JP2009068149A - 細繊度ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 繊度均一性、強度に優れる高精密フィルターに適した耐熱、耐薬品性を備えた細繊度モノフィラメントを提供する。
【解決手段】 本発明のポリフェニレンスルフィドモノフィラメントは、繊度が２５ｄｔｅｘ以下、Ｕ％（Ｎｏｒｍａｌ）が３．０未満であり、強度が３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、伸度が３０％未満であることを特徴とするものである。さらに、本発明のポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの製造法は、ポリフェニレンスルフィド樹脂を溶融紡糸するに際し、該樹脂を溶融した後、紡糸口金から吐出した糸条を気体により冷却固化させて未延伸糸を得、該未延伸糸をＴｇ−１０℃以上、Ｔｇ＋２０℃以下に加熱された第１ローラと、第一ローラ温度以上、Ｔｇ＋５０℃以下に加熱された第２ローラの間でホットロール延伸することを特徴とするものである。
【選択図】なし

Description

本発明は、繊度均一性と強度に優れる細繊度ポリフェニレンスルフィドモノフィラメント、およびその製造方法に関するものである。

ポリフェニレンスルフィド（以後、ＰＰＳと呼ぶ）樹脂は、耐熱性、耐薬品性に加えて、優れた機械的強度や成形加工性を備えていることから、金属代替材料や極限環境下に耐え得る材料として広く使用されている。繊維やモノフィラメントについても、これらの特性を利用して液体フィルター、気体フィルター、ブラシ用毛材、抄紙ドライヤーキャンバス、電気絶縁紙などに使用することが提案されてきている。

これらの中で、化学、電気・電子、自動車、食品、精密機器、医薬・医療などの製造現場において、特定の物質を除去、透過させるフィルターが使用され、中でもモノフィラメントの織物がフィルターやフィルター補強基材として広く使用されている。これらの用途において、モノフィラメントは有機溶剤や強酸、強アルカリ、有害ガス、あるいは高温に曝されるケースがあるため、耐熱、耐薬品性が必要となっている。さらに、近年、高い耐熱、耐薬品性を必要とする前記製造現場において、製品の品位や品質を向上させるために、ＰＰＳ繊維からなるフィルター性能に対する高精密化の要請は極めて高くなってきている。この主たる目標は繊度２５ｄｔｅｘ以下であり、これによりメッシュにしたときの厚みを薄くでき、またオープニング（繊維間の距離）を小さくかつオープニングエリア（メッシュの空間率）を大きくすることができ、フィルター性能を向上することが可能となる。

しかしながら、細繊度で繊度均一性に優れたＰＰＳモノフィラメントはこれまで製造することができなかった。

特許文献１には、ドライヤーキャンバス向けモノフィラメントとして、ＰＰＳの溶融紡糸時に、溶融ＰＰＳと接触する最終フィルター以降の流路を構成する装置として、合金成分の鉄成分が３０重量％以下の金属からなる装置を使用することで、ＰＰＳの紡糸機内での分解・酸化・ゲル化を防ぎ、異物による欠陥を減少させている。しかしながら、ドライヤーキャンバス向けモノフィラメントは紡糸時に液体により冷却固化させており、この方法では、細繊度モノフィラメントは溶媒の抵抗により固化点が安定せず、繊維の長手方向の斑が起こり、繊度均一性に優れたＰＰＳモノフィラメントを得ることができない。

特許文献２には、繊維表面の欠陥の少ないＰＰＳ繊維の製造方法が開示されているが、溶融紡糸後に冷却溶媒中で固化させており、特許文献１と同様に繊度均一性に優れたＰＰＳモノフィラメントを得ることができない。さらにその後加圧飽和水蒸気雰囲気下で加熱延伸しているが、この方法では延伸点が固定されないことから繊度均一性に優れた細繊度ＰＰＳモノフィラメントを得ることはできない。

特許文献３には、温水または沸騰水中、高温ガス中で非接触加熱延伸し、その後緊張下で熱処理することで、強度６．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上のＰＰＳモノフィラメントを得ているが、この方法では延伸点が固定されず、細繊度で繊度均一性に優れたＰＰＳモノフィラメントを得ることはできない。

非特許文献１では、ＰＰＳを溶融高速紡糸することにより、紡糸速度７０００ｍ／ｍｉｎで繊度７．３ｄｔｅｘのモノフィラメントを得ている。しかしながら、高速紡糸では強度が高々約１．６ｃＮ／ｄｔｅｘであり、本発明のような強度の優れたモノフィラメントを得ることはできない。
特開２００５−２７３１１１号公報（段落００２６、００２９、実施例） 特開２００２−２８５４２９号公報（請求項７、段落００２２、００５２） 特開平３−０４０８１２号公報（請求項１、請求項３、実施例１） 繊維学会誌、１９９２年、第４８巻、第１０号、Ｐ５４９〜５５６

本発明は、かかる従来技術の問題点を鑑み、繊度均一性、強度に優れる高精密フィルターに適した耐熱、耐薬品性を備えた細繊度ＰＰＳモノフィラメントを提供せんとするものである。

本発明は、かかる課題を解決するために、
ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントは、繊度が２５ｄｔｅｘ以下、Ｕ％（Ｎｏｒｍａｌ）が３．０未満であり、強度が３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、伸度が３０％未満であることを特徴とするものである。さらに、本発明の細繊度ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの製造法は、ポリフェニレンスルフィド樹脂を溶融紡糸するに際し、該樹脂を溶融した後、紡糸口金から吐出した糸条を気体により冷却固化させて未延伸糸を得、該未延伸糸を加熱ローラ間で延伸することを特徴とするものである。

本発明によれば、繊度均一性、強度に優れる高精密フィルターに適した細繊度ＰＰＳモノフィラメントを提供することができる。このようなＰＰＳモノフィラメントからなるフィルターは、有機溶剤や強酸、強アルカリ、有害ガス、あるいは高温に曝される化学、電気・電子、自動車、食品、精密機器、医薬・医療などの製造現場における高品質フィルターとして使用され、中でもモノフィラメント織物としてのフィルターやフィルター補強基材として使用される。

本発明において、ポリフェニレンスルフィドとは繰り返し単位としてｐ−フェニレンスルフィド単位やｍ−フェニレンスルフィド単位を有するポリマーを意味する。ＰＰＳは、ｐ−フェニレンスルフィド単位かｍ−フェニレンスルフィド単位のいずれか一方からなるホモポリマーであってもよいし、両者を有する共重合体であってもよい。また本発明の効果を損なわない範囲で、他の芳香族スルフィドが共重合されていてもよい。ｐ−フェニレンスルフィド単位のほうが、直鎖状であることから紡糸、延伸性に優れており、強度も高くなるので好ましい。

また本発明の効果を損なわない範囲、すなわちおよそ３０重量％以下の範囲で、混合紡糸や複合紡糸などにより他のポリマーを添加、併用してもよい。他のポリマーとしては、ポリエステル、ポリオレフィンやポリスチレンなどのビニル系重合体、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリフェニレンオキシド、ポリスルホン、ポリケトン、ポリエステルアミド、ポリエーテルケトン、フッ素樹脂などのポリマーが挙げられ、耐熱性、機能の複合化の点から液晶ポリエステル、ポリエチレンナフタレート、ポリシクロヘキサンジメタノールテレフタレート、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミドなどが好適な例として挙げられる。

さらに本発明の効果を損なわない範囲内で、各種金属酸化物、カオリン、シリカなどの無機物や、着色剤、艶消剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核剤、蛍光増白剤、末端基封止剤、相溶化剤等の各種添加剤を少量含有しても良い。

本発明のモノフィラメントの繊度は２５ｄｔｅｘ以下であり、２５ｄｔｅｘを超える場合、フィルターの精密濾過が困難となる。該繊度は、さらに濾過精度を向上させるためには、２０ｄｔｅｘ以下が好ましい。

また、フィルターの特性上、フィルターのオープニングの均一性は高性能フィルターの重要な特性の一つであるが、このオープニングの変動は構成する繊維の繊度均一性に大きく依存する。繊度の小さな差でも、繊維の剛性を大きく変化させるため、本発明のモノフィラメントの繊度均一性を表すＵ％は３．０未満とする。３．０以上であるとフィルターの高精密化は達成できない。さらなる高精密化のためは２．０未満であることが好ましい。

本発明のモノフィラメントの強度は３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であり、強度が３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ未満であると、製織工程などフィルター加工において十分な加工性を確保することが困難であり、さらにフィルターの強度は低くなる。好ましくは、３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であり、製織工程などフィルター加工での加工性が向上し、フィルター強度が高くなる。さらに好ましくは、４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であり、フィルターの強度が高くなることで、フィルターの圧力損失をより高く設計できるため優れた濾過性能を発揮することができる。

本発明のモノフィラメントの伸度は３０％未満であり、伸度が３０％以上であると、繊維の配高度が低いために、製織工程での過度の張力により延伸され、細繊度化高収縮率化してしまい、品位が低下し、高精度のフィルターを得ることができない。

本発明のモノフィラメントの沸騰水収縮率は、４．０％以下が好ましく、さらに好ましくは３．０％以下であり、沸騰水収縮率が４．０％以下であると、フィルターへの加工性、開口幅変動率が向上し、フィルター濾過精度が向上する。

本発明のモノフィラメントの断面形状は任意であるが、円形断面がフィルターの精密濾過性能の点で望ましい。

本発明のモノフィラメントは、液体フィルター、気体フィルター、ブラシ用毛材、抄紙ドライヤーキャンバス、電気絶縁紙など任意の用途に適応することができるが、これまで述べたように主に気体や液体を媒体とするフィルターに加工することにより本発明のモノフィラメントの特性を十分に発揮する。本発明でいうフィルターとは、織物からなるフィルターであり、平織り、綾織り、朱子織りや、畳織り、多重織りなど、従来公知の織り組織を採用することができる。また本発明のモノフィラメントをフェルトなどの不織布の基布として使用することも好適である。

以下に、本発明のモノフィラメントの製造方法について記載する。

ポリフェニレンスルフィド樹脂は前述した繰り返し単位としてｐ−フェニレンスルフィド単位やｍ−フェニレンスルフィド単位を有し、該樹脂を溶融紡糸して製造される。該樹脂のメルトフローレート（ＭＦＲ）を１００〜５００とすることが好ましい。メルトフローレートが１００以上では、溶融粘度が低くなり安定した溶融紡糸が可能となり、一方、５００以下では、吐出時の安定性、細化挙動の安定性が確保でき、得られる繊維の繊度均一性を向上させることが可能となる。さらに好ましいメルトフローレートの範囲は、１１０以上、４００以下であり、さらに安定した紡糸が可能となる。

ＰＰＳのポリマーペレットは、１４０〜１８０℃で８〜２４時間程度乾燥して用いることが好ましい。その理由は、主に低沸点異物を除去し、また適度に結晶化させることによって、紡糸機中でのスムーズな溶融が可能となるからである。

溶融紡糸において、ＰＰＳの溶融押出は公知の手法を用いることができるが、エクストルーダー型の押出機を用いることが好ましい。押し出されたポリマーは配管を経由しギヤポンプなど公知の計量装置により計量され、異物除去のフィルターを通過した後、口金へと導かれる。このときポリマー配管から口金までのポリマー温度（紡糸温度）は、２９５℃以上、３３０℃以下が好ましく、３００℃以上、３２０℃以下がより好ましい。

本発明のモノフィラメントを得るには、公知のＰＰＳの溶融紡糸方法を用いることができるが、口金孔の孔径Ｄを０．１０ｍｍ以上、０．４０ｍｍ以下とすることが好ましく、口金孔のランド長Ｌ（口金孔の孔径と同一の直管部の長さ）を孔径で除した商で定義されるＬ／Ｄは、１．０以上、４．０以下が好ましい。また１口金当たりの孔数は１孔で製造しても良いが、２孔以上２０孔以下の複数孔とし、各糸条を個別に巻き取る低コストの製造方法が好ましく用いられる。

口金孔から吐出した糸条は、気体により冷却することが必須である。液体による冷却では、本発明の繊度２５ｄｔｅｘ以下のモノフィラメントは液体の抵抗により繊度均一性を確保することができない。この場合、空気や、窒素や酸素、水蒸気などの混合気体など、任意の気体を用いることができるが、取扱い性の点から空気が好ましい。冷却気体の温度は、冷却効率の観点から冷却風速とのバランスで決定すればよいが、繊度均一性の点から５０℃以下であることが好ましい。また、冷却気体は糸条にほぼ垂直方向に流すことにより、糸条を冷却させる。その際、冷却風の速度は冷却効率および繊度均一性の点から５ｍ／分以上が好ましく、製糸安定性の点から５０ｍ／分以下が好ましい。また、口金から２０ｍｍ以上、１００ｍｍ以内で冷却を開始し、冷却固化することが好ましい。２０ｍｍ未満の距離で冷却を開始すると、口金表面温度が低下し吐出が不安定となることがあり、１００ｍｍ以内で冷却を開始しない場合には、細化挙動の安定性が維持できず、安定した紡糸ができないことがある。

冷却固化された糸条は、一定速度で回転するローラ（ゴデットローラ）により引き取られる。引き取り速度は繊度均一性、生産性向上のため、５００ｍ／分以上が好ましく、糸切れを起こさないため３０００ｍ／分以下が好ましい。

このようにして得られた未延伸糸は、一旦巻き取った後、または引き取った後連続して、加熱された第１ローラと第２ローラの間で延伸することが必要である。すなわち、細繊度モノフィラメントを均一に延伸するためには、延伸点を固定することが重要であり、該未延伸糸は第１ローラで所定温度に加熱され、第１ローラと第２ローラの周速度の比にしたがって、第１ローラ出口付近で延伸を受けるよう、条件を設定する。加熱された第１ローラと第２ローラを用いないオーブンによる延伸操作では熱供給のばらつきにより延伸点が不安定となり、液浴による延伸操作では走行糸に対する抵抗から延伸点が不安定となり、繊度均一性を高めることは困難である。また、熱板による延伸操作では延伸点は固定できるが、擦過により繊度均一性が悪くなる。

これらのローラにはセパレートローラを付属させ、ローラを周回させつつ繊維を加熱および速度固定させ、加熱温度の安定と速度固定のために、各ローラへの繊維の周回数は４回程度とすることが好ましい。設備生産性の観点から、上限は１０回程度である。

該第１ローラの加熱温度は、Ｔｇ−１０℃以上、Ｔｇ＋２０℃以下である。Ｔｇ−１０℃以下とすると延伸が不安定となり繊度均一性が低下し、Ｔｇ＋２０℃より高くした場合には溶断による糸切れが発生する。ここでＴｇは未延伸糸のガラス転移温度（℃）である。延伸倍率ｒは、延伸糸の伸度が３０％未満となるようにする。延伸倍率ｒは最終ローラ速度の第１ローラ速度に対する比であり、未延伸糸の破断伸度Ｅｕ（％）、および延伸糸の破断伸度Ｅｄ（％）にしたがって、
ｒ＝（１＋Ｅｕ／１００）／（１＋Ｅｄ／１００）×ａ
のように決定される。ここでａは補正係数で、０．８以上、１．２以下が好ましい。

第２ローラの加熱温度は、Ｔｇ＋５０℃以下である。第１ローラ温度以上とすることで強度および熱寸法安定性が向上し、Ｔｇ＋５０℃を超えると、溶断による糸切れが発生する。第２ローラの下限温度は室温であり、上限温度はＴｇ＋４０℃以下であることが好ましい。

延伸操作は、１段であっても多段であってもよく、多段延伸の場合にも主たる延伸操作部分について、本発明は適用される。すなわち、主たる延伸操作部分について１対のローラによる延伸、および該１対のローラの第１ローラは加熱する必要がある。また主たる延伸操作部分とは、複数の延伸操作の内、最大延伸倍率をとる延伸操作を指す。

さらに、モノフィラメントの強度および熱寸法安定性を向上させるためには、ホットロール延伸に引き続き、加熱体を用いて熱セットすることが好ましい。加熱体はオーブンや熱板を用いることもできるが、好ましくはホットローラを用いることで繊度均一性に優れたモノフィラメントを得ることができる。熱セット温度は、１４０℃以上、２５０℃以下にすることが好ましい。１４０℃以上にすることで、強度の向上および沸騰水収縮率を４．０％以下にすることができる。また、２５０℃以上にすると溶断による糸切れが起こりやすい。さらに好ましくは１８０℃以上であり、さらに高い強度および熱安定性が得られる。しかしながら、細繊度ＰＰＳモノフィラメントは、１４０℃以上で熱セットしようとすると溶断による糸切れが起こりやすい。そこで熱セット温度を１４０℃以上にする場合には、熱セットする前、つまり主たる延伸操作後の伸度が３０％未満になるように延伸することで、分子配向により溶断せずに熱セットすることができ、強度および熱寸法安定性を向上させることができる。

以下、実施例により本発明をより詳細に説明する。なお実施例中の各特性値は次の方法で求めたが、本発明はこれらに限定されるものではない。

Ａ．メルトフローレート（ＭＦＲ）
ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８−７０記載の方法に準じて、測定温度３１６℃、５０００ｇ荷重として、測定した。単位はｇ／１０分である。

Ｂ．繊度
ＪＩＳ Ｌ１０１３：１９９９記載の方法に準じて、測定した。

Ｃ．強度、伸度
ＪＩＳ Ｌ１０１３：１９９９記載の方法に準じて、試料長２００ｍｍ、引張速度２００ｍｍ／分の条件で、オリエンテック社製テンシロンＵＣＴ−１００を用い１水準当たり１０回の測定を行い、強度（ｃＮ／ｄｔｅｘ）、伸度（％）を求めた。

Ｄ．Ｕ％
Ｚｅｌｌｗｅｇｅｒ Ｕｓｔｅｒ社製 ＵＳＴＥＲ ＴＥＳＴＥＲ ４を使用し、２００ｍ／分の速度で糸を給糸しながらノーマルモードで測定した。

Ｅ．沸騰水収縮率
ＪＩＳ Ｌ１０１３：１９９９記載の方法に準じて、処理温度１００℃、処理時間１５分で測定した。

Ｆ．ガラス転移温度（Ｔｇ）
ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製 ＤＳＣ２９２０を使用し、示差熱量測定を行い、５０℃から１６℃／分の昇温条件で測定した際に観測されるＤＳＣ曲線よりＴｇを算出した。算出方法は、各ベースラインを延長した直線から縦軸方向に等距離にある直線とガラス転移の階段状変化部分の曲線とが交わる点の温度とした。

Ｇ．製織性評価
レピア織機にて経糸に直径２９．８μｍのポリエステルモノフィラメントを用い、平織で緯糸の織密度３８０本／インチ（２．５４ｃｍ）、オープニングが略正方形となるよう、サンプル糸を緯打ち込みした。この試織反を検反して１．０ｍ^２当たりに糸切れが０．５個未満の場合は○、０．５個以上、１．０個未満を△、１．０個以上を×とした。

Ｈ．開口幅変動率
試織反を走査型電子顕微鏡（Ｎｉｋｏｎ社製ＥＳＥＭ−２７００）により倍率１０００倍で、任意の２０か所のオープニングについて、緯糸間隔の最も広い部分の幅を０．１μｍのオーダーで測定し、開口幅変動率は標準偏差を平均値で除して求めた。

実施例１
ＰＰＳとして東レ（株）製Ｅ２２８０（メルトフローレート１６０ｇ／１０分）を用い、紡糸温度３２０℃で溶融紡糸した。金属不織布フィルター絶対濾過径１５μｍで濾過し、孔径０．３０ｍｍ、ランド長０．６５ｍｍの孔を２個有する口金より吐出量４．４０ｇ／分（単孔あたり２．２０ｇ／分）でポリマーを吐出した。

吐出したポリマーは４０ｍｍの保温領域を通過させた後、ユニフロー型冷却装置を用いて空気により温度２５℃、風速３０ｍ／分、１．０ｍの長さに渡って冷却し、油剤を付与し２フィラメントともに６００ｍ／分の第１ゴデットローラ、第２ゴデットローラを介し、２フィラメントをそれぞれダンサーアームを介し、モノフィラメントとしてパーンワインダー（巻取パッケージに接触するコンタクトローラ無し）を用いてパーンの形状に巻き取った。約１２０分の巻取時間中、糸切れは発生せず製糸性は良好であった。この未延伸糸の物性を以下に示す。

繊度：３６．６ ｄｔｅｘ
Ｕ％： １．３ ％
強度： １．１ ｃＮ／ｄｔｅｘ
伸度： ４６７ ％
Ｔｇ： ９０ ℃
この未延伸糸を、ニップローラを付属するフィードローラにて引き取り、第１ローラとの間で未延伸糸に緊張を与えた後、それぞれ９０℃、１１０℃に加熱した第１、第２ローラに６周回させて加熱延伸を施した。さらに２００℃に加熱した第３ローラに６周回させて熱セットを施した。トータル延伸倍率は３．８９倍であり、第３ローラ出の繊維は６００ｍ／分の非加熱ローラで引き取り、ツイスターにより巻き取った。

得られた繊維の物性を表１に示す。

実施例１のモノフィラメントを実際に緯糸に用い、平織りのフィルターを試作した。得られたフィルターの開口幅は３７．０μｍ、開口幅変動率は３．４％であり、目的とする特性を示すものであった。

実施例２〜６
表１に示したように吐出量を変更した以外は、実施例１と同様にして紡糸、延伸を行った。糸特性、開口幅変動率をあわせて表１に示す。

実施例７
実施例１の未延伸糸を、ニップローラを付属するフィードローラにて引き取り、第１ローラとの間で未延伸糸に緊張を与えた後、それぞれ９０℃、１１０℃に加熱した第１、第２ローラに６周回させて加熱延伸を施した。トータル延伸倍率は３．８９倍であり、第２ローラ出の繊維は６００ｍ／分の非加熱ローラで引き取り、ツイスターにより巻き取った。糸特性、開口幅変動率をあわせて表１に示す。

実施例８
延伸工程での第３ローラの温度を１６０℃とした以外は、実施例５と同様にして延伸を行った。糸特性、開口幅変動率をあわせて表１に示す。

実施例９
単孔あたりの吐出量３．３０ｇ／分、巻き取り速度を１２００ｍ／分として、実施例１と同様にして、紡糸を行った。この未延伸糸の物性を以下に示す。

繊度：２７．８ ｄｔｅｘ
Ｕ％： ２．１ ％
強度： １．０ ｃＮ／ｄｔｅｘ
伸度： ３１３ ％
Ｔｇ： ９１ ℃
この未延伸糸をトータル延伸倍率は３．１１倍にした以外は実施例１と同様にして延伸した。糸特性、開口幅変動率をあわせて表１に示す。

比較例１
実施例１の未延伸糸を、ニップローラを付属するフィードローラにて引き取り、第１ローラとの間で未延伸糸に緊張を与えた後、６０℃に加熱した第１、加熱していない第２ローラに６周回させて延伸を施した。トータル延伸倍率は３．８９倍であり、第２ローラ出の繊維は６００ｍ／分の非加熱ローラで引き取り、ツイスターにより巻き取った。

糸特性、開口幅変動率を表１に示したが、この延伸方法で得られたモノフィラメントは、延伸が不安定であり、Ｕ％が１３．２％で繊度均一性に劣っていた。また、強度が低く、製織性試験での緯糸打ち込みが困難であり、試織を断念した。

比較例２
紡糸は実施例１と同様にして行った。未延伸糸を、ニップローラを付属するフィードローラにて引き取り、加熱していない第１ローラとの間で未延伸糸に緊張を与え、さらに９０℃の温水バスを通過させた後、１１０℃に加熱した第２ローラに６周回させて加熱延伸を施した。さらに２００℃に加熱した第３ローラに６周回させて熱セットを施した。トータル延伸倍率は３．８９倍であり、第３ローラ出の繊維は３０ｍ／分の非加熱ローラで引き取り、ツイスターにより巻き取った。

糸特性、開口幅変動率を表１に示したが、この延伸方法で得られたモノフィラメントは、Ｕ％が６．６％で繊度均一性に劣っており、開口幅変動率も１４．６％となり、精密濾過に適したフィルターを作製できなかった。

比較例３
延伸工程での延伸倍率を３．５６倍とした以外は、実施例１と同様にして延伸を行った。延伸に際し、第３ホットローラでの熱による溶断により糸切れが発生した。また、比較例３で得られたモノフィラメントを実際に緯糸に用い、平織りのフィルターを試作した。緯糸打ち込みは可能であったが、得られたメッシュは伸度が３０％以上であり、試織中の過度の張力により細繊度化した糸が混入し、品位が不良であった。糸特性、開口幅変動率を表１に示したが、開口幅変動率が１１．９％となり、精密濾過に適したフィルターを作製できなかった。

比較例４
吐出量を０．４ｇ／分（単孔当たり０．２ｇ／分）に変更した以外は実施例３と同様に溶融紡糸を行い、吐出した糸は口金直下に設けた８０℃の温水浴で急冷し、未延伸糸を得た。さらにこの未延伸糸を１００℃の蒸気浴中で３．９倍に延伸し、さらに１４０℃の空気中で１．２倍に２段目の延伸を施した後、２００℃の空気中で熱セット処理して１００ｍ／分で巻取り、比較例４とした。

糸特性、開口幅変動率を表１に示したが、精密濾過に適したフィルターを作製できなかった。

比較例５
実施例１と同様のＰＰＳを用い、紡糸温度３２０℃で溶融紡糸した。金属不織布フィルター絶対濾過径１５μｍで濾過し、孔径１．００ｍｍ、ランド長２．００ｍｍの孔を１個有する口金より吐出量５．１０ｇ／分でポリマーを吐出した。

吐出したポリマーは、油剤を付与し、７０００ｍ／分の第１ゴデットローラ、第２ゴデットローラを介し、ダンサーアームを介しパーンワインダーを用いてパーンの形状に巻き取った。

糸特性を表１に示したが、強度が低く、製織性試験での緯糸打ち込みが困難であり、試織を断念した。

Claims (2)

1. 繊度が２５ｄｔｅｘ以下、Ｕ％（Ｎｏｒｍａｌ）が３．０未満であり、強度が３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、伸度が３０％未満であることを特徴とする細繊度ポリフェニレンスルフィドモノフィラメント。
2. ポリフェニレンスルフィド樹脂を溶融紡糸するに際し、該樹脂を溶融した後、紡糸口金から吐出した糸条を気体により冷却固化させて未延伸糸を得、該未延伸糸をＴｇ−１０℃以上、Ｔｇ＋２０℃以下に加熱された第１ローラと、Ｔｇ＋５０℃以下に加熱された第２ローラの間でホットロール延伸することを特徴とする請求項１に記載の細繊度ポリフェニレンスルフィドモノフィラメントの製造方法。