JP2009057472A - コーティング剤の製造方法及び電子写真用部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】工程(1)、(2)、(3)を経ることを特徴とするコーティング剤の製造方法。
(1)加水分解性シラン化合物(A)、アルコール(B)、及び炭酸水(C)を混合し、炭酸水(C)の混合量によりpHを5.0≦pH≦6.4に調整して混合物を作成する工程。
(2)前記混合物を加熱還流して、加水分解性シラン化合物(A)の脱水・縮合反応によりポリシロキサンを生成させポリシロキサン溶液を作成する工程。
(3)前記ポリシロキサン溶液に光重合開始剤(D)を添加する工程。
【選択図】なし
Description
(1)加水分解性シラン化合物(A)、アルコール(B)、及び炭酸水(C)を混合し、炭酸水(C)の混合量によりpHを5.0≦pH≦6.4に調整して混合物を作成する工程。
(2)前記混合物を加熱還流して、加水分解性シラン化合物(A)の脱水・縮合反応によりポリシロキサンを生成させポリシロキサン溶液を作成する工程。
(3)前記ポリシロキサン溶液に光重合開始剤(D)を添加する工程。
(2−1):CF3−(CH2)2−Si−(OR)3
(2−2):F(CF2)2−(CH2)2−Si−(OR)3
(2−3):F(CF2)4−(CH2)2−Si−(OR)3(2−3)
(2−4):F(CF2)6−(CH2)2−Si−(OR)3(2−4)
(2−5):F(CF2)8−(CH2)2−Si−(OR)3(2−5)
(2−6):F(CF2)10−(CH2)2−Si−(OR)3
上記(2−1)〜(2−6)中のRはメチル基又はエチル基を示す。これらのうち、(2−4)〜(2−6)がより好ましい。式(2)で表される化合物は1種又は2種以上を組み合わせて使用することができ、特に(2−4)〜(2−6)を組み合わせて使用することがより好ましい。
また、紫外線積算光量は、紫外線照射を低圧水銀ランプを用いて行う場合、紫外線積算光量計(UIT−150−AやUVD−S254:ウシオ電機(株)製)を用いて測定することができる。また、紫外線照射をエキシマUVランプを用いて行う場合、紫外線積算光量計(UIT−150−AやVUV−S172:ウシオ電機(株)製)を用いて測定することができる。
[実施例1]
[導電性弾性層の調製]
以下のものを6Lニーダーで20分間混練した。
中高ニトリル [商品名:JSR N230SV(結合アクリルニトリル量 35.0%)
ムーニー粘度(ML1+4 100℃)32、比重0.98、JSR(株)製]100部。
充填剤としてのカラー用カーボンブラック[商品名:#7360SB、粒子径28nm、窒素吸着比表面積77m2/g、DBP吸収量87100cm3/100g、東海カーボン(株)社製]48部。
充填剤として炭酸カルシウム(商品名:ナノックス#30 丸尾カルシウム社製)20部。
東海カーボン(株)製48部。
酸化亜鉛5部。
ステアリン酸1部。
炭酸水を調製した。水[商品名:精製水(イオン交換水)、キシダ化学(株)製]1Lをポリエチレン製カップに移し、常温常湿環境下(23±5℃、60±10%R.H)に開封状態で96h放置した。炭酸水のpHは5.5であった。
(A)加水分解性シラン化合物としてのグリシドキシプロピルトリエトキシシラン(GPTES)[商品名:KBE−403、信越化学工業(株)製]27.44g(0.099mol)。
(A)フェニルトリエトキシシラン(PhTES)[商品名:KBE−103、信越化学工業(株)製]94.78g(0.394mol)。
(A)ヘキシルトリメトキシシラン(HeTMS)[商品名:KBM−3063、信越化学工業(株)製]29.00g(0.141mol)。
(A)トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチルトリエトキシシラン(FTS−5)[商品名:SIT8175.0、Gelest,Inc製]35.90(0.070mol)。
(B)エタノール48.18g。
(C)上記炭酸水(pH=5.5)45.64g。
コーティング剤のライフ評価
得られたポリシロキサン溶液I−1の合成直後、3ヶ月放置後において、29Si−NMR測定により、次式により縮合度DC(Degree of Condensation)を算出し、コーティング剤の保存安定性を評価した。
T1 : R─Si(OR)2(OSi≡) (−49ppm)
(−63ppm)
T2 : R─Si(OR)1(OSi≡)2 (−58ppm)
(−71ppm)
T3 : R─Si(OSi≡)3 (−66ppm)
(−78ppm)
DCとして60≦DC[%] ≦85であることが好ましい。更に好ましくは65≦DC[%] ≦80がよい。DC<60であると残留モノマー由来のT0が多く、ポリシロキサンの分子量が低目となり、塗工後の塗工むら、塗工すじが発生し易い。初期にDC>85あるいは経時でDC>85に変化すると、ポリシロキサンの分子量が増大し、ポリシロキサン溶液自身が白濁化や相分離状態となりやすい。
以下の基準により帯電ローラーの外観を評価した。結果を表2に示す。
◎ :塗工むら、すじが目視で全く確認できないもの。
〇 :塗工むら、すじが目視でほとんど確認できないもの。
△:塗工むら、すじが目視で非画像領域の極端部にのみ確認できるもの。
× :塗工むら、すじが目視で画像領域に明らかに確認できるもの。
以下のものを用いて混合物を調製した他は実施例1と同様にしてポリシロキサン溶液IIを調製し、コーティング剤2を調製し、帯電ローラー2を作製し、外観の評価を行った。結果を表2に示す。
(A)加水分解性シラン化合物としてのグリシドキシプロピルトリエトキシシラン(GPTES)[商品名:KBE−403、信越化学工業(株)製]23.95g(0.086mol)。
(A)フェニルトリエトキシシラン(PhTES)[商品名:KBE−103、信越化学工業(株)製]82.71g(0.344mol)。
(A)ヘキシルトリメトキシシラン(HeTMS)[商品名:KBM−3063、信越化学工業(株)製]25.31g(0.123mol)。
(A)トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチルトリエトキシシラン(FTS−5)[商品名:SIT8175.0、Gelest,Inc製]31.33(0.061mol)。
(B)エタノール67.85g。
(C)炭酸水(pH=5.5)49.79g。
以下のものを用いて混合物を調製した他は実施例1と同様にしてポリシロキサン溶液IIIを調製し、コーティング剤3を調製し、帯電ローラー3を作製し、外観の評価を行った。結果を表2に示す。
(A)加水分解性シラン化合物としてのグリシドキシプロピルトリエトキシシラン(GPTES)[商品名:KBE−403、信越化学工業(株)製]19.08g(0.069mol)。
(A)フェニルトリエトキシシラン(PhTES)[商品名:KBE−103、信越化学工業(株)製]65.91g(0.274mol)。
(A)ヘキシルトリメトキシシラン(HeTMS)[商品名:KBM−3063、信越化学工業(株)製]20.17g(0.098mol)。
(A)トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチルトリエトキシシラン(FTS−5)[商品名:SIT8175.0、Gelest,Inc製]24.97(0.049mol)。
(B)エタノール97.84g。
(C)炭酸水(pH=5.5)52.91g。
[実施例4]
以下のものを用いて混合物を調製した他は実施例1と同様にしてポリシロキサン溶液IVを調製し、コーティング剤4を調製し、帯電ローラー4を作製し、外観の評価を行った。結果を表2に示す。
(A)加水分解性シラン化合物としてのグリシドキシプロピルトリエトキシシラン(GPTES)[商品名:KBE−403、信越化学工業(株)製]14.22g(0.051mol)。
(A)フェニルトリエトキシシラン(PhTES)[商品名:KBE−103、信越化学工業(株)製]49.11g(0.204mol)。
(A)ヘキシルトリメトキシシラン(HeTMS)[商品名:KBM−3063、信越化学工業(株)製]15.03g(0.073mol)。
(A)トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチルトリエトキシシラン(FTS−5)[商品名:SIT8175.0、Gelest,Inc製]18.60(0.036mol)。
(B)エタノール133.82g。
(C)炭酸水(pH=5.5)49.28g。
[実施例5]
炭酸水として以下のものを用いて混合物を調製した他は実施例1と同様にしてポリシロキサン溶液Vを調製し、コーティング剤5を調製し、帯電ローラー5を作製し、外観の評価を行った。結果を表2に示す。
(C)液化炭酸ガスボンベから炭酸ガスを一定温度環境下で強制的に溶解させ、pH=4.5の炭酸水を調整した。
[実施例6]
炭酸水として以下のものを用いて混合物を調製した他は実施例1と同様にしてポリシロキサン溶液VIを調製し、コーティング剤6を調製し、帯電ローラー6を作製し、外観の評価を行った。結果を表2に示す。
(C)水[商品名:精製水(イオン交換水)、キシダ化学(株)製]1Lをポリエチレン製カップに移し、常温常湿環境下(23±5℃、60±10%R.H)に開封状態で24h放置した。そのときの炭酸水のpHは6.5であった。
炭酸水に替えて塩酸pH2.5を用いて混合物を調製した他は実施例1と同様にしてポリシロキサン溶液VIIを調製し、コーティング剤7を調製し、帯電ローラー7を作製し、外観の評価を行った。結果を表2に示す。
炭酸水に替えてギ酸pH4.0を用いて混合物を調製した他は実施例1と同様にしてポリシロキサン溶液VIIIを調製し、コーティング剤8を調製し、帯電ローラー8を作製し、外観の評価を行った。結果を表2に示す。
炭酸水に替えて精製水を用いて混合物を調製した他は実施例1と同様にしてポリシロキサン溶液IXを調製し、コーティング剤9を調製し、帯電ローラー9を作製し、外観の評価を行った。結果を表2に示す。
3 帯電部材
5 現像手段
6 転写ローラー
7 クリーニング手段
8 定着手段
Claims (7)
- 工程(1)、(2)、(3)を経ることを特徴とするコーティング剤の製造方法。
(1)加水分解性シラン化合物(A)、アルコール(B)、及び炭酸水(C)を混合し、炭酸水(C)の混合量によりpHを5.0≦pH≦6.4に調整して混合物を作成する工程。
(2)前記混合物を加熱還流して、加水分解性シラン化合物(A)の脱水・縮合反応によりポリシロキサンを生成させポリシロキサン溶液を作成する工程。
(3)前記ポリシロキサン溶液に光重合開始剤(D)を添加する工程。 - ポリシロキサンの重量平均分子量(Mw)が、常用対数表示において4.0以上4.5以下であることを特徴とする請求項1記載のコーティング剤の製造方法。
- 光重合開始剤(D)がカチオン重合開始剤を含むことを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載のコーティング剤の製造方法。
- 請求項1から6のいずれかに記載のコーティング剤の製造方法により得られたコーティング剤を塗布し、活性エネルギー線を照射して形成した表面層を有することを特徴とする電子写真用部材。
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