JP2009074929A - パーティクルカウンタおよびその計測方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 半導体や磁気ディスクの洗浄等の製造工程において使用される純水中に含まれる微粒子を高精度に計数する液中パーティクルカウント技術を提供する。
【解決手段】
本発明は、レーザー光と検出器によって構成される液中の微粒子を計数するパーティクルカウンタであって、微粒子を計数するためのレーザー光源とは別に、微粒子と気泡の屈折率差を利用した微粒子捕捉のためのレーザー光源を持つことを特徴とするパーティクルカウンタに関する。
【選択図】図１

Description

本発明は、液体中の微小粒子を計数するための液中パーティクルカウンタによる計測技術に関する。

半導体や磁気ディスク装置を始めとする多くの製品では微細化が進み、洗浄等の製造工程に使用される純水には高い清浄度が要求されている。高い清浄度を維持するためには、清浄な純水を生成するだけでなく、これを管理し、維持する必要がある。この管理手法の一つに、純水中に含まれる微粒子を計数する技術として、液中パーティクルカウント技術がある。

主な液中パーティクルカウント技術としては、サンプリングした液体（純水など）にレーザなどの強い光を当て、その側方散乱光を検出して、液中の微粒子数を計測する技術が一般的となっている。

しかし、こうした液体中では、微小な気泡が発生することが知られており、レーザなどを光照射した場合に、気泡からも散乱光が発生し、計数誤差を発生することが問題となっている。

これに対し、液体に圧力を加えて、気泡を液中に溶解させて気泡の影響を抑制する技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）が、装置が大掛かりになる点やインラインでの計測が困難などの問題がある。
特開平０７−１２７０６号公報

上記問題点を解決するため、本発明では、液体中の微小粒子を計数するための液中パーティクルカウンタにおいて、気泡の影響を排除して液中の微小粒子数を計測する手法として、レーザ光による微粒子捕捉機能を有したパーティクルカウンタを提供する。

第一の発明は、レーザ光源と光検出器から構成される液中の微粒子を計数するパーティクルカウンタであって、液中において微粒子を計数するための第一のレーザ光学系と、計数の対象となる領域を含む液中の計数領域を走査し、前記微粒子を捕捉して移動させることを可能とする第二のレーザ光学系と、を有することを特徴とするパーティクルカウンタに関する。

すなわち、第一の発明によれば、第一のレーザ光学系において、レーザ光がセルの液中の対象領域をスキャンし、液中を通過した光を光検出器で検出することよって液中に浮遊する微粒子を計数し、第二の光学系において、レーザ光を第一の光学系によるレーザ光の走査する計数領域を走査することで、当該計数領域に存在する微粒子を移動させる構成とすることによって、液中の気泡と微粒子とが分離された状態での計測が可能となり、第一の光学系による精度の高い微粒子の計数が実現されることとなる。

第二の発明は、前記第一のレーザ光学系により前記液中の微粒子の計数を少なくとも２回行い、各回の計数値の変化量に基づいて液中の微粒子数を求めることを特徴とする上記第一の発明に記載のパーティクルカウンタに関する。

すなわち、第二の発明によれば、第一のレーザ光学系によるセルの対象領域の計数を、所定の間隔で少なくとも２回行い、各回の計数値の差分を求めることによって、より正確な微粒子の計測が実現される。

第三の発明は、前記第一のレーザ光学系による液中の微粒子に対する第１回目の計数と第２回目の計数の間に、前記第二のレーザ光学系によるレーザ光を前記計数領域で走査することよって、前記計数領域内の微粒子を捕捉して移動させることを特徴とする上記第二の発明に記載のパーティクルカウンタに関する。

すなわち、第三の発明によれば、第一のレーザ光学系による液中の微粒子を計数するタイミングに合わせて、第１回目の計数と第２回目の計数の間に、第二のレーザ光学系によるレーザ光を計数領域において走査することによって、計数領域内にある微粒子を捕捉し計数領域外へ移動させ、その後２回目の計数を行い、一回目の計数値との差分を求めることによって、気泡の影響をなくした正確な微粒子の計数が可能となる。

第四の発明は、前記第二のレーザ光学系によって前記計数領域を照射するレーザ光は、ライン状のパターン形状で走査可能としたことを特徴とする上記第一乃至第三のいずれかに記載のパーティクルカウンタに関する。

すなわち、第四の発明によれば、計数領域を照射するレーザ光をライン状とすることによって、当該計測領域にある微粒子を効率よく移動させることが可能となり、気泡の影響をなくした正確な液中微粒子の計数を行うことができる。

本発明になるレーザ光による微粒子捕捉機能を有したパーティクルカウンタによって以下の効果を生じる。
（１）レーザ光源と光検出器から構成される液中の微粒子を計数するパーティクルカウンタにおいて、第一のレーザ光学系が、レーザ光がセルの液中の対象領域をスキャンし、液中を通過した光を光検出器で検出することよって液中に浮遊する微粒子を計数し、第二の光学系が、レーザ光を第一の光学系によるレーザ光の走査する計数領域を走査することで当該計数領域に存在する微粒子を移動させる構成とすることによって、液中の気泡と微粒子とが分離された状態での計測が可能となり、第一の光学系による精度の高い微粒子の計数が実現されることとなる。
（２）第一のレーザ光学系によるセルの対象領域の計数を、所定の間隔で少なくとも２回行い、各回の計数値の差分を求めることによって、より正確な微粒子の計測が実現される。
（３）第一のレーザ光学系による液中の微粒子を計数するタイミングに合わせて、第１回目の計数と第２回目の計数の間に、第二のレーザ光学系によるレーザ光を当該計数領域において走査して、微粒子を捕捉して計数領域外へと移動しておき、その後２回目の計数を行い、一回目の計数値との差分を求めることによって、気泡の影響をなくした正確な微粒子の計数が可能となる。
（４）計数領域を照射するレーザ光をライン状とすることによって、当該計測領域にある微粒子を効率よく移動させることが可能となり、気泡の影響をなくした正確な液中微粒子の計数を行うことができる。

以上、従来技術に比べて光源の追加だけで気泡の影響を排除できるため、正確なパーティクル測定だけでなく装置の小型化も可能となる。

以下、図面にもとづいて本発明の実施形態を説明する。

図１は、本発明の実施の形態になるパーティクルカウンタの一基本構成を示す。実施例は、気泡の影響を排除して液中の微小粒子数を計測する手法として、レーザ光による微粒子捕捉機能を備えた液中パーティクルカウンタの光学系の構成例を示している。

本発明のパーティクルカウンタの光学系は、液体がサンプリングされた試料セル８の一方の側面に配置された微粒子計測用のレーザ光源１、レーザ光源１から発生するレーザ光を試料セル８に照射するための照明光学系３、試料セル８においてレーザ光照射による液中微粒子による側方散乱光を集光レンズ６を介して検出する光検出器５を備え、また、他方の側面に配置された微粒子捕捉用のレーザ光源２、レーザ光源２から発生するレーザ光を試料セル８に照射するための照明光学系４、および、レーザ光源２から発生するレーザ光は、照明光学系４によって水平方向にライン状にパターン化され、当該ライン状レーザ光を試料セル８の計数領域において、垂直方向に走査させるスキャナ７から構成されている。

なお、レーザ光源１として、波長８３０ｎｍ、出力４０ｍＷ程度の半導体レーザを用い、レーザ光源２として、波長４８８ｎｍ、出力１００ｍＷ程度のＡｒイオンレーザを用いている。しかしながら、あくまでも一例であり、光源の波長や強度はこれに限らず、様々な半導体レーザやイオンレーザなどを用いることが可能である。

また、上記では、波長の異なる２つのレーザ光源を用いる場合を例に掲げたが、１つのレーザ光源を用いて、２つの強度を発生させるような構成としてもよい。

図２は、本発明の実施の形態になる液中微粒子の計数システムのブロック図を示す。本計数システムは、試料セル８にサンプリングされた液体における微粒子を計数する微粒子計数部Ａと、気泡の影響をなくすため微粒子を捕捉して計数領域外に移動させる微粒子捕捉部Ｂとから構成される。

微粒子計数部Ａは、レーザ光源１からのレーザ光を照明レンズ３を介して試料セル８を照射し、液中の微粒子からの散乱光が集光レンズ系６を介して光検出器５で検出する光学ユニット、光検出器５からの出力信号から閾値を超えた信号をパルスカウントする計数ユニット９、および計数ユニット９でカウントしたデータを取り込んで、所定条件に基づいて試料セル８の液中の微粒子数を算出する計算機１０から構成されている。

一方、微粒子計数部Ｂは、試料セル８の側面に配置されたレーザ光源２、レーザ光源２を試料セル８に照射する照明光学系４、およびレーザ光源２からのライン状レーザ光を試料セル８の計数領域において垂直方向に走査させるスキャナ７から構成されている。

その計数動作は、まず、レーザ光源１と光検出器５を用いて、所定領域の微粒子数を計測する（１回目計数処理）。続いて、レーザ光源２をスキャナ７によって走査し、微粒子を捕捉移動させる（微粒子捕捉）。その後、再度レーザ光源１と光検出器５を用いて、同一領域の微粒子数を計数する（２回目計数処理）ことによって行われる。

すなわち、１回目の計数処理では、微粒子と気泡とを合算した数が計測され、２回目の計数では、気泡のみの数が計測される。１回目の計数値から２回目の計数値を差し引くことによって、気泡の影響を排除した液中の微粒子数を計数することが可能となる。

以下に、レーザ光による微粒子の捕捉について説明する。レーザ光による微粒子の捕捉は、従来から知られる技術である（例えば、Ｏｐｔ．Ｌｅｔｔ．Ｎｏ．１１、ｐｐ２８８−２９０、１９８６参照）。

波長よりも十分大きな微粒子に光を当てて通過させると、対象物はレンズと見なすことが出来る。光は運動量を持っているので、屈折や反射によって物体に力を及ぼすことになるというものである。

すなわち、総運動量は保存されるため、一部の運動量が微粒子に分配され、これが微粒子を動かす力となる。平行なレーザ光を考えた場合、ビーム中の光子分配はガウシアン分布となっており、中央付近のレーザ光によって発生した力はビームの中央方向に向かい、周辺部の光によって発生した力は外側に向かう。

これらの力は同じではなく、光子密度はビーム中央で最も大きい。ビーム中央付近の光によって発生した力が大きくなるため、微粒子はレーザ中央付近に捕らえられることになる。これを利用し、強い光をある方向に移動させると、近傍の微粒子は光に引きずられ、光とともに移動することになる。また、水との屈折率が大きく異なる微粒子ほどこの現象は強く発生するため、屈折率の小さい気泡は移動しないが微粒子は移動することになる。この性質を利用して、微粒子のみを所定領域から排除し、気泡のみを残すことが可能となる。こうしたレーザ捕捉を利用した本発明の微粒子計測の原理および処理動作を以下図３〜５を用いて説明する。

図３は、本発明の実施の形態になる微粒子計数の原理を説明する図を示す。図３（ａ）は、レーザ光源１を備えた第一の光学系による１回目の計数処理を示し、図３（ｂ）は、レーザ光源２を備えた第二の光学系による微粒子捕捉処理を示し、および図３（ｃ）は、レーザ光源１を備えた第一の光学系による２回目の計数処理を示している。
（ａ）１回目計数処理：まず、１回目の計数として、既知の技術と同様に、試料セル８内に導入された純水に対し、レーザ光源１よりレーザ光を照射し、その散乱光を光検出器５で測定する。この時の検出信号のイメージを図３（ａ）に示す。検出信号としては、測定対象である微粒子とともに存在する微小な気泡からも散乱光が発生し、検出信号には微粒子と気泡からの信号が混在した計数データＡが得られる。
（ｂ）微粒子捕捉処理：続いて微粒子捕捉動作として、試料セル８内の純水に対して光源２より水平方向にライン状にパターン化したレーザ光を照射し、ゆっくりと垂直方向にスキャンを行う。この時のビーム強度はレーザ光源１よりも強いものを用いることが有効であり、このビームスキャンによって、試料セル８内の微粒子がレーザ光に引きずられるように移動する。
（ｃ）２回目計数処理：再び、２回目の計数として、１回目の計数と同様に、試料セル８内に導入された純水に対しレーザ光源１よりレーザ光を照射し、その散乱光を光検出器５で測定する。この時の検出信号のイメージを図３（ｃ）に示す。図のように、微粒子が捕捉動作によって排除されていることから、ここでは微小な気泡からの散乱光のみが検出され、気泡からの信号のみとなる計数データＢが得られる。

図４は、本発明の実施の形態になる計数データ算出のイメージ図を示す。ここでは、光検出器５で検出された検出信号は、計数ユニット９を閾値以上の信号がカウントされ、計算機１０に該データが取り込まれ、微粒子の計数値が算出される。

図に示すように、得られた２回の計数データを用い、１回目の計数データから２回目の計数データの差分を求めると、対象とする微粒子のみが計測されたデータが算出できることとなる。

図５は、本発明の実施の形態になる微粒子数の計数時におけるデータ処理フローを示す。実施例は、図３、４に述べたことを動作フローとしてまとめたものである。

まず、ステップＳ１１において、レーザ光源１を備えた第一の光学系によって、第１回目の計測を行い、試料セル８における液中微粒子の計数データＡを計算機１０に送る。

つぎに、ステップＳ１２において、レーザ光源２を備えた第二の光学系によりライン状にパターン化されたレーザ光をステップＳ１１で用いた計数領域を走査することによって、液中の微粒子を捕捉し計数領域外に移動させる。必要に応じ、何回か本処理は繰り返えされる。

微粒子の捕捉移動後、ステップＳ１３において、ステップ１１と同様に、レーザ光源１を備えた第一の光学系によって、第２回目の計測を行い、計測された試料セル８における液中微粒子の計数データＢを計算機１０に送る。

そして、ステップＳ１４において、計算機１０は、取得した第１回目と第２回目の計数値からその差分（計数データＡ−計数データＢ）から、気泡ノイズを除去した計数データを得る。

以上、本発明のパーティクルカウンタによって、気泡の影響を排除した正確な微粒子数の計測が可能となる。

本発明の実施の形態になるパーティクルカウンタの一基本構成を示す図である。 本発明の実施の形態になる液中微粒子の計数システムのブロック図である。 本発明の実施の形態になる微粒子計数の原理を説明する図である。 本発明の実施の形態になる計数データ算出のイメージ図である。 本発明の実施の形態になる微粒子数の計数時におけるデータ処理フローを示す図である。

符号の説明

１ レーザ光源１
２ レーザ光源２
３ 照明レンズ系（レーザ光源１用）
４ 照明レンズ系（レーザ光源２用）
５ 光検出器
６ 集光レンズ系
７ スキャナ
８ 試料セル
９ 計数ユニット
１０ 計算機
Ａ 微粒子計測部
Ｂ 微粒子捕捉部

Claims (5)

1. レーザ光源と光検出器から構成される液中の微粒子を計数するパーティクルカウンタであって、
   液中において微粒子を計数するための第一のレーザ光学系と、
   計数の対象となる領域を含む液中の計数領域を走査し、前記微粒子を捕捉して移動させることを可能とする第二のレーザ光学系と、
   を有することを特徴とするパーティクルカウンタ。
2. 前記第一のレーザ光学系により前記液中の微粒子の計数を少なくとも２回行い、各回の計数値の変化量に基づいて液中の微粒子数を求めることを特徴とする請求項１に記載のパーティクルカウンタ。
3. 前記第一のレーザ光学系による液中の微粒子に対する第１回目の計数と第２回目の計数の間に、前記第二のレーザ光学系によるレーザ光を前記計数領域で走査することよって、前記計数領域内の微粒子を捕捉して移動させることを特徴とする請求項２に記載のパーティクルカウンタ。
4. 前記第二のレーザ光学系によって前記計数領域を照射するレーザ光は、ライン状のパターン形状で走査可能としたことを特徴とする請求項３に記載のパーティクルカウンタ。
5. レーザ光源と光検出器から構成される液中の微粒子を計数するパーティクルカウンタにおける計測方法であって、
   第一のレーザ光学系において液中の微粒子を第１回目の計数を行うステップと、
   第二のレーザ光学系において前記計数の対象となる領域を含む液中の計数領域を走査し、前記微粒子を捕捉して移動させるステップと、
   前記第一の光学系において液中の微粒子を第２回目の計数を行うステップと、
   前記第１回目の計数値と前記第２回目の計数値との差分を求めるステップと、
   を有することを特徴とするパーティクルカウンタにおける計測方法。

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