石英ルツボ上端に生じる倒れ込みや石英ルツボの底部近傍の直胴部に生じる座屈変形を防止することができる。

次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
本発明の黒鉛ルツボ３０は、図４に示すように、６分割されたルツボ片３０aが合体した有底円筒体からなっている。図１に示すように、有底円筒体の黒鉛ルツボ３０の内側には石英ルツボ３２が収容される。黒鉛ルツボ３０の内壁面には、石英ルツボ３２を黒鉛ルツボ３０の内壁面に吸引するための複数の吸気孔３１が設けられる。

図２は、本発明の黒鉛ルツボを構成するルツボ片３０aを示す図である。図２（ｂ）はこのルツボ片３０aの平面図である。図２（a）は図２（ｂ）におけるＢ矢指図である。また図２（ｃ）は図２（ｂ）におけるＣ矢指図である。このルツボ片３０aは、内壁面側ルツボ片３０ｂと外壁面側ルツボ片３０ｃとを接合することにより形成される。内壁面側ルツボ片３０ｂには複数の吸気孔３１が設けられ、外壁面側ルツボ片３０ｃの内端には、単一の排気孔３３が設けられる。接合した両ルツボ片３０ｂと３０ｃの間には、吸気孔３１から吸引されたエアを排気孔３３へ送るための中空部３０ｄが設けられる。中空部３０ｄは複数の吸気孔３１と単一の排気孔３３に連通する。

図１に戻って、６個のルツボ片３０aを合体した黒鉛ルツボ３０は台座３４に載せられ、シリコン原料（図示せず）を充填した石英ルツボ３２を収容する。台座３４の中心には第１孔３４aが、また台座３４が載るベース３５の中心には第２孔３５aがそれぞれ設けられる。

石英ルツボ３２と黒鉛ルツボ３０は支軸３６を介して駆動手段３７に接続され、駆動手段３７を駆動させると石英ルツボ３２と黒鉛ルツボ３０が所定速度で回転するとともに昇降する。支軸３６の中心には第３孔３６aが設けられ、支軸３６の下部には支軸外面に開口する第４孔３６ｂが設けられる。この支軸３６の下部には、リング状のカップリング３８が周設される。カップリング３８の内側には周溝３８aが形成され、この周溝３８aとカップリング３８の外面とを連通する第５孔３８ｂが設けられる。

カップリング３８は、回転する支軸３６と気密状態を保つように固定される。カップリング３８の第５孔３８ｂには排気管３９が接続され、排気管３９の途中には吸引ポンプ４０が設けられる。黒鉛ルツボ３０の排気孔３３と台座３４の第１孔３４aとベース３５の第２孔３５aと支軸３６の第３孔３６a、第４孔３６ｂとカップリング３８の周溝３８aと第５孔３８ｂとはそれぞれ連通するように構成される。なお符号４１はチャンバの底部である。

次に本発明の石英ルツボの変形防止方法について説明する。石英ルツボ３２に図示しないシリコン原料を充填し、ヒータにより加熱しシリコン原料を溶解する。石英ルツボ３２内にシリコン融液が貯留され、融液からシリコン単結晶が引上げられるとシリコン融液が減少する。シリコン原料が溶解し始めた時点から吸引ポンプ４０を作動させ、黒鉛ルツボ３０の吸気孔３１からチャンバ内のエアを吸引する。このエアの吸引とともに熱軟化した石英ルツボ３２が黒鉛ルツボ３０の内壁面に吸引される。

このときの吸引ポンプ４０によるエアの吸引は、チャンバ内の圧力と、石英ルツボ３２と黒鉛ルツボ３０の隙間の圧力との差が５〜６０Ｔｏｒｒになるように行われる。この結果、石英ルツボ３２と黒鉛ルツボ３０の隙間の圧力が０〜５Ｔｏｒｒになる。

通常、石英ガラスの密度は２．５ｇ／ｃｍ²程度であり、石英ルツボの上端における厚さは２ｃｍ程度であるため、黒鉛ルツボの内表面に、５ｇ／ｃｍ²程度の圧力をかければ、石英ルツボを黒鉛ルツボの内壁面に押しつけることができる。

チャンバ内の圧力と、石英ルツボと黒鉛ルツボの隙間の圧力との差は、好ましくは５〜５０Ｔｏｒｒである。チャンバ内の圧力と、石英ルツボと黒鉛ルツボの隙間の圧力との差が５Ｔｏｒｒ未満であると、石英ルツボの吸引が十分でない。６０Ｔｏｒｒを越えると黒鉛ルツボの内側ルツボ片が変形する。

以上により、黒鉛ルツボの内壁面に設けられた吸気孔からエアを吸引し、石英ルツボを黒鉛ルツボの内壁面に吸引させ、石英ルツボの上端に生じる倒れ込み変形を防止することができる。

本発明の黒鉛ルツボを含む引上げ装置の要部断面図である。 図２（ａ）は本発明の黒鉛ルツボのルツボ片のＢ矢指図であり、図２（ｂ）は本発明の黒鉛ルツボのルツボ片の平面図であり、図２（ｃ）は本発明の黒鉛ルツボのルツボ片のＣ矢指図である。 図２の（ｂ）のＡ−Ａ線の断面を示す図である。 図４（ａ）は本発明の黒鉛ルツボの平面図であり、図４（ｂ）は本発明の黒鉛ルツボの側面図である。 シリコン単結晶の引上げ装置の断面構成図である。

符号の説明

３０ 黒鉛ルツボ
３１ 吸気孔
３２ 石英ルツボ
３３ 排気孔
３３ｄ 中空部

Claims (2)

1. シリコン単結晶の引上げに用いられる石英ルツボを支持する黒鉛ルツボにおいて、
   前記黒鉛ルツボの内壁面に前記石英ルツボを前記黒鉛ルツボ内壁面に吸引する複数の吸気孔が設けられ、
   前記黒鉛ルツボの外壁底面に前記吸気孔により前記石英ルツボを吸引するエアを排気する単一の排気孔が設けられ、
   前記黒鉛ルツボの内部に前記吸気孔と前記排気孔に連通する中空部が設けられたこと
   を特徴とする黒鉛ルツボ。
2. 請求項１記載の黒鉛ルツボを用いた石英ルツボの変形防止方法であって、
   シリコン単結晶引上げ装置のチャンバ内に設置された前記石英ルツボにシリコン融液を貯留し、前記石英ルツボに貯留したシリコン融液からシリコン単結晶の引上げを行う際に、
   前記黒鉛ルツボの複数の吸気孔からエアを吸引し、前記チャンバ内の圧力と、前記石英ルツボと前記黒鉛ルツボの隙間の圧力との差が５〜６０Ｔｏｒｒになるように、
   前記石英ルツボを前記黒鉛ルツボの内壁面に吸引させることを特徴とする石英ルツボの変形防止方法。

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