JP2009078948A - 材料の精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】減圧下にて、耐熱容器11に材料13を連続的に供給し、材料13に電子ビーム16,17を照射して、溶融するとともに不純物元素を蒸発させて精製し、耐熱容器11から精製済みの材料13をオーバーフローさせて精製品を得る方法であって、材料13への電子ビーム16,17の照射を制御して、耐熱容器11の長手方向に沿って未溶融部分を1箇所以上形成し、かつ未溶融部分の幅を超える範囲で、未溶融部分を往復移動させることにより、互いに仕切られた溶融部分間の対流、拡散による均一化を抑制し精錬効果を高めたことを特徴とする。
【選択図】図1
Description
上記の材料の中でも、太陽電池原料として用いられるシリコンの精製方法としては、以下のような方法が開示されている。
太陽電池原料のシリコンの精製方法の第二の例としては、減圧室内に配置した容器に原料シリコンを供給し、電子ビームの照射で溶解して、その溶融したシリコンを、容器よりも下位に配置した鋳型に注湯して電子ビームを照射しながら、溶融シリコンを一方向凝固するシリコンの精製方法が挙げられる(例えば、特許文献2参照)。この精製方法では、減圧室内に配置する容器を複数個の坩堝とし、それらを溶湯が順次オーバーフローで移行するように配置するとともに、減圧室の炉内圧を0.66×10−2〜1.3Pa、溶解に用いる電子ビームの照射密度を0.02〜0.2kW/cm2、複数個の容器内における溶融シリコンの滞留時間を0.5時間以上として、原料シリコンを連続的に溶解している。
また、前述のシリコンの精製方法の例において、シリコンの精製効果を高めるためには、実際には2個の黒鉛ルツボでは不十分で、3個以上の黒鉛ルツボが必要となる。そして、それらの黒鉛ルツボに高低差をつけて配置する必要があり、真空チャンバーも必然的に大型大容量となる。さらに、電子ビームによる溶解では、チャンバー内の真空度を極めて高くする必要があり、大容量のチャンバーでは、高真空を保つために必要な排気系は極めて大きな容量の排気系が必要となるといった問題点が存在した。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
図1〜図3は、本発明に係る材料の精製方法の第一の実施形態で用いられる精製装置を示す概略構成図である。
図1〜図3中、符号11は耐熱容器、12は材料供給装置、13は材料、14は第一電子銃、15は第二電子銃、16は第一電子ビーム(電子ビーム)、17は第二電子ビーム(電子ビーム)、18は回収容器、19は精製品をそれぞれ示している。
この実施形態では、金属、合金、半導体のいずれか1種からなる材料13を精製するが、この実施形態によって精製される金属としては、タンタル(Ta)、チタニウム(Ti)、ジルコニウム(Zr)などが挙げられる。
この実施形態によって精製される合金としては、タンタル合金、タングステン合金、モリブデン合金などが挙げられる。
この実施形態によって精製される半導体としては、シリコン(Si)、ゲルマニウム(Ge)などが挙げられる。
なお、耐熱容器11としては、水冷銅坩堝が好適であり、この水冷銅坩堝には、その全体を水冷する機構が設けられている。
減圧室の内部圧力を、1×10-2Pa以下とすることが好ましい理由は、減圧室の内部圧力が1×10-2Paを超えると、電子ビームが不安定となり、また蒸発による精錬効果も弱まる。
すなわち、第一電子銃14と第二電子銃15により、第一電子ビーム16と第二電子ビーム17の照射角度、これらの2つの電子ビーム16,17の走査面の間隔、第一電子銃14、第二電子銃15の電子ビームの出射面と材料13との距離などを制御して、材料13の表面において、第一電子ビーム16の照射領域と第二電子ビーム17の照射領域の間に、これらの電子ビーム16,17が照射されない領域を設けることにより、未溶融部分13Cを形成し、この未溶融部分13Cを介して二等分した、溶融部分13A,13Bを形成する。
なお、第一電子ビーム16、第二電子ビーム17を照射して、材料13を溶融することに伴って、材料13に含まれ、材料13より蒸気圧の高い不純物元素(リン(P)、アルミニウム(Al)、カルシウム(Ca)など)が蒸発する。
第一電子ビーム16、第二電子ビーム17の負荷密度が、500kW/m2以上かつ2500kW/m2以下であることが好ましい理由は、第一電子ビーム16、第二電子ビーム17の負荷密度が500kW/m2未満では、シリコン溶湯の表面温度が低くなり過ぎて、精錬効果が低減するからである。一方、第一電子ビーム16、第二電子ビーム17の負荷密度が2500kW/m2を超えると、シリコン溶湯の表面温度が高くなり過ぎて、精錬効果が高まる以上にシリコンの蒸発による歩留まりの低下が著しくなるからである。また、電子ビームの負荷密度が2500kW/m2を超えると、水冷銅坩堝を用いる場合、入熱が大きすぎて水冷能力を超えるいわゆるバーンアウト状態になる危険性が高まるからである。
幅W1が5mm未満では、安定して未溶融部分を形成するのが難しく、一方、幅W1が30mmを超えると、溶融部分の面積が減り、その分精錬効果が低減する。
なお、図1に示すように、未溶融部分13Cの耐熱容器11の長手方向に沿う断面形状は、略山型をなしている。
なお、第1電子銃14と第2電子銃15の2つの電子銃を用いる代わりに、1つの電子銃を用いて、電子ビームを2つに分けて、それぞれの電子ビームを前述の第一電子ビーム16と第二電子ビーム17の照射領域の制御方法と同様に制御してもよい。
また、この実施形態では、2つの溶融部分を1つの未溶融部分で仕切る場合について説明したが、本発明の材料の精製方法にあっては、より好ましくは溶融部分が3つ以上であり、さらに好ましくは溶融部分を4つ以上に分けて、未溶融部分をそれぞれの溶融部分の間に形成し、それぞれの未溶融部分について、同じように移動させるように電子ビームを制御する。
未溶融部分の移動距離は、幅W1の3倍以上とすることが好ましく、より好ましくは4倍以上とする。シリコンの未溶融部分の往復移動1周期当りのシリコンの物質移動量は、互いに隣り合うシリコンの溶融部分の高さの差に移動距離を乗じた値に比例し、未溶融部分の移動距離が幅W1の3倍以下では、シリコンの移動量が少なくなり、生産性を高めることが難しくなるからである。
この移動速度が0.3mm/秒未満では、材料13の移動量が減り生産性が低下し、一方、2mm/秒を超えると未溶融部分13Cの移動が電子ビームの照射領域の変動に追随しなくなる。
材料13の供給量は、精錬装置の全電子ビーム出力、材料13の種類、精錬対象とする不純物の種類、濃度などによって異なるが、例えば、シリコン中のリン(P)を約20〜30重量ppmから0.1重量ppm以下まで精錬除去する場合、電子ビームの出力1kWあたりかつ1秒あたりに換算して、0.5g/(秒・kW)以上かつ3g/(秒・kW)以下とすることが好ましい。
材料13の供給量が0.5g/(秒・kW)未満では、処理能力が低く経済性が悪くなり、一方、3g/(秒・kW)を超えると、精錬効果が低減する。
そこで、本発明では、2つ以上の溶融部分を未溶融部分で仕切ることにより、この溶融部分の間において対流による混合を確実に減らすことができる。耐熱容器11の底面は冷やされているため、幅W2は幅W1よりも大きく、かつ、未溶融部分13Cの底部側で、穴が開いているといった状況となることもない。
一方、未溶融部分13Cの移動量が、未溶融部分13Cの底部側の幅W2を超えないと、物質移動が起こらず、原料投入量に見合った、物質移動量を確保するために、往復運動の移動量を適度に大きくする必要が生じる。
図4は、本発明に係る材料の精製方法の第二の実施形態で用いられる精製装置を示す概略構成図である。
図4中、符号21は耐熱容器、22は材料供給装置、23は材料、24は第一電子銃、25は第二電子銃、26は第三電子銃、27は第一電子ビーム(電子ビーム)、28は第二電子ビーム(電子ビーム)、29は第三電子ビーム(電子ビーム)、30は回収容器、31は精製品をそれぞれ示している。
この実施形態の材料の精製方法では、まず、減圧室内に配された耐熱容器21に、所定量の材料23を投入する。
次いで、減圧室の内部圧力を、精製する材料23の種類、量などに応じて適宜設定する。
次いで、耐熱容器21の長手方向に沿って、その一端21a側から順に配された材料23を溶融し、耐熱容器21の長手方向に沿って材料23の未溶融部分23D,23Eを形成することにより、材料23の溶融部分を三分割し、溶融部分23A,23B,23Cを形成する。
次いで、耐熱容器21の長手方向に沿って、その一端21a側から順に配された第一電子銃24、第二電子銃25および第三電子銃26から照射される第一電子ビーム27、第二電子ビーム28および第三電子ビーム29の走査を制御して、耐熱容器21の長手方向に沿って材料23の未溶融部分23D,23Eを形成し、溶融部分23A,23B,23Cの3つに分割する。
さらに同時に、第三電子銃26により、第三電子ビーム29の照射角度、第二電子ビーム28の走査面との間隔、第三電子銃26の電子ビームの出射面と材料23との距離などを制御して、第三電子ビーム29の材料23の表面における照射領域を、耐熱容器21の長手方向に沿って、その他端21b側に縮小する。これにより、材料23の未溶融部分23D,23Eを、耐熱容器21の長手方向に未溶融部分23D,23Eの領域を超える範囲にて、耐熱容器21の他端21b側に移動させる。すなわち、第一電子ビーム27および第二電子ビーム28の材料23の表面における照射領域を拡大させるとともに、第三電子ビーム29の材料23の表面における照射領域を縮小するに伴って、電子ビーム27,28,29が照射されない領域は、未溶融部分23D,23Eを形成しながら耐熱容器21の他端21b側に移動する。
さらに同時に、第三電子銃26により、第三電子ビーム29の照射角度、第二電子ビーム28の走査面との間隔、第三電子銃26の電子ビームの出射面と材料23との距離などを制御して、第三電子ビーム29の材料23の表面における照射領域を、耐熱容器21の長手方向に沿って、その一端21a側に拡大する。これにより、材料23の未溶融部分23D,23Eを、耐熱容器21の長手方向に未溶融部分23D,23Eの領域を超える範囲にて、耐熱容器21の一端21a側に移動させる。すなわち、第一電子ビーム27および第二電子ビーム28の材料23の表面における照射領域を縮小させるとともに、第三電子ビーム29の材料23の表面における照射領域を拡大するに伴って、電子ビーム27,28,29が照射されない領域は、未溶融部分23D,23Eを形成しながら耐熱容器21の一端21a側に移動する。
なお、以上は材料23の未溶融部分23D,23Eを同期して同じ方向に移動させる場合について説明したが、必ずしも、同じ方向に動かす必要はなく、それぞれの往復移動の周期も同じとする必要はない。
図1〜3に断面図を示す水冷銅坩堝を準備した。底面の内寸法で長さ700mm×幅200mm×深さ50mmとし、断面図に示すように中央部に上面の寸法で長手方向に100mmにわたり深さを25mmと浅い部分を設けた。
このような水冷銅坩堝を真空チャンバー内に配置し、初期原料として太陽電池グレードシリコン(6Nクラス純度以上)7kgを投入した。なお、配置する際、原料供給側が高めとなるように、水冷銅坩堝の底面と水平面との角度が2度となるようにした。
次いで、減圧室の内部圧力を、10−2Pa以下となるまで真空引きした。
次いで、水冷銅坩堝の長手方向に沿って、その一端側から順に配された第一電子銃、第二電子銃をそれぞれ、シリコンの表面上を走査させながら、これらの電子銃からシリコンに第一電子ビーム、第二電子ビームを照射してシリコンを溶融し、水冷銅坩堝の長手方向に沿ってシリコンの中央部に、幅15mmの未溶融部分を形成することにより、シリコンの溶融部分を二等分した。なお、第一電子ビーム、第二電子ビームの出力はそれぞれ140kWとした。第一電子ビーム、第二電子ビームの負荷密度は、約2000kW/m2であった。
次いで、第一電子ビームと第二電子ビームのシリコンの表面における照射領域を、同期して移動させることにより、未溶融部分の幅がほぼ10mmとなるように維持しながら、2分間周期で、約80mmの振幅で往復移動させた。
数分後、他端側の溶融部分の一部がオーバーフローして移動し、回収され始めた。投入原料の水冷銅坩堝中の平均滞留時間は約45分と計算され、それよりも十分長く、最初の投入原料の影響が完全に無くなると考えられる滞留時間の2倍の90分後に、オーバーフローした精製シリコンをサンプリングし、分析に供した。
その結果、リン濃度は0.09ppmであり、太陽電池用シリコンとして十分利用できるリン濃度まで低下していた。
図4に断面図を示す水冷銅坩堝を準備した。底面の内寸法で長さ1100mm×幅200mm×深さ50mmとし、断面図に示すように長手方向に三等分するように上面の寸法で長手方向に100mmにわたり深さを25mmと浅い部分を二箇所設けた。
このような水冷銅坩堝を真空チャンバー内に配置し、初期原料として太陽電池グレードシリコン(6Nクラス純度以上)10.5kgを投入した。なお、配置する際、原料供給側が高めとなるように、水冷銅坩堝の底面と水平面との角度が2度となるようにした。
次いで、減圧室の内部圧力を、10−2Pa以下となるまで真空引きした。
次いで、水冷銅坩堝の長手方向に沿って、その一端側から順に配された第一電子銃、第二電子銃、第三電子銃をそれぞれ、シリコンの表面上を走査させながら、これらの電子銃からシリコンに第一電子ビーム、第二電子ビーム、第三電子ビームを照射してシリコンを溶融し、水冷銅坩堝の長手方向に沿って幅15mmの未溶融部分を形成することにより、シリコンの溶融部分をほぼ三等分した。なお、第一電子ビーム、第二電子ビームおよび第三電子ビームの出力はそれぞれ140kWとした。第一電子ビーム、第二電子ビームおよび第三電子ビームの負荷密度は、約2000kW/m2であった。
次いで、第一電子ビーム、第二電子ビームおよび第三電子ビームのシリコンの表面における照射領域を、同期して移動させることにより、未溶融部分の幅がほぼ15mmとなるように維持しながら、1.5分周期で、約80mmの振幅で往復移動させた。
数分後、他端側の溶融部分の一部がオーバーフローして移動し、回収され始めた。投入原料の水冷銅坩堝中の平均滞留時間は実施例1と同じ約45分と計算され、それよりも十分長く、最初の投入原料の影響が完全に無くなると考えられる滞留時間の2倍の90分後に、オーバーフローした精製シリコンをサンプリングし、分析に供した。
その結果、リン濃度は0.05ppmであった。
実施例1との比較で、電子ビーム出力当たりの精製処理能力は同じであるにもかかわらず、実施例1よりさらに精製効果が高まることが確認できた。
実施例1と同じ水冷銅坩堝を真空チャンバー内に配置し、初期原料として太陽電池グレードシリコン(6Nクラス純度以上)7kgを投入した。なお、配置する際、原料供給側が高めとなるように、水冷銅坩堝の底面と水平面との角度が2度となるようにした。
次いで、減圧室の内部圧力を、10−2Pa以下となるまで真空引きした。
次いで、水冷銅坩堝の長手方向に沿って、その一端側から順に配された第一電子銃、第二電子銃をそれぞれ、シリコンの表面上を走査させながら、これらの電子銃からシリコンに第一電子ビーム、第二電子ビームを照射してシリコンを溶融した。
ただし、実施例1と異なり、中央部には未溶融部分を形成せず、溶融部分は1つにつながった状態で溶解を継続した。
なお、第一電子ビーム、第二電子ビームの出力はそれぞれ実施例1と同じく140kWとした。
数分後、他端側の溶融部分の一部がオーバーフローして移動し、回収され始めた。投入原料の水冷銅坩堝中の平均滞留時間は約45分と計算され、それよりも十分長く、最初の投入原料の影響が完全に無くなると考えられる滞留時間の2倍の90分後に、オーバーフローした精製シリコンをサンプリングし、分析に供した。
その結果、リン濃度は0.3ppmであり、実施例1より高く、太陽電池用シリコンとして利用できるリン濃度0.1ppm以下を満足することができなかった。
また、実施例2のように、水冷銅坩堝内のシリコンを電子ビームの照射により溶融して、シリコンの未溶融部分を常に2つ形成することにより、3つの溶融部分を形成して、シリコンに含まれる不純物元素のリンを蒸発させて精製すれば、実施例1よりもさらに高純度のシリコンを得ることができる。
このように、未溶融部分の数を増加することにより、より高純度のシリコンを得ることができると考えられる。
なお、上記実施例、比較例では、リン濃度の変化を見ることにより、精錬効果の確認を行ったが、同時にシリコンより蒸気圧の高い、アルミニウムやカルシウムも同時に蒸発除去される。
12 材料供給装置
13 材料
14 第一電子銃
15 第二電子銃
16 第一電子ビーム
17 第二電子ビーム
18 回収容器
19 精製品
Claims (2)
- 減圧下にて、耐熱容器に、その長手方向の一端側から金属、合金、半導体のいずれか1種からなる材料を連続的に供給し、前記材料に電子ビームを照射して、前記材料を溶融するとともに、前記材料より蒸気圧の高い不純物元素を蒸発させて精製し、前記耐熱容器の長手方向の他端側から精製済みの前記材料をオーバーフローさせて精製品を得る材料の精製方法であって、
前記耐熱容器内の材料への前記電子ビームの照射を制御して、その長手方向に沿って前記材料の未溶融部分を1つ以上形成することにより、前記材料の溶融部分を2つ以上に分割し、かつ、前記未溶融部分を、前記長手方向に前記未溶融部分の領域を超える範囲にて往復移動させることを特徴とする材料の精製方法。 - 前記半導体は、シリコンであることを特徴とする請求項1に記載の材料の精製方法。
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