JP2009155137A - 化合物半導体結晶の製造方法及び単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】種結晶に到達する前に析出した微粒子が種結晶に付着することを防いで、種結晶上に成長する結晶品位を劣化させることなく、良質な単結晶を成長させることが可能な化合物半導体結晶の成長方法及び単結晶製造装置を提供する。
【解決手段】化合物半導体結晶の原料１２を保持した原料保持部１４と化合物半導体の種結晶１３を保持した種結晶保持部１５とを有する実質的に密閉された容器１１と、容器１１を、種結晶保持部１５よりも原料保持部１４が高温になるように加熱する加熱手段とを有する単結晶製造装置１０において、容器１１は、原料保持部１４と種結晶保持部１５とが略水平に配置され、且つ原料保持部１４と種結晶保持部１５との間隔Ｌが、原料ガス移動方向に対して断面方向に見た容器１１の幅よりも大きい。
【選択図】図５

Description

本発明は、ＩＩＩ−ＩＶ窒化物やＳｉＣなど、化合物半導体結晶（単結晶）を成長させる際、高品質な結晶を得る技術に関し、特に昇華法（種結晶を用いる改良Ｌｅｌｙ法）で高品質な化合物半導体の単結晶を効率良く製造する方法に関する。

従来、昇華法による化合物半導体の製造技術に関して、例えば、特許文献１〜３及び非特許文献１に開示されている。

特許文献１には、図１に示すように、縦型又は傾斜型の成長室１の上方に原料多結晶２を原料支持用メッシュ５に載せて配置し、昇華法又はハロゲン化学輸送法で前記成長室１の底部に配置した種結晶３上にII−VI族化合物半導体結晶を成長させる方法において、前記種結晶３を、前記底部に配置した保護板４上に支持部材を用いずに載せ、該保護板４と前記成長室１の側壁との隙間を０．５ｍｍ以下になるように調整し、前記種結晶３の裏面の全面を前記保護板４と隙間なく接触させて結晶成長を行うことを特徴とするII−VI族化合物半導体結晶の成長方法が開示されている。

特許文献２には、成長室中に原料多結晶と種結晶支持部材上に保持された種結晶とを対向配置し、前記種結晶上に昇華法又はハロゲン化学輸送法でＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶を成長させる方法において、前記種結晶支持部材を結晶成長温度において安定で可視光及び／又は赤外光に対して透明な材料で構成し、かつ前記種結晶支持部材の少なくとも種結晶と接触する面に結晶成長温度において安定で可視光及び／又は赤外光を透過する材料よりなる緩衝膜を形成し、該緩衝膜を介して種結晶を前記種結晶支持部材上に保持して結晶成長を行うことを特徴とするＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の成長方法が開示されている。

特許文献３には、図２に示すように、縦型の加熱炉６の底部に、窒化物粉末に該窒化物と加熱下に反応して該窒化物を分解気化させる酸化物の粉末を混合し、得られた混合粉末７を入れ、窒素雰囲気中か又は水素及び／又は炭素を含む窒素雰囲気中において、該窒化物の昇華温度又は溶融温度よりも低い温度で加熱することにより窒化物粉末を分解気化せしめ、この分解気化成分を気相から基板８上に結晶成長させることを特徴とする窒化物単結晶の製造方法が開示されている。

非特許文献１には、縦型配置の坩堝を用い、種結晶を用いた昇華法（改良Ｌｅｌｙ法）による単結晶成長について開示されている。
特許第２９８８４３４号公報 特許第３０２６３４０号公報 特許第３８７６４７３号公報 Yu. M. Tairov and V. F. Tsvetkov, J. Gryst. Growth, 43, 209 (1978)

しかしながら、前述した従来技術には、次のような問題があった。
特許文献１及び２に開示された従来技術は、図３に示すように、気化した原料ガス輸送部より低い位置に種結晶３が配置されており、原料ガスが種結晶３に到達する前に析出してしまった微粒子（固体）が重力に従い降下して種結晶３に付着してしまう。この微粒子は、一般に種結晶とは独立な結晶方位を持つが、これを起点として、成長結晶中に異なる結晶方位の単結晶が混入する。この結果、最終的に得られる結晶の少なくとも一部が多結晶化してしまう、単結晶の一部に方位の異なる結晶が混入して結晶品質が劣化する、などの問題が生じる。

特許文献３及び非特許文献１に開示された従来技術は、図４に示すように、混合粉末７から気化した原料ガスの一部は、熱対流により上方の基板８に向けて運搬される。原料ガスが基板８（種結晶）に到達する前に析出してしまった微粒子（固体）は、熱対流に吹き上げられて基板８に付着してしまう。この微粒子は、一般に種結晶とは独立な結晶方位を持つが、これを起点として、成長結晶中に異なる結晶方位の単結晶が混入する。この結果、最終的に得られる結晶の少なくとも一部が多結晶化してしまう、単結晶の一部に方位の異なる結晶が混入して結晶品質が劣化する、などの問題が生じる。

本発明は、前記事情に鑑みてなされ、種結晶に到達する前に析出した微粒子が種結晶に付着することを防いで、種結晶上に成長する結晶品位を劣化させることなく、良質な単結晶を成長させることが可能な化合物半導体結晶の成長方法及び単結晶製造装置の提供を目的とする。

前記目的を達成するため、本発明は、化合物半導体結晶の原料を保持した原料保持部と化合物半導体の種結晶を保持した種結晶保持部とを有する実質的に密閉された容器を用い、該容器を、前記種結晶保持部よりも前記原料保持部が高温になるように加熱し、前記原料保持部から生じた原料ガスを前記種結晶の表面に接触せしめて該表面に化合物半導体結晶を析出させる化合物半導体結晶の製造方法において、
前記容器は、前記原料保持部と前記種結晶保持部とが略水平に配置され、且つ前記原料保持部と前記種結晶保持部との間隔が、原料ガス移動方向に対して断面方向に見た容器の幅よりも大きいものであり、この容器内で前記原料保持部から生じた原料ガスを略水平方向に前記間隔を移動させ前記種結晶の表面に接触せしめて該表面に化合物半導体結晶を析出させることを特徴とする化合物半導体結晶の製造方法を提供する。

また本発明は、化合物半導体結晶の原料を保持した原料保持部と化合物半導体の種結晶を保持した種結晶保持部とを有する実質的に密閉された容器と、該容器を、前記種結晶保持部よりも前記原料保持部が高温になるように加熱する加熱手段とを有する単結晶製造装置において、
前記容器は、前記原料保持部と前記種結晶保持部とが略水平に配置され、且つ前記原料保持部と前記種結晶保持部との間隔が、原料ガス移動方向に対して断面方向に見た容器の幅よりも大きいことを特徴とする単結晶製造装置を提供する。

本発明によれば、種結晶に到達する前に析出した微粒子が種結晶に付着することを防いで、種結晶上に成長する結晶品位を劣化させることなく、良質な単結晶を成長させることができ、高品質の化合物半導体結晶を効率よく製造することができる。

以下、図面を参照して本発明の実施形態を説明する。
図５は、本発明に係る単結晶製造装置の一実施形態を示す概略構成図である。図５中、符号１０は単結晶製造装置、１１は密閉型容器、１２は原料、１３は種結晶基板、１４は原料保持部、１５は種結晶保持部、Ｌは原料保持部と種結晶保持部との間隔である。

本実施形態の単結晶製造装置１０は、化合物半導体結晶の原料１２を保持した原料保持部１４と化合物半導体の種結晶基板１３を保持した種結晶保持部１５とを有する密閉容器１１と、該容器１１を、種結晶保持部１５よりも原料保持部１４が高温になるように加熱する図示していない加熱手段とを有し、この密閉型容器１１は、原料保持部１４と種結晶保持部１５とが略水平に配置され、且つ原料保持部１４と種結晶保持部１５との間隔Ｌが、原料ガス移動方向に対して断面方向に見た密閉型容器１１の幅よりも大きいことを特徴としている。

密閉型容器１１としては、原料保持部１４と種結晶保持部１５とが略水平に配置でき、原料保持部１４と種結晶保持部１５との間隔Ｌが容器の幅よりも大きく、且つ結晶成長時の高温に耐えうる材料で作られたものであればよく、その材質や形状、構造の詳細については特に限定されない。また、この密閉型容器１１を加熱する加熱手段についても、当該技術分野などで周知の加熱手段野中から、適宜選択して使用することができる。

化合物半導体結晶の原料１２としては、ＩＩＩ−ＩＶ窒化物やＳｉＣなどの各種の化合物半導体を用いることができ、例えば、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、窒化インジウム、Ｂ−Ａｌ−Ｎ系化合物半導体、Ｂ−Ｇａ−Ｎ系化合物半導体、Ｂ−Ｉｎ−Ｎ系化合物半導体、Ｂ−Ａｌ−Ｇａ−Ｎ系化合物半導体、或いはそれらの前駆体などが挙げられる。
この化合物半導体結晶の原料１２の形状は特に限定されないが、粉末状やペレット状、多結晶体を破砕した破片、などとして原料保持部１４内に入れることが望ましい。

種結晶基板１３は、製造するべき化合物半導体結晶（単結晶）からなる基板であり、結晶方位が既知であり、所望の結晶方位が得られるように種結晶保持部１５に取り付けられる。この種結晶保持部１５に種結晶基板１３を取り付ける固定手段は、特に限定されず、従来周知の各種固定手段の中から適宜選択してよい。

本発明に係る化合物半導体結晶の製造方法は、前述したような単結晶製造装置１０を用い、原料１２及び種結晶基板１３をそれぞれセットして容器を密閉し、その密閉型容器１１を、種結晶保持部１５よりも原料保持部１４が高温になるように加熱し、原料保持部１４から生じた原料ガスを種結晶基板１３の表面に接触せしめて該表面に化合物半導体結晶を析出させる。本発明に係る化合物半導体結晶の製造方法では、図５に示すように、原料保持部１４と種結晶保持部１５とが略水平に配置され、且つ原料保持部１４と種結晶保持部１５との間隔Ｌが、原料ガス移動方向に対して断面方向に見た密閉型容器１１の幅よりも大きい密閉型容器１１を用い、この密閉型容器１１内で原料保持部１４から生じた原料ガスを略水平方向に間隔Ｌを移動させ、種結晶基板１３の表面に接触せしめて該表面に化合物半導体結晶を析出させることを特徴としている。

本発明に係る化合物半導体結晶の製造方法では、原料保持部１４と種結晶保持部１５とが略水平に配置され、且つ原料保持部１４と種結晶保持部１５との間隔Ｌが、原料ガス移動方向に対して断面方向に見た密閉型容器１１の幅よりも大きい密閉型容器１１を用い、昇華法によって化合物半導体結晶を製造することにより、密閉型容器内に微粒子が発生しても、原料保持部１４と種結晶保持部１５との間に落下するので、この微粒子が熱対流により種結晶基板１３の表面まで運搬され付着するのを防ぐことができる。その結果、種結晶上に成長する結晶品位を劣化させることなく、良質な単結晶を成長させることができ、高品質の化合物半導体結晶を効率よく製造することができる。

従来の製造装置の第１例を示す概略構成図である。 従来の製造装置の第２例を示す概略構成図である。 図１の製造装置における問題点を説明する概略構成図である。 図２の製造装置における問題点を説明する概略構成図である。 本発明の単結晶製造装置の一実施形態を示す概略構成図である。

符号の説明

１０…単結晶製造装置、１１…密閉型容器、１２…原料、１３…種結晶基板、１４…原料保持部、１５…種結晶保持部、Ｌ…原料保持部と種結晶保持部との間隔。

Claims (2)

1. 化合物半導体結晶の原料を保持した原料保持部と化合物半導体の種結晶を保持した種結晶保持部とを有する実質的に密閉された容器を用い、該容器を、前記種結晶保持部よりも前記原料保持部が高温になるように加熱し、前記原料保持部から生じた原料ガスを前記種結晶の表面に接触せしめて該表面に化合物半導体結晶を析出させる化合物半導体結晶の製造方法において、
   前記容器は、前記原料保持部と前記種結晶保持部とが略水平に配置され、且つ前記原料保持部と前記種結晶保持部との間隔が、原料ガス移動方向に対して断面方向に見た容器の幅よりも大きいものであり、この容器内で前記原料保持部から生じた原料ガスを略水平方向に前記間隔を移動させ前記種結晶の表面に接触せしめて該表面に化合物半導体結晶を析出させることを特徴とする化合物半導体結晶の製造方法。
2. 化合物半導体結晶の原料を保持した原料保持部と化合物半導体の種結晶を保持した種結晶保持部とを有する実質的に密閉された容器と、該容器を、前記種結晶保持部よりも前記原料保持部が高温になるように加熱する加熱手段とを有する単結晶製造装置において、
   前記容器は、前記原料保持部と前記種結晶保持部とが略水平に配置され、且つ前記原料保持部と前記種結晶保持部との間隔が、原料ガス移動方向に対して断面方向に見た容器の幅よりも大きいことを特徴とする単結晶製造装置。

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