JP2009150672A - Ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】測定によって得られるスペクトルプロファイルのテーリングを抑制し、バックグラウンドを低減させて、高感度、高精度で分析することができるＸ線分析装置を提供する。
【解決手段】全反射蛍光Ｘ線分析装置１は、Ｘ線管１１によって１次Ｘ線１４が照射された試料Ｓから発生する２次Ｘ線１５の強度を検出する半導体検出器１６と、半導体検出器１６にバイアス電圧を供給するバイアス電源１７と、バイアス電源１７を制御して半導体検出器１６に供給するバイアス電圧を所定のスケジュールにしたがって切断する制御装置２０とを備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、Ｘ線を検出する半導体検出器を有するＸ線分析装置に関する。

Ｘ線を検出する検出器として、半導体検出器が、試料を分析するＸ線分析装置や放射線医療装置である放射線ＣＴ、Ｘ線ＣＴなどに用いられている。

放射線ＣＴ、Ｘ線ＣＴなどに用いられている半導体検出器では、検出時に出力信号が低下する経時変化が起き、検出効率や分解能が低下する。そのため、半導体検出器へのバイアス電圧の供給を断続する手段を有する放射線（Ｘ線）ＣＴがある（特許文献１参照）。また、半導体検出器へのバイアス電圧をゼロにしたり、検出時のバイアス電圧と逆符号のバイアス電圧を供給したりする放射線検出装置がある（特許文献２参照）。

従来の技術である特許文献１に記載されている放射線ＣＴでは、Ｘ線照射に同期させて半導体検出器へのバイアス電圧の供給を断続させている。特許文献２に記載されている放射線検出装置では、Ｘ線照射に同期させて半導体検出器へのバイアス電圧をゼロにしたり、検出時のバイアス電圧と逆符号のバイアス電圧を供給したりして、バイアス電圧の供給を断続させている。

半導体検出器は、供給されたバイアス電圧によって、半導体検出器の素子のｐ極またはｎ極に入射したＸ線によって発生した電荷を収集し、この電荷を増幅器で増幅して電気量を測定している。しかし、長時間にわたって半導体検出器の素子にバイアス電圧を供給していると、半導体検出器の素子のｉ層（真性半導体の層）表面にイオンが付着する。半導体検出器に入射したＸ線によって発生した電荷が、この付着したイオンによって途中で拘束（トラップ）され、供給されたバイアス電圧による電場によりｐ極またはｎ極への電荷収集に相違が生じると考えられる。

このため、Ｘ線分析装置に用いられている半導体検出器では、半年や１年以上の長期間にわたって使用していると、測定によって得られるスペクトルプロファイルのすそが長く尾を引くテーリングが発生する。特に、低エネルギー側にテーリングする。また、出力信号のバックグラウンドが大きくなる。特に、低エネルギー側にバックグラウンドが大きく現れる。そのため、分析感度が低下したり、定性分析において誤った同定をしたりすることがある。
特開平６−１２１７９３号公報 特開２００４−１２５５２４号公報

特許文献１に記載の放射線ＣＴや特許文献２に記載の放射線検出装置では、Ｘ線検出中の短い時間での出力信号の経時的な低下の問題を解決するために、Ｘ線照射に同期させて半導体検出器へのバイアス電圧の供給をゼロにしたり、検出時のバイアス電圧と逆符号のバイアス電圧を供給したりして、バイアス電圧の供給を断続させている。しかし、Ｘ線分析装置では、長い使用期間後に発生するテーリング現象が問題であり、半導体検出器の素子のｉ層表面に付着したイオンをｉ層から充分に放電する切断時間が必要である。また、半導体検出器にバイアス電圧を供給した直後は、半導体検出器のデッドレート（不感時間の割合）が高く、スペクトルプロファイルのピーク位置が不安定となり、直ぐに測定を開始することはできない。そのため、Ｘ線分析装置ではバイアス電圧の供給を断続させて測定することができない。

本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、半導体検出器に供給するバイアス電圧を所定のスケジュールにしたがって切断することによって、スペクトルプロファイルのテーリングを抑制し、バックグラウンドを低減させて、高感度、高精度で分析することができるＸ線分析装置を提供することを目的とする。

前記目的を達成するために、本発明のＸ線分析装置は、Ｘ線管によって１次Ｘ線が照射された試料から発生する２次Ｘ線の強度を検出する半導体検出器と、前記半導体検出器にバイアス電圧を供給するバイアス電源と、前記バイアス電源を制御して前記半導体検出器に供給するバイアス電圧を所定のスケジュールにしたがって切断する制御装置とを備える。

本発明のＸ線分析装置によれば、半導体検出器に供給するバイアス電圧を断続せずに、所定のスケジュールにしたがって切断するので、スペクトルプロファイルのテーリングを抑制し、バックグラウンドを低減させて高感度、高精度で分析することができる。また、半導体検出器を長寿命化することができる。

本発明のＸ線分析装置は、バイアス電圧が切断された後の最初の測定前に、Ｘ線を入射させることによって半導体検出器をウォーミングアップすることが好ましい。この場合には、バイアス電圧が切断された後、最初の測定前に、Ｘ線を入射させてウォーミングアップをしてから試料の測定を開始するので、半導体検出器が安定した状態で測定することができ、高感度、高精度の分析をすることができる。

以下、本発明の実施形態である全反射蛍光Ｘ線分析装置について説明する。図１に示すように、本実施形態の全反射蛍光Ｘ線分析装置１は、試料Ｓに１次Ｘ線１４を照射するＸ線源１０と、Ｘ線源１０によって照射された試料Ｓから発生する２次Ｘ線である蛍光Ｘ線１５を検出する半導体検出器１６と、このＳＳＤにバイアス電圧を供給するバイアス電源１７と、バイアス電源１７を制御して半導体検出器１６に供給するバイアス電圧を所定のスケジュールにしたがって切断する制御装置２０とを有している。制御装置２０によって全反射蛍光Ｘ線分析装置１の動作日時が管理され、Ｘ線源１０、半導体検出器１６およびバイアス電源１７が制御され、半導体検出器１６をウォーミングアップする。

Ｘ線源１０はＸ線管１１と分光素子１３とで構成され、Ｘ線管１１から放射されるＸ線１２を分光素子１３で単色化して１次Ｘ線１４として試料Ｓに照射している。Ｘ線源１０が試料Ｓに照射する１次Ｘ線１４が試料Ｓの上面で全反射する角度、例えば０．０５〜０．２°に設定されている。試料Ｓからの蛍光Ｘ線１５を検出する半導体検出器１６は、例えばＳＳＤである。バイアス電源１７は半導体検出器１６にバイアス電圧を供給している。制御装置２０は、半導体検出器に供給するバイアス電圧を所定のスケジュールにしたがって切断したり、供給したりする。また、Ｘ線源１０および半導体検出器１６を制御して半導体検出器１６に、試料Ｓからの蛍光Ｘ線１５を入射させて半導体検出器１６をウォーミングアップする。ウォーミングアップのために半導体検出器１６にＸ線を入射させる時間は数秒から１０秒間程度が好ましい。制御装置２０はコンピュータにより構成されている。

半導体検出器１６に供給するバイアス電圧の切断スケジュールは、全反射蛍光Ｘ線分析装置１が測定を行わない時期に設定されるのが好ましい。例えば、バイアス電圧を毎日曜日の午前４時に所定の時間切断を継続した後、バイアス電圧の供給を再開し、所定の時間の間は測定を開始しない待機状態を継続するスケジュールが設定されている。

バイアス電圧を所定の時間切断を継続することによって、半導体検出器の素子のｉ層表面に付着したイオンがｉ層表面から放電され、入射したＸ線によって発生する電荷がトラップされることがなく、電荷収集が良好な状態に戻る。これによって、全反射蛍光Ｘ線分析装置１によって測定されるスペクトルプロファイルのテーリングが抑制され、バックグラウンドが低減される。バイアス電圧の切断継続時間は５〜２０分間が好ましく、１０〜１５分間がより好ましい。

バイアス電圧の供給直後は、半導体検出器１６のデッドレートが高く、スペクトルプロファイルのピーク位置が不安定であるので、バイアス電圧の供給再開後、測定を開始しない状態で所定の時間の間待機する。すなわち、半導体検出器１６の不感時間の経過後に測定することによって、正確な精度の良い測定をすることができる。バイアス電圧の供給再開後の測定前待機の時間は２〜１５分間が好ましく、３〜１０分間がより好ましい。

制御装置２０はＸ線源１０および半導体検出器１６を制御して、バイアス電圧が切断された後の最初の測定前に、半導体検出器１６に試料Ｓからの蛍光Ｘ線１５を入射させてウォーミングアップする。ウォーミングアップすることによって半導体検出器１６が安定した状態で試料Ｓを測定することができる。

本発明の実施形態である全反射蛍光Ｘ線分析装置１の動作について、図２の動作フロー図にしたがって説明する。通常、全反射蛍光Ｘ線分析装置１の主電源は常にオン状態にされており、何時でも測定が開始できる状態にされ、制御装置２０によって動作日時が管理されている。また、制御装置２０によってＸ線源１０、半導体検出器１６およびバイアス電源１７は以下のように動作するように制御されている。

段階Ｓ１で、バイアス電圧の切断が設定された日時か、否かを判断する。その日時でなければ、段階Ｓ１に戻る。

その日時になっていると、段階Ｓ２に進み、全反射蛍光Ｘ線分析装置１が測定中か、否かを判断する。

段階Ｓ２で測定中であれば、段階Ｓ２Ａに進み、測定中待機を実行したか、否かを判断する。測定中待機を実行していなければ、段階Ｓ１Ａで、例えば４時間待機する。４時間の測定中待機が終了すると、段階Ｓ２で、測定中か、否かを判断する。

段階Ｓ２Ａで測定中待機を実行していれば、段階Ｓ３で今回のバイアス電圧切断の設定を解除する。

段階Ｓ２で、測定中でなければ、段階Ｓ４に進み、バイアス電源１７を制御してバイアス電圧を、例えば１５分間切断する。このとき、バイアス電圧の切断の実行を制御装置２０に記憶する。１５分間のバイアス電圧の切断が終了すると、段階Ｓ５に進む。

段階Ｓ５で、バイアス電源１７を制御してバイアス電圧の供給を開始する。

段階Ｓ６で、測定を開始しない測定前待機を、例えば１０分間行う。

段階Ｓ７で、制御装置２０から既に設定されている予約測定が読み出される、または制御装置２０に新たな分析条件が設定される。新たな分析条件は段階Ｓ４〜６で設定してもよい。なお、段階Ｓ７以降の測定段階は、段階Ｓ６の終了直後に進行してもよいし、段階Ｓ６で全反射蛍光Ｘ線分析装置１の動作を一度終了して、その後、例えば数時間後、数日後などに進行してもよい。

段階Ｓ８で測定を開始すると、段階Ｓ９に進む。

段階Ｓ９で、制御装置２０は、この測定が段階Ｓ４で記憶したバイアス電圧の切断の実行後の最初の測定か、否かを判断する。最初の測定の場合には、段階Ｓ１０に進む。このとき、制御装置２０から段階Ｓ４で記憶したバイアス電圧の切断のメモリが消去される。最初の測定でない場合には、段階Ｓ１１に進む。

段階Ｓ１０で、Ｘ線源１０および半導体検出器１６を制御して試料Ｓに１次Ｘ線１４を照射し、試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線１５を、例えば５秒間入射させて半導体検出器１６をウォーミングアップする。半導体検出器１６のウォーミングアップが終了すると、段階Ｓ１１に進む。もし、段階Ｓ４〜１０のときに、測定が開始されると、段階Ｓ１０の半導体検出器１６のウォーミングアップが終了するまで測定は待機状態になり、段階Ｓ１０の終了後に段階Ｓ１１に進む。

段階Ｓ１１で、試料Ｓに１次Ｘ線１４が照射されて試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線１５の強度を半導体検出器１６によって測定し、測定元素の定量値が求められる。

段階Ｓ１２で、全試料の測定が終了すると、終了する。

本実施形態の全反射蛍光Ｘ線分析装置１によれば、バイアス電圧を所定のスケジュールにしたがって切断するので、スペクトルプロファイルのテーリングを抑制し、バックグラウンドを低減させて高感度、高精度で分析することができる。これにより、半導体検出器１６を安定して長期間使用することができる。

本実施形態では、全反射蛍光Ｘ線分析装置１について説明したが、その他の半導体検出器１６を有する蛍光Ｘ線分析装置やＸ線回折装置などのＸ線分析装置であってもよい。バイアス電圧の切断スケジュールを毎日曜日に設定したが、毎日、毎月など必要に応じて設定すればよい。半導体検出器１６のウォーミングアップに蛍光Ｘ線１５を用いたが、Ｘ線管１０からの１次Ｘ線や試料Ｓからの散乱Ｘ線などのＸ線を用いてもよい。

本発明の実施形態である全反射蛍光Ｘ線分析装置の概略図である。 同装置の動作フロー図である。

符号の説明

１ Ｘ線分析装置（全反射蛍光Ｘ線分析装置）
１１ Ｘ線管
１２ Ｘ線
１３ 分光素子
１４ １次Ｘ線
１５ ２次Ｘ線（蛍光Ｘ線）
１６ 半導体検出器
１７ バイアス電源
２０ 制御装置
Ｓ 試料

Claims (2)

1. Ｘ線管によって１次Ｘ線が照射された試料から発生する２次Ｘ線の強度を検出する半導体検出器と、
   前記半導体検出器にバイアス電圧を供給するバイアス電源と、
   前記バイアス電源を制御して前記半導体検出器に供給するバイアス電圧を所定のスケジュールにしたがって切断する制御装置と、
   を備えたＸ線分析装置。
2. 請求項１において、
   バイアス電圧が切断された後の最初の測定前に、Ｘ線を入射させることによって前記半導体検出器をウォーミングアップするＸ線分析装置。

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