JP2009167241A - 蛍光体ペースト及びそれを用いたプラズマディスプレイパネルの製造方法。 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分子量160000以上の樹脂の比率が10.00重量%以上、分子量500000以上の樹脂の比率が0.50重量%以上、重量平均分子量が50000〜80000であるバインダー樹脂、蛍光体粉末および有機溶媒を含む蛍光体ペースト及びそれを用いるプラズマディスプレイパネルの製造方法である。
【選択図】なし
Description
(A)分子量160000以上の樹脂の比率が10.00重量%以上
(B)分子量500000以上の樹脂の比率が0.50重量%以上
(C)重量平均分子量が50000〜90000
前記バインダー樹脂はセルロース系樹脂である事が好ましい。
孔長(L)は次式を満たしている事が好ましい。
L/D=0.1〜600
L/Dが0.1より小さい場合、吐出孔部分の強度が不十分な事による孔の変形が生じやすく、また、蛍光体ペーストの吐出状態が不安定となったり、100000mPa・s以下の粘度の蛍光体ペーストを用いると吐出孔から自然にペーストが垂れるなどの問題を生じ、制御が困難になる。L/Dが600よりも大きい場合、吐出孔の内径に対して長さが大きくなる事により吐出部の圧力損失が大きくなり、蛍光体ペーストの吐出には圧力を大きくする必要が生じやすくなる。L/Dが600よりも大きい場合は、更にメンテナンス性が悪く、実用性に問題が生じやすい。L/Dの更に好ましい範囲は1〜250である。ディスペンサーから蛍光体ペーストを吐出する方法では、使用するペーストのロスが少ないことと、吐出圧力を変更することによって容易にセルに充填する蛍光体ペーストの量を制御できる、つまりは蛍光体層厚みを制御できるため、本発明においては好ましく用いることができる。
赤色蛍光体粉末:(Y,Gd)BO3:Eu
緑色蛍光体粉末:Zn2SiO4:Mn
青色蛍光体粉末:BaMgAl10O17:Eu
バインダー樹脂:エチルセルロース
有機溶媒 :テルピネオールとジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートの混合溶液
分散剤 :ポリオキシアルキレンアルキルエーテル
まずエチルセルロース10重量%、赤色、緑色、青色のうちいずれかの蛍光体粉末を50重量%、混合有機溶媒を39重量%、及び分散剤を1重量%の比率で混合し、更にセラミックス製の3本ローラーで混練し、蛍光体ペーストを得た。
(分子量分布曲線および特性値の測定方法)
重量基準の分子量分布曲線は、ゲル浸透クロマトグラフ測定により、単分散ポリスチレン標準物質を用いて作成した検量線を基に推定した分子量分布曲線を用いた。検出器として示差屈折率検出器RI(8020型,感度32)(東ソー製)、カラムとしてTSKgel GMHXL(2本),G2500HXL(1本)(S/N D0002、K0089,K0044,φ7.8mm×30cm,理論段数20000/3本,東ソー製)、溶媒としてテトラハイドロフランを用いた。条件は流速1.0mL/min、温度23℃±2℃、注入量0.200mLで行った。また、このようにして得られた分子量分布曲線の面積から、分子量160000以上の樹脂の比率および分子量500000以上の樹脂の比率を求めた。
(粘度の測定方法)
ブルックフィールド社製のB型粘度計(DV−II+Pro)を用いて測定した。スピンドルにはSC4−14を用いた。測定温度は25℃である。
(実施例1)重量平均分子量66900、分散度2.79のエチルセルロースと、重量平均分子量190000、分散度3.47のエチルセルロースを9:1の比率で混合したものをバインダー樹脂として用いた。このバインダー樹脂についてゲル浸透クロマトグラフ分析を行ったところ分子量160000以上の樹脂の比率は13.00重量%、分子量500000以上の樹脂の比率が0.75重量%であった。重量平均分子量は79000であった。このバインダー樹脂を用いてペースト作製を行った。このペーストのずり速度1.2[s−1]での粘度は83000[mPa・s/25℃]、TI値は1.04であった。
(実施例2)重量平均分子量46300、分散度3.07のエチルセルロースと、重量平均分子量が90000、分散度2.87のエチルセルロースを5:5の比率で混合したものをバインダー樹脂として用いた。このバインダー樹脂についてゲル浸透クロマトグラフ分析を行ったところ分子量160000以上の樹脂比率は10.30重量%、分子量500000以上が0.51重量%であった。重量平均分子量は63000であった。このバインダー樹脂を用いてペースト作製を行った。このペーストのずり速度1.2[s−1]での粘度は71000[mPa・s/25℃]、TI値は1.07であった。このペーストを用いてディスペンサー塗布を行い乾燥、焼成を行った結果、蛍光体層の隔壁頂部への乗り上げも無く、蛍光体層の塗布抜けも生じていなかった。
(実施例3)重量平均分子量56000、分散度3.20のエチルセルロースと、重量平均分子量95000、分散度2.85のエチルセルロースを8:2の比率で混合したものをバインダー樹脂として用いた。このバインダー樹脂についてゲル浸透クロマトグラフ分析を行ったところ分子量160000以上が11.05重量%、分子量500000以上が0.63重量%、重量平均分子量が68300であった。このバインダー樹脂を用いてペースト作製を行った。そのペーストのずり速度1.2[s−1]での粘度は73000[mPa・s/25℃]、TI値は1.04であった。このペーストを用いてディスペンサー塗布を行い乾燥、焼成を行った結果、蛍光体層の隔壁頂部への乗り上げも無く、蛍光体層の塗布抜けも生じていなかった。
(実施例4)重量平均分子量46300、分散度3.07のエチルセルロースと、重量平均分子量190000、分散度3.47のエチルセルロースを7:3の比率で混合したものをバインダー樹脂として用いた。このバインダー樹脂についてゲル浸透クロマトグラフ分析を行ったところ分子量160000以上が20.20重量%、分子量500000以上が2.63重量%、重量平均分子量が90000であった。このバインダー樹脂を用いてペースト作製を行った。このペーストのずり速度1.2[s−1]での粘度は100000[mPa・s/25℃]、TI値は1.06であった。このペーストを用いてディスペンサー塗布を行い乾燥、焼成を行った結果、蛍光体層の隔壁頂部への乗り上げも無く、蛍光体層の塗布抜けも生じていなかった。
(実施例5)重量平均分子量66900、分散度2.79のエチルセルロースと、重量平均分子量95000、分散度2.84のエチルセルロースを8:2の比率で混合したものをバインダー樹脂として用いた。このバインダー樹脂についてゲル浸透クロマトグラフ分析を行ったところ分子量160000以上が13.22重量%、分子量500000以上が1.13重量%、重量平均分子量が73000であった。このバインダー樹脂を用いてペースト作製を行った。このペーストのずり速度1.2[s−1]での粘度は86000[mPa・s/25℃]、TI値は1.06であった。このペーストを用いてディスペンサー塗布を行い乾燥、焼成を行った結果、蛍光体層の隔壁頂部への乗り上げも無く、蛍光体層の塗布抜けも生じていなかった。
(比較例1)重量平均分子量140000、分散度2.85のエチルセルロースをバインダー樹脂として用いた。このバインダー樹脂についてゲル浸透クロマトグラフ分析を行ったところ分子量160000以上の樹脂比率は18.01重量%、分子量500000以上が2.35重量%であった。このバインダー樹脂を用いてペースト作製を行った。このペーストのずり速度1.2[s−1]での粘度は85000[mPa・s/25℃]、TI値は1.13であった。このペーストを用いてディスペンサー塗布を行った。しかし、このバインダー樹脂は分子量が大きく、低分子量領域の重量が少ない為、ポリマー分子量起因によりチキソ性が大きくなり、ディスペンサーから吐出する際にバラス効果によりペーストが膨張し、隔壁頂部に蛍光体層が乗り上げていた。
(比較例2)重量平均分子量56000、分散度2.78のエチルセルロースをバインダー樹脂として用いた。このバインダー樹脂についてゲル浸透クロマトグラフ分析を行ったところ分子量160000以上の樹脂比率は8.00重量%、分子量500000以上が0.15重量%であった。このバインダー樹脂を用いてペースト作製を行った。このペーストのずり速度1.2[s−1]での粘度は53000[mPa・s/25℃]、TI値は1.11であった。このペーストを用いてディスペンサー塗布を行った。しかし、このバインダー樹脂は重量平均分子量が所望の範囲だが高分子領域のポリマー重量が少ない為柱状が安定せず、その結果、隔壁頂部付着は無かったが、所望のペースト量が入らないセルを生じ、また、蛍光体層の塗布抜けも発生していた。
(比較例3)重量平均分子量38000、分散度4.40のエチルセルロースと、重量平均分子量800000、分散度3.70のエチルセルロースを9:1の比率で混合したものをバインダー樹脂として用いた。このバインダー樹脂についてゲル浸透クロマトグラフ分析を行ったところ分子量160000以上が10.21重量%、分子量500000以上が1.40重量%、重量平均分子量が115000であった。このバインダー樹脂を用いてペースト作製を行った。このペーストのずり速度1.2[s−1]での粘度は110000[mPa・s/25℃]、TI値は1.18であった。このペーストを用いてディスペンサー塗布を行った結果、ポリマー分子量が高くチキソ性が大きい為、ディスペンサーから吐出する際にバラス効果でペーストが膨張し隔壁頂部に蛍光体層が乗り上げていた。
Claims (3)
- バインダー樹脂、蛍光体粉末及び有機溶媒を含む蛍光体ペーストにおいて、該バインダー樹脂のゲル浸透クロマトグラフ分析によって得られる重量基準の分子量分布曲線から求められる特性値が下記(A)〜(C)の全てを満たすことを特徴とする蛍光体ペースト。
(A)分子量160000以上の樹脂の比率が10.00重量%以上
(B)分子量500000以上の樹脂の比率が0.50重量%以上
(C)重量平均分子量が50000〜90000 - 前記バインダー樹脂がセルロース系樹脂である事を特徴とする請求項1に記載の蛍光体ペースト。
- 少なくとも電極及び隔壁が形成された基板上に、ディスペンサーを用いて請求項1もしくは2のいずれかに記載の蛍光体ペーストを塗布、乾燥後焼成する工程を含むプラズマディスプレイパネルの製造方法。
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