JP2009084682A - １次元金属ナノ構造を製作する方法 - Google Patents

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Abstract

【目的】より簡単な方式で高い結晶度を備えた１次元金属ナノ構造を形成するために、１次元金属ナノ構造を製作する方法を提供する。
【解決手段】１次元金属ナノ構造を製作する方法が提供される。先ず、第１酸化物および第２酸化物を含む混合層が提供される。第１酸化物が金属酸化物であり、かつ第１酸化物および第２酸化物が混和できないものである。次に、還元ガスが導入されるとともに、混合層に対する熱処理が行われ、第１酸化物の金属を還元されて、１次元金属ナノ構造を形成する。
【選択図】図１

Description

この発明は、ナノ構造を製作する方法に関し、特に、１次元金属ナノ構造を製作する方法（METHOD OF FABRICATING ONE-DIMENSIONAL METALLIC NANOSTRUCTURE）に関する。
様々な製品に対する小型化要求にともなって、科学および技術は、既にミクロン時代から、いわゆるナノ時代へと発展している。ナノ材料には、様々なタイプがあり、金属ナノ材料、半導体ナノ材料、ナノ構造化セラミックス、ナノポリマー材料を含むとともに、０次元構造、１次元構造、２次元構造または他の構造を有している。１次元金属ナノ構造の処理方法および研究が最も挑戦的なものであり、また最も潜在力のあるものの１つである。
サイズがナノスケールへ縮小する時、バルク（bulk）材料と比較して、材料の物理的、機械的、化学的特性が大きく変化する。従って、異なる材料の求められる特性を獲得するために材料の組合せを変化させるだけでなく、同一材料の融点、色彩、光学的、電気的および電磁的特性のような基本的特徴もまた当該材料のサイズならびに形状を制御することにより更にコントロールすることができる。この特質に基づき、過去には達成することのできなかった高性能な製品または技術がナノ科学技術の分野において実現される。
近年、１次元金属ナノ構造を製作する方法は、ナノテンプレート（nano-template）法、ステップ堆積（step deposition）法、液相核形成（liquid phase nucleation）法などを含んでいる。天然または人工のナノ多孔性材料（nano-porous materials）が、このナノ構造を形成するために、多様な金属堆積技術との連結に採用されている。しかし、マルチステージ成長（multi-stage growth）が、１次元金属ナノ構造を製作するために、上記方法中で採用されなければならないとともに、製作された材料の結晶度（crystallinity）が満足できるものではない。従って、１次元金属ナノ構造を調製する時、現在のプロセスにつき如何にしてサイズ均一性および結晶度をコントロールするかが１つの重要な挑戦である。
また、金属ナノ構造ならびにその製作方法は、既に米国特許番US 6,858,318; US 2007/0089564A1および日本特許番号JP2004223693A2に開示されている。上記文献は、全て参考としている。
[発明の目的]
そこで、この発明の目的は、より簡単な方式で高い結晶度を備えた１次元金属ナノ構造を形成するために、１次元金属ナノ構造を製作する方法を提供することにある。
この発明は、１次元金属ナノ構造を製作する方法を提供する。先ず、第１酸化物および第２酸化物を含む混合層が形成される。第１酸化物が金属酸化物であり、第１酸化物および第２酸化物が混和できない（immiscible）ものである。還元ガスが導入され、かつ熱処理が混合層に行われて、第１酸化物の金属が還元されるとともに、混合層の表面に１次元金属ナノ構造を形成する。
この発明の実施形態にかかる１次元金属ナノ構造を製作する方法において、還元ガスが、例えば、水素（Ｈ２）または他の適切な還元ガスである。
この発明の実施形態にかかる１次元金属ナノ構造を製作する方法において、熱処理の処理温度が６００℃および９５０℃の間である。
この発明の実施形態にかかる１次元金属ナノ構造を製作する方法において、熱処理が、例えば、アニールプロセス（annealing process）または他の適切な熱処理である。
この発明の実施形態にかかる１次元金属ナノ構造を製作する方法において、第１酸化物が、例えば、ニッケル酸化物（ＮｉＯ）または銅酸化物（ＣｕＯ）である。
この発明の実施形態にかかる１次元金属ナノ構造を製作する方法において、第２酸化物が、例えば、金属酸化物またはセラミック酸化物である。金属酸化物が、例えば、ジルコニウム酸化物（ＺｒＯ２）またはイットリア安定化ジルコニア（ＹＳＺ）あるいはセリウム酸化物ドープドイットリア安定化ジルコニア（ＣｅＯ２ドープドＹＳＺ）または他の適切な金属酸化物であるとともに、セラミック酸化物が、例えば、シリカまたは他の適切なセラミック酸化物である。
この発明の実施形態にかかる１次元金属ナノ構造を製作する方法において、混合層が、例えば、スパッタリングプロセスまたは堆積プロセスあるいは他の適切な方法により形成される。
この発明の実施形態にかかる１次元金属ナノ構造を製作する方法において、１次元金属ナノ構造が、例えば、１次元ナノワイヤーまたは１次元ナノロッドあるいは１次元ナノコーンを含む。
この発明の方法中、還元ガスが使用され、かつ熱処理が酸化物混合層の酸化物中の金属を還元することを実施して、１次元金属ナノ構造を形成する。従って、この発明の方法は、従来技術と比較して、容易で簡単であり、高い結晶度を備えた１次元金属ナノ構造を形成することができる。
つまり、この発明の方法は、簡単な直接成長方式を採用して１次元金属ナノ構造を形成し、かつ形成された１次元金属ナノ構造が高い結晶度をそなえる。
以下、この発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
この発明は、新規で容易な直接成長法を提供し、従来の方法により製作された１次元金属ナノ構造のそれよりも更に良い結晶度を備えた１次元金属ナノ構造を製作する。
この発明の１次元金属ナノ構造を製作する方法は、以下のステップを含む。図１において、先ず、２つの混和できない（immiscible）酸化物を含む混合層が形成される（ステップ１１０）。詳細は、ステップ１１０中、酸化物混合層が、例えば、スパッタリングプロセスまたは堆積プロセスにより形成される。混合層が第１酸化物（通式Ｍｘ１Ｏｙ１を備える）と第２酸化物（通式Ｍ’ｘ２Ｏｙ２を備える）とを含む。Ｍｘ１Ｏｙ１が金属酸化物であり、例えば、ニッケル酸化物（ＮｉＯ）または銅酸化物（ＣｕＯ）あるいは他の適切な金属酸化物である。Ｍ’ｘ２Ｏｙ２が金属酸化物またはセラミック酸化物である。金属酸化物が、例えば、ジリコニウム酸化物（ＺｒＯ２）、イットリア安定化ジルコニア（yttria-stabilized zirconia = ＹＳＺ）、セリウム酸化物ドープド・イットリア安定化ジルコニア（cerium oxide doped yttria-stabilized zirconia = ＣｅＯ２-doped ＹＳＺ）または他の適切な金属酸化物であり、かつセラミック酸化物が、例えば、シリカ（silica 二酸化珪素）または他の適切なセラミック酸化物である。
図１において、次に、熱処理（thermal process）が還元ガス雰囲気で混合層に対して行われる（ステップ１２０）。詳細は、ステップ１２０中、熱処理が、例えば、還元ガスとしてＨ２または他の適切なガスを導入することにより行われる。熱処理が、例えば、アニールプロセスまたは他の適切な熱処理であるとともに、処理温度が６００℃および９５０℃の間であり、かつ、望ましくは８００℃および９５０℃の間である。また、還元ガスを導入する時、窒素（Ｎ２）またはヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）、ラドン（Ｒｎ）のような不活性ガスを付加することもできる。
ステップ１２０を実施する時、熱処理が混合層中の酸化物（Ｍｘ１Ｏｙ１，Ｍ’ｘ２Ｏｙ２）を分離する傾向へ導く。その一方で、還元ガスがＭｘ１Ｏｙ１中の金属（Ｍ）の還元を促進し、金属（Ｍ）を析出させ、混合層の表面に１次元金属ナノ構造を形成する。形成される１次元金属ナノ構造は、ナノワイヤー（nanowires）またはナノロッド（nanorods）あるいはナノコーン（nanocones）である。
以下、幾つかの実例がこの発明を説明するために記載されるが、この発明を限定するためのものではない。
実験例
＜酸化物混合層の製作＞
先ず、シリコン基板が提供される。そして、ＡｒおよびＯ２ガスが導入され、プラズマ衝撃スパッターターゲット（plasma bombard sputter target）材料（ＮｉおよびＺｒ-Ｙ-Ｃｅ）を発生して、ＮｉＯおよびＣｅＯ２-doped ＹＳＺを形成するとともに、シリコン基板上に酸化物混合層（ＮｉＯ-doped ＹＳＺ）を形成する。ここで、Ａｒガスの流量は、例えば、１０sccmであり、Ｏ２ガスの流量は、例えば、１０sccmである。
＜１次元Ｎｉナノロッドを形成する＞
形成された酸化物混合層が炉装置（furnace device）に入れられるとともに、Ｈ２およびＡｒガス（Ｈ２：Ａｒ＝２０vol％：８０vol％）が導入される。８００℃で、アニールプロセスが酸化物混合層に対して約６０分間実施される。酸化物混合層中のＮｉ金属がＨ２により還元されて、混合層の表面に析出されることで、１次元Ｎｉナノロッドを形成する。
その後、材料特徴分析がこの発明の方法によって形成された１次元金属ナノ構造に対して行われる。以下の分析は、上記実験例中で形成された１次元Ｎｉナノロッドに対して実施される。
＜走査電子顕微鏡（Scanning electron microscope = ＳＥＭ）分析＞
図２は、酸化物混合層（ＮｉＯ-doped ＹＳＺ）のＳＥＭ写真である。図３は、Ｈ２を伴うアニールプロセス後のＳＥＭ写真である。
図２からＮｉＯ-doped ＹＳＺのＳＥＭ写真が混合層のフラットな表面を示していることが分かる。図３のＳＥＭ写真は、表面のナノ構造が１次元ナノロッド形態を出現させていることを明確に示し、かつ形成された１次元Ｎｉナノロッドが約45-140nmの幅および約230-1400nmの長さを有している。ＳＥＭの表面形態に対する分析から、この発明の方法が容易かつ簡単であるとともに、疑う余地もなく１次元金属ナノ構造を形成できることが分かる。
また、Ｘ線回析および透過電子顕微鏡により、上記した１次元金属ナノ構造の結晶構造または原子配向に対して更なる研究（調査）ならびに分析が行われる。
＜Ｘ線回析（Ｘ-ray diffraction = ＸＲＤ）分析＞
図４において、酸化物混合層（ＮｉＯ-doped ＹＳＺ）およびアニールプロセス後の混合層のＸＲＤスペクトラム（spectrum「スペクトル」とも言う）を示す。酸化物混合層（ＮｉＯ-doped ＹＳＺ）のＸＲＤスペクトラムは、符号４０２で示したスペクトラムであり、形成された１次元金属ナノ構造の混合層のＸＲＤスペクトラムは、符号４０４で示したスペクトラムである。図４から、Ｎｉ回析ピークがスペクトラム４０４中に出現すること、即ち、１次元金属ナノ構造がこの発明により形成されたことを明確に見て取れる。更に、Ｎｉ回析ピークの図形（graphic）が比較的シャープで狭く、結晶度が極めて高いことを表示している。
＜透過電子顕微鏡（Transmission electron microscope = ＴＥＭ）分析＞
図５Ａは、Ｈ２を伴うアニールプロセスを実施することにより得られた１次元金属ナノ構造のＴＥＭ写真である。図５Ｂは、挿入された電子回析スペクトラムを伴う図５Ａの拡大されたＴＥＭ写真である。
同様に、図５Ａおよび図５Ｂ中のＴＥＭ分析から、１次元Ｎｉナノロッドがこの発明の方法により形成でき、かつ形成された１次元Ｎｉナノロッドが高い結晶度を有することを知ることができる。
以上のごとく、この発明を最良の実施形態により開示したが、もとより、この発明を限定するためのものではなく、当業者であれば容易に理解できるように、この発明の技術思想の範囲内において、適当な変更ならびに修正が当然なされうるものであるから、その特許権保護の範囲は、特許請求の範囲および、それと均等な領域を基準として定めなければならない。
この発明にかかる１次元金属ナノ構造を製作する方法を示すフローチャートである。 酸化物混合層（ＮｉＯ-doped ＹＳＺ）のＳＥＭ写真である。 Ｈ２を伴うアニールプロセスを通した後の混合層のＳＥＭ写真である。 酸化物混合層（ＮｉＯ-doped ＹＳＺ）およびＨ２を伴うアニールプロセスを通した後の混合層のＸＲＤスペクトラムである。 Ｈ２を伴うアニールプロセス後の１次元金属ナノ構造のＴＥＭ写真である。 挿入された電子回析スペクトラムを伴う図５Ａの拡大されたＴＥＭ写真である。
符号の説明
１１０，１２０ ステップ
４０２，４０４ ＸＲＤスペクトラム

Claims (10)

  1. １次元金属ナノ構造を製作する方法であって：
    第１酸化物および第２酸化物からなる混合層を形成し、そのうち、前記第１酸化物が金属酸化物であり、かつ前記第１酸化物ならびに前記第２酸化物が混和できない（immiscible）ものであるとことと；
    還元ガスを導入するとともに、前記混合層に熱処理を行って、前記第１酸化物の金属を還元することにより、前記混合層の表面に前記１次元金属ナノ構造を形成することと
    を含む１次元金属ナノ構造を製作する方法。
  2. 前記還元ガスが水素（Ｈ２）を含む請求項１記載の１次元金属ナノ構造を製作する方法。
  3. 前記熱処理の処理温度が６００℃および９５０℃の間である請求項１記載の１次元金属ナノ構造を製作する方法。
  4. 前記熱処理がアニールプロセス（annealing process）を含む請求項１記載の１次元金属ナノ構造を製作する方法。
  5. 前記第１酸化物がニッケル酸化物（ＮｉＯ）または銅酸化物（ＣｕＯ）を含む請求項１記載の１次元金属ナノ構造を製作する方法。
  6. 前記第２酸化物が金属酸化物またはセラミック酸化物を含む請求項１記載の１次元金属ナノ構造を製作する方法。
  7. 前記金属酸化物がジルコニウム酸化物（ＺｒＯ２）またはイットリア安定化ジルコニア（ＹＳＺ）あるいはセリウム酸化物ドープド・イットリア安定化ジルコニア（ＣｅＯ２ドープドＹＳＺ）を含む請求項６記載の１次元金属ナノ構造を製作する方法。
  8. 前記セラミック酸化物がシリカを含む請求項６記載の１次元金属ナノ構造を製作する方法。
  9. 前記混合層がスパッタリングプロセスまたは堆積プロセスによって形成される請求項１記載の１次元金属ナノ構造を製作する方法。
  10. 前記１次元金属ナノ構造が１次元ナノワイヤーまたは１次元ナノロッドあるいは１次元ナノコーンを含む請求項１記載の１次元金属ナノ構造を製作する方法。
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