JP2009095790A - 粉砕装置、トナーの製造装置及び製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口311と、固定子310と、中心回転軸に取り付けられた回転子314と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口302とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該固定子が、内部に冷媒流路を具備していることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該固定子が、内部に冷媒流路を具備していることを特徴とする。
30.0%≦A/B×100≦90.0% 式(1)
該粉砕手段に用いられる粉砕機は少なくとも被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該固定子が、内部に冷媒流路を具備していることを特徴とする。
該粉砕手段に用いられる粉砕機は、少なくとも被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該固定子が、内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路に流す冷媒の温度TL(℃)が
−20.0≦TL≦20.0
であることを特徴とする。
1.0≦TLout−TLin≦30.0
であることを特徴とする。
式(2)75.5≦B/A×100≦300.0
式(3)1.0mm≦Dpr−Dpq≦25.0mm
粒度分布については、種々の方法によって測定できるが、本発明においてはコールター・カウンターのマルチサイザーを用いて行った。
トナーの重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出した。
トナー中の個数基準の微粉量(個数%)は、以下のようにして算出する。
トナー中の体積基準の粗粉量(体積%)は、以下のようにして算出する。
測定装置としてはベックマン・コールター社製 LS230 を用いて、以下の条件で乾式測定する。
示差熱分析測定装置(DSC測定装置),DSC−7(パーキンエルマー社製)を用い測定する。測定はASTM D3418−82に準じておこなう。測定試料2乃至10mgを精秤してアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲30乃至200℃の間で、昇温速度10℃/minで常温常湿下で測定を行う。この昇温過程で、温度30乃至200℃の範囲におけるメインピークの吸熱ピークが得られる。この吸熱メインピークの温度をもってワックスの融点とする。
示差走査熱量計(DSC測定装置),DSC−7(パーキンエルマー社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
GPCによるクロマトグラムの分子量は次の条件で測定される。
結着樹脂の「酸価」は以下のように求められる。基本操作は、JIS−K0070に準ずる。
(a)溶剤エチルエーテル−エチルアルコール混液(1+1または2+1)またはベンゼン−エチルアルコール混液(1+1または2+1)で、これらの溶液は使用直前にフェノールフタレインを指示薬としてN/10水酸化カリウムエチルアルコール溶液で中和しておく。
(b)フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン1gをエチルアルコール(95v/v%)100mlに溶かす。
(c)N/10水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム7.0gをできるだけ少量の水に溶かしエチルアルコール(95v/v%)を加えて1リットルとし、2〜3日放置後ろ過する。標定はJIS K 8006(試薬の含量試験中滴定に関する基本事項)に準じて行う。
結着樹脂の「水酸基価」は以下のように求められる。基本操作は、JIS=K0070に準ずる。
(a)アセチル化試薬 無水酢酸25gをメスフラスコ100mlに入れ、ピリジンを加えて全量を100mlにし、十分に振りまぜる(場合によっては、ピリジンを追加しても良い)。アセチル化試薬は、湿気、炭酸ガスおよび酸の蒸気に触れないようにし、褐色びんに保存する。
(b)フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン1gをエチルアルコール(95v/v%)100mlに溶かす。
(c)N/2水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム35gをできるだけ少量の水に溶かし、エチルアルコール(95v/v%)を加えて1リットルとし、2〜3日間放置後ろ過する。標定はJIS K 8006によって行う。
試料0.5〜2.0gを丸底フラスコに正しくはかりとり、これにアセチル化試薬5mlを正しく加える。フラスコの口に小さな漏斗をかけ、95〜100℃のグリセリン浴中に底部約1cmを浸して加熱する。このときフラスコの首が浴の熱をうけて温度が上がるのを防ぐために、中に丸い穴をあけた厚紙の円盤をフラスコの首の付根にかぶせる。1時間後フラスコを浴から取り出し、放冷後漏斗から水1mlを加えて振り動かして無水酢酸を分解する。さらに分解を完全にするため、再びフラスコをグリセリン浴中で10分間加熱し、放冷後エチルアルコール5mlで漏斗およびフラスコの壁を洗い、フェノールフタレイン溶液を指示薬としてN/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定する。なお、本試験と並行して空試験を行う。場合によっては、指示薬としてKOH−THF溶液にしても構わない。
B:空試験のN/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量(ml)
C:本試験のN/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量(ml)
f:N/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
S:試料(g)
D:酸価 ]
(a)平均粒子径
走査型電子顕微鏡(30000倍)の写真を撮影し、フェレ径にて算出した。
(b)磁気特性
東英工業製振動試料型磁力計VSM−P7を使用して、外部磁場796kA/mにて測定した。
・結着樹脂(ポリエステル樹脂):100質量部
(Tg56℃、酸価18mgKOH/g、水酸基価27mgKOH/g、分子量:Mp6500、Mn2800、Mw55000)
・酸化鉄粒子:90質量部
(平均粒子径0.16μm、795.8kA/m磁場での特性Hc11.2kA/m、σs82.3Am2/kg、σr13.5Am2/kg)
・アゾ系鉄錯体化合物:2質量部
(保土ヶ谷化学社製、商品名T−77)
・フィッシャートロプシュワックス:3質量部
(日本精蝋社製、商品名FT−100、融点98℃)
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサー(FM−75J型、三井鉱山(株)製)でよく混合した後、温度130℃に設定した2軸混練機(PCM−45型、池貝鉄鋼(株)製)にて100kg/hrのFeed量で混練(吐出時の混練物温度は約150℃)した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルで粗砕して、平均粒径300μmのテスト用粗砕物(T−1)を得た。
・結着樹脂(ポリエステル樹脂):100質量部
(Tg58℃、酸価25mgKOH/g、水酸基価20mgKOH/g、分子量:Mp5500、Mn2800、Mw50000)
・C.I.ピグメントブルー15:3:5質量部
・1,4−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物:0.5質量部
・フィッシャートロプシュワックス:5質量部
(日本精蝋社製、商品名FT−100、融点98℃)
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサー(FM−75J型、三井鉱山(株)製)でよく混合した後、温度130℃に設定した2軸混練機(PCM−45型、池貝鉄鋼(株)製)にて80kg/hrのFeed量で混練(吐出時の混練物温度は約150℃)した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルで粗砕して、平均粒径270μmのテスト用粗砕物(T−2)を得た。
図1の機械式粉砕機を改造し、固定子部分を冷媒流路容積A(m3)が固定子の凸と凸を結んだ線を上辺とした場合の固定子容積B(m3)に対して75%になるように、冷媒流路を設計した後、炭化クロムを含有するクロム合金めっきにより、めっき厚20μmに処理した固定子8枚に変更した。又、冷水機はオリオンユニットクーラーの方に接続し、以下の条件でテスト用粗砕物(T−1)を粉砕した。
粗砕物(T−1)供給量:100kg/hr
固定子冷媒温度(入り口):5.0℃
冷媒流量:1.0 l/min
除湿冷風設定温度:10.0℃
回転子回転数:135m/s、
ブロワ風量:13.0(m3/min)
機械式粉砕機内の排気温度は45.0℃、冷媒の出口温度は、8枚の固定子で、8.5℃以上22.3℃以下の上昇となった。また、この時得られた微粉砕物は重量平均径(D4)が7.2μmであり、粒径4.0μm以下の粒子が48.8個数%、且つ粒径10.1μm以上の粒子を2.6体積%であった。
図1の機械式粉砕機を改造前の状態で、冷水機はオリオンユニットクーラーの方に接続し、以下の条件でテスト用粗砕物(T−1)を粉砕した。
粗砕物(T−1)供給量:80kg/hr
ジャケット冷媒温度(入り口):5.0℃
冷媒流量:3.0 l/min
除湿冷風設定温度:−20.0℃
回転子回転数:135m/s、
ブロワ風量:13.0(m3/min)
機械式粉砕機内の排気温度は48.0℃、冷媒の出口温度は、2.5℃上昇となった。また、この時得られた微粉砕物は重量平均径(D4)が7.4μmであり、粒径4.0μm以下の粒子が49.3個数%、且つ粒径10.1μm以上の粒子を5.8体積%であった。
比較例1において、除湿冷風設定温度を実施例1同様10.0℃とした以外は同様にテスト用粗砕物(T−1)を粉砕したところ、粉砕開始から5分経過した時点で機械式粉砕機内の排気温度は68.0℃となり、融着の危険性がある為、テストを中止した。
図1の機械式粉砕機を改造し、固定子部分を冷媒流路容積A(m3)が固定子の凸と凸を結んだ線を上辺とした場合の固定子容積B(m3)に対して30%になるように、冷媒流路を設計した後、炭化クロムを含有するクロム合金めっきにより、めっき厚20μmに処理した固定子8枚に変更した。また、冷水機はブラインチリングユニットの方に接続し、以下の条件で、機械式粉砕機内の排気温度を43.0℃以上47.0℃以下の範囲となるように供給量を調整しながら、テスト用粗砕物(T−2)を粉砕して、重量平均径(D4)が5.5μm以上6.0μm以下の微粉砕物を得た。
固定子冷媒温度(入り口):−5.0℃
冷媒流量:3.0 l/min
除湿冷風設定温度:10.0℃
回転子回転数:150m/s、
ブロワ風量:13.5(m3/min)
粗砕物(T−2)供給量を20kg/hrとしたところ、機械式粉砕機内の排気温度は43.9℃、冷媒の出口温度は、8枚の固定子で、10.8℃以上29.3℃以下の上昇となった。又、この時得られた微粉砕物は重量平均径(D4)が5.9μmであり、粒径4.0μm以下の粒子が53.8個数%、且つ粒径10.1μm以上の粒子を0.4体積%であった。
図1の機械式粉砕機を改造し、固定子部分を冷媒流路容積A(m3)が固定子の凸と凸を結んだ線を上辺とした場合の固定子容積B(m3)に対して60%になるように、冷媒流路を設計した後、炭化クロムを含有するクロム合金めっきにより、めっき厚20μmに処理した固定子8枚に変更した。また、冷水機はブラインチリングユニットの方に接続し、以下の条件で、機械式粉砕機内の排気温度を43.0℃以上47.0℃以下の範囲となるように供給量を調整しながら、テスト用粗砕物(T−2)を粉砕して、重量平均径(D4)が5.5μm以上6.0μm以下の微粉砕物を得た。
固定子冷媒温度(入り口):−5.0℃
冷媒流量:3.0 l/min
除湿冷風設定温度:10.0℃
回転子回転数:150m/s、
ブロワ風量:13.5(m3/min)
粗砕物(T−2)供給量を43kg/hrとしたところ、機械式粉砕機内の排気温度は44.2℃、冷媒の出口温度は、8枚の固定子で、10.8℃以上26.3℃以下の上昇となった。また、この時得られた微粉砕物は重量平均径(D4)が5.8μmであり、粒径4.0μm以下の粒子が54.1個数%、且つ粒径10.1μm以上の粒子を0.3体積%であった。
図1の機械式粉砕機を改造し、固定子部分を冷媒流路容積A(m3)が固定子の凸と凸を結んだ線を上辺とした場合の固定子容積B(m3)に対して90%になるように、冷媒流路を設計した後、炭化クロムを含有するクロム合金めっきにより、めっき厚20μmに処理した固定子8枚に変更した。また、冷水機はブラインチリングユニットの方に接続し、以下の条件で、機械式粉砕機内の排気温度を43.0℃以上47.0℃以下の範囲となるように供給量を調整しながら、テスト用粗砕物(T−2)を粉砕して、重量平均径(D4)が5.5μm以上6.0μm以下の微粉砕物を得た。
固定子冷媒温度(入り口):−5.0℃
冷媒流量:3.0 l/min
除湿冷風設定温度:10.0℃
回転子回転数:150m/s、
ブロワ風量:13.5(m3/min)
粗砕物(T−2)供給量を81kg/hrとしたところ、機械式粉砕機内の排気温度は45.3℃、冷媒の出口温度は、8枚の固定子で、12.7℃以上31.3℃以下の上昇となった。また、この時得られた微粉砕物は重量平均径(D4)が5.8μmであり、粒径4.0μm以下の粒子が53.9個数%、且つ粒径10.1μm以上の粒子を0.4体積%であった。
図1の機械式粉砕機を改造前の状態で、冷水機はブラインチリングユニットの方に接続し、実施例2,3,4と同様に以下の条件で、機械式粉砕機内の排気温度を43.0℃以上47.0℃以下の範囲となるように供給量を調整しながら、テスト用粗砕物(T−2)を粉砕して、重量平均径(D4)が5.5μm以上6.0μm以下の微粉砕物を得た。
ジャケット冷媒温度(入り口):−5.0℃
冷媒流量:3.0 l/min
除湿冷風設定温度:10.0℃
回転子回転数:150m/s、
ブロワ風量:13.5(m3/min)
粗砕物(T−2)供給量を11kg/hrとしたところ、機械式粉砕機内の排気温度は47.0℃、冷媒の出口温度は、8.4の上昇となった。また、この時得られた微粉砕物は重量平均径(D4)が6.0μmであり、粒径4.0μm以下の粒子が54.1個数%、且つ粒径10.1μm以上の粒子を2.3体積%であった。
実施例1において、回転子を図4の水冷式に変更して、冷水機はブラインチリングの方に接続し、以下の条件でテスト用粗砕物(T−1)を粉砕した。
粗砕物(T−1)供給量:120kg/hr
固定子冷媒温度(入り口):−5.0℃
回転子冷媒温度(入り口):−5.0℃
固定子冷媒流量:3.0 l/min
回転子冷媒流量:5.0 l/min
除湿冷風設定温度:使用せず、大気開放(室温:27℃/湿度45%)
回転子回転数:160m/s、
ブロワ風量:13.5(m3/min)
機械式粉砕機内の排気温度は40.2℃、固定子冷媒の出口温度は、8枚の固定子で、14.1℃以上28.3℃以下の上昇となった。また、回転子冷媒の出口温度は32.2℃となった。この時得られた微粉砕物は重量平均径(D4)が5.7μmであり、粒径4.0μm以下の粒子が57.1個数%、且つ粒径10.1μm以上の粒子を0.8体積%であった。
219 パイプ
220 デイストリビュータ
222 バグフィルター
224 吸引ブロワー
229 捕集サイクロン
240 ホッパー
301 機械式粉砕機
302 粉体排出口
310 固定子
311 粉体投入口
312 回転軸
313 ケーシング
314 回転子
315 定量供給機
316 ジャケット
317 冷却水供給口
318 冷却水排出口
319 冷風発生装置
320 後室
321 冷水機
322 ブラインチリングユニット
Claims (8)
- 被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該固定子が、内部に冷媒流路を具備していることを特徴とする粉砕装置。 - 該冷媒流路容積A(m3)は固定子の凸と凸を結んだ線を上辺とした場合の固定子容積B(m3)に対して下記式(1)の関係になることを特徴とする請求項1に記載の粉砕装置。
30.0%≦A/B×100≦90.0% 式(1) - 該固定子は複数枚の部材により構成されており、且つ、該固定子は独立した冷媒流路を個々に有していることを特徴とする請求項1又は2に記載の粉砕装置。
- 該固定子は少なくとも炭化クロムを含有するクロム合金めっきにより処理されていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の粉砕装置。
- 該粉砕機は少なくとも回転子の凹凸が回転軸に対して平行に設けられており、且つ、該回転子が内部に冷媒流路を具備したことを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の粉砕装置。
- 結着樹脂および着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粗粉砕し、粗粉砕物からなる粉体原料を粉砕手段によって粉砕し、得られた粉砕物を分級手段によって分級する工程を少なくとも有するトナーの製造方法に用いられるトナー製造装置において、
該粉砕手段に用いられる粉砕機は少なくとも被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該固定子が、内部に冷媒流路を具備していることを特徴とするトナーの製造装置。 - 結着樹脂および着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粗粉砕し、粗粉砕物からなる粉体原料を粉砕手段によって粉砕し、得られた粉砕物を分級手段によって分級する工程を少なくとも有するトナーの製造方法において、
該粉砕手段に用いられる粉砕機は、少なくとも被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該固定子が、内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路に流す冷媒の温度TL(℃)が
−20.0≦TL≦20.0
であることを特徴とするトナーの製造方法。 - 該固定子内部に導入された冷媒温度TLin(℃)と該固定子外部に排出された冷媒温度TLout(℃)の関係が
1.0≦TLout−TLin≦30.0
であることを特徴とする請求項7に記載のトナーの製造方法。
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