JP2009066740A - 耐欠損性に優れたwc基超硬合金製切削工具 - Google Patents
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Abstract
【課題】繰り返し大きな機械的・衝撃的負荷がかかる断続重切削加工で、すぐれた耐欠損性を発揮するWC基超硬合金製切削工具を提供する。
【解決手段】質量%で、Co:5〜13%、S:0.02〜0.2%、および、炭化物換算値で、TiC:5〜20%、TaCおよびNbCのうちの1種または2種:2〜20%、WC:残り、からなる平均組成を有するWC基超硬合金製切削工具において、表面から内部側は、金属成分としてTiを含有し、さらに、TaおよびNbのうちのいずれかまたは両方を含有し、その金属成分と化合する非金属成分としてCおよびSを含有する樹枝状の炭硫化物析出相が存在し、一方、表面側は、上記樹枝状の炭硫化物析出相は存在せず、かつ、S含有量が0.02質量%未満の帯域で構成されている。
【選択図】 図1
【解決手段】質量%で、Co:5〜13%、S:0.02〜0.2%、および、炭化物換算値で、TiC:5〜20%、TaCおよびNbCのうちの1種または2種:2〜20%、WC:残り、からなる平均組成を有するWC基超硬合金製切削工具において、表面から内部側は、金属成分としてTiを含有し、さらに、TaおよびNbのうちのいずれかまたは両方を含有し、その金属成分と化合する非金属成分としてCおよびSを含有する樹枝状の炭硫化物析出相が存在し、一方、表面側は、上記樹枝状の炭硫化物析出相は存在せず、かつ、S含有量が0.02質量%未満の帯域で構成されている。
【選択図】 図1
Description
この発明は、鋼や鋳鉄の切削加工、特に、切刃に対して繰り返し大きな機械的・衝撃的負荷がかかる断続重切削加工においても、WC基超硬合金製切削工具の内部側に析出・存在する、樹枝状のTiおよび、TaおよびNbのうちのいずれか、または両方を含有する炭硫化物析出相[以下、(Ti,Ta/Nb)CS析出相で示す]が、超硬工具に発生したクラックの伝播進展を抑制することにより、すぐれた耐摩耗性と同時にすぐれた耐欠損性を発揮するWC基超硬合金製切削工具に関するものである。
従来から、切削工具としては、WC基超硬合金製の切削工具が数多く提案されており、例えば、
質量%で、
Co:8〜10%、
(W,Ti)C:20〜30%、
NbC:5〜10%、
WC:残り、
からなり、分散相が、WC相と(W,Ti,Nb)C相からなり、また、結合相がCo−W系合金からなるWC基超硬合金製切削工具が知られており、そして、このWC基超硬合金製切削工具が、すぐれた耐摩耗性を発揮することも知られている。
特開2002−326103号公報
質量%で、
Co:8〜10%、
(W,Ti)C:20〜30%、
NbC:5〜10%、
WC:残り、
からなり、分散相が、WC相と(W,Ti,Nb)C相からなり、また、結合相がCo−W系合金からなるWC基超硬合金製切削工具が知られており、そして、このWC基超硬合金製切削工具が、すぐれた耐摩耗性を発揮することも知られている。
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに、高効率化、低コスト化の要求は強く、これに伴い、高送り、高切込み等の重切削加工も行われるようになってきたが、上記従来のWC基超硬合金製切削工具を通常条件の切削加工で用いた場合には特段の問題は生じないが、これを、特に、切刃に対して繰り返し大きな機械的・衝撃的負荷がかかる断続重切削加工に用いた場合には、チッピングや欠損が発生し、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、WC基超硬合金製切削工具(以下、単に超硬工具という)を用いて断続重切削加工を行った場合にも、耐摩耗性と同時に優れた耐欠損性を発揮する超硬工具について鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
(a)上記従来の超硬工具(特許文献1参照)を、例えば、切刃に対して繰り返し大きな機械的・衝撃的負荷がかかる断続重切削加工に用いた場合には、切刃稜線部に発生したクラックが、WC基超硬合金からなる基体(以下、単に超硬基体という)中を伝播進展し、これが原因で、欠損やチッピングが発生するが、超硬基体を焼結で製造するにあたり、特定の原料粉末を特定の配合割合で配合して得た圧粉体を、Sを1.5質量%以上含有する炭素が主成分のペーストを塗布した敷板に載置して焼結し、かつ、焼結後1200℃までの冷却速度を1.5〜3℃/minにコントロールした場合には、焼結により形成された超硬基体の内部(即ち、超硬基体(焼結体)表面から100〜500μmの範囲内の所定の幅より内部側)には、炭硫化物析出相((Ti,Ta/Nb)CS析出相)が樹枝状に析出した組織状態が得られ(図1参照)、一方、前記所定幅より超硬基体の表面側には、上記炭硫化物析出相((Ti,Ta/Nb)CS析出相)の析出がなく、しかも、S含有量が0.02質量%未満である帯域が形成される(図2参照)こと。
(b)そして、超硬基体の内部側と表面側で、上記のごとく異なった組織を有する超硬工具は、断続重切削加工で、例え、超硬工具の切刃稜線部にクラックが発生した場合であっても、超硬基体の内部に樹枝状(Ti,Ta/Nb)CS析出相が析出していることによってクラックの伝播進展が抑制されるため、欠損の発生、チッピングの発生を防止することができ、一方、上記超硬基体の表面側には、(Ti,Ta/Nb)CS析出相がなく、しかも、S含有量が0.02質量%未満であるため超硬基体自体の耐摩耗性もすぐれていること。
(c)したがって、(Ti,Ta/Nb)CS析出相からなる樹枝状の炭硫化物を、超硬基体内部にのみ析出させた本発明の超硬工具は、切刃部に極めて大きな繰り返しの機械的・衝撃的負荷が加わる断続重切削という厳しい切削条件下での切削加工に用いた場合であっても、すぐれた耐摩耗性を示すばかりでなく、すぐれた耐欠損性を示すようになること。
この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「(a)質量%で、
Co:5〜13%、
S:0.02〜0.2%
および、炭化物換算値で、
TiC:5〜20%、
TaCおよびNbCのうちの1種または2種:2〜20%、
WC:残り、
からなる平均組成を有する焼結体で構成されたWC基超硬合金製切削工具において、
(b)断面で観察して、表面から100〜500μmの範囲内の所定の幅より内部側には、金属成分としてTiを含有し、さらに、TaおよびNbのうちのいずれかまたは両方を含有し、その金属成分と化合する非金属成分としてCおよびSを含有する樹枝状の炭硫化物析出相が存在し、
(c)表面から100〜500μmの範囲内の所定の幅より表面側は、上記樹枝状の炭硫化物析出相は存在せず、かつ、S含有量が0.02質量%未満の帯域であること、
を特徴とする耐欠損性に優れたWC基超硬合金製切削工具(超硬工具)。」
に特徴を有するものである。
「(a)質量%で、
Co:5〜13%、
S:0.02〜0.2%
および、炭化物換算値で、
TiC:5〜20%、
TaCおよびNbCのうちの1種または2種:2〜20%、
WC:残り、
からなる平均組成を有する焼結体で構成されたWC基超硬合金製切削工具において、
(b)断面で観察して、表面から100〜500μmの範囲内の所定の幅より内部側には、金属成分としてTiを含有し、さらに、TaおよびNbのうちのいずれかまたは両方を含有し、その金属成分と化合する非金属成分としてCおよびSを含有する樹枝状の炭硫化物析出相が存在し、
(c)表面から100〜500μmの範囲内の所定の幅より表面側は、上記樹枝状の炭硫化物析出相は存在せず、かつ、S含有量が0.02質量%未満の帯域であること、
を特徴とする耐欠損性に優れたWC基超硬合金製切削工具(超硬工具)。」
に特徴を有するものである。
この発明の超硬工具について、以下に詳細に説明する。
(A)超硬基体の平均組成;
(a)WC
この発明の超硬工具の工具基体である超硬基体は、例えば、
(イ)室温から焼結温度である1350〜1550℃までを100Pa以下の真空雰囲気中、1〜5℃/minの速度で昇温し、
(ロ)ついで、真空雰囲気中で、前記焼結温度に0.5〜2時間保持し、
(ハ)その後、上記焼結温度から1200℃までを1.5〜3℃/minの速度で徐冷する、
という焼結条件で製造することができる。
そして、上記焼結条件で製造された超硬基体(焼結体)において、その構成成分であるWCは第1硬質層を形成するとともに、Ti、Ta、Nb成分とともに複合炭化物固溶体、複合炭窒化物固溶体からなる第2硬質相を形成し、超硬基体の主として耐摩耗性向上に寄与する。
ただ、超硬基体中におけるWC含有割合が高くなりすぎると、結合相中のW成分の含有割合も高くなり、結合相自体の高温強度が低下するようになるため、超硬基体中のWC含有割合(平均組成)は、60〜88質量%(但し、炭化物換算値)とすることが望ましい。
(A)超硬基体の平均組成;
(a)WC
この発明の超硬工具の工具基体である超硬基体は、例えば、
(イ)室温から焼結温度である1350〜1550℃までを100Pa以下の真空雰囲気中、1〜5℃/minの速度で昇温し、
(ロ)ついで、真空雰囲気中で、前記焼結温度に0.5〜2時間保持し、
(ハ)その後、上記焼結温度から1200℃までを1.5〜3℃/minの速度で徐冷する、
という焼結条件で製造することができる。
そして、上記焼結条件で製造された超硬基体(焼結体)において、その構成成分であるWCは第1硬質層を形成するとともに、Ti、Ta、Nb成分とともに複合炭化物固溶体、複合炭窒化物固溶体からなる第2硬質相を形成し、超硬基体の主として耐摩耗性向上に寄与する。
ただ、超硬基体中におけるWC含有割合が高くなりすぎると、結合相中のW成分の含有割合も高くなり、結合相自体の高温強度が低下するようになるため、超硬基体中のWC含有割合(平均組成)は、60〜88質量%(但し、炭化物換算値)とすることが望ましい。
(b)TiC、TaC/NbC
TiC、TaCおよびNbCは、WC成分と同様、焼結時にCo主体の結合相中に固溶し、冷却時に、TiとTaおよび/またはNbとWを主体金属成分とする複合炭化物固溶体、複合炭窒化物固溶体を析出して第2硬質相を形成し、超硬基体の高温強度を向上させる作用を有するが、TiCの含有割合が5質量%未満、あるいは、TaCおよびNbCのうちの1種または2種の合計含有割合が2質量%未満では前記作用に所望の向上効果が得られず、一方、TiCの含有割合が20質量%を越えると、あるいは、TaCおよびNbCのうちの1種または2種の合計含有割合が20質量%を超えると、靭性が低下し、欠損が発生しやすくなることから、TiCの含有割合(平均組成)を5〜20質量%(但し、炭化物換算値)、また、TaCおよびNbCのうちの1種または2種の合計含有割合(平均組成)を2〜20質量%(但し、炭化物換算値)と、それぞれ定めた。
TiC、TaCおよびNbCは、WC成分と同様、焼結時にCo主体の結合相中に固溶し、冷却時に、TiとTaおよび/またはNbとWを主体金属成分とする複合炭化物固溶体、複合炭窒化物固溶体を析出して第2硬質相を形成し、超硬基体の高温強度を向上させる作用を有するが、TiCの含有割合が5質量%未満、あるいは、TaCおよびNbCのうちの1種または2種の合計含有割合が2質量%未満では前記作用に所望の向上効果が得られず、一方、TiCの含有割合が20質量%を越えると、あるいは、TaCおよびNbCのうちの1種または2種の合計含有割合が20質量%を超えると、靭性が低下し、欠損が発生しやすくなることから、TiCの含有割合(平均組成)を5〜20質量%(但し、炭化物換算値)、また、TaCおよびNbCのうちの1種または2種の合計含有割合(平均組成)を2〜20質量%(但し、炭化物換算値)と、それぞれ定めた。
(c)Co
Coには、焼結性を向上させ、結合相を形成して、超硬基体の強度を向上させる作用があるが、その含有割合が5質量%未満では所望の焼結性を確保することができず、一方、その含有割合が13質量%を越えると、摩耗が急激に進行するようなることから、その含有割合(平均組成)を5〜13質量%に定めた。
Coには、焼結性を向上させ、結合相を形成して、超硬基体の強度を向上させる作用があるが、その含有割合が5質量%未満では所望の焼結性を確保することができず、一方、その含有割合が13質量%を越えると、摩耗が急激に進行するようなることから、その含有割合(平均組成)を5〜13質量%に定めた。
(d)S
超硬基体の構成成分としてのSは、基体の内部、即ち、超硬基体表面から100〜500μmの範囲内の所定の幅より内部側、に、金属成分としてTiを含有し、さらに、TaおよびNbのうちのいずれかまたは両方を含有し、その金属成分と化合する非金属成分としてCおよびSを含有する樹枝状の炭硫化物析出相((Ti,Ta/Nb)CS析出相)を樹枝状に析出し、そして、該炭硫化物析出相は、断続重切削加工で超硬工具にクラックが発生したとしても、そのクラックの伝播進展を抑制するという作用を呈する。
しかし、Sの含有割合が0.02質量%未満では樹枝状析出物が形成されないため、クラックの伝播進展を抑制する効果を期待できず、一方、Sの含有割合が0.2質量%を超えると、超硬基体表面側にも(Ti,Ta/Nb)CS相が析出するようになり、その結果として超硬基体の耐摩耗性を低下させたり、あるいは、(Ti,Ta/Nb)CS析出相が凝集粗大化し、逆にクラック発生の起点となるので、Sの含有割合(平均組成)を0.02〜0.2質量%と定めた。
超硬基体の構成成分としてのSは、基体の内部、即ち、超硬基体表面から100〜500μmの範囲内の所定の幅より内部側、に、金属成分としてTiを含有し、さらに、TaおよびNbのうちのいずれかまたは両方を含有し、その金属成分と化合する非金属成分としてCおよびSを含有する樹枝状の炭硫化物析出相((Ti,Ta/Nb)CS析出相)を樹枝状に析出し、そして、該炭硫化物析出相は、断続重切削加工で超硬工具にクラックが発生したとしても、そのクラックの伝播進展を抑制するという作用を呈する。
しかし、Sの含有割合が0.02質量%未満では樹枝状析出物が形成されないため、クラックの伝播進展を抑制する効果を期待できず、一方、Sの含有割合が0.2質量%を超えると、超硬基体表面側にも(Ti,Ta/Nb)CS相が析出するようになり、その結果として超硬基体の耐摩耗性を低下させたり、あるいは、(Ti,Ta/Nb)CS析出相が凝集粗大化し、逆にクラック発生の起点となるので、Sの含有割合(平均組成)を0.02〜0.2質量%と定めた。
(B)超硬基体の表面側の組織、内部側の組織
超硬基体の表面側、即ち、超硬基体表面から100〜500μmの範囲内の所定の幅より表面側、は、耐摩耗性を確保するため、(Ti,Ta/Nb)CS相を存在させず、さらに、同じく耐摩耗性を低下させるS成分の含有割合を0.02質量%未満としなければならない。
一方、超硬基体表面から100〜500μmの範囲内の所定の幅より内部側は、樹脂上の(Ti,Ta/Nb)CS析出相を存在させることにより、所定の耐摩耗性を保持したまま、断続重切削加工等により発生したクラックの伝播進展を抑制し、もって、耐チッピング性、耐欠損性の向上を図る。
そして、上記のごとき、超硬基体の表面側の組織状態および内部側の組織状態は、超硬基体を焼結で製造するにあたり、特定の原料粉末を特定の配合割合で配合して得た圧粉体を、例えば、Sを1.5質量%以上含有する炭素が主成分のペーストを塗布した敷板に載置して焼結し、かつ、焼結後1200℃までの冷却速度を1.5〜3℃/minにコントロールすることによって得ることができる。
超硬基体の表面側、即ち、超硬基体表面から100〜500μmの範囲内の所定の幅より表面側、は、耐摩耗性を確保するため、(Ti,Ta/Nb)CS相を存在させず、さらに、同じく耐摩耗性を低下させるS成分の含有割合を0.02質量%未満としなければならない。
一方、超硬基体表面から100〜500μmの範囲内の所定の幅より内部側は、樹脂上の(Ti,Ta/Nb)CS析出相を存在させることにより、所定の耐摩耗性を保持したまま、断続重切削加工等により発生したクラックの伝播進展を抑制し、もって、耐チッピング性、耐欠損性の向上を図る。
そして、上記のごとき、超硬基体の表面側の組織状態および内部側の組織状態は、超硬基体を焼結で製造するにあたり、特定の原料粉末を特定の配合割合で配合して得た圧粉体を、例えば、Sを1.5質量%以上含有する炭素が主成分のペーストを塗布した敷板に載置して焼結し、かつ、焼結後1200℃までの冷却速度を1.5〜3℃/minにコントロールすることによって得ることができる。
この発明の超硬工具は、これを構成する超硬基体の内部側に存在する樹枝状の(Ti,Ta/Nb)CS析出相が、切削加工時に発生したクラックの伝播進展を抑制する作用を有し、また、超硬基体の表面側は、(Ti,Ta/Nb)CS析出相が存在せずしかもS含有量が0.02質量%未満であるため、すぐれた耐摩耗性を有することから、切刃に対して繰り返し大きな機械的・衝撃的負荷がかかる断続重切削加工に用いた場合においても、すぐれた耐摩耗性とともにすぐれた耐欠損性を発揮するものである。
つぎに、この発明の切削工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも0.5〜2μmの平均粒径を有する、Co粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、WC粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、ボールミルで24時間湿式混合し、乾燥した後、98MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を、Sを2.1質量%含有した炭素粉末をメタノールに溶いてペースト状にしたものを塗布した敷板上に載置し、以下の焼結条件、すなわち、
(a)室温から1350〜1550℃の範囲内の所定の焼結温度までの昇温を、100Pa以下の真空雰囲気中、2℃/min.の速度で昇温し、
(b)前記焼結温度に1.5時間保持を100Pa以下の真空雰囲気で行い、
(c)上記焼結温度から1200℃までを2℃/minの速度で徐冷する、
以上(a)〜(c)の工程からなる条件で焼結し、表2に示される平均組成をもつISO規格・CNMG120408のチップ形状で、切刃部分にR:0.07mmのホーニング加工を施した本発明超硬工具1〜10をそれぞれ製造した。
(a)室温から1350〜1550℃の範囲内の所定の焼結温度までの昇温を、100Pa以下の真空雰囲気中、2℃/min.の速度で昇温し、
(b)前記焼結温度に1.5時間保持を100Pa以下の真空雰囲気で行い、
(c)上記焼結温度から1200℃までを2℃/minの速度で徐冷する、
以上(a)〜(c)の工程からなる条件で焼結し、表2に示される平均組成をもつISO規格・CNMG120408のチップ形状で、切刃部分にR:0.07mmのホーニング加工を施した本発明超硬工具1〜10をそれぞれ製造した。
また、比較の目的で、表1に示される配合組成の圧粉体を、S含有のない敷板に載置し、上記焼結条件(c)の冷却速度を5℃/min以上の急冷とした以外は、上記実施例と実質的に同一の条件で、表3に示される平均組成をもつ比較超硬工具1〜10をそれぞれ製造した。
この結果得られた本発明超硬工具1〜10および比較超硬工具1〜10について、これを構成する超硬基体の内部側、表面側の炭硫化物の析出状態、超硬基体の表面側における第2硬質相の有無、S含有量をエネルギー分散型X線分析装置(EDS)で測定し、その測定結果をそれぞれ表2、3に示した。
つぎに、上記の本発明超硬工具1〜10および比較超硬工具1〜10について、これをいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材:JIS・SNCM439の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 120 m/min、
切り込み: 1.5 mm、
送り: 0.35 mm/rev、
切削時間: 10 分、
の条件(切削条件Aという)での合金鋼の乾式断続高送り切削試験(通常の送りは、0.2mm/rev)、
被削材:JIS・S45Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 100 m/min、
切り込み: 5 mm、
送り: 0.2 mm/rev、
切削時間: 20 分、
の条件(切削条件Bという)での炭素鋼の乾式断続高切込み切削試験(通常の切込みは、2.5mm)、
被削材:JIS・FC300の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 100 m/min、
切り込み: 5.0 mm、
送り: 0.6 mm/rev、
切削時間: 20 分、
の条件(切削条件Cという)での鋳鉄の乾式断続高送り・高切込み切削試験(通常の送りおよび切り込みは、それぞれ、0.3mm/rev、2mm、)、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表4に示した。
被削材:JIS・SNCM439の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 120 m/min、
切り込み: 1.5 mm、
送り: 0.35 mm/rev、
切削時間: 10 分、
の条件(切削条件Aという)での合金鋼の乾式断続高送り切削試験(通常の送りは、0.2mm/rev)、
被削材:JIS・S45Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 100 m/min、
切り込み: 5 mm、
送り: 0.2 mm/rev、
切削時間: 20 分、
の条件(切削条件Bという)での炭素鋼の乾式断続高切込み切削試験(通常の切込みは、2.5mm)、
被削材:JIS・FC300の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 100 m/min、
切り込み: 5.0 mm、
送り: 0.6 mm/rev、
切削時間: 20 分、
の条件(切削条件Cという)での鋳鉄の乾式断続高送り・高切込み切削試験(通常の送りおよび切り込みは、それぞれ、0.3mm/rev、2mm、)、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表4に示した。
表2〜4に示される結果から、本発明超硬工具1〜10は、これを構成する超硬基体の断面で観察して、特に、表面から100〜500μmの範囲内の所定の幅より内部側に、(Ti,Ta/Nb)CS析出相が、樹枝状に析出し(図1)、また、表面から100〜500μmの範囲内の所定の幅より表面側は、(Ti,Ta/Nb)CS析出相がなく、また、S含有量が0.02%未満の帯域である(図2)ことから、切刃に対して繰り返し大きな機械的・衝撃的負荷がかかる断続重切削加工においても、すぐれた耐摩耗性とすぐれた耐欠損性を発揮するのに対して、比較超硬工具1〜10においては、これを構成する超硬基体の内部側にクラックの伝播進展を防止する樹枝状(Ti,Ta/Nb)CS析出相が存在しない(図3)ため、欠損・チッピングの発生により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の超硬工具は、各種の鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工は勿論のこと、切刃に対して繰り返し大きな機械的・衝撃的負荷がかかる断続重切削加工でもすぐれた耐摩耗性とともにすぐれた耐欠損性を発揮し、切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (1)
- (a)質量%で、
Co:5〜13%、
S:0.02〜0.2%
および、炭化物換算値で、
TiC:5〜20%、
TaCおよびNbCのうちの1種または2種:2〜20%、
WC:残り、
からなる平均組成を有する焼結体で構成されたWC基超硬合金製切削工具において、
(b)断面で観察して、表面から100〜500μmの範囲内の所定の幅より内部側には、金属成分としてTiを含有し、さらに、TaおよびNbのうちのいずれかまたは両方を含有し、その金属成分と化合する非金属成分としてCおよびSを含有する樹枝状の炭硫化物析出相が存在し、
(c)表面から100〜500μmの範囲内の所定の幅より表面側は、上記樹枝状の炭硫化物析出相は存在せず、かつ、S含有量が0.02質量%未満の帯域であること、
を特徴とする耐欠損性に優れたWC基超硬合金製切削工具。
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2007
- 2007-09-18 JP JP2007240651A patent/JP2009066740A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20101207 |