JP2009293024A

JP2009293024A - 固体インクジェットインク用フラッシュ顔料

Info

Publication number: JP2009293024A
Application number: JP2009128974A
Authority: JP
Inventors: Raymond W Wong; ダブリュウォンレイモンド; Peter G Odell; ジーオデルピーター; Geoffrey C Allen; ジェフリーアレンシー; Rina Carlini; カルリーニリナ
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 2008-06-02
Filing date: 2009-05-28
Publication date: 2009-12-17
Also published as: EP2130879A1; KR20090125717A; ATE543883T1; EP2130879B1; US20090297714A1

Abstract

【課題】顔料フラッシュを用いて固体インクジェットインクを調製する方法を提供する。
【解決手段】固体インクジェットインクを調製するための方法は、顔料およびフラッシング剤に最初の混合ステップを適用して前記顔料を水相から非水相にフラッシュして顔料分散体を形成するステップと、前記顔料分散体に１つまたは複数のインク成分を添加するステップと、前記顔料分散体に第２の混合ステップを適用して前記１つまたは複数のインク成分を含む前記顔料分散体を組み込んで固体インクジェットインクを形成するステップと、を含む。また、他の固体インクジェットインクを調製するための方法は、１つまたは複数のインク成分を、直接顔料分散体に添加し、高せん断混合を行うステップを含む。
【選択図】なし

Description

本開示は、概してインク類、例えば固体インクジェットインク類、およびそれらの調製品を対象とする。

音響または圧電インクジェットシステムにおいて、インクの液滴は、圧電発振器により記録媒体に噴射される。かかるシステムにおいては、記録信号が、圧電発振器が入っている記録ヘッドに伝えられ、記録信号に応じたインクの液滴の発生と、続くプリントヘッドを経る吐出を引き起こし、記録媒体上に画像を生成する。かかるインクジェットシステムは、例えば米国特許第４，６２７，８７５号により詳細に記載されている。

感熱インクジェット印刷プロセスは、例えば米国特許第５，１６９，４３７号および第５，２０７，８２４号により詳細に記載されている。

これらおよびその他のインクジェット記録プロセスにおいて、使用されるインクは、他の液体インクの用途（すなわち、筆記用具）に対するものより一般により厳しいさまざまな厳しい性能特性を満たすことが必要である。

さらに、液体の組成物に対しては多くの要件、例えば、（１）インクジェット記録ヘッドのノズルの目詰まりのないこと、（２）優れた吐出安定性および周波数応答性、（３）２週間を超えるような長時間のプリントヘッド中の滞留後の円滑なインク吐出の良好な回復、（４）長時間の貯蔵後でも沈殿の発生がないこと、（５）それと接触する記録ヘッド等の部材の腐食劣化のないこと、（６）満足できる印刷品質の提供、（７）安全性および不快臭のないこと、などが存在する。

多数のインクジェットインクが現在利用できるが、それらは一般に普通紙に優れた印刷品質を同様に提供しながら上記の要件のすべてを満たすことはない。特にインクジェット印刷プロセスで一般に使用されるインクは、許容範囲にある印刷品質を生み出すものの静電写真画像形成プロセスにおけるような乾燥トナー組成物を用いることによって得られる高い印刷品質は生じない。

インクジェット業界においては、普通紙を含む多種多様な記録媒体に高品質の印刷を提供しながら上記の要件を満足させる改良されたインクジェットインクおよび同じものを製造する方法が求められている。いくつかの現在入手できるインクジェットインクはより良好な基材自由度を備えた耐水性画像を提供することができるが、それらは一般に汚れを起こし、不十分な待ち時間（ｌａｔｅｎｃｙ）および保全性を有することでそれらのインクは受け入れられない。加えて、かかるインクは一般に製造するのが困難である。従って、インクジェットインク業界では、容易に調製することができ低コストで得ることができる改良されたブラックインクおよび色インクが依然として求められている。

インクジェットインクの１つのタイプは、顔料を含有する本明細書ではＳＩＪインクと称する固体のインクジェットインクである。顔料は、多数の用途で使用される不溶性の微細な粒子径の材料である。

顔料は、一般に、水性媒体中で製造され、水から沈殿する。沈殿後、その顔料／水のスラリーを次にフィルタプレスで濾過してプレスケーキを形成する。そのプレスケーキは、乾燥して乾燥顔料を得るか、または「フラッシュ」してその顔料粒子を水相から非水性の樹脂相に移して通常「フラッシュカラー」と呼ばれるものを得る。その結果得られたフラッシュカラーの状態で、顔料粒子はインクおよびコーティングにおける最終用途に向けてペースト様の状態で保たれる。

米国特許第４，６２７，８７５号米国特許第５，１６９，４３７号米国特許第５，２０７，８２４号

現在の顔料着色したＳＩＪインクの調製プロセスは、着色剤としてその完全な乾燥形態の顔料を使用している。乾燥形態の顔料は、顔料の乾燥段階中の顔料凝集塊および凝集体の形成のために分散させるのが困難である。顔料は、一般に、インクを形成するために、他のインク成分と混合する前に、高せん断プロセス下で分散剤を湿潤させて顔料分散体を形成する必要がある。あいにく、現在のＳＩＪインク調製プロセスは、さまざまなＳＩＪインク媒体中に乾燥粉末顔料を分散させるために多大のエネルギーを消費する可能性がある。

上で確認した問題を解決するため、本開示は、ＳＩＪインク用の着色剤の分散体としての顔料フラッシュの使用について記載している。一般に、フラッシングは、水相中の顔料の中間の乾燥なしでの油相または非水性相への直接移転である。例えば水性プレスケーキを経て調製された顔料フラッシュは、その乾燥顔料の類似物よりも多くの場合より微細な粒径およびより良好な色の濃さを有することができる。顔料フラッシュの使用による顔料分散体の調製は、乾燥顔料からＳＩＪインクを調製するよりもずっと経済的である。乾燥顔料の粒径を摩砕して減少させる、退屈で、骨がおれ、手間のかかるプロセスを、減らすことまたはなくすことができる。

顔料のフラッシングは、プレスケーキをインクオイルまたはフラッシングワニスと強く混合することによって行われる。「フラッシングワニス」は、その中に溶解された樹脂を含有するインクオイルである。そのオイルおよび／またはフラッシングワニスは、しばしば「フラッシング剤」と呼ばれる。

本開示は、顔料フラッシュを用いてＳＩＪインクを調製するプロセスを提供する。そのプロセスは、ＳＩＪインクの調製のための着色顔料予備分散体として顔料フラッシュを使用することを含む。

一実施形態において、固体インクジェットインクを調製するためのプロセスは、顔料およびフラッシング剤に最初の混合ステップを適用して前記顔料を水相から非水相にフラッシュして顔料分散体を形成するステップと、前記顔料分散体に１つまたは複数のインク成分を添加するステップと、前記顔料分散体に第２の混合ステップを適用して前記１つまたは複数のインク成分を含む前記顔料分散体を組み込んで固体インクジェットインクを調製するステップとを含む。

製造のプレスケーキ段階の顔料は、それらが完全に乾燥した形態の顔料よりも、ＳＩＪインク配合物中での最高のインクの光沢および色の濃さに対してずっと適切な粒径を有する。従って、最初に顔料を乾燥させないで製造されるフラッシュ顔料はＳＩＪインク配合物にとって好ましい着色剤である。

プレスケーキは、例えば１００℃〜１５０℃の高温でフラッシュし、顔料粒子を水相から非水相に転移して顔料分散体を生ずる。一般にフラッシングは、中間の乾燥なしで、水相中の顔料を非水相中へ直接転移させるものである。フラッシングは、プレスケーキをフラッシング剤と激しく混合することによって行われる。そのフラッシング剤は、樹脂、例えばトリアミド樹脂または水素化ロジンのグリセロールエステルまたはそれらの混合物であり得る。

フラッシングプロセス中にフラッシング剤に加えて少量のフラッシング助剤、例えば界面活性剤、揮発性極性ビヒクル、分散剤またはポリマー、の単独または組合せを、プレスケーキに加えて顔料の水相から非水相への転移を高めることもできる。その界面活性剤は、既知の市販の界面活性剤の中のもの、例えば、ＩＣＩＡｍｅｒｉｃａＩｎｃから得ることができるＢｒｉｊ７６およびポリエチレングリコールオクタデシルエーテルであり得る。他の分散剤も使用することができる。さらに、非水性顔料分散体のために使用される任意のその他の顔料分散剤をフラッシング中に加えて非水相中の顔料の分散を高めることができる。

最初の混合ステップは、顔料を水相から非水相にフラッシュして顔料分散体を形成する。その混合は、高いトルクの混合または高いせん断混合によって達成することができる。

高いトルクは、樹脂中の高い顔料充填の高粘度のために必要となる。高いトルクの混合で使用される装置は、例えば約２，０００〜約１５，０００ｒｐｍの速度を有することができる。高粘度の材料に対しては、技術的に知られているように先端速度を遅くしてトルクを増すことができる。高いトルクの混合は、例えば１分当り約１１，０００フィートの先端速度を有することができる。より低い速度とより大きいトルクを技術的に既知の方法によって得ることができる。

高いせん断混合も顔料分散体を形成するために使用することができる。高いせん断混合の分散エレメントは、例えば、約１０〜約５０ｍ／秒の周辺速度、より特定的には約２０〜２５ｍ／秒の周辺速度を有することができる。加えて、高いせん断混合はさらに高いトルクをなおも有することができ、周辺速度は既知の方法によって調節することができる。

最初の混合ステップの間、発生した運動エネルギーは樹脂を溶融状態に保ち、顔料を分散させ、水をプレスケーキから分離する。その混合から発生した熱によるその顔料分散体の温度は、約１００℃〜約１５０℃、より特定的には約１２０℃〜約１４０℃である。その最初の混合ステップは、添加される成分の性質によって、数分〜数時間、例えば約１５分〜約４時間、より特定的には約３０分〜約２時間など、続けることが可能であり得る。その最初の混合ステップの混合物の温度は、また、冷却された加熱循環浴、冷気ガン冷却システム（ｃｏｌｄｇｕｎａｉｒｃｏｏｌａｎｔｓｙｓｔｅｍ）などの使用によって制御することもできる。その混合により発生した熱は水の殆どを蒸発させる。場合によって、それ以上の水は、例えば、気化、蒸発、デカンテーション、遠心分離またはその他によって除去することができる。殆どの水の除去によって、得られた顔料は今や樹脂に分散しており、１つまたは複数のインク成分と混合してＳＩＪインクを形成することが容易にできる。このプロセスにより、かくして、顔料製造プロセスの乾燥段階の間に生成する可能性のある顔料凝集体を破砕する単調で退屈な、時にはコストのかかる作業が避けられる。

次に、少なくとも１つのその他のインク成分をその顔料分散体に添加する。その他のインク成分は、例えば、ワックス、着色剤、または樹脂、あるいはそれらの混合物もしくは組合せであり得る。その樹脂は、例えば、トリアミド樹脂、ビスウレタン樹脂、またはロジンエステルであり得る。

その顔料分散体に１つまたは複数のインク成分を添加した後、第２の混合ステップを実施してＳＩＪインクを形成する。その第２の混合ステップにおいて顔料分散体は熱を発生し得る高速のローターステータにより混合する。その顔料分散体の温度は、最初の混合ステップに対するのと同じであり、同様に制御することができる。その第２の混合ステップは、添加する成分の性質により、数分〜数時間、例えば、約５分〜約４時間、より特定的には、約１５分〜約１時間など、にわたって続けることが可能であり得る。

第１の実施形態においては、市場の顔料メーカーによる任意のプレスケーキを使用することができる。かかる顔料のプレスケーキは、例えば、約２０〜約５０パーセント、約１０〜約８０パーセント、約２０〜約６０パーセント、または約３０〜約４０パーセントで水に分散した顔料充填を有し得る。

顔料のプレスケーキは、さまざまな顔料、染料、および／またはそれらの任意の混合物のいずれをも含むことができる。簡単にするために、本明細書で用いる用語「着色剤」は、特別の顔料またはその他の着色剤成分として特定されていない限りは、前記の着色剤、染料、顔料、および混合物を包含することを意味する。複数の実施形態において、該着色剤は、顔料、染料、およびそれらの混合物、カーボンブラック、マグネタイト、ブラック、シアン、マゼンタ、イエロー、レッド、グリーン、ブルー、オレンジ、バイオレット、およびブラウンの顔料および染料、ならびにそれらの混合物を含む。

水性のプレスケーキに加えて、その他のタイプのプレスケーキを使用することができる。例えば、水／アセトン混合物または水／酢酸エチル混合物を含むようなプレスケーキなどの混合された水／溶媒のプレスケーキを使用することができる。さらなる例としては、溶剤型プレスケーキ、例えばアルキッドオイルまたはダイズ油、あるいは炭化水素ベースのプレスケーキが挙げられる。

顔料を、基材に適用するための非水系に組み込むべきときは、一般に、プレスケーキからの残留水分を除去することが必要であるかまたは望ましい。プレスケーキは一般的には３０〜８０重量％の水を含有するが、プレスケーキを形成するのに適する任意の量の水を含めばよい。一実施形態において、該プレスケーキは２０〜５０重量％の水を含有する。

顔料が分散剤によって湿潤されると、水はプレスケーキからほんのわずかの比率の水が顔料分散体中に残存するまでプレスケーキの外に追い出される。最後の水の痕跡は、顔料分散体に減圧および／または熱を適用することによって除去することができる。別法では、この水は、デカンテーション、遠心分離またはその他の力学的手段によってその混合物から除去することができる。

適当な顔料分散剤物質の例としては、脂肪族アミド類、例えば、モノアミド類、トリアミド類、テトラアミド類、それらの混合物などが挙げられる。具体的な一実施形態においてそのアミドは分枝トリアミドである。分枝トリアミド類は、例えば米国特許第６，８６０，９３０号に開示されている。

フラッシング剤は、樹脂、例えば、次式

（式中、Ｒ_２は、（ｉ）約３〜約２００個の炭素原子を有するアルキレン基、（ｉｉ）約６〜約２００個の炭素原子を有するアリーレン基、（ｉｉｉ）約７〜約２００個の炭素原子を有するアリールアルキレン基、または（ｉｖ）約７〜約２００個の炭素原子を有するアルキルアリーレン基であり、Ｒ_ｇ、Ｒ_ｈ、Ｒ_ｊ、Ｒ_ｋ、Ｒ_ｐおよびＲ_ｑは、それぞれ独自に、（ｉ）水素原子、（ｉｉ）約１〜約２００個の炭素原子を有するアルキル基、（ｉｉｉ）約６〜約２００個の炭素原子を有するアリール基、（ｉｖ）約６〜約２００個の炭素原子を有するアリールアルキル基、または（ｖ）約６〜約２００個の炭素原子を有するアルキルアリール基である）のトリアミドであり得る。

該樹脂は、また、例えば式

（式中、Ｒ_１は、互いに独立して、（ｉ）約１〜約２００個の炭素原子を有するアルキル基、（ｉｉ）約６〜約２００個の炭素原子を有するアリール基、（ｉｉｉ）約６〜約２００個の炭素原子を有するアリールアルキル基、または（ｉｖ）約６〜約２００個の炭素原子を有するアルキルアリール基であり、Ｒ_２は、（ｉ）約３〜約２００個の炭素原子を有するアルキレン基、（ｉｉ）約６〜約２００個の炭素原子を有するアリーレン基、（ｉｉｉ）約７〜約２００個の炭素原子を有するアリールアルキレン基、または（ｉｖ）約７〜約２００個の炭素原子を有するアルキルアリーレン基である）のビスウレタンであり得る。

さらなるフラッシング剤およびフラッシング助剤としては、不飽和ポリエステルおよび／またはその誘導体を挙げることができる。

本開示の方法および粒子のために選択されるポリマー樹脂の説明に役立つ例としては、さまざまなポリエステル類、例えば結晶性ポリエステル、非晶性ポリエステル、またはそれらの混合物などのいずれもが挙げられる。従って、例えば、該粒子は、結晶性ポリエステル樹脂、非晶性ポリエステル樹脂、あるいは１つまたは複数のポリエステルが結晶性であり１つまたは複数のポリエステルが非晶性である２つ以上のポリエステル樹脂の混合物を含むものであり得る。

多数の調達先から入手することができる結晶性樹脂は、例えば、約３０℃〜約１２０℃、例えば約５０℃〜約９０℃などのさまざまな融点を保有することができる。その結晶性樹脂は、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定して、例えば、約１，０００〜約５０，０００、好ましくは約２，０００〜約２５，０００の数平均分子量（Ｍｎ）を有することができる。その樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、ポリスチレン標準を用いるＧＰＣにより測定して、例えば、約２，０００〜約１００，０００、好ましくは約３，０００〜約８０，０００である。その結晶性樹脂の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は、例えば、約２〜約６、より特定的には、約２〜約４である。

第２の実施形態においては、製造業者からの非水性媒体中で既に調製されている顔料分散体を使用することができる。従って、この実施形態では非水性顔料分散体を直接製造業者から得られるために、水相から非水相へのフラッシングの第１のプロセスは必要ない。この実施形態においては、混合物への高いせん断混合の適用のみが存在する。高いせん断混合の間に発生するその結果としての熱は非水性溶媒の少なくとも一部を除去する。場合によって、任意の残留溶媒のかなりの部分を除去するために真空をかけることができる。顔料分散体中の溶媒は、約１５０℃より低い沸点を有しており、高いせん断混合の間および随意的な真空の適用の間の溶媒の気化または蒸発を早めることができる。

別法では、元の顔料分散体からの溶媒は、ＳＩＪインク中に留めることができる。例えば、溶媒が例えば約１５０℃より高い高沸点を有する場合、またはその溶媒もしくはその他の成分を除去するのがふさわしくない場合、またはいくらかの残留溶媒またはその他の成分を含むＳＩＪインクを取得するのが望ましい場合は、そのとき元の顔料フラッシュからの溶媒もしくはその他の成分はＳＩＪインク中に組みいれることができる。例えば、ポリエチレンベースのフラッシュからつくられるような樹脂ベースの顔料分散体の場合、そのポリエチレンは除去されずにＳＩＪインクの一部となる。

複数の実施形態において、ＳＩＪインクを製造するためには該顔料分散体に他の成分を添加する。使用した非水性媒体の揮発性成分は、得られたインクを約１５０℃より下で加熱して除去することができる。

複数の実施形態において、他の成分を該顔料分散体に添加することができる。かかる他の成分としては、単一タイプのワックスまたは２つ以上の異なるワックスの混合物のいずれかであり得るワックスを場合によって挙げることができる。単一ワックスは、例えば、硬度、光沢、オフセット特性などの独特の特性を改善するために配合物に添加することができる。別法では複合的な特性を提供するためにワックスの組合せをその組成物に添加することができる。

適当なワックスの例としては、天然の植物ワックス、天然の動物ワックス、ミネラルワックス、合成ワックスおよび官能化ワックスが挙げられる。

実施形態のワックスの例としては、ポリプロピレンおよびポリエチレン、ワックスエマルジョン、ＥａｓｔｍａｎＣｈｅｍｉｃａｌＰｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．から市販されているＥＰＯＬＥＮＥＮ−１５、ＳａｎｙｏＫａｓｅｉＫ．Ｋ．から入手できる低い重量平均分子量のポリプロピレン、ＶＩＳＣＯＬ５５０−Ｐ、および同種材料が挙げられる。適当な市販のポリメチレンおよびポリエチレンは通常約１，０００〜約１，５００の分子量Ｍｗを有しており、一方適当な市販のポリプロピレンは、約４，０００〜約５，０００の分子量を有する。官能化ワックスの例としては、アミン類、アミド類、イミド類、エステル類、第四級アミン類、カルボン酸類またはアクリルポリマーエマルジョンが挙げられる。実施形態において有用なポリエチレンおよびポリプロピレン組成物類の多くが、英国特許第１，４４２，８３５号に明らかにされている。

随意的な添加剤を、いずれの実施形態においても、ＳＩＪインク調製において顔料分散体に導入することもまた可能である。随意的な添加剤としては、以下に限定はされないが、界面活性剤、光安定剤、入射紫外線を吸収しそれを最終的には消散される熱エネルギーに変換する紫外線吸収剤、酸化防止剤、画像の外観を改善し、黄変を隠すことができる蛍光増白剤、チキソトロープ剤、ディウェッティング剤（ｄｅｗｅｔｔｉｎｇａｇｅｎｔ）、スリップ剤、起泡剤、消泡剤、流動剤、その他の非硬化性ワックス、油、可塑剤、バインダ、導電剤、防カビ剤、殺菌剤、有機および／または無機充填材粒子、レベリング剤、例えば異なる光沢レベルをつくり出すか減少させる薬剤、乳白剤、帯電防止剤、分散剤などが挙げられる。特に、該組成物は、安定剤として、遊離基捕捉剤、例えばＩｒｇａｓｔａｂＵＶ１０（ＣｉｂａＳｐｅｃｉａｌｔｙＣｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．）などを含むことができる。

さらに、任意の適当なインク成分をＳＩＪインクに添加することができる。適当な成分の例としては、パラフィン類、ミクロクリスタリンワックス類、ポリエチレンワックス類、エステルワックス類、脂肪酸類およびその他のワックス状材料、脂肪族アミド含有材料、スルホンアミド材料、さまざまな天然源からできている樹脂材料（例えば、トール油ロジンおよびロジンエステル）、ならびに多くの合成樹脂類、オリゴマー類、ポリマー類、および以下でさらに述べるようなコポリマー類、ならびにそれらの混合物を挙げることができる。

ＳＩＪインク組成物中で使用することができるその他の適当なキャリア材料としては、例えば、イソシアネート由来の樹脂類およびワックス類、例えばイソシアネート由来のウレタン材料、イソシアネート由来の尿素材料、イソシアネート由来のウレタン／尿素材料、それらの混合物などが挙げられる。

インクビヒクルの別のタイプは、ｎ−パラフィン、分枝パラフィン、および／または芳香族炭化水素類であり得る。

高度に分枝した炭化水素類も使用することができる。加えて、該インクビヒクルは、Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ社から入手でき、一般式

（式中、ｘは、約１〜約５０、例えば約５〜約４０または約１１〜約２４などの整数であり、ｙは、約１〜約７０、例えば約１〜約５０または約１〜約４０などの整数である）のようなエトキシル化アルコールであり得る。その材料は、約６０℃〜約１５０℃、例えば約７０℃〜約１２０℃または約８０℃〜約１１０℃などの融点と、約１００〜約５，０００、例えば約５００〜約３，０００または約５００〜約２，５００などの分子量（Ｍｎ）範囲とを有することができる。

さらなる例として、脂肪族アミド類、例えば米国特許第６，８５８，０７０号に記載されているようなモノアミド類、テトラアミド類、それらの混合物などについて言及することができる。適当なモノアミド類は、少なくとも約５０℃、例えば約５０℃〜約１５０℃の融点を有することができるが、その融点はこの温度より低くてもよい。適当なモノアミド類の具体例としては、例えば、第一級モノアミド類および第二級モノアミド類が挙げられる。

高分子量の直鎖アルコール類、例えば、Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ社から入手でき、一般式

（式中、ｘは、約１〜約５０、例えば約５〜約３５または約１１〜約２３などの整数である）などのものもインクビヒクルとして使用することができる。これらの材料は、約５０℃〜約１５０℃、例えば約７０℃〜約１２０℃または約７５℃〜約１１０℃などの融点と、約１００〜約５，０００、例えば約２００〜約２，５００または約３００〜約１，５００などの分子量（Ｍｎ）範囲とを有することができる。

なおさらなる例としては、炭化水素ベースのワックス類、例えば、Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ社から入手でき、一般式

（式中、ｘは、約１〜約２００、例えば約５〜約１５０または約１２〜約１０５などの整数である）のポリエチレンのホモポリマーなどが挙げられる。これらの材料は、約６０℃〜約１５０℃、例えば約７０℃〜約１４０℃または約８０℃〜約１３０℃などの融点と、約１００〜約５，０００、例えば約２００〜約４，０００または約４００〜約３，０００などの分子量（Ｍｎ）とを有することができる。

別の例としては、グラフト共重合によって調製されるポリオレフィン類の無水マレイン酸変性炭化水素付加物、例えば、Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ社から入手でき、一般式

（式中、Ｒは、約１〜約５０個、例えば約５〜約３５個または約６〜約２８個などの炭素原子を有するアルキル基であり、Ｒ’は、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、または約５〜約５００個、例えば約１０〜約３００個または約２０〜約２００個などの炭素原子を有するアルキル基であり、ｘは、約９〜約１３の整数であり、ｙは、約１〜５０、例えば約５〜約２５または約９〜約１３などの整数である）であり、約５０℃〜約１５０℃、例えば、約６０℃〜約１２０℃または約７０℃〜約１００℃等の融点を有するもの；Ｐｅｔｒｏｌｉｔｅ社から入手でき、一般式

（式中、ｘは、約１〜約５０、例えば約５〜約２５または約９〜約１３などの整数であり、ｙは、１もしくは２であり、ｚは、約１〜約５０、例えば約５〜約２５または約９〜約１３などの整数である）のもの；およびＰｅｔｒｏｌｉｔｅ社から入手でき、一般式

（式中、Ｒ_１とＲ_３は、炭化水素基であり、Ｒ_２は、一般式

のいずれかまたはそれらの混合物であり、式中、Ｒ’は、イソプロピル基である）であって、その材料が、約７０℃〜約１５０℃、例えば、約８０℃〜約１３０℃または約９０℃〜約１２５℃などの融点を有することができるものなどが挙げられ、ＣＥＲＡＭＥＲ６７（Ｍｎ＝６５５、Ｍｗ／Ｍｎ＝１．１）、ＣＥＲＡＭＥＲ１６０８（Ｍｎ＝７００、Ｍｗ／Ｍｎ＝１．７）等を含む無水マレイン酸変性コポリマーの例がある。

加えて、米国特許第６，９０６，１１８号に記載されているインクビヒクル類もまた使用することができる。また、例えば米国特許第５，１２２，１８７号に開示されているような液晶材料もインク成分として適切である。

インクビヒクルは、上記の適当な材料の１つまたは複数を含むことができる。

該インクビヒクルは、インクの約６０重量％〜約９９．５重量％、例えばインクの約７０重量％〜約９８重量％または約８０重量％〜約９５重量％であり得る。

ＳＩＪインクの多くのインクビヒクルは、基本的にゼロの電気伝導度を有する。従って、インクにばらつきのない導電率を与えるために、導電率を高める作用物質をインクに添加することができる。その導電率は、インクジェット装置のインク壷のレベル検出器のための入力信号として使用される。

ＳＩＪインクの導電性に寄与してきた可能性のある従前の成分は、顔料および染料等の着色剤、ならびに本願に引用して援用する米国特許第６，０１５，８４７号に開示されているようなドデシルベンゼンスルホン酸（ＤＤＢＳＡ）であった。

複数の実施形態において、導電率を高める作用物質は、有機塩基および有機酸から形成される有機塩である。その導電率を高める作用物質は、どのプリンタ部品（例えばインクジェット装置のプリントヘッドまたはリザーバ）にも他の導電率を高める作用物質（例えばＤＤＢＳＡ）が与えるような悪影響は与えない。その導電率を高める作用物質の有機塩の有機塩基は、有機アミンであり、少なくとも１つの長い炭化水素鎖を有する。

適切な成分である有機塩基の例は、トリヘキサデシルアミン（ＡＲＭＥＥＮ（登録商標）３１６、分子量６８９）を含み得る次の一般式を有する第三級アミン化合物から誘導される。

複数の実施形態において、その有機塩基は、トリオクタデシルアミン、トリドデシルアミン、トリテトラデシルアミン、トリエイコシルアミン、トリドコシルアミン、トリテトラコシルアミン、混合型（ジドデシルオクタデシルアミン、ジドコシルテトラコシルアミン、ジテトラコシルテトラデシルアミンなどのような）、ならびにアリール脂肪族化合物類、例えば、ジ（１−デシル−４−ノニル−フェニル）ドコシルアミン：

または下に示されるような４-ノニルフェニルジオクタデシルアミン：

から誘導され得る。

複数の実施形態において、該有機塩基は、第一級、第二級または第三級アミンであり得る。適当な第一級アミンの例は、一般式

によって表すことができ、式中、ｘは、約１〜５０、例えば約１０〜約４０または約１２〜約３０などの整数であり、例えばヘキサデシルアミンである。適当な第二級アミンの例は、一般式

によって表すことができ、式中、ｘは、約１〜約５０、例えば約１０〜約４０または約１２〜約３０などの整数であり、例えばジオクタデシルアミンである。

別の態様は、ここで使用するために適する酸の分子イオンは高い移動度を有しており、従ってＳＩＪインクの導電性を高めることである。この高い移動度は、小さい分子イオンを用いることによって達成され得る。しかしながら、小さい分子イオンが使用されるとき有機塩の溶解性は低下する。従って、分子イオンの大きさはＳＩＪインク中の有機塩の溶解性を維持するのに十分であり、その上同時にＳＩＪインクの導電性を高めるように十分な移動度を発揮しなければならない。

ここで使用することができる酸が発生する適当な分子イオンの例としては、トリフルオロ酢酸、メタンスルホン酸およびトリフルオロメタンスルホン酸等の酸のイオンが挙げられる。かかる酸は、約２５〜約２５０、例えば約２５〜約２２５または約５０〜約２５０といった分子量を有することができる。

約１２０℃の一定温度下の該有機塩の推定される半減期は、約１５〜約２５０日、例えば約２０〜約２２５日または約２０〜約２００日といったところである。

本明細書に開示されているＳＩＪインクは、成分として１つの有機塩、または１つまたは複数の適当な有機塩、例えば約１〜約１０種類の有機塩、例えば約１〜約４種類または約１〜約２種類の有機塩などの混合物を含有することができる。各有機塩は、インク中に、例えばインクの約０．００１〜約８重量パーセント、例えば約０．１〜約５重量パーセントまたは約０．２５〜約５重量パーセントなどの任意の有効量で存在する。

本明細書に記載の有機塩は、高いイオン移動度の分子イオンに十分に解離することによって高い電気伝導性をＳＩＪインクに与える。具体的には、該有機塩は、インクジェット装置の操作中に、イオン、すなわちアニオンおよびカチオンに解離し、ＳＩＪインクに高い導電性を与える。

その中に導電率を高める作用物質を有するＳＩＪインクの導電率は、約０．０１〜約５μＳ／ｃｍ、例えば約０．０５〜約４μＳ／ｃｍまたは約０．０９〜約２．５μＳ／ｃｍなどであり得る。導電率は、任意の既知の方法によって測定することができ、ここでは約１２０℃での溶融状態下で溶融インク中にチタン電極を入れ、６０Ｈｚの周波数におけるＲｏｓｅｍｏｕｎｔＭｏｄｅｌ１０５４ＢＬＣ導電率計の抵抗率出力を読み取ることによって測定する。一般に、材料の導電率は、電気抵抗については材料特有で温度依存性の測定である抵抗率の逆数を単位として測定することができる。

本明細書で開示されている有機塩は、ＳＩＪインクの無極性有機環境中で可溶性であり、インクジェット装置が操作されるときＳＩＪインク中で熱安定性を示し、室温ではワックス状固体であり、印刷された固体インクの力学的耐久性にプラスに影響を及ぼすことができ、ＳＩＪインク中にある有機塩と接触する可能性のあるプリンタ部品を腐食または攻撃しない。

その他の随意的添加剤、例えば分散剤または界面活性剤などを、一般的には約０．０１〜約２０重量パーセントの量で該インク中に存在させることができる。可塑剤をそのインクビヒクルに添加することができ、そのインクのインクビヒクル成分の約１〜４０パーセントを構成することができる。可塑剤は、インクビヒクルとして機能することができるかあるいはインク成分間の相溶性を提供する作用物質として作用し得る。

随意的なインク中の酸化防止剤は、画像を酸化から保護することができ、またインク成分をインク壷中で加熱された融液として存在する間の酸化から保護することができる。その酸化防止剤は、存在する場合、インク中に任意の望ましい量または有効量、例えばインクの約０．１５重量パーセント〜約１０重量パーセントまたはインクの約０．２重量パーセント〜約３重量パーセントなどの量で存在し得る。

該インクは、また、場合によって、紫外線吸収剤を含むこともできる。その随意的な紫外線吸収剤は、第１に生成した画像を紫外線劣化から保護する。存在する場合、その随意的紫外線吸収剤はインク中に任意の望ましい量または有効量、例えばインクの約１重量パーセント〜約１０重量パーセントまたはインクの約３重量パーセント〜約５重量パーセントなどの量で存在し得る。

該インクは、溶融したインクの液滴が画像の型で記録基材に吐出されるときその記録基材が最終の記録基材である直接印刷インクジェットプロセス用の装置で使用することができる。別法では該インクは、溶融したインクの液滴が画像の型で記録基材に吐出されるとき、その記録基材が中間の転写部材であり、画像の型をしたインクは、その後その中間の転写部材から最終の記録基材に転写される間接（オフセット）印刷インクジェットの用途で使用することができる。

その基材は、任意の適当な材料、例えば、紙、紙器用板紙、カード用厚紙、織物、透明紙、プラスチック、ガラス、木材などであり得るが、該インクは望ましくは紙の上の画像形成で使用される。

フラッシュ顔料の調製；
フラッシュ顔料分散体Ａ：ＣｌａｒｉａｎｔＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社からのホスタパームピンク（ＨｏｓｔａｐｅｒｍＰｉｎｋ）Ｅ０２の顔料プレスケーキの１ｋｇを、トリアミド樹脂（そのトリアミド樹脂は米国特許第６，８６０，９３０号に記載されている）の１．４ｋｇおよびＢａｋｅｒＰｅｔｒｏｌｉｔｅ社から入手したＰＥＴＲＯＬＩＴＥ（登録商標）ＷＢ−１７（ビスウレタン）の２００ｇと共に、Ｋａｄｙ（登録商標）ミル中で高せん断混合により１２０℃で約１時間足らず混合する。混合が進行するにつれて、顔料プレスケーキ中の顔料の表面はトリアミド樹脂に受け入れられるようになり、それと同時に水および可能性としてその他の液体、例えばグリコール類が、顔料表面から追放またはフラッシュされるようになる。その水は、次にその蒸発を可能にする延長されたせん断に由来する連続した加熱によってその混合物から除去され、残留水が痕跡量の混合物中に約２０％の顔料を有するフラッシュ顔料の分散体が得られる。

フラッシュ顔料分散体Ｂ：ホスタパームピンクＥ０２の顔料プレスケーキの１ｋｇを、荒川化学工業株式会社から入手したＫＥ−１００樹脂（グリセリルアビエテート）の１．４ｋｇおよびＰＥＴＲＯＬＩＴＥ（登録商標）ＷＢ−１７の２００ｇと共に、Ｋａｄｙ（登録商標）ミル中で、１２０℃で約１時間足らず混合する。混合が進行するにつれて、顔料プレスケーキ中の顔料の表面はＫＥ−１００樹脂に受け入れられるようになり、それと同時に水および可能性としてその他の液体、例えばグリコール類が、顔料表面から追放またはフラッシュされるようになる。その水は、次にその蒸発を可能にする延長されたせん断に由来する連続した加熱によってその混合物から除去され、残留水が痕跡量の混合物中に約２０％の顔料を有するフラッシュ顔料の分散体が得られる。

フラッシュ顔料分散体Ｃ：ホスタパームピンクＥ０２の顔料プレスケーキの１ｋｇを、トリアミド樹脂の１．４ｋｇおよびＣｈｅｖｒｏｎＯｒｏｎｉｔｅＣｏｍｐａｎｙ社製のＯＬＯＡ（登録商標）１１０００の２００ｇと共に、Ｋａｄｙ（登録商標）ミル中で、１２０℃で約１時間足らず混合する。混合が進行するにつれて、顔料プレスケーキ中の顔料の表面はトリアミド樹脂に受け入れられるようになり、それと同時に水および可能性としてその他の液体、例えばグリコール類が、顔料表面から追放またはフラッシュされるようになる。その水は、次にその蒸発を可能にする延長されたせん断に由来する連続した加熱によってその混合物から除去され、残留水が痕跡量の混合物中に約２０％の顔料を有するフラッシュ顔料の分散体が得られる。

フラッシュ顔料分散体Ｄ：ＣｌａｒｉａｎｔＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製ＰＶファーストブルーＢＧの顔料プレスケーキの１ｋｇを、トリアミド樹脂の１．４ｋｇおよびＢａｋｅｒＰｅｔｒｏｌｉｔｅ社から入手したビスウレタン、ＰＥＴＲＯＬＩＴＥ（登録商標）ＷＢ−１７の２００ｇと共に、Ｋａｄｙ（登録商標）ミル中で、１２０℃で約１時間足らず混合する。混合が進行するにつれて、顔料プレスケーキ中の顔料の表面はトリアミド樹脂に受け入れられるようになり、それと同時に水および可能性としてその他の液体、例えばグリコール類が、顔料表面から追放またはフラッシュされるようになる。その水は、次にその蒸発を可能にする延長されたせん断に由来する連続した加熱によってその混合物から除去され、残留水が痕跡量の混合物中に約２０％の顔料を有するフラッシュ顔料の分散体が得られる。

フラッシュ顔料分散体Ｅ：ＳｕｎＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製カルバゾールバイオレットの顔料プレスケーキの１ｋｇを、トリアミド樹脂の１．４ｋｇおよびＢａｋｅｒＰｅｔｒｏｌｉｔｅ社から入手したビスウレタン、ＰＥＴＲＯＬＩＴＥ（登録商標）ＷＢ−１７の２００ｇと共に、Ｋａｄｙ（登録商標）ミル中で、１２０℃で約１時間足らず混合する。混合が進行するにつれて、顔料プレスケーキ中の顔料の表面はトリアミド樹脂に受け入れられるようになり、それと同時に水および可能性としてその他の液体、例えばグリコール類が、顔料表面から追放またはフラッシュされるようになる。その水は、次にその蒸発を可能にする延長されたせん断に由来する連続した加熱によってその混合物から除去され、残留水が痕跡量の混合物中に約２０％の顔料を有するフラッシュ顔料の分散体が得られる。

フラッシュ顔料分散体Ｆ：ＳｕｎＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製ベンズイミダゾロンオレンジの顔料プレスケーキの１ｋｇを、トリアミド樹脂の１．４ｋｇおよびＢａｋｅｒＰｅｔｒｏｌｉｔｅ社から入手したビスウレタン、ＰＥＴＲＯＬＩＴＥ（登録商標）ＷＢ−１７の２００ｇと共に、Ｋａｄｙ（登録商標）ミル中で、１２０℃で約１時間足らず混合する。混合が進行するにつれて、顔料プレスケーキ中の顔料の表面はトリアミド樹脂に受け入れられるようになり、それと同時に水および可能性としてその他の液体、例えばグリコール類が、顔料表面から追放またはフラッシュされるようになる。その水は、次にその蒸発を可能にする延長されたせん断に由来する連続した加熱によってその混合物から除去され、残留水が痕跡量の混合物中に約２０％の顔料を有するフラッシュ顔料の分散体が得られる。

インクの調製；
実施例１：
フラッシュ顔料分散体Ａを、インクを形成する残りのインク成分で希釈する。以下の成分をそのとき融解し、４リットルのビーカー中１２５℃で撹拌混合した。フラッシュ顔料分散体Ａ（２４３グラム）；ステアリルステアルアミドワックス（ＣｒｏｍｐｔｏｎＣｏｒｐ．社、コネティカット州グリニッチ、から入手したＫＥＭＡＭＩＤＥ（登録商標）Ｓ−１８０、４６３．５５ｇ）；ＫＥ−１００樹脂（荒川化学工業株式会社から入手した水素化ロジンのグリセロールエステル、３０９．０３グラム）；ＮＡＵＧＡＲＤ（登録商標）Ｎ４４５酸化防止剤（ＣｒｏｍｐｔｏｎＣｏｒｐ．社、コネティカット州グリニッチ、から入手、４．０９グラム）；Ｘ１１９７ポリエチレンワックス（ＢａｋｅｒＰｅｔｒｏｌｉｔｅ社製、１２３６．１３ｇ）および米国特許第６，３０９，４５３号の実施例４に記載されているようにして調製したウレタン樹脂（５５．２０グラム）。

上記の成分（フラッシュ顔料分散体Ａ、ステアリルステアルアミドワックス、ＫＥ−１００樹脂、ＮＡＵＧＡＲＤ（登録商標）Ｎ４４５酸化防止剤、Ｘ１１９７ポリエチレンワックス、およびウレタン樹脂）を、ＩＫＡ（登録商標）ＵｌｔｒａＴｕｒｒａｘＴ５０ホモジナイザー中でさらに１２０℃で６０分間均質化してインクを混合させ、顔料分散体中に残留している痕跡量の水を除去する。得られるインクは、次に約１１５℃で１μｍのガラス繊維カートリッジフィルタを通して濾過し、ゼロックス固体インクプリンタにおいて良好な印刷品質の性能を実証する。

顔料着色したＳＩＪインク配合物のさまざまな組成を下の表１に示す。

実施例２：
フラッシュ顔料分散体Ｂを、インクを形成する残りのインク成分で希釈する。以下の成分をそのとき融解し、４リットルのビーカー中１２５℃で撹拌混合した。フラッシュ顔料分散体Ｂ（２４３グラム）；ステアリルステアルアミドワックス（ＫＥＭＡＭＩＤＥ（登録商標）Ｓ−１８０、４６３．５５ｇ）；トリアミド樹脂（３０９．０３グラム）；ＮＡＵＧＡＲＤ（登録商標）Ｎ４４５酸化防止剤（４．０９グラム）；Ｘ１１９７ポリエチレンワックス（１２３６．１３ｇ）および米国特許第６，３０９，４５３号の実施例４に記載されているようにして調製したウレタン樹脂（５５．２０グラム）。

上記の成分を、ＩＫＡ（登録商標）ＵｌｔｒａＴｕｒｒａｘＴ５０ホモジナイザー中でさらに１２０℃で６０分間均質化してインクを混合させ、顔料分散体中に残留している痕跡量の水を除去する。得られるインクは、次に約１１５℃で１μｍのガラス繊維カートリッジフィルタを通して濾過し、ゼロックス固体インクプリンタにおいて良好な印刷品質の性能を実証する。

実施例３：
フラッシュ顔料分散体Ｃを、インクを形成する残りのインク成分で希釈する。以下の成分をそのとき融解し、４リットルのビーカー中１２５℃で撹拌混合する。フラッシュ顔料分散体Ｃ（２４３グラム）；ステアリルステアルアミドワックス（ＫＥＭＡＭＩＤＥ（登録商標）Ｓ−１８０、４６３．５５ｇ）；ＫＥ−１００樹脂（３０９．０３グラム）；ＮＡＵＧＡＲＤ（登録商標）Ｎ４４５酸化防止剤（４．０９グラム）；Ｘ１１９７ポリエチレンワックス（１２３６．１３ｇ）および米国特許第６，３０９，４５３号の実施例４に記載されているようにして調製したウレタン樹脂（５５．２０グラム）。

上記成分を実施例２における場合と同様に均質化する。

実施例４：
フラッシュ顔料分散体Ｄを、インクを形成する残りのインク成分で希釈する。以下の成分をそのとき融解し、４リットルのビーカー中１２５℃で撹拌混合する。フラッシュ顔料分散体Ｄ（２４３グラム）；ステアリルステアルアミドワックス（ＫＥＭＡＭＩＤＥ（登録商標）Ｓ−１８０、４６３．５５ｇ）；ＫＥ−１００樹脂（３０９．０３グラム）；ＮＡＵＧＡＲＤ（登録商標）Ｎ４４５酸化防止剤（４．０９グラム）；Ｘ１１９７ポリエチレンワックス（１２３６．１３ｇ）および米国特許第６，３０９，４５３号の実施例４に記載されているようにして調製したウレタン樹脂（５５．２０グラム）。

上記成分を実施例２における場合と同様に均質化する。

実施例５：
フラッシュ顔料分散体Ｅを、インクを形成する残りのインク成分で希釈する。以下の成分をそのとき融解し、４リットルのビーカー中１２５℃で撹拌混合した。フラッシュ顔料分散体Ｅ（２４３グラム）；ステアリルステアルアミドワックス（ＫＥＭＡＭＩＤＥ（登録商標）Ｓ−１８０、４６３．５５ｇ）；ＫＥ−１００樹脂（３０９．０３グラム）；ＮＡＵＧＡＲＤ（登録商標）Ｎ４４５酸化防止剤（４．０９グラム）；Ｘ１１９７ポリエチレンワックス（１２３６．１３ｇ）および米国特許第６，３０９，４５３号の実施例４に記載されているようにして調製したウレタン樹脂（５５．２０グラム）。

上記成分を実施例２における場合と同様に均質化する。

実施例６：
フラッシュ顔料分散体Ｆを、インクを形成する残りのインク成分で希釈する。以下の成分をそのとき融解し、４リットルのビーカー中１２５℃で撹拌混合する。フラッシュ顔料分散体Ｆ（２４３グラム）；ステアリルステアルアミドワックス（ＫＥＭＡＭＩＤＥ（登録商標）Ｓ−１８０、４６３．５５ｇ）；ＫＥ−１００樹脂（３０９．０３グラム）；ＮＡＵＧＡＲＤ（登録商標）Ｎ４４５酸化防止剤（４．０９グラム）；Ｘ１１９７ポリエチレンワックス（１２３６．１３ｇ）および米国特許第６，３０９，４５３号の実施例４に記載されているようにして調製したウレタン樹脂（５５．２０グラム）。

上記成分を実施例２における場合と同様に均質化する。

Claims

体インクジェットインクを調製するための方法であって、
顔料およびフラッシング剤に最初の混合ステップを適用して前記顔料を水相から非水相にフラッシュして顔料分散体を形成するステップと、
前記顔料分散体に１つまたは複数のインク成分を添加するステップと、
前記顔料分散体に第２の混合ステップを適用して前記１つまたは複数のインク成分を含む前記顔料分散体を組み込んで固体インクジェットインクを形成するステップと、
を含むことを特徴とする方法。
固体インクジェットインクを調製するための方法であって、
１つまたは複数のインク成分を、直接非水性顔料分散体に添加して混合物を形成するステップと、
前記混合物に高せん断混合を適用して固体インクジェットインクを形成するステップと、を含むことを特徴とする方法。