JP2009216397A

JP2009216397A - 分光光度計

Info

Publication number: JP2009216397A
Application number: JP2008057152A
Authority: JP
Inventors: Shigeo Hashizume; 滋郎橋爪; Yasuo Osone; 靖夫大曽根; Hayato Tobe; 早人戸辺; Takashi Nishimura; 崇西村
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp; Hitachi High Tech Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2008-03-07
Filing date: 2008-03-07
Publication date: 2009-09-24

Abstract

【課題】
分光光度計の波長走査を簡易な構成を用いて、高精度に制御することである。
【解決手段】
光源からの光を回折格子により特定波長の光に分けて、分光された分光光を試料に照射して、その分光光に対する吸光度を検出する分光光度計において、分光される光と異なる光を照射する他の光源と、この他の光源から出射した光を第１と第２の光束に分割する分割手段と、前記回折格子と連動して回転して前記第１の光束を反射するコーナーキューブプリズムと、前記第２の光束を参照光として反射する反射ミラーと、前記コーナーキューブプリズムから反射した信号光と前記反射ミラーで反射した参照光との干渉した光の強度を検出する検出器と、前記回折格子の回転角度を前記検出器の出力に基づき制御する制御回路と、を有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、分光光度計の波長制御技術に関する。

測定試料固有の光の吸収スペクトルを測定する分光光度計では、従来、波長の走査機構としてサインバー機構が用いられてきた。

この機構を介してモータの回転に連動して回折格子を回転させる。モータの回転数と分光波長とが比例関係にあるため、この機構は波長の制御が容易である。

しかしサインバー機構は、機構が複雑であり走査速度も遅いという課題がある。これらの課題を解決する手法として、モータで直接回折格子を回転させる方式が知られている。

特開昭６３−１６３１２１号公報特開平１−２２１６２７号公報

しかし、モータのフォア回路のみのオープンループ制御を用いて駆動する方式であるため、従来のモータで直接回折格子を回転させる方式では、十分な波長精度を満たす制御は実現されていない問題があった。

また、従来の方式では、回折格子を超高精度に直接回転させるためには、超高精度の角度分解能を持つステッピングモータが必要である。しかし現実には必要な精度のステッピングモータが存在しない。

一方、ギヤを使用する減速機を用いた機構では、バックラッッシュと呼ばれる歯車間に存在する隙間による公差が存在するため、角度再現性が出ないという問題がある。そのため、現在は、減速機を用いて回折格子を直接高精度に回転させる機構は存在しない。更に述べると、この問題を解決するには、高精度に回転角度を測定し、モータへフィードバック制御を行う必要がある。

これまでの角度測定系は、信号光と参照光の干渉縞をＣＣＤなどの２次元の撮像装置を用い、干渉縞間隔から角度ずれを求めていた。しかし、この光学系では、干渉縞を撮像するために、大きくて高価な装置が必要となる課題があった。

一方、回折格子を設置している回転ステージにロータリーエンコーダを設置し、回転位置検出信号をモータへフィードバックするクローズドループ制御手法も提案されている。しかし、この機構は高精度の角度分解能を持つロータリーエンコーダを必要とするため、このロータリーエンコーダが非常に高価なため、装置自体の製品コストが増大するという課題があった。

本発明の目的は、分光光度計の波長走査を簡易な構成で、高精度に制御することが可能な分光光度計を実現することにある。

そこで本発明の分光光度計は、レーザ干渉を用いた簡易で高精度な角度測定センサを有し、当該センサを用いて得た角度情報をモータの駆動部へフィードバックし閉ループ制御する回路を備えることで、回折格子の回転角度をモータで高精度・高速に直接回転制御する分光光度計を実現するものである。

本発明によれば、高精度・高速に制御可能な分光光度計を実現できる。

図１は、本発明の分光光度計の一実施例である。この実施例の構成は大きく分けて、分光光で試料の吸光度を測定する分光光度計の主構成と、その分光光の波長を走査する回折格子の回転角を測定する機構と、回折格子の回転角度の情報から分光光の波長を制御する回路から成り立っている。

まず、分光光度計の主構成について説明する。重水素ランプ１とタングステンランプ２は光源である。それぞれのランプから出射された光は、いずれかの光源に切り替える光源切り替えミラー３によって１つの光源に選択される。

光源から照射された光は入射スリット４を通過し、回折格子５に照射される。回折格子５で入射スリット４を通過した入射光は分光され、入射光の各波長に依存した角度で反射し、出射スリット９上に照射される。

特定波長が出射スリット９を通過するように回転ステージ６上に設けられた回折格子５の出射スリット９に対する角度が調整される。特定波長の分光光が出射スリット９を通過して、ミラー１５ｄに照射される。ミラー１５ｄで反射された分光光は、ハーフミラー１５ｂで信号光と参照光に分けられる。

本実施例では、信号光はハーフミラー１５ｂ、及びミラー１５ｃで反射されて測定試料１６に照射される。測定試料１６を透過した透過光（信号光）は、受光器１８で電気信号に変換される。一方、ハーフミラー１５ｂを透過した参照光は、ミラー１５ａで反射され受光器１７で電気信号に変換される。

制御回路１９では、受光器１７と受光器１８の電気信号強度の差分を計算する事により測定試料１６の吸収量測定を行う。

次に、分光光の波長を走査する回折格子５の回転角を電気信号にエンコードする機構は、分光光の光源とは異なる光源としてレーザを用いたレーザ干渉原理を用いる。レーザ１４から出射されたレーザ光は、コリメートレンズ１３を通りコリメート光に変換され、コリメート光を第１と第２の光束に分割する分割手段として、例えばビームスプリッタ１１で、レーザ信号光とレーザ参照光の二光束に分割される。レーザ参照光は平面ミラー１２で反射され、再びビームスプリッタ１１を透過し、受光器１０に入射される。一方、レーザ信号光は、ビームスプリッタ１１を透過した後、詳細は後述するが、回折格子５の回転に伴い入射面の角度を変えるコーナーキューブプリズム７で反射され、再びビームスプリッタ１１で反射して、レーザ参照光と合波され受光器１０に入射する。受光器１０では、レーザ信号光とレーザ参照光とが合波した干渉光の強度を検出する。

なお、コーナーキューブプリズム７は、光の入射軸に対して入射面が傾いても反射される光は入射軸方向に反射する特徴を持つ。そのため、ビームスプリッタ１１で合波されたレーザ信号光とレーザ参照光の同一位相の面である波面は回折格子５が回転しコーナーキューブプリズム７が入射光軸に対して傾いても歪まず、良好な干渉条件を保てる。

図２は、回折格子５の回転機構を横から見た図である。回転機構としては、上面に回折格子が固定された回転ステージ６と、回転ステージ６を回転するモータ８を有する。

コーナーキューブプリズム７は回折格子５の光の照射されない領域、例えば上端部に固定されている。回折格子５は回転ステージ６上に設けられていて、モータ８の駆動により回転ステージ６が回転し、回折格子５とコーナーキューブプリズム７とが回転ステージ６の回転に伴い回転する。

この場合、コーナーキューブプリズム７の入射端面は回折格子５の入射端面と平行に固定されている、コーナーキューブプリズム７の頂点は、回折格子５の回転中心（本実施例では回折格子５の入射端面に設けられている）から離れた、例えば入射端面と同一平面上に配置され（図３参照）、回折格子５の回転中心から距離Ｌ₀離れた位置に固定される。

このとき、レーザ１４とコーナーキューブプリズム７の光路長変位ΔＬは、コーナーキューブプリズム７へ入射方向に対して時計周りに９０゜回転した点を基準角度θ＝０゜とすると、コーナーキューブプリズム７が基準角度から回転した時、以下の式で与えられる。

ΔＬ＝Ｌ₀・sin（θ）（１）
また、受光器１０で受光される干渉光強度はレーザ信号光とレーザ参照光の光路長差により変化し、この光路差に起因する光強度は、レーザ１４の発振波長λ、信号光と参照光の電界振幅Ａ、θ＝０゜の時のレーザ信号光とレーザ参照光の初期光路長差をＬ_iとした時、干渉した２光束の干渉強度Ｐは受光器１０面上で以下の式で与えられる。

Ｐ＝｜Ａ｜²・cos²［π／λ・（Ｌ_i＋ΔＬ）］（２）
上記式（１），式（２）より、回折格子５の各回転角度に対する受光器１０で受光される電圧値は図４で示す強度変動する事がわかる。この振幅の回数と電圧値を制御回路１９で演算することにより、回折格子５の初期状態からの相対的角度が導出される。

回折格子５の回転角度変化は、受光器１０からの出力電圧強度を制御回路１９で計算し、モータ８へフィードバックし、モータの回転角度を調整する閉ループ制御することにより、高精度に制御することが可能となる。

一方、回折格子５の回転中心とコーナーキューブプリズム７中心との距離Ｌ₀は初期取り付け等の誤差があるため、正確な長さを校正する必要がある。また回折格子５の角度の測定は、回折格子５の初期位置からの相対的回転角しか分からず、絶対的な角度校正を行う必要がある。その校正に、重水素ランプ１からの放射光を利用する。重水素ランプ１から放射される光は図５に示すように、波長４８６.０ｎｍと６５６.１ｎｍに輝線と呼ばれる鋭い強度ピークが存在する。

本実施例における回折格子の設定角度の校正法は、まず回折格子５を回転させ、出射スリット９からの透過光強度を受光器１７からの出力信号を用いて測定して、重水素ランプ１からの上記２波長に相当する光出力ピークサーチ行う。ピーク中心が観測されるときの回折格子５の回転角度は既知なので、各強度ピークを取る点での変位量とそれに対応する既知の角度より、制御回路１９で式（１）よりＬ₀を求める。このピークをとった相対的回転角と回折格子５とコーナーキューブプリズム７間の距離Ｌ₀のパラメータを制御回路１９に記憶し、回転角度の絶対値を算出する。

なお、回折格子５の回転ステージ６に連動してコーナーキューブプリズム７も回転し、レーザ光軸から変位する。そのため本実施例における分光光度計では、図６に示すように、コーナーキューブプリズム７の入射端面にレーザ光が入射される範囲の回転角度内において測定可能となる。

図７は、本発明の他の実施例における分光光度計の概念図である。ビームスプリッタ２０としてキューブタイプを用いている。ビームスプリッタ２０は、レーザ参照光を反射するため、レーザ参照光が照射される１面のみを金属蒸着するなどの手法でミラー面２１とすることにより、図１の参照光ミラーの初期角度調整を不用となる。

本発明の一実施例における分光光度計の概念図。回折格子５の回転機構を横から見た図。回折格子５とコーナーキューブプリズム７との関係を説明する図。本実施例における回折格子の回転角度と受光光強度の関係を説明する図。重水素ランプの光スペクトル強度分布を説明する図。回折格子５とコーナーキューブプリズム７の位置関係を説明する図。本発明の他の実施例における分光光度計の概念図。

符号の説明

１重水素ランプ
２タングステンランプ
３光源切り替えミラー
４入射スリット
５回折格子
６回転ステージ
７コーナーキューブプリズム
８モータ
９出射スリット
１０受光器
１１ビームスプリッタ
１２平面ミラー
１３コリメートレンズ
１４レーザ
１５ａ，１５ｃ，１５ｄミラー
１５ｂハーフミラー
１６測定試料
１７，１８受光器
１９制御回路
２０ビームスプリッタ

Claims

光源からの光を回折格子により特定波長の光に分けて、分光された分光光を試料に照射して、その分光光に対する吸光度を検出する分光光度計において、分光される光と異なる光を照射する他の光源と、この他の光源から出射した光を第１と第２の光束に分割する分割手段と、前記回折格子と連動して回転して前記第１の光束を反射するコーナーキューブプリズムと、前記第２の光束を参照光として反射する反射ミラーと、前記コーナーキューブプリズムから反射した信号光と前記反射ミラーで反射した参照光との干渉した光の強度を検出する検出器と、前記回折格子の回転角度を前記検出器の出力に基づき制御する制御回路と、を有することを特徴とする分光光度計。
請求項１記載の分光光度計において、前記光束を分割する分割手段は、ビームスプリッタであることを特徴とする分光光度計。