JP2009258077A - アコースティック・エミッション・センサ、冷却装置及びアコースティック・エミッション・センサの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】圧電素子と導電性ケースとが流動性材料を用いて装着され、冷却あるいは加熱時でも、非常に低いノイズ特性を有するアコースティック・エミッション・センサ、冷却装置およびアコースティック・エミッション・センサの製造方法を提供する。
【解決手段】圧電体を一対の電極で挟んで形成された圧電素子を備え、出力端子を有する導電性ケースと、前記圧電素子とが流動性材料を用いて装着されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、アコースティック・エミッション・センサに関し、特に、圧電素子と導電性ケースとが流動性材料を用いて装着されており、非常に低いノイズ特性を可能とするアコースティック・エミッション・センサ、冷却装置及びアコースティック・エミッション・センサの製造方法に関する。

半導体デバイスの微細化、高速化実現のためには配線間容量の低減が極めて重要であり、低誘電率絶縁膜を用いたデバイスの開発が急速に進められている。

しかし、低誘電率絶縁膜を用いたデバイスは、低誘電率絶縁膜と他の材料との界面で密着性が不足して界面剥離が発生しやすい、という問題が指摘されており、簡便で高精度な剥離強度評価技術の開発が望まれている。

薄膜の密着性評価手法としては、近年、ｍ−ＥＬＴ（ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｅｄｇｅ Ｌｉｆｔ−ｏｆｆ Ｔｅｓｔ）法と呼ばれる手法が広く使われつつある（Ｅ．Ｏ．Ｓｈａｆｆｅｒ ＩＩ、Ｄｅｓｉｇｎｉｎｇ Ｒｅｌｉａｂｌｅ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｃｏａｔｉｎｇｓ、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ、Ｖｏｌ３６、ｐ２３７５（１９９６））。

上記手法は、試料にエポキシ樹脂を塗布および硬化処理した後、試料を冷却することで、冷却により生じた樹脂の内部応力によって薄膜の端面に引き剥がし力が加わり剥離が促進されるものである。

この際、樹脂の内部応力と温度の関係をあらかじめ測定しておくことにより、薄膜が剥離した温度から、樹脂の内部応力（σ０）を導出することができる。

さらに、剥離時に放出されるエネルギーが樹脂層に保存されたエネルギーにほぼ等しいと仮定すると、樹脂層の厚さ（ｈ）が薄膜の厚さより十分厚い場合には、薄膜に加えられる応力強度（剥離強度＝Ｋａｐｐ）が次式（１）により導出される。
Ｋａｐｐ＝σ０・（ｈ／２）１／２・・・・・・・・・・（１）

この手法は、比較的簡単に試験を行うことができ、また薄膜の剥離強度の定量化が可能であるという特徴を有する。

しかしながら、上記のｍ−ＥＬＴ法による測定方法では、薄膜が剥離する際の判定を目視観察により行うため、剥離が発生する瞬間の温度を正確に決定することが困難であり、かつ、判定結果にばらつきが大きいという問題がある。このため、この方法では高い定量精度を得ることは困難である。

これに対し、上記のような剥離温度判定のばらつきを低減し、薄膜の剥離強度を高精度で導出することを目的として、剥離の検出をアコースティック・エミッション・センサを用いて行う方法が提案されている（例えば、特許文献１）。この方法によれば、アコースティック・エミッション信号検出手段によって、アコースティック・エミッション信号、すなわち、薄膜の剥離にともなって開放されるエネルギーの一部である弾性波が高精度に検出できるため、目視観察による場合に比べて薄膜剥離強度を高精度に導出することが可能になる。

上記方法に関連する方法を次に図５を用いて開示する。

図５は、一般的な圧電型のアコースティック・エミッション・センサの構造の例を示したものであり、圧電体と一対の電極からなる圧電素子が、出力端子を有する導電性ケース内に装着された構造を有する。

図５（ａ）は、圧電素子と導電性ケースが接着剤により固定された例である。

図５（ｂ）は、圧電素子と導電性ケースが密着するように、圧電素子全体を樹脂で封止することにより固定した例である。

図５（ｃ）では、圧電素子の一方の電極は、導電性ケースに接しているだけであるが、もう一方の電極と導電性ケースとの間にスペーサを挿入することにより、圧電素子を固定した例である。

このように、一般的な圧電型のアコースティック・エミッション・センサでは、圧電素子は、導電性ケースから脱落しないように、接着剤、樹脂、スペーサ等を用いて十分に固定される。

また、一般的な圧電型のアコースティック・エミッション・センサでは、使用温度範囲が定められており、その温度範囲内での使用が推奨されている。この使用温度範囲は、圧電体自体の動作温度だけでなく、上述した接着剤、樹脂、スペーサ等の耐熱温度も考慮して決定される。

一方、センサを構成する各材料の温度依存性を考えた場合、各材料はそれぞれ固有の熱膨張係数を有しており、センサ全体を冷却あるいは加熱した場合には、個々の材料の熱膨張係数の差に起因した微小なひずみが発生し、弾性波として圧電体で検出される場合がある。

例えば、センサ全体を冷却する過程において、圧電素子あるいは導電性ケースと、接着剤の界面において、それぞれの材料の熱膨張係数の差に起因した微小なひずみが発生し、弾性波として圧電体で検出される。この弾性波は、センサ内部にて発生するものであり、すなわち、センサ自体のノイズ成分である。

しかし、アコースティック・エミッション・センサの一般的な使用形態としては、センサを装着した試料全体をある一定温度まで冷却あるいは加熱し、温度が安定した状態で測定が行われるため、上記で発生する微小なひずみは緩和され安定した状態となり、ノイズが問題となることはなかった。
特開２００８−１３４０８８号公報

しかしながら、上述したように、一般的な圧電型のアコースティック・エミッション・センサでは、冷却あるいは加熱する過程において、圧電素子あるいは導電性ケースと、圧電素子を導電性ケースに固定する材料、例えば、接着剤、樹脂、スペーサ等との間の界面において、それぞれの材料の熱膨張係数の差に起因したノイズが発生するという問題があった。

このため、従来のアコースティック・エミッション・センサでは、薄膜の密着性評価に使用する場合、冷却する過程においてセンサ内部でノイズが発生し、剥離温度の高精度な判定が困難となる。

そこで、本発明は、冷却あるいは加熱時でも、非常に低いノイズ特性を有するアコースティック・エミッション・センサ、冷却装置及びアコースティック・エミッション・センサの製造方法の提供を目的とする。

上記目的を達成するために、本発明にかかる第１のアコースティック・エミッション・センサは、圧電体を一対の電極で挟んで形成された圧電素子を備え、出力端子を有する導電性ケースと、前記圧電素子とが流動性材料を用いて装着されていることを特徴とする。

本発明にかかる第１の冷却装置は、温度検出器を備え、さらに、本発明のアコースティック・エミッション・センサが搭載されていることを特徴とする。

本発明にかかる第１のアコースティック・エミッション・センサの製造方法は、第１の圧電体を一対の電極で挟んで圧電素子を形成する形成工程と、出力端子を有する導電性ケースと、前記圧電素子とを流動性材料を用いて装着させる装着工程とを有することを特徴とする。

本発明によれば、冷却あるいは加熱時でも、非常に低いノイズ特性を有するアコースティック・エミッション・センサが可能となり、薄膜の剥離検出に用いた場合、剥離温度を高精度に判定可能なアコースティック・エミッション・センサ、冷却装置及びアコースティック・エミッション・センサの製造方法を提供できる。

本発明は、以下に記載することを実現する。

圧電体と一対の電極からなる圧電素子が、出力端子を有する導電性ケース内に装着されたアコースティック・エミッション・センサにおいて、圧電素子と導電性ケースが、流動性材料を用いて装着されていることを特徴とするアコースティック・エミッション・センサを提供する。

このセンサによれば、圧電素子は、流動性材料を用いて導電性ケースに装着されることで、従来のように完全に固定されないため、冷却あるいは加熱する過程において、圧電素子あるいは導電性ケースと、流動性樹脂との間にひずみが発生せず、ノイズは発生しないため、このセンサを薄膜の剥離検出に用いた場合、剥離温度の高精度な判定が可能となるという問題を解決する。

また、圧電素子の、一方の電極が導電性ケースの出力端子に接続され、もう一方の電極が導電性ケースに隣接して配置されるように流動性材料を用いて装着されることが望ましい。このように接続および配置することによって、導電性ケースが電気的なシールド効果を十分に果たすことが可能となり、ノイズの低減によって高精度な測定が可能となる。

ここで、流動性材料は、センサの使用温度範囲内において流動性を有し、固化していなければよく、使用温度範囲外において流動性がなくなり、固化してもよい。

また、流動性材料は、圧電素子と導電性ケースが隣接して配置されるように付加されていることが望ましい。この場合、流動性材料は、圧電素子の一部と、導電性ケースの一部をつなぐように付加されていてもよく、圧電素子全体を覆うように付加されていてもよい。

さらに、本発明における流動性材料は、圧電素子と導電性ケースとの間に配置されていてもよい。

以下、上述した本発明を好適もしくは最良に実施する形態について説明する。
以下の実施の形態は、一例であって、これに限定されることはなく、当業者が容易に想到できる範囲内において、修正、変形可能とする。

図１から図３は、本発明によるアコースティック・エミッション・センサの構造の一例を示したものである。

圧電素子１は、圧電体１１と一対の電極（電極１２、電極１３）からなり、導電性ケース３１に、流動性材料２１を用いて装着される。導電性ケース３１は、出力端子３２を有し、リード線３３を用いて電極１２と接続される。

流動性材料２１は、アコースティック・エミッション・センサの想定される使用温度範囲内において、流動性があり、固化していなければよく、使用温度範囲外において流動性がなくなり、固化するような材料であってもよい。

また、圧電素子１が導電性ケース３１から脱落しないように粘性がある材料が望ましいが、特に粘性によって流動性材料２１が限定されるものではない。流動性材料２１は、例えば、グリースが用いられるが、前記特性を有するものであれば、特にグリースに限定されるものではない。

圧電素子１は、例えば、図１のように、導電性ケース３１に隣接して配置され、流動性材料２１を用いて装着される。

圧電素子１の電極１３を、導電性ケース３１に隣接するように配置することにより、導電性ケース３１が電気的なシールド効果を十分に果たすことが可能となり、ノイズの低減によって高精度な測定が可能となる。流動性材料２１は、圧電素子１の側面と導電性ケース３１の底面との間の一部をつなぐように付加することによって装着される。

また、図２のように、圧電素子１の全体を流動性材料２１で覆うように付加することによって装着されてもよい。

また、流動性材料２１は、例えば、図３のように、圧電素子１と導電性ケース３１の間をつなぐように付加することによって装着されていてもよい。この場合、導電性ケース３１による電気的なシールド効果を高めるため、流動性材料２１は、導電性を有することがより好ましいが、特に導電性によって、流動性材料２１が限定されるものではない。

次に、上記構成を有する本発明のアコースティック・エミッション・センサの製造過程および本発明のアコースティック・エミッション・センサを実際に用いて薄膜の剥離検出の実施を行ったものを示す。

まず、本実施例では、直径５ｍｍ、高さ３ｍｍの円柱状の圧電体の上下面に電極板を取り付けたものを、圧電素子とした。圧電体は、ＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）を使用した。

次に、出力端子を有するステンレス製のケースの底面に圧電素子を設置し、圧電素子の側面とケースの底面をつなぐようにグリースを付加することによって、圧電素子が脱落しないように半固定状態とした。ここで、ステンレス製ケースは、上面が開閉できるような構造とすることで圧電素子の装着が簡単にできるようにした。

また、グリースは、低温潤滑用で、−６０℃まで低温流動性があり凍結しないものを使用した。次に圧電素子の上側の電極と出力端子をリード線で接続し、最後にステンレス製ケースの上面を閉じて、アコースティック・エミッション・センサとした。

次に示すものは、本発明のアコースティック・エミッション・センサを用いて、薄膜の剥離検出を行った実施例である。これを図面を参照して以下に説明する。

図４は、薄膜の剥離強度測定装置の概略を示したものである。本発明のアコースティック・エミッション・センサ５１は、試料６０に取り付けられ、試料６０から発生するアコースティック・エミッション信号を検出するために使用される。

薄膜剥離強度測定装置は、アコースティック・エミッション・センサ５１および試料６０を冷却するための冷却装置７１および冷却温度を検出する温度検出器７２を有し、試料６０は、アコースティック・エミッション・センサ５１が取り付けられた状態で冷却装置７１内にて保持され冷却される。

試料６０は、薄膜６２が積層された基板６１の薄膜６２側に樹脂６３を形成することにより用意される。なお、薄膜６２は基板６１上に複数の層として形成されていてもよい。この場合、薄膜６２の剥離は、複数の層の最も弱い界面において発生する。

試料６０が冷却されると樹脂６３は熱収縮を開始し、冷却温度に応じた内部応力が発生する。この冷却による樹脂６３の内部応力発生によって薄膜６２の端面に引き剥がし力が発生し、薄膜６２の剥離が生じる。この薄膜６２の剥離にともなって発生するアコースティック・エミッション信号を、アコースティック・エミッション・センサ５１によって検出する。

試料は、具体的に次の方法で作製した。

まず、厚さ７７５μｍのシリコン基板上に、厚さ６００ｎｍの二酸化珪素、厚さ３０ｎｍの窒素添加シリコンカーバイド、厚さ１２０ｎｍの低誘電率絶縁膜、厚さ６００ｎｍの二酸化珪素を順次積層した。低誘電率絶縁膜は、従来絶縁膜として用いられてきた二酸化珪素に比べて、密着性が低いことが知られている。

次に、最表面の二酸化珪素の上にエポキシ樹脂を塗布し、厚さがほぼ均一に１２０μｍとなるようにスキージ等の治具を用いて調節した後、オーブンにて１２０℃、１０分の硬化処理を行った。最後に、ダイシングにて１０ｍｍ□に切り出すことにより、剥離強度測定の試料とした。また、比較のため、シリコン基板のみを１０ｍｍ□に切り出した試料も用意した。

次に、試料のシリコン基板側に、グリースでアコースティック・エミッション・センサを固定した。アコースティック・エミッション・センサからの信号は、同軸ケーブルを介して増幅器にて増幅され、記録装置にて信号が記録されるように設定した。

アコースティック・エミッション・センサを取り付けた試料を温度コントローラがついた冷却装置内に設置し、室温から−２℃／分にて温度を低下させ、発生したアコースティック・エミッション信号を、熱電対で検出した温度とともに記録した。

まず、比較用に用意したシリコン基板のみの試料を上記の方法で測定した結果、温度を−６０℃まで低下させても、アコースティック・エミッション信号は検出されず、冷却過程において、センサ内部でノイズが発生していないことが確認できる。

次に、薄膜剥離強度測定用に用意した試料を−６０℃まで低下させた結果、−３０℃付近でアコースティック・エミッション信号が検出された。

このとき、冷却装置に設けられた観察用の窓から試料を確認すると、薄膜の剥離が確認でき、アコースティック・エミッション信号が薄膜の剥離に対応していることがわかる。

これより、本発明のアコースティック・エミッション・センサを用いれば、冷却過程でもノイズが発生しないことから、薄膜の剥離を目視によらず、アコースティック・エミッション信号によって検出できることがわかる。

次に、本発明のアコースティック・エミッション・センサの別の実施例について説明する。

圧電素子は、上記実施例と同様、直径５ｍｍ、高さ３ｍｍの円柱状の圧電体（ＰＺＴ）の上下面に電極板を取り付けたものを使用した。次に、出力端子を有するステンレス製のケースと圧電素子を、上記実施例と同様、低温潤滑用のグリースを用いて装着するが、装着方法を変えることにより、２種類のアコースティック・エミッション・センサを作製した。

まず、第１のアコースティック・エミッション・センサは、出力端子を有するステンレス製のケースの底面に圧電素子を設置し、圧電素子の全体を覆うようにグリースを付加することによって、圧電素子が脱落しないように半固定状態とした。

さらに、第２のアコースティック・エミッション・センサは、出力端子を有するステンレス製のケースの底面にグリースを薄く塗布し、その上に圧電素子を設置することによって、圧電素子が脱落しないように半固定状態とした。

次に、上記２種類のアコースティック・エミッション・センサを用いて、薄膜の剥離検出を行った。剥離検出は、図４の薄膜剥離強度測定装置を用いて、上記実施例と同様の方法を用いて行われた。

まず、比較用に用意したシリコン基板のみの試料を、上記２種類のアコースティック・エミッション・センサを用いてそれぞれ測定した結果、温度を−６０℃まで低下させても、アコースティック・エミッション信号は検出されず、冷却過程において、センサ内部でノイズが発生していないことが確認できる。

次に、薄膜剥離強度測定用に用意した試料を、上記２種類のアコースティック・エミッション・センサを用いてそれぞれ−６０℃まで低下させて測定した結果、−３０℃付近でアコースティック・エミッション信号が検出された。

このとき、冷却装置に設けられた観察用の窓から試料を確認すると、薄膜の剥離が確認でき、アコースティック・エミッション信号が薄膜の剥離に対応していることがわかる。

以上説明したように、本発明によるアコースティック・エミッション・センサを用いれば、冷却過程でもノイズが発生せず、薄膜の剥離検出に用いた場合には、剥離温度の高精度な判定が可能になる。

本実施例では、冷却過程における例を説明したが、流動性材料を高温側で流動性を有する材料とすることによって、加熱過程でノイズが発生しないアコースティック・エミッション・センサとすることは容易に理解できる。

さらに、本実施例では、薄膜の剥離検出に使用した例を説明したが、冷却あるいは加熱時でのアコースティック・エミッション信号の検出に広く適用可能であることは、容易に理解できる。

本発明の実施の形態のアコースティック・エミッション・センサを示す第１の図である。 本発明の実施の形態のアコースティック・エミッション・センサを示す第２の図である。 本発明の実施の形態のアコースティック・エミッション・センサを示す第３の図である。 本発明の実施例における薄膜剥離強度測定装置を示す図である。 従来のアコースティック・エミッション・センサを示す図である。

符号の説明

１ 圧電素子
１１ 圧電体
１２、１３ 電極
２１ 流動性材料
３１ 導電性ケース
３２ 出力端子
３３ リード線
４１ 接着剤
４２ 樹脂
４３ スペーサ
５１ アコースティック・エミッション・センサ
６０ 試料
６１ 基板
６２ 薄膜
６３ 樹脂
７１ 冷却装置
７２ 温度検出器

Claims (12)

1. 圧電体を一対の電極で挟んで形成された圧電素子を備え、
   出力端子を有する導電性ケースと、前記圧電素子とが流動性材料を用いて装着されていることを特徴とするアコースティック・エミッション・センサ。
2. 前記圧電素子の一方の電極が導電性ケースの出力端子に接続され、他方の電極が導電性ケースに隣接して配置されるように前記流動性材料が用いられていることを特徴とする請求項１記載のアコースティック・エミッション・センサ。
3. 前記流動性材料が、センサの使用温度範囲内において流動性を有し、固化していないことを特徴とする請求項１記載のアコースティック・エミッション・センサ。
4. 前記流動性材料が、圧電素子と導電性ケースが隣接して配置されるように、圧電素子の一部と、導電性ケースの一部をつなぐように付加されていることを特徴とする請求項１記載のアコースティック・エミッション・センサ。
5. 前記流動性材料が、圧電素子と導電性ケースが隣接して配置されるように、圧電素子全体を覆うように付加されていることを特徴とする請求項１記載のアコースティック・エミッション・センサ。
6. 前記流動性材料が、圧電素子と導電性ケースとの間に配置されていることを特徴とする請求項１記載のアコースティック・エミッション・センサ。
7. 温度検出器を備え、
   さらに、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のアコースティック・エミッション・センサが搭載されていることを特徴とする冷却装置。
8. 圧電体を一対の電極で挟んで圧電素子を形成する形成工程と、
   出力端子を有する導電性ケースと、前記圧電素子とを流動性材料を用いて装着させる装着工程とを有することを特徴とするアコースティック・エミッション・センサの製造方法。
9. 前記装着工程は、前記圧電素子の一方の電極が導電性ケースの出力端子に接続され、他方の電極が導電性ケースに隣接して配置されるように前記流動性材料を付加することを特徴とする請求項８記載のアコースティック・エミッション・センサの製造方法。
10. 前記装着工程は、前記流動性材料を、圧電素子と導電性ケースが隣接して配置されるように、圧電素子の一部と、導電性ケースの一部をつなぐように付加することを特徴とする請求項８記載のアコースティック・エミッション・センサの製造方法。
11. 前記装着工程は、前記流動性材料を、圧電素子と導電性ケースが隣接して配置されるように、圧電素子全体を覆うように付加することを特徴とする請求項８記載のアコースティック・エミッション・センサの製造方法。
12. 前記装着工程は、前記流動性材料を、圧電素子と導電性ケースとの間に付加することを特徴とする請求項８記載のアコースティック・エミッション・センサの製造方法。

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