JP2009114364A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、芳香族ポリカーボネート樹脂(A−1成分)0〜99重量%および基板がポリカーボネート樹脂である光学ディスク粉砕物(A−2成分)1〜100重量%からなる樹脂成分(A成分)100重量部に対し、リンおよび臭素を含有しない難燃剤(B成分)0.001〜8重量部および含フッ素滴下防止剤(C成分)0.01〜3重量部を含有する樹脂組成物である。
【選択図】なし
Description
従来、芳香族ポリカーボネート樹脂に難燃性を付与する方法としては、臭素系化合物やリン系化合物を添加する方法が知られている。この方法は、難燃化の要望の強いOA機器、家電製品などに利用されている。しかしながら、かかる難燃剤は近年の環境問題により脱臭素化の要望が強くなっており使用量低減が望まれている。また、リン系化合物についても射出成形時のガスの発生、樹脂組成物の耐熱性を低下させるなどの問題があり、電子・電気機器部品用途などに要求される耐熱性を満たすことができない。このため、芳香族ポリカーボネート樹脂に有機金属塩を添加して難燃化を図る方法が提案されている(特許文献1および2)。
例えば、光ディスク粉砕物を再利用する技術として、光ディスク粉砕物に芳香族ポリカーボネート樹脂と無機充填剤を配合した組成物が提案されている(特許文献3)。この提案は、光ディスク粉砕物の有効利用に関する点では興味深いものの、脱臭素化、脱リン化については検討の余地がある。
また本発明の目的は、光学ディスクを再利用した難燃性、耐熱性に優れた成形品を提供することにある。さらに本発明の目的は、該樹脂組成物の製造方法を提供することにある。
本発明の製造方法によれば、光学ディスクを再利用し、難燃性、耐熱性に優れた樹脂組成物を製造することができる。また本発明の成形品は、難燃性、耐熱性に優れる。
本発明でA−1成分として使用される芳香族ポリカーボネート樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られるものである。反応方法の一例として界面重合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法および環状カーボネート化合物の開環重合法などを挙げることができる。
例えば、2価フェノール成分の一部または全部として、4,4’−(m−フェニレンジイソプロピリデン)ジフェノール(以下“BPM”と略称することがある)、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン(以下“Bis−TMC”と略称することがある)、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレンおよび9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン(以下“BCF”と略称することがある)を用いたポリカーボネ−ト(単独重合体または共重合体)は、吸水による寸法変化や形態安定性の要求が特に厳しい用途に適当である。これらのBPA以外の2価フェノールは、該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分全体の5モル%以上、特に10モル%以上、使用するのが好ましい。
殊に、高剛性かつより良好な耐加水分解性が要求される場合には、樹脂組成物を構成するA−1成分が次の(1)〜(3)の共重合ポリカーボネートであるのが特に好適である。
(2)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPAが10〜95モル%(より好適には50〜90モル%、さらに好適には60〜85モル%)であり、かつBCFが5〜90モル%(より好適には10〜50モル%、さらに好適には15〜40モル%)である共重合ポリカーボネート。
(3)該ポリカーボネートを構成する2価フェノール成分100モル%中、BPMが20〜80モル%(より好適には40〜75モル%、さらに好適には45〜65モル%)であり、かつBis−TMCが20〜80モル%(より好適には25〜60モル%、さらに好適には35〜55モル%)である共重合ポリカーボネート。
これらの特殊なポリカーボネートの製法および特性については、例えば、特開平6−172508号公報、特開平8−27370号公報、特開2001−55435号公報および特開2002−117580号公報等に詳しく記載されている。
なお、上述した各種のポリカーボネートの中でも、共重合組成等を調整して、吸水率およびTg(ガラス転移温度)を下記の範囲内にしたものは、ポリマー自体の耐加水分解性が良好で、かつ成形後の低反り性においても格段に優れているため、形態安定性が要求される分野では特に好適である。
(i)吸水率が0.05〜0.15%、好ましくは0.06〜0.13%であり、かつTgが120〜180℃であるポリカーボネート、あるいは
(ii)Tgが160〜250℃、好ましくは170〜230℃であり、かつ吸水率が0.10〜0.30%、好ましくは0.13〜0.30%、より好ましくは0.14〜0.27%であるポリカーボネート。
カーボネート前駆体としてはカルボニルハライド、炭酸ジエステルまたはハロホルメートなどが使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネートまたは二価フェノールのジハロホルメートなどが挙げられる。
また、特に溶融エステル交換法の場合、副反応として分岐構造単位が生ずる場合があるが、かかる分岐構造単位量についても、2価フェノールから誘導される構成単位との合計100モル%中、0.001〜1モル%、好ましくは0.005〜0.9モル%、特に好ましくは0.01〜0.8モル%であるものが好ましい。なお、かかる分岐構造の割合については1H−NMR測定により算出することが可能である。
さらにポリオルガノシロキサン単位を共重合した、ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体の使用も可能である。
ポリカーボネート樹脂の製造方法である界面重合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマー固相エステル交換法、および環状カーボネート化合物の開環重合法などの反応形式は、各種の文献および特許公報などで良く知られている方法である。
粘度平均分子量が1×104未満の芳香族ポリカーボネート樹脂では、良好な機械的特性が得られない。一方、粘度平均分子量が5×104を超える芳香族ポリカーボネート樹脂から得られる樹脂組成物は、射出成形時の流動性に劣る点で汎用性に劣る。
高分子量成分含有芳香族ポリカーボネート樹脂(a−1成分)はa−1−1成分とa−1−2成分を種々の割合で混合し、所定の分子量範囲を満足するよう調整して得ることができる。好ましくは、a−1成分100重量%中、a−1−1成分が2〜40重量%の場合であり、より好ましくはa−1−1成分が3〜30重量%であり、さらに好ましくはa−1−1成分が4〜20重量%であり、特に好ましくはa−1−1成分が5〜20重量%である。
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
求められた比粘度(ηSP)から次の数式により粘度平均分子量(M)を算出する。
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
本発明でA−2成分として使用される光学ディスク粉砕物は、光学ディスクの生産から販売後迄のあらゆる経路から発生するいわゆる不良品、返却品、回収品等の不要になった光学ディスクを粉砕化したものである。
光学ディスクとしては、CD−R、CD−RW等のCD(Compact Disc)、MO、デジタルビデオディスク、DVD−ROM、DVD−Audio、DVD−R、DVD−RAM等で代表されるDVD(Digital Versatile Disc)、BD(Blu−ray Disc)、HD DVDなど既存の光ディスク、記録容量の極めて大きなホログラフィックメモリー・近接場光メモリーなどの大容量光ディスクが挙げられる。
光学ディスク粉砕物は、光ディスクを以下の方法により調製したものが好ましい。即ち、例えばコンパクトディスクにおいては、その表面に付着しているアルミ膜、インク、UVコート膜等を取り除いた後、それらを粉砕することにより調製することができる。なお、これらアルミ膜、インク、UVコート膜等を取り除く方法としてコンパクトディスクの表面を切削研磨する方法、振動圧縮する方法等の物理的方法あるいは酸、アルカリ等を用いた化学的方法等がある。
芳香族ポリカーボネート樹脂を製造するに当り、二価フェノールは単独または2種以上を使用することができ、必要に応じて分子量調節剤、酸化防止剤、触媒等を使用してもよい。またこの芳香族ポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっても、2種以上の芳香族ポリカーボネート樹脂の混合物であってもよい。かかる光学ディスクの基板に使用される芳香族ポリカーボネート樹脂は、粘度平均分子量(M)1.0×105〜3.0〜105、好ましくは1.2×105〜2.0×105、より好ましくは1.4×105〜1.6×105ものが使用される。
光学ディスク粉砕物(A−2成分)の含有量は、A成分100重量%中1〜100重量%であり、好ましくは3〜50重量%、より好ましくは5〜30重量%である。
本発明で使用される難燃剤(B成分)は、リンおよび臭素を含有しない難燃剤である。B成分は難燃性の向上をもたらすが、それ以外にもB成分の性質に基づき、例えば帯電防止性、流動性、剛性、および熱安定性の向上などがもたらされる。
B成分は、有機金属塩およびシリコーン化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。B成分は、有機金属塩とシリコーン化合物を併用することが好ましい。
有機金属塩は、有機酸の金属塩である。有機酸は、炭素原子数1〜50、好ましくは1〜40の有機酸であることが好ましい。有機酸として、アルキルスルホン酸、芳香族スルホン酸などの有機スルホン酸、有機ホウ酸、有機錫酸などが挙げられる。
金属塩として、アルカリ(土類)金属、即ちアルカリ金属またはアルカリ土類金属が挙げられる。アルカリ金属として、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウムおよびセシウムが挙げられる。アルカリ土類金属として、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウムおよびバリウムが挙げられる。より好適にはアルカリ金属である。かかるアルカリ金属の中でも、透明性の要求がより高い場合にはイオン半径のより大きいルビジウムおよびセシウムが好適である一方、これらは汎用的でなくまた精製もし難いことから、結果的にコストの点で不利となる場合がある。一方、リチウムおよびナトリウムなどのより小さいイオン半径の金属は逆に難燃性の点で不利な場合がある。これらを勘案してアルカリ金属を使い分けることができる。特性のバランスに優れたスルホン酸カリウム塩が最も好適である。かかるカリウム塩と他のアルカリ金属からなるスルホン酸アルカリ金属塩とを併用することもできる。
有機金属塩の含有量は、A成分100重量部に対し、0.001〜1重量部、好ましくは0.005〜0.5重量部、より好ましくは0.01〜0.3重量部、さらにより好ましくは0.03〜0.15重量部である。
シリコーン化合物は、燃焼時の化学反応によって難燃性を向上させるものである。シリコーン化合物としては、従来、芳香族ポリカーボート樹脂の難燃剤として提案された各種の化合物を使用することができる。
シリコーン化合物はその燃焼時にそれ自体が結合してまたは樹脂に由来する成分と結合してストラクチャーを形成することにより、または該ストラクチャー形成時の還元反応により、ポリカーボネート樹脂に難燃効果を付与するものと考えられている。したがってかかる反応における活性の高い基を含んでいることが好ましく、より具体的にはアルコキシ基およびハイドロジェン(即ちSi−H基)から選択された少なくとも1種の基を所定量含んでいることが好ましい。かかる基(アルコキシ基、Si−H基)の含有割合としては、0.1〜1.2mol/100gの範囲が好ましく、0.12〜1mol/100gの範囲がより好ましく、0.15〜0.6mol/100gの範囲が更に好ましい。かかる割合はアルカリ分解法より、シリコーン化合物の単位重量当たりに発生した水素またはアルコールの量を測定することにより求められる。尚、アルコキシ基は炭素数1〜4のアルコキシ基が好ましく、特にメトキシ基が好適である。Si−H量が0.1〜1.2mol/100gの範囲にあることで、燃焼時にシリコーンのストラクチャーの形成が容易となる。
M単位:(CH3)3SiO1/2、H(CH3)2SiO1/2、H2(CH3)SiO1/2、(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2、(CH3)2(C6H5)SiO1/2、(CH3)(C6H5)(CH2=CH)SiO1/2等の1官能性シロキサン単位、
D単位:(CH3)2SiO、H(CH3)SiO、H2SiO、H(C6H5)SiO、(CH3)(CH2=CH)SiO、(C6H5)2SiO等の2官能性シロキサン単位、
T単位:(CH3)SiO3/2、(C3H7)SiO3/2、HSiO3/2、(CH2=CH)SiO3/2、(C6H5)SiO3/2等の3官能性シロキサン単位、
Q単位:SiO2で示される4官能性シロキサン単位である。
ここで、前記示性式中の係数m、n、p、qは各シロキサン単位の重合度を表す1以上の整数であり、各示性式における係数の合計がシリコーン化合物の平均重合度となる。この平均重合度は好ましくは3〜150の範囲、より好ましくは3〜80の範囲、更に好ましくは3〜60の範囲、特に好ましくは4〜40の範囲である。かかる好適な範囲であるほど難燃性において優れるようになる。更に後述するように芳香族基を所定量含むシリコーン化合物においては透明性や色相にも優れる。その結果良好な反射光が得られる。
またm、n、p、qのいずれかが2以上の数値である場合、その係数の付いたシロキサン単位は、結合する水素原子や有機残基が異なる2種以上のシロキサン単位とすることができる。
さらにシリコーン化合物はアリール基を含有することが好ましい。一方、二酸化チタン顔料の有機表面処理剤としてのシラン化合物およびシロキサン化合物は、アリール基を含有しない方が好ましい効果が得られる点で、シリコーン系難燃剤とはその好適な態様において明確に区別される。より好適なシリコーン系難燃剤は、下記一般式(1)で示される芳香族基が含まれる割合(芳香族基量)が10〜70重量%(より好適には15〜60重量%)のシリコーン化合物である。
以上のことから、シリコーン化合物として、分子中にSi−H基および芳香族基を含有するシリコーン化合物であって、(1)Si−H基含有量(Si−H量)が0.1〜1.2mol/100g、(2)上記式(1)で示される芳香族基含有量(芳香族基量)が10〜70重量%、かつ(3)平均重合度が3〜150であるシリコーン化合物が好ましい。
2≦m+mh≦40 (i)
0.35≦d+dh+dp2≦148 (ii)
0≦t+tp≦38 (iii)
0.35≦mh+dh≦110 (iv)
{但し、M: (CH3)3SiO1/2、
MH: H(CH3)2SiO1/2、
D: (CH3)2SiO、
DH: H(CH3)SiO、
Dφ2:(C6H5)2SiO、
T: (CH3)SiO3/2、
Tφ: (C6H5)SiO3/2、を表す。
シリコーン系難燃剤として使用されるシリコーン化合物は、前記Si−H基およびアルコキシ基以外にも反応基を含有していてもよく、かかる反応基としては例えば、アミノ基、カルボキシル基、エポキシ基、ビニル基、メルカプト基、およびメタクリロキシ基などが例示される。
Si−H基を有するシリコーン化合物としては、下記一般式(2)および(3)で示される構成単位の少なくとも一種以上を含むシリコーン化合物が好適に例示される。
シリコーン系難燃剤に使用されるシリコーン化合物において、アルコキシ基を有するシリコーン化合物としては、例えば式(5)および式(6)に示される化合物から選択される少なくとも1種の化合物があげられる。
シリコーン化合物の配合量は、A成分100重量部に対し、0.01〜8重量部、好ましくは0.5〜6重量部、より好ましくは1〜4重量部である。
含フッ素滴下防止剤(C成分)としては、フィブリル形成能を有する含フッ素ポリマーを挙げることができる。かかるポリマーとしては、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン系共重合体(例えば、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、など)、米国特許第4379910号公報に示されるような部分フッ素化ポリマー、フッ素化ジフェノールから製造されるポリカーボネート樹脂などを挙げることかできる。中でも好ましくはポリテトラフルオロエチレン(以下PTFEと称することがある)である。
フィブリル形成能を有するPTFEの分子量は極めて高い分子量を有し、せん断力などの外的作用によりPTFE同士を結合して繊維状になる傾向を示すものである。その分子量は、標準比重から求められる数平均分子量において100万〜1000万、より好ましく200万〜900万である。かかるPTFEは、固体形状の他、水性分散液形態のものも使用可能である。またかかるフィブリル形成能を有するPTFEは樹脂中での分散性を向上させ、更に良好な難燃性および機械的特性を得るために他の樹脂との混合形態のPTFE混合物を使用することも可能である。
本発明の樹脂組成物の含フッ素滴下防止剤(C成分)の含有量は、A成分100重量部に対し、0.01〜3重量部、好ましくは0.1〜2重量部、より好ましくは0.2〜1重量部である。
本発明の樹脂組成物には、強化充填材(D成分)として繊維状無機充填材(D−1成分)および板状無機充填材(D−2成分)からなる群より選ばれる少なくとも1種の強化充填材を配合することができる。強化充填材としては、珪酸塩鉱物系充填材、ガラス系充填材、炭素繊維系充填材などが挙げられる。珪酸塩鉱物系充填材としてはタルク、マスコバイトマイカ、合成フッ素マイカ等のマイカ、スメクタイト、およびワラストナイトが好適に例示される。ガラス系充填材としてはガラス繊維、ガラス短繊維、ガラスフレーク、およびガラスミルドファイバーなどが例示される。珪酸塩鉱物系フィラーおよびガラス系フィラーは、これらの表面に酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、および酸化ケイ素などの金属酸化物コートされた充填材も利用できる。炭素繊維系充填材としては、例えば金属コートカーボンファイバー、カーボンミルドファイバー、気相成長カーボンファイバー等のカーボンファイバー、およびカーボンナノチューブなどが例示される。これらの中で、D−1成分は、ガラス繊維、ガラス短繊維、ワラストナイトおよび炭素繊維からなる群より選ばれる少なくとも一種の繊維状無機充填材が好ましい。D−2成分は、ガラスフレーク、マイカ、およびタルクからなる群より選ばれる少なくとも一種の板状無機充填材が好ましい。
強化充填材(D成分)の含有量はA成分100重量部に対し、好ましくは1〜100重量部、より好ましくは5〜70重量部、さらに好ましくは10〜50重量部である。
本発明の樹脂組成物には、上記A成分〜D成分以外にも、通常ポリカーボネート樹脂に配合される各種の添加剤が配合されることができる。
本発明の樹脂組成物には、加水分解性を促進させない程度において、リン系安定剤が配合されることが好ましい。かかるリン系安定剤は製造時または成形加工時の熱安定性を向上させ、機械的特性、色相、および成形安定性を向上させる。リン系安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル、並びに第3級ホスフィンなどが例示される。
上記リン系安定剤は、1種のみならず2種以上を混合して用いることができる。上記リン系安定剤の中でもトリメチルホスフェートに代表されるアルキルホスフェート化合物が配合されることが好ましい。またかかるアルキルホスフェート化合物と、ホスファイト化合物および/またはホスホナイト化合物との併用も好ましい態様である。
本発明の樹脂組成物には、更にヒンダードフェノール系安定剤を配合することができる。かかる配合は例えば成形加工時の色相悪化や長期間の使用における色相の悪化などを抑制する効果が発揮される。ヒンダードフェノール系安定剤としては、例えば、α−トコフェロール、ブチルヒドロキシトルエン、シナピルアルコール、ビタミンE、n−オクタデシル−β−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェル)プロピオネート、2−tert−ブチル−6−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(N,N−ジメチルアミノメチル)フェノール、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネートジエチルエステル、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、2,2’−ジメチレン−ビス(6−α−メチル−ベンジル−p−クレゾール)2,2’−エチリデン−ビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−ブチリデン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、1,6−へキサンジオールビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ビス[2−tert−ブチル−4−メチル6−(3−tert−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシベンジル)フェニル]テレフタレート、3,9−ビス{2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,1,−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、4,4’−チオビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−チオビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、ビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、4,4’−ジ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、4,4’−トリ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2−チオジエチレンビス−[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4−ビス(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、N,N’−ヘキサメチレンビス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、N,N’−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)イソシアヌレート、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス2[3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]エチルイソシアヌレート、およびテトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンなどが例示される。これらはいずれも入手容易である。上記ヒンダードフェノール系安定剤は、単独でまたは2種以上を組合せて使用することができる。
リン系安定剤およびヒンダードフェノール系安定剤の配合量は、芳香族ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対し、0.0001〜1重量部、好ましくは0.001〜0.5重量部、より好ましくは0.005〜0.3重量部である。
本発明の樹脂組成物には、前記リン系安定剤およびヒンダードフェノール系安定剤以外の他の熱安定剤を配合することもできる。かかる他の熱安定剤としては、例えば3−ヒドロキシ−5,7−ジ−tert−ブチル−フラン−2−オンとo−キシレンとの反応生成物に代表されるラクトン系安定剤が好適に例示される。かかる安定剤の詳細は特開平7−233160号公報に記載されている。かかる化合物はIrganox HP−136(商標、CIBA SPECIALTY CHEMICALS社製)として市販され、該化合物を利用できる。更に該化合物と各種のホスファイト化合物およびヒンダードフェノール化合物を混合した安定剤が市販されている。例えば前記社製のIrganox HP−2921が好適に例示される。ラクトン系安定剤の配合量は、A成分100重量部に対して好ましくは0.0005〜0.05重量部、より好ましくは0.001〜0.03重量部である。
またその他の安定剤としては、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)、およびグリセロール−3−ステアリルチオプロピオネートなどのイオウ含有安定剤が例示される。かかるイオウ含有安定剤の配合量は、A成分100重量部に対して好ましくは0.001〜0.1重量部、より好ましくは0.01〜0.08重量部である。
本発明の樹脂組成物には、耐光性を付与することを目的として紫外線吸収剤の配合も可能である。
紫外線吸収剤としては、具体的にはベンゾフェノン系では、例えば、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−ベンジロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホキシトリハイドライドレイトベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシ−5−ソジウムスルホキシベンゾフェノン、ビス(5−ベンゾイル−4−ヒドロキシ−2−メトキシフェニル)メタン、2−ヒドロキシ−4−n−ドデシルオキシベンソフェノン、および2−ヒドロキシ−4−メトキシ−2’−カルボキシベンゾフェノンなどが例示される。
紫外線吸収剤は、具体的に環状イミノエステル系では、例えば2,2’−p−フェニレンビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、2,2’−m−フェニレンビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、および2,2’−p,p’−ジフェニレンビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)などが例示される。
前記の中でも紫外線吸収能の点においてはベンゾトリアゾール系およびヒドロキシフェニルトリアジン系が好ましく、耐熱性や色相の点では、環状イミノエステル系およびシアノアクリレート系が好ましい。前記紫外線吸収剤は単独であるいは2種以上の混合物で用いてもよい。
紫外線吸収剤の配合量は、A成分100重量部に対して0.01〜2重量部、好ましくは0.03〜2重量部、より好ましくは0.02〜1重量部、更に好ましくは0.05〜0.5重量部である。
本発明の樹脂組成物には、A成分の一部に代えて、他の樹脂やエラストマーを本発明の効果を発揮する範囲において、少割合使用することもできる。他の樹脂やエラストマーの配合量はA成分との合計100重量%中、好ましくは20重量%以下、より好ましくは10重量%以下、更に好ましくは5重量%以下である。
上記以外にも本発明の樹脂組成物には、成形品に種々の機能の付与や特性改善のために、それ自体知られた添加物を少割合配合することができる。これら添加物は本発明の目的を損なわない限り、通常の配合量である。
本発明の樹脂組成物は、芳香族ポリカーボネート樹脂(A−1成分)0〜99重量%および基板がポリカーボネート樹脂である光学ディスク粉砕物(A−2成分)1〜100重量%からなる樹脂成分(A成分)100重量部に対し、リンおよび臭素を含有しない難燃剤(B成分)0.001〜8重量部および含フッ素滴下防止剤(C成分)0.01〜3重量部を混合することにより製造することができる。
本発明の製造方法においては、含フッ素滴下防止剤(C成分)の良好な分散を達成するため、混合は、二軸押出機の如き多軸押出機を用いて各成分を溶融混練することが好ましい。
更にB成分、C成分およびその他添加剤(以下の例示において単に“添加剤”と称する)の押出機への供給方法は特に限定されないが、以下の方法が代表的に例示される。(i)添加剤をポリカーボネート樹脂とは独立して押出機中に供給する方法。(ii)添加剤とポリカーボネート樹脂粉末とをスーパーミキサーなどの混合機を用いて予備混合した後、押出機に供給する方法。(iii)添加剤とポリカーボネート樹脂とを予め溶融混練してマスターペレット化する方法。
本発明の樹脂組成物は、通常、前記の如く製造されたペレットを射出成形して各種成形品を製造することができる。更にペレットを経由することなく、押出機で溶融混練された樹脂を直接シート、フィルム、異型押出成形品、ダイレクトブロー成形品、および射出成形品にすることも可能である。
かかる射出成形においては、通常の成形方法だけでなく、適宜目的に応じて、射出圧縮成形、射出プレス成形、ガスアシスト射出成形、発泡成形(超臨界流体の注入によるものを含む)、インサート成形、インモールドコーティング成形、断熱金型成形、急速加熱冷却金型成形、二色成形、サンドイッチ成形、および超高速射出成形などの射出成形法を用いて成形品を得ることができる。これら各種成形法の利点は既に広く知られるところである。また成形はコールドランナー方式およびホットランナー方式のいずれも選択することができる。
これにより優れた難燃性、耐熱性、剛性を有する樹脂組成物の成形品が提供される。即ち、本発明によれば、芳香族ポリカーボネート系樹脂(A−1成分)0〜99重量%および基板がポリカーボネート樹脂である光学ディスク粉砕化物(A−2成分)1〜100重量%からなる樹脂混合物(A成分)100重量部に対し、リンおよび臭素を含有しない難燃剤(B成分)0.001〜8重量部および含フッ素滴下防止剤(C成分)0.01〜3重量部を含有してなる樹脂組成物を溶融成形してなる成形品が提供される。
UL規格94の垂直燃焼試験を、厚み1.6mmおよび2.0mmで行いその等級を評価した。
(2)耐熱性
耐熱性は、荷重たわみ温度で評価した。荷重たわみ温度は、射出成形により試験片を作成し、ISO 75−1および75−2に準じて測定条件1.80MPaにて荷重たわみ温度の測定を行った。
(3)シャルピー衝撃強さ
ISO 179に従い、ノッチ付きのシャルピー衝撃強度の測定を実施した。
(4)剛性
ISO178に従って曲げ弾性率を測定した(試験片寸法:長さ80mm×幅10mm×厚み4mm)。
ビスフェノールAとホスゲンから界面縮重合法により製造されたポリカーボネート樹脂パウダーに、表1〜表5記載の各種添加剤を各配合量で配合し、ブレンダーにて混合した後、ベント式二軸押出機((株)日本製鋼所製:TEX30α(完全かみ合い、同方向回転、2条ネジスクリュー))を用いて溶融混練しペレットを得た。添加剤はそれぞれ配合量の10倍の濃度で予めポリカーボネート樹脂パウダーとの予備混合物をヘンシェルミキサーを用いて作成した後、ブレンダーによる全体の混合を行った。押出条件は吐出量20kg/h、スクリュー回転数150rpm、ベントの真空度3kPaであり、また押出温度は第1供給口からダイス部分まで270℃とした。
得られたペレットを120℃で6時間、熱風循環式乾燥機にて乾燥した後、射出成形機を用いて、シリンダー温度290℃および金型温度80℃、並びに射速50mm/secの条件で、荷重たわみ温度測定用試験片および曲げ弾性率測定用試験片を同時に成形した。射出成形機(住友重機械工業(株)製:SG−150U)を使用した。
なお、表1〜中記号表記の各成分の内容は下記の通りである。
PC−1:ビスフェノールAおよび末端停止剤としてp−tert−ブチルフェノール、並びにホスゲンから界面重縮合法で合成した直鎖状芳香族ポリカーボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製:パンライトL−1225WP(商品名)、粘度平均分子量22,400)
PC−2:ビスフェノールAおよび末端停止剤としてp−tert−ブチルフェノール、並びにホスゲンから界面重縮合法で合成した直鎖状芳香族ポリカーボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製:L−1225WX(商品名)、粘度平均分子量20,900)
PC−3:ビスフェノールAとジフェニルカーボネートの溶融エステル交換反応により得られ、分岐結合成分が全繰返し単位中約0.1モル%であるポリカーボネート樹脂ペレット(粘度平均分子量22,500、尚、かかる分岐結合成分の割合は、1H−NMRの測定より算出し、同様に測定されたPC−1のポリカーボネート樹脂では0モル%(該当ピークなし)であった)。
PC−4:ビスフェノールAおよび末端停止剤としてp−tert−ブチルフェノール、並びにホスゲンから界面重縮合法で合成した直鎖状芳香族ポリカーボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製:CM−1000(商品名)、粘度平均分子量16,000)
PC−5:アルミ膜等を除去した直径120mmのCDを粉砕機で粉砕し平均粒子径6mmにした光学ディスク粉砕物。(基板が粘度平均分子量15,000のビスフェノールAより得られた芳香族ポリカーボネート樹脂で成形され、その量がCDの全量中99.6重量%である。)
PC−6:金属膜等を除去した直径120mmのDVDを粉砕機で粉砕し平均粒子径6mmにした光学ディスク粉砕物。(基板が粘度平均分子量15,000のビスフェノールAより得られた芳香族ポリカーボネート樹脂で成形され、その量がDVDの全量中92重量%である。)
B−1:パーフルオロブタンスルホン酸カリウム金属塩(大日本インキ(株)製メガファックF−114P(商品名))
B−2:Si−H基およびフェニル基を含有する直鎖状シリコーン
攪拌機、冷却装置、温度計を取り付けた1Lフラスコに水301.9gとトルエン150gを仕込み、内温5℃まで冷却した。滴下ロートにトリメチルクロロシラン21.7g、メチルジクロロシラン23.0g、ジメチルジクロロシラン12.9およびジフェニルジクロロシラン76.0の混合物を仕込み、フラスコ内へ攪拌しながら2時間かけて滴下した。この間、内温を20℃以下に維持するよう、冷却を続けた。滴下終了後、さらに内温20℃で攪拌を4時間続けて熟成した後、静置して分離した塩酸水層を除去し、10%炭酸ナトリウム水溶液を添加して5分間攪拌後、静置して分離した水層を除去した。その後、さらにイオン交換水で3回洗浄し、トルエン層が中性になったことを確認した。このトルエン溶液を減圧下内温120℃まで加熱してトルエンと低沸点物を除去した後、濾過により不溶物を取り除いてシリコーン化合物B−1を得た。このシリコーン化合物B−1はSi−H量が0.21mol/100g、芳香族基量が49重量%、平均重合度が8.0であった。
B−3:ビスフェノールAビス(ジフェニルホスフェート)を主成分とするリン酸エステル(大八化学工業(株)製:CR−741(商品名))
B−4:テトラブロモビスフェーノルAのカーボネートオリゴマー(帝人化成(株)製 ファイヤガードFG−7000))
C−1:ポリフロンMPA FA500(商品名)(ダイキン工業(株)製、ポリテトラフルオロエチレン)
C−2:POLY TS AD001(商品名)(PIC社製、該ポリテトラフルオロエチレン系混合体は、ポリテトラフルオロエチレン粒子とスチレン−アクリロニトリル共重合体粒子からなる混合物(ポリテトラフルオロエチレン含有量50重量%))
D−1:ECS―03T−511(商品名)(日本電気硝子(株)製ガラスファイバー、直径13μm、カット長3mm)
D−2:PEF−301S(商品名)(日東紡(株)製ガラスミルドファイバー、直径9μm、数平均繊維長30μm)
D−3:Upn HS−T0.8(商品名)(林化成工業(株)製タルク、板状、平均粒子径2μm)
SL:リケマールSL900(商品名)(理研ビタミン(株)製飽和脂肪酸エステル系離型剤)
TMP:TMP(商品名)(大八化学工業(株)製リン系安定剤)
Claims (12)
- 芳香族ポリカーボネート樹脂(A−1成分)0〜99重量%および基板がポリカーボネート樹脂である光学ディスク粉砕物(A−2成分)1〜100重量%からなる樹脂混合物(A成分)100重量部に対し、リンおよび臭素を含有しない難燃剤(B成分)0.001〜8重量部および含フッ素滴下防止剤(C成分)0.01〜3重量部を含有する樹脂組成物。
- B成分が、有機金属塩およびシリコーン化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種の難燃剤を含有する請求項1記載の樹脂組成物。
- 有機金属塩が、有機スルホン酸金属塩である請求項2記載の樹脂組成物。
- 有機スルホン酸金属塩が、パーフルオロアルキルスルホン酸金属塩である請求項3記載の樹脂組成物。
- シリコーン化合物が、M、MH、D、DH、Dφ2、T、およびTφで表されるシロキサン単位を1分子あたりの平均数で、それぞれm、mh、d、dh、dp2、t、tp有し、下記式(i)〜(iv)を満足する請求項5記載の樹脂組成物。
2≦m+mh≦40 (i)
0.35≦d+dh+dp2≦148 (ii)
0≦t+tp≦38 (iii)
0.35≦mh+dh≦110 (iv)
{但し、
M: (CH3)3SiO1/2、
MH: H(CH3)2SiO1/2、
D: (CH3)2SiO、
DH: H(CH3)SiO、
Dφ2:(C6H5)2SiO、
T: (CH3)SiO3/2、
Tφ: (C6H5)SiO3/2を表す。} - A成分100重量部に対し、繊維状無機充填材(D−1成分)および板状無機充填材(D−2成分)からなる群より選ばれる少なくとも一種以上の強化充填材(D成分)1〜100重量部を含有する請求項1〜6のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- D−1成分が、ガラス繊維、ガラス短繊維、ワラストナイトおよび炭素繊維からなる群より選ばれる少なくとも一種の繊維状無機充填材である請求項7記載の樹脂組成物。
- D−2成分が、ガラスフレーク、マイカ、およびタルクからなる群より選ばれる少なくとも一種の板状無機充填材である請求項7記載の樹脂組成物。
- 光学ディスクがCDおよび/またはDVDである請求項1〜9のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の樹脂組成物からなる成形品。
- 芳香族ポリカーボネート樹脂(A−1成分)0〜99重量%および基板がポリカーボネート樹脂である光学ディスク粉砕物(A−2成分)1〜100重量%からなる樹脂成分(A成分)100重量部に対し、リンおよび臭素を含有しない難燃剤(B成分)0.001〜8重量部および含フッ素滴下防止剤(C成分)0.01〜3重量部を混合することからなる樹脂組成物の製造方法。
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